EDTA络合滴定法测定三氧化二铝

“胃舒平”药片中氧化铝含量的测定摘要为了更加熟练掌握分析天平、滴定管、移液管的使用方法，提高应用所学知识解决实际问题的能力，本实验将采用返滴定的方法测定“胃舒平”药片中Al2O3的含量。

采用返滴定法测定时，先调节溶液pH 为3.5，加入过量的乙二胺四乙酸（EDTA）煮沸，使Al3+与EDTA络合，冷却后调节溶液pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，直到溶液颜色由黄色突变为红色，且半分钟内不褪色为止即为终点。

记录滴定的体积，通过计算便可知Al2O3的含量。

该测定方法简便易行且准确度较高，基本符合实验要求。

关键词胃舒平样品，配位滴定法，返滴定法，指示剂1引言通过查资料得知，测定胃舒平中三氧化二铝有两种方法。

分别为：等离子发射光谱法和络合滴定法。

等离子发射光谱法即用等离子发射光谱法(ICP-AES)测定胃舒平中铝的含量,并通过添加标准回收实验验证了分析数据的可靠性，与络合滴定方法相比其结果准确,回收率在95％～106％之间。

结论：等离子发射光谱法适合测定胃舒平中的铝。

络合滴定法即采用返滴定法，由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，故先加入过量且已知量的EDTA溶液使之于铝离子在适宜的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。

该方法虽耗时间但较准确适宜测定胃舒平中铝的含量。

2 实验原理“胃舒平”药片的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁（Mg2Si3O8·5H2O）及少量中药颠茄浸膏，此外药片成型时还加入了糊精等辅料。

药片中铝的含量可用配位滴定法测定，其他成分不干扰测定。

药片溶解后，分离去不溶物质制成试液，取部分试液准确加入已知过量的EDTA，并调节溶液pH为3-4，煮沸使EDTA与Al3+反应完全。

冷却后再调节pH 为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的EDTA，即可测出铝的含量。

计算公式：cZnSO4·7H2O =mZnSO4·7H2O／MZnSO4·7H2OVZnSO4·7H2OcEDTA =cZnSO4·7H2OV2ZnSO4·7H2O／VEDTAmAl2O3=（cEDTAVEDTA总-cZnSO4·7H2OV3ZnSO4·7H2O）×10×MAl2O3×m药品×10-3／2ms3 实验用品3.1 仪器全自动分析天平，台秤，称量瓶，玻璃棒，洗瓶，试剂瓶(2个)，烧杯(300、250、500)，酸式滴定管(50mL)，锥形瓶（3个），容量瓶(250mL)，移液管（25mL），量筒，洗耳球，胶头滴管，漏斗3.2 试剂ZnSO4·7H2O（基准试剂），乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O，A.R.），六亚甲基四胺，HCl（1：1，1：5），氨水（1：1），二甲酚橙，蒸馏水，胃舒平样品（生产厂家：上海青平药业有限公司，批号：090122，标示量：A1(OH)30.245g/片，国标：Al2O3 ≥0.116g/片）4 实验方法4.1 锌标准溶液的配制准确称取ZnSO4·7H2O1.4～1.45g于250mL烧杯中，加100mL水使其溶解后，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。

矿石中氧化铝的多种分析测试方法比对作者：葛艳梅来源：《当代化工》2016年第08期摘要：通常情况下，矿石中氧化铝的前处理一般依据GB/T14565-93及DZG93-05分别采用Na2CO3及NaOH碱熔前处理溶矿， EDTA络合返滴定容量法测定矿石中氧化铝的含量，结果准确，重现性好，却费时相对较长。

本文主要提出了采用盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸、氢氟酸，加热溶解，盐酸、硝酸、王水浸提等多种矿石中三氧化二铝的熔（溶）矿及分析测试方法，引入的氢氟酸有效打开矿物中的硅酸盐，使溶样更加完全，测试体系更纯净，操作简便。

试验结果表明，酸溶溶矿样品更适于采用DZG93-05EDTA络合醋酸锌容量法（pH～5.9）及ICP-OES法进行测定，对于氧化铝含量低于20%的矿石样品，并不含有一水硬铝石的矿物，酸溶溶矿法测定矿石中氧化铝的含量结果可靠，有较强的普遍性和适用性。

关键词：矿石；氧化铝；测定中图分类号：O 657 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2016）08-2041-03Abstract： In general， Na2CO3 and NaOH are used to treat the ore based on GB/T14565-93 and DZG93-05 respectively， and the content of alumina in the ore is determined by EDTA. In this paper， hydrochloric acid， nitric acid， sulfuric acid， perchloric acid， hydrofluoric acid，heating dissolving， hydrochloric acid， nitric acid， aqua regia were respectively used to treat the ore for determination of aluminum oxide in the ore， introduction of hydrofluoric acid effectively dissolved silicate minerals， the test system was purer， the operation was simple. The experiment results show that， ICP-OES method and DZG93-05EDTA complexed zinc acetate volumetric method are more suitable for determination of acid dissolved ore samples； for the ore samples with alumina content of less than 20% and without diaspore mineral， acid-leaching method is reliable for determination of aluminum oxide in the ore samples， and has strong universality and applicability.Key words： ore； alumina； determination氧化铝是典型的两性氧化物，通常情况下，分析测试人员都采用碱熔溶矿及EDTA络合返滴定容量法测定矿石中氧化铝的含量。

1 方法提要试样用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融后，熔化物以稀硝酸浸出，吸取一定量的母液，当溶液的PH值控制在2.0～2.5时，三价的铁离子与磺基水杨酸生成紫红色的络合物，在40～60℃时用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为无色为终点，将滴定铁后的溶液加入过量的EDTA标准溶液，调节PH值为3.5，加热．使铝离子与EDTA络合，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA由黄色变为橙红色为终点。

本规程适用于粘土质、高铝质耐火材料中三氧化二铁的测定。

2 主要试剂2.1 混合熔剂：碳酸钠与硼酸按1+1比例混合，研细混匀。

2.2 硝酸(18+82)。

2.3 刚果红试纸。

2.4 盐酸(1+1)。

2.5 氨水(1+1)。

2.6 磺基水杨酸溶液(10％)。

2.7 EDTA标准溶液(0.02mol/L)。

2.8 溴甲酚绿指示剂(0.04％)：溶解0.1g溴甲酚绿于1.95mL0.074mol/L的氢氧化钾溶液，以水稀至250mL。

2.9 PAN指示剂：称0.2gl-(2—吡啶基偶氮)—2—萘酚溶解于lOOmL乙醇中。

2.10 冰乙酸（ρ1.05g/mL）。

2.11 硫酸铜标准溶液[C（CuSO4）=0.02mo1/L]。

3 分析步骤称取试样0.2000g于盛有混合熔剂约6g的铂坩埚中充分搅拌，上面覆盖一层混合熔剂，放入马弗炉中由300℃升到900℃熔融约8～lOmin，取出稍冷即放入盛有热的40mL硝酸(18+82)的250mL烧杯中，加热浸取，待完全溶解后，用水洗出坩埚，冷却。

倾入250mL 的容量瓶中，用水冲洗烧杯4次，再以水稀至刻度，混匀。

三氧化二铁的测定：吸取母液25mL，加水25mL于500mL烧杯中，加热至60℃，再用刚果红试纸，以氨水(1+1)调至试纸呈红色，再加盐酸(1+1)调至灰蓝色，并过量1滴，[如无刚果红试纸则溶液加热后，加磺基水杨酸(10％)6滴，用氨水调至紫红色]加磺基水杨酸(10％)1滴管，用EDTA 标准溶液(0.02mol/L)滴至无色为终点。

粉煤灰硅酸盐水泥—三氧化二铝的测定—EDTA 络合滴定法(铜盐回滴)1 范围本推荐方法采用EDTA 络合滴定法(铜盐回滴)测定三氧化二铝。

本方法适用于粉煤灰硅酸盐水泥及制备该水泥的熟料中的三氧化二铝的测定。

本法只适用于一氧化锰含量在0.5％以下的试样。

2 原理试样用无水碳酸钠烧结，或用氢氧化钠熔融，然后用水浸取，加盐酸分解，制成溶液。

先用EDTA 标准滴定溶液滴定铁，然后加入对铝、钛过量的EDTA 标准滴定溶液，于pH3.8～4.0 以PAN 为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA 。

3 试剂3.1 盐酸，1+13.2 硫酸，1+13.3 氨水：1+13.4 氢氧化钾溶液，200g/L将200g 氢氧化钾(KOH)溶于水中，加水稀释至1L 。

贮存于塑料瓶中。

3.5 pH4.3 的缓冲溶液将42.3g 无水乙酸钠(CH 3COONa)溶于水中，加80mL 冰乙酸(CH 3COOH)，用水稀释至1L ， 摇匀。

3.6 钙黄绿素- 甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂(简称CMP 混合指示剂)称取1.000g 钙黄绿素、1.000 g 甲基百里香酚蓝、0.200g 酚酞与50g 已在105℃烘干过的硝酸钾(KNO3)混合研细，保存在磨口瓶中。

3.7 1-(2-吡定啶偶氮)-2-奈酚(PAN)指示剂溶液，2g/L将0.2gPAN 溶于100 mL95%(V/V)乙醇中。

3.8 硫酸铜标准滴定溶液，0.015moL/L3.8.1 配制将3.7g 硫酸铜(五水硫酸铜)溶于水中，加4～5 滴硫酸(1+1)，用水稀释至1L ，摇匀。

3.8.2 标定从滴定管缓慢放出10～15mLEDTA 标准滴定溶液 (0.015mol/L)于400 mL 烧杯中，用水稀释 至约150 mL ，加15mLpH4.3 缓缓冲溶液，加热至沸，取下稍冷，加5～6 滴PAN 指示剂溶液(2g/L)， 以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。

“胃舒平”药片中氧化铝含量的测定摘要为了更加熟练掌握分析天平、滴定管、移液管的使用方法，提高应用所学知识解决实际问题的能力，本实验将采用返滴定的方法测定“胃舒平”药片中Al2O3的含量。

采用返滴定法测定时，先调节溶液pH 为3.5，加入过量的乙二胺四乙酸（EDTA）煮沸，使Al3+与EDTA络合，冷却后调节溶液pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，直到溶液颜色由黄色突变为红色，且半分钟内不褪色为止即为终点。

记录滴定的体积，通过计算便可知Al2O3的含量。

该测定方法简便易行且准确度较高，基本符合实验要求。

关键词胃舒平样品，配位滴定法，返滴定法，指示剂1引言通过查资料得知，测定胃舒平中三氧化二铝有两种方法。

分别为：等离子发射光谱法和络合滴定法。

等离子发射光谱法即用等离子发射光谱法(ICP-AES)测定胃舒平中铝的含量,并通过添加标准回收实验验证了分析数据的可靠性，与络合滴定方法相比其结果准确,回收率在95％～106％之间。

结论：等离子发射光谱法适合测定胃舒平中的铝。

络合滴定法即采用返滴定法，由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，故先加入过量且已知量的EDTA溶液使之于铝离子在适宜的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。

该方法虽耗时间但较准确适宜测定胃舒平中铝的含量。

2 实验原理“胃舒平”药片的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁（Mg2Si3O8·5H2O）及少量中药颠茄浸膏，此外药片成型时还加入了糊精等辅料。

药片中铝的含量可用配位滴定法测定，其他成分不干扰测定。

药片溶解后，分离去不溶物质制成试液，取部分试液准确加入已知过量的EDTA，并调节溶液pH为3-4，煮沸使EDTA与Al3+反应完全。

冷却后再调节pH 为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的EDTA，即可测出铝的含量。

计算公式：cZnSO4·7H2O =mZnSO4·7H2O／MZnSO4·7H2OVZnSO4·7H2OcEDTA =cZnSO4·7H2OV2ZnSO4·7H2O／VEDTAmAl2O3=（cEDTAVEDTA总-cZnSO4·7H2OV3ZnSO4·7H2O）×10×MAl2O3×m药品×10-3／2ms3 实验用品3.1 仪器全自动分析天平，台秤，称量瓶，玻璃棒，洗瓶，试剂瓶(2个)，烧杯(300、250、500)，酸式滴定管(50mL)，锥形瓶（3个），容量瓶(250mL)，移液管（25mL），量筒，洗耳球，胶头滴管，漏斗3.2 试剂ZnSO4·7H2O（基准试剂），乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O，A.R.），六亚甲基四胺，HCl（1：1，1：5），氨水（1：1），二甲酚橙，蒸馏水，胃舒平样品（生产厂家：上海青平药业有限公司，批号：090122，标示量：A1(OH)30.245g/片，国标：Al2O3 ≥0.116g/片）4 实验方法4.1 锌标准溶液的配制准确称取ZnSO4·7H2O1.4～1.45g于250mL烧杯中，加100mL水使其溶解后，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。

FCLYSREKS0022三氧化二铝的测定—EDTA容量法F_CL_YS_RE_KS_0022三氧化二铝的测定—EDTA容量法1. 范围本法适用于稀土精矿中0.50%～15.0%的三氧化二铝的测定。

2. 原理试样经盐酸，硝酸溶解，硫酸冒烟，不溶残渣以氢氟酸，硫酸处理，焦硫钾熔融，浸出后与主液合并。

在pH7，使铝、铁、稀土、钛等沉淀与钙分离。

再以氢氧化钠沉淀分离除去铁、钛、稀土等元素；加入过量的EDTA标准溶液络合铝，在pH5时，以PAN为指示剂，加氟化钠将铝一EDTA络合物中的EDTA置换出来，用硫酸铜间接滴定铝量。

3. 试剂：3.1 盐酸：ρ约1.19；1+1。

3.2 硝酸：ρ约1.42。

3.3 硫酸：1+1；1+99。

3.4 氢氟酸：ρ约1.14。

3.5 焦硫酸钾。

3.6 氢氧化铵：1+1。

3.7 氢氧化钠：200g/L；100g/L；10g/L。

3.8 酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。

3.9 PAN指示剂：1g/L的乙醇溶液。

3.10 乙酸一乙酸铵缓冲溶液：600g乙酸铵溶于约700mL水中，加20mL冰乙酸，用水稀释到1000mL，摇匀。

3.11 氟化钠。

3.12 EDTA标准溶液：C EDTA＝0.018mol/L。

3.13 硫酸铜标准溶液：C CuSO4=0.018mol/L。

3.14 氯化铵：20g/L水溶液。

4. 分析步骤4.1 测定次数独立进行两次测定，取其平均值。

4.2 空白实验随同试料的分析步骤做空白实验。

4.3 试料的测定准确称取试样0.5～1.0g于250mL烧杯中，加20ml盐酸（3.1），低温溶解，加5mL硝酸（3.2），浓缩至约5mL体积时，稍冷.加5mL硫酸（3.3）（1+1），加热至硫酸烟冒尽，稍冷。

加100mL沸水及2mL盐酸（3.1），加热使可溶物全部溶解，趁热用慢速滤纸过滤于烧杯中，用热的1+99硫酸溶液（3.3）洗净烧杯及滤纸，滤液保留。

将沉淀置于铁坩埚中灰化，灼烧，加数滴硫酸（3.3）（1+1）及3～5mL氢氟酸（3.4），在低热电炉上加热除硅，并使硫酸烟冒尽。

碱熔融沉淀分离-EDTA滴定法测定铜精矿中三氧化二铝夏珍珠【摘要】A basic melting and precipitation separation - EDTA titration method for the determination of aluminum oxide in copper concentrates was established. The samples were melted by sodium hydroxide and sodium peroxide, and most of the interfering elements were separated through precipitation. At certain pH, the elements including aluminum, zinc and tin ions reacted with excessive EDTA, and then pyrogallic acid was added to eliminate the interference of tin. By replacing Al-EDTA with fluoride salt, the obtained free EDTA were titrated with standard solution Zn( Ac)2. The content of a-luminum oxide was thus calculated according to the consumption of standard solution Zn(Ac)2. The influencing factors were investigated, including selection and dosage of fluxes, melting time, water a-mount for leaching, dosage of buffer solution, precipitates absorption effect and impurities interferences. The optimal determination conditions were finally obtained. The method was applied to the a-nalysis of sample, and it was found that the relative standard deviation (RSD) was in the range of 0. 37%-0. 85 % and the standard addition recovery was between 98. 8%-99. 0%.%建立了碱熔融沉淀分离- EDTA滴定法测定铜精矿中三氧化二铝的方法.样品用氢氧化钠和过氧化钠熔融,经沉淀分离除去大部分干扰元素.在一定酸度下,用过量的EDTA溶液完全络合铝、锌、锡等离子后,加入焦性没食子酸消除锡的干扰.以氟盐取代Al-EDTA,用醋酸锌标准溶液滴定游离的EDTA,根据消耗的醋酸锌标准溶液的体积计算三氧化二铝的含量.详细研究了熔剂的选择及其加入量、熔融时间、浸出用水量、缓冲溶液加入量、沉淀吸附离子效应、杂质干扰等因素对测定结果的影响,并确定了最佳测定条件.该方法应用于实际样品的分析,相对标准偏差为0.37％～0.85％,加标回收率介于98.8％～99.0％之间.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2012(032)007【总页数】4页(P63-66)【关键词】沉淀分离;滴定法;铜精矿;三氧化二铝【作者】夏珍珠【作者单位】紫金矿业集团股份有限公司,福建龙岩364200【正文语种】中文【中图分类】O655.2矿石中三氧化二铝含量大于1%时，一般采用氟盐置换－EDTA滴定法测定。

一种测煤灰中三氧化二铝成份的简便方法作者：沈元奇陈凯松杨南军来源：《中国科技纵横》2017年第09期摘要：对于煤灰中三氧化二铝成份的分析，现在是用GB/T 1574-2007进行测定，此方法采用氟盐置换方法，滴定度的测定要走分析流程，分析流程长，环节多，带来的误差相对增多。

论文主要介绍另外一种氟盐置换的简便方法，方法主要基于被置换EDTA和Zn2+与Al3+三者之间的等摩尔关系的特点而设计，从而使得煤灰中三氧化二铝成份的测定过程不需要三氧化二铝标准工作液，锌盐对三氧化二铝的滴定度根据标准溶液配制的数据直接计算出来，非常方便，整个测试中间环节减少，提高了分析的工作效率。

关键词：煤灰；三氧化二铝；简便方法中图分类号：TQ520.1 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2017）09-0075-021 测定煤灰中的三氧化二铝含量方法的简单介绍[1]1.1 分析试剂（1）盐酸：（比重1.19）；（2）氢氧化钠：（粒状）；（3）氨水：（1：1）；（4）盐酸溶液：（1：1）；（5）二甲酚橙溶液：（0.2%）；（6）EDTA标准溶液：（0.02M）；（7）乙酸锌标准溶液：（0.01M）；（8）乙酸锌溶液：（0.02M）；（9）乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH=5.9）；（10）三氧化二铝标准溶液：（1毫克/毫升）；（11）氟化钾溶液（10%）；（12）冰乙酸（1：3）。

1.2 分析步骤（1）称取经1050C烘干的试样0.10克于银坩埚中，加入无水乙醇数滴，氢氧化钠4-5克，盖上坩埚盖，置于马弗炉中，从低温升起在650-7000C熔融10-15分钟，取下冷却，放入盛有100毫升沸水的250毫升烧杯中，加表面皿使熔块完全溶解，用极少量1+1盐酸洗净坩埚和坩埚盖，一次加入盐酸25毫升，置于电炉上加热煮沸至试液清亮为止，冷却后移入250毫升容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀，备用。

（2）从容量瓶中吸取50毫升试液于250毫升锥形瓶中，加水稀释至约100毫升，加EDTA溶液10毫升，加二甲酚橙指示剂2滴，用氨水溶液中和至刚出现浅藕色，再加冰乙酸至浅藕色消失，然后，加缓冲溶液10毫升，于电炉上微沸3～5分钟，取下，冷至室温。

分析化学开放设计性实验报告——胃舒平药片中Al2O3及MgO含量的测定指导老师：撰写人：实验合作人：【摘要】本实验运用反滴定法测定铝含量，在适宜的条件下加入过量且已知量的EDTA 溶液与Al3+充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，从而间接求出铝含量。

在采用三乙醇胺作为掩蔽剂掩蔽溶液中的Al3+后，调节溶液pH值，用EDTA直接滴定镁含量。

本实验操作简单，适合误差范围要求在正负1%的分析实验中。

【关键词】铝含量，镁含量，络合滴定法，返滴定法一、引言铝是一种慢性神经性毒性物质，过多地摄入会沉积在神经元纤维缠结和老年斑中使神经系统发生慢性改变，从而诱发老年性痴呆、肌萎缩性侧索硬化症等疾病。

胃舒平，别名复方氢氧化铝，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏，同时含有淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，其中的 Al(OH)3起着中和胃酸的作用。

在胃舒平中，铝既是该药物的有效成分，但又不能过量摄入。

因此胃舒平片剂中铝含量的测定具有重要的现实意义。

通过查资料得知，测定胃舒平中三氧化二铝有两种方法。

分别为：等离子发射光谱法和络合滴定法。

等离子发射光谱法即用等离子发射光谱 (ICP- AES) 测定胃舒平中铝的含量,与络合滴定方法相比其结果准确，但该方法对实验仪器还有操作能力都有较高的要求，故不采用此法。

络合滴定法即采用返滴定法，由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，故先加入过量且已知量的 EDTA 溶液使之与铝离子在适宜的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。

该方法能较准确适宜测定胃舒平中铝的含量，故本实验采用此法。

三硅酸镁在医药上用于制抗酸药，能中和胃酸和保护溃疡面，作用缓慢而持久。

在中和胃酸的反应中生成胶状氧化硅，且能吸附游离酸。

因此，食用该物质可能导致胃酸分泌低的人，出现消化不良的症状。

同时，镁离子在肠道内难吸收，大剂量时由于渗透作用，可引起轻泻。

水泥厂质控科化学分析岗位技能测试题（一）一、填空题1．使用天平秤取试样时通常采用(增重) 和（减量）法两种方法进行称量2．在滴定过程中，指示剂发生颜色突变时，停止滴定的这一点，叫（滴定终点）3．化学分析中，常用的 EDTA 其化学名称是（乙二胺四乙酸二钠）4．用嗅觉检查试剂或反应放出的气体时，不得直接（靠近）容器嗅，只能（用手扇）少量气体5．甘油和氧化钙反应生成（甘油钙）和（水）6．一个洗干净的玻璃仪器应以（不挂水珠为准）7．滴定速度以每秒（3—4 滴）为宜8．用重量法测定水泥中的三氧化硫时，沉淀剂是（氯化钡）9．溶液的 PH 等于 10 时，溶液呈（碱性），PH 等于（7）时，溶液呈中性10．在游离氧化钙测定中所用的指示剂是（酚酞）11．硅酸盐水泥的主要矿物成分有(C3S) 、（C2S）、(C3A) 、(C4AF)12．煤的工业分析包括（水分）、（灰分）、（挥发分）、（固定碳）13．氟硅酸钾沉淀的水解是（吸热）反应，所以，必须加入沸水使其完全水解14．缓冲溶液的作用在于它具有(抵御外来酸碱) 及稀释影响，能保持溶液的（PH值）基本不变15．用EDTA 溶液滴定氧化钙时，提高溶液（PH 值），使（氢氧化镁）沉淀，消除镁离子的干扰16．国家标准规定普通硅酸盐水泥凝结时间初凝不早于（45）分钟，终凝不得早于（10）小时17．PI 型硅酸盐水泥不溶物的含量应小于（0.75），PII 型硅酸盐水泥的不溶物含量应小于（1.5）18．重量分析方法主要包括（沉淀法）、（氧化法）、（电解法）19．化验室常用的强碱有（氢氧化钠）、（氢氧化钾）20．碱含量的计算公式（0.658K2O+Na2O）21．络合滴定法，测定三氧化二铝，其滴定方式是(铜盐返滴法) ，以（PAN）为指示剂22．用 EDTA 滴定 Fe3+离子时，溶液的 PH 应该控制在（1.8—2.0），若 PH 小于 1.5则（结果偏低）23．水泥化学分析中，常用的金属指示剂可分为（酸碱指示剂）、（氧化还原指示剂）、（金属指示剂）指示剂24．普通硅酸盐水泥中氯离子应不大于（0.06%）25．普通硅酸盐水泥烧失量的国家指标是（≦5.0%）26．用离子交换法测定水泥中的三氧化硫时，用的离子交换树脂是（强酸性阳离子交换树脂）27．通用硅酸盐水泥标准中（GB175-2007）为现行有效的版本28．GB175—92《硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥》标准中，水泥中三氧化硫的含量不超过（3.50％）29．锥形漏斗的锥形角度以（60）角为标准30．氢氧化钠滴定盐酸，是属于（酸碱）反应二、判断题1．分析化验人员在操作前，可以不检查仪器设备是否符合要求，不用去管工作中可能发生的危险。

三氧化二铝的测定----EDTA容量法一、方法提要试样用氢氧化钠熔融,水浸取,过滤分离铁、钛、锰等元素,滤液中加入过量EDTA，以醋酸-醋酸钠调节PH5-6,煮沸使铝与EDTA络合，以二甲酚橙为指示剂,锌标准溶液回滴过量的EDTA。

再加入氟化钠,煮沸置换出Al-EDTA络合物中的EDTA,用锌标准溶液滴定置换出的EDTA,借此测定铝量.二、试剂1、锌标准溶液：C（ZnO）=0.01mol/l：称取0.8138克预先在160-170度干燥2小时的氧化锌（基准试剂），置于300毫升烧杯中，以水润湿，加20毫升盐酸，缓慢加热溶解，并蒸发至体积为3-5毫升，移入1000毫升容量瓶中，用氢氧化铵中和至甲基橙变黄，再以盐酸中和至红色并过量5-6滴，用水稀释至刻度，混匀。

锌标准溶液对铝的滴定度按下式计算：T=C×0.02698式中：T—锌标准溶液对铝的滴定度，g/ml；C—锌标准溶液的浓度，mol/l；0.02698—1.00毫升锌标准溶液C（ZnO）=1.000mol/l相当于铝的量，g。

2、二甲酚橙0.2％水溶液：用时新配。

a)醋酸-醋酸钠缓冲液PH5-6：取结晶醋酸钠200克溶于200毫升水中，加入冰醋酸10毫升，再用水稀释至1000毫升。

b)对硝基酚：0.1％。

5、EDTA溶液约0.02mol/l:称取EDTA7.5克溶解于1000毫升水中，摇匀。

三、分析步骤称取0.5000克试样，置于银坩埚中，加3-4克氢氧化钠，于电炉上（或低温处）驱赶水份后，再置于高温炉中，在650度熔融约20分钟，待试样分解完全后，取出冷却。

将坩埚置于150毫升烧杯中，加30毫升水煮沸浸取。

浸出内熔物后，洗净坩埚，加数滴乙醇，煮沸，冷却，移入100毫升容量瓶中，稀至刻度，摇匀，干过滤。

吸取25毫升滤液置于150毫升烧瓶中，加入0.02mol/LEDTA10毫升（加入体积视含铝量高低而定）、1滴对硝基酚指示剂，用（1+1）硝酸中和至由蓝色变为黄色再过量一滴，加入醋酸-醋酸钠缓冲液20毫升，煮沸3分钟，取下，冷却。

一、三氧化二铁的测定（一）EDTA络合法试剂：（1）1：1氨水溶液（2）1：1盐酸溶液（3）1：3硝酸溶液（4）10%磺基水杨酸溶液（5）0.02M EDTA标准溶液（需标定）测定步骤准确移取样品溶液25mL（视含铁量而定）于250mL锥形瓶种，加1：3硝酸1mL。

用1：1氨水及1：1盐酸调节溶液PH为1.6~1.8，以精密PH试纸检验。

加热到60~70°C，加10%磺基水杨酸钠溶液10滴，趁热以0.02M EDTA标准溶液滴定至呈黄色或淡黄色。

三氧化二铁百分含量按下式计算：式中M——EDTA标准溶液的摩尔浓度V——滴定消耗的EDTA标准溶液体积。

mLG——试样重量，g（二）磺基水杨酸比色法试剂（1）1：1氨水溶液（2）10%磺基水杨酸溶液（3）铁标准溶液：准确称取优级纯铁铵矾0.302g置于500m容量瓶中，加6N硫酸5mL，溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。

此溶液每1mL含三氧化二铁0.1mg。

测定步骤准确移取样品溶液10.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL,加入10mL10%的磺基水杨酸溶液，滴加1：1氨水至溶液由红色变黄色，再过量2~4mL，加水稀释至标线，摇匀，以1cm 比色皿，于波长430mm处测其吸光度。

标准曲线绘制：分别吸取0.00、0.50、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0、11.0mL铁标准溶液置于一组100mL容量瓶中，按样液方法处理，测其吸光度，绘制标准曲线，从标准曲线上查出氧化铁含量。

三氧化二铁百分含量按下式计算：式中C——从标准曲线查得样液氧化铁含量，mg/100mL；G——试样重量，g。

二、氧化钛的测定（一）EDTA差减法试剂（1）磷酸。

（2）30%过氧化氢。

（3）5%硫酸溶液。

（4）钛标准溶液：准确称取优级纯二氧化钛0.1000g于400mL烧杯中，加6N硫酸20mL，硫酸铵2g，小心加热至完全溶解，冷却后，定容为1000mL，此溶液每毫升含0.1mg氧化钛。

EDTA络合滴定法测定三氧化二铝
1、准确称量经缩分烘干的试样，置于银坩埚中，加入3-5g氢氧化钾。

2、在马弗炉650-700℃下熔融约10min，取出稍冷，转移至干燥器冷却至室温。

3、将坩埚转移至已盛有约100ml温水的烧杯中，将熔块完全浸出。

4、向烧杯中加入约20ml浓盐酸和1ml浓硝酸，加热至沸腾，冷却。

5、转入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

6、准确吸取25ml溶液，加水稀释至约200ml，向溶液中滴加1-2滴溴酚蓝指示液，滴加氨水（1+1）至溶液出现蓝色，再滴加盐酸（1+2）至溶液出现黄色。

7、加入约15ml PH=3的缓冲溶液，加热至微沸并保持1min。

加入10滴EDTA-Cu 溶液和2-3滴PAN指示剂溶液，用L EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失。

8、继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现，呈稳定黄色为止。

注意事项：
1、滴定时溶液的PH值控制在左右。

若PH>3，则铝离子水解倾向大；若PH<，铝离子配合不完全，都导致分析结果偏低。

2、EDTA-Cu的加入量与溶液中的二氧化钛含量有关，一般以加入10滴为宜。

太少，终点颜色变化不太敏锐，太多，将随溶液中钛离子和锰离子含量增大而产生正误差。

3、铝离子与EDTA的配合速度较慢，故必须反复滴定。

第一次约有90%铝离子被滴定，第二次以后约有99%被滴定，因此一般滴定2-3次所得结果准确度已能满足。