铝灰中的三氧化二铝的测定

坚定铝灰的监测报告
铝灰是电解铝、铸造铝、再生铝冶金过程中的产物，是铝电解过程中产生的一种漂浮于电解槽铝液上的浮渣。

铝灰属于有色金属冶炼废物，所以在存放、运输、处置都要求按照危险固体废弃物的制度和程序实施，今天微谱为大家讲解一下铝灰检测报告，铝灰检测方法的内容吧！
一、铝灰检测报告
1、铝灰检测范围：电解铝灰、生铝灰、熟铝灰、铸造铝灰、二次球磨铝灰、再生铝灰、危废铝灰
2、铝灰检测项目：氧化铝检测，铝含量检测，成分检测，重金属检测，三氧化二铝检测，单质铝检测等。

3、铝灰检测标准：
ISO8006-1985制铝用碳质材料电极用沥青灰分的测定
NFP98-111-1992路基.硅--铝飞灰对石灰反应性的试验
NFISO8006-1986制铝工业用碳素材料.电机用沥青.灰分测定铝灰检测报告
二、铝灰检测方法
铝灰检测通常采用的方法为电解法，热处理法，熔炼等方法综合进行测定，一般会选择正规的大型的第三方检测机构进行检测，这样检测的结果更加的准确。

为什么选择微谱?
1、微谱具备市场监督管理局授权的CMA资质和中国合格评定认
可委员会认可的CNAS资质，并荣获高新技术企业等荣誉称号
2、微谱拥有大型精密仪器600余台
3、微谱已与包括众多500强企业在内的80000多家客户建立了合作
4、微谱总部位于上海，在广州、苏州、青岛、成都等地设有分公司
铝灰检测流程
1、寄样
2、初检
3、报价
4、签订保密协议
5、开始实验
6、结束实验
7、后期服务。

辽宁丰华实业有限公司企业标准铝粉中金属铝含量的测定EDTA 容量法1 范围本标准规定了EDTA 容量法测定铝粉中金属铝含量的测定原理、试剂和材料、仪器、试样、分析步骤、允许差等。

本标准适用于铝粉中金属铝的测定。

测定范围＞10.0%。

2 原理试样由三氯化铁溶液浸取，选择性地溶解金属铝，使金属铝与其它元素以及其它形式的铝分离。

在过量EDTA 存在下，调节pH 值，然后先用硫酸铜标准滴定溶液中过量的EDTA，再用氟盐取代与铝络合的EDTA，最后用硫酸铜标准滴定溶液中取代出的EDTA，求得金属铝量。

3 试剂和材料除非另有说明，均使用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1、铝粉和三氧化二铝，光谱纯。

3.2、氟化铵，分析纯。

3.3、三氯化铁溶液，80g/L。

用0.20mol/L HNO3溶液配制，现用现配。

3.4、乙酸-乙酸铵缓冲溶液，pH=4.5。

称取77g乙酸铵，加入59.0mL 乙酸，加水溶解并定容1000mL。

3.5、氢氧化钠溶液，40%。

称取400g氢氧化钠溶于水中并稀释至1L，混匀。

3.6、硝酸，1+1。

3.7、盐酸，1+1。

3.8、氨水，1+1。

3.9、PAN指示剂，0.2%的酒精溶液。

3.10、EDTA溶液，0.02mol/L。

称取7.4228g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶于水中，定容于1000mL容量瓶中。

3.11、铝标准溶液称取1.000g 高纯铝置于塑料烧杯中，加3g～4g 固体氢氧化钾，加入50mL 水，在电炉上加热溶解，稍冷，以盐酸(3.7)中和溶液至清亮，移入1000mL 容量瓶中，流水冷却至室温，稀至刻度，摇匀，此溶液1mL 中含1mg 铝。

3.12、硫酸铜标准溶液，0.02mol/L称取5.0g CuSO4•5H2O，用水溶解，滴加几滴硫酸(1+1)，定容于1000mL容量瓶中，混匀。

取三份20mL铝标准溶液置于400mL烧杯中，加入80mL水，10mL氢氧化钠溶液（3.5），1 滴酚酞指示剂，加入25mLEDTA溶液（3.10），以盐酸(3.7)中和至红色褪去，并过量3滴，加入20mL 乙酸-乙酸铵缓冲溶液（3.4），用水稀至250mL，煮沸3min，取下，加入8～10滴PAN指示剂，以硫酸铜标准溶液（3.12）滴定至溶液变为紫红色为终点(不记读数)，加入0.5 g～1.0g氟化铵（3.2），再煮沸2min ，取下趁热以硫酸铜标准溶液（3.12）滴定至出现稳定的紫红色为终点，记下读数V1，由消耗的硫酸铜标淮溶液（3.12）毫升数计算硫酸铜对铝的滴定度。

铝灰中含有单质铝和三氧化二铝，现需测定其中的铝和三氧化二铝的含量。

其中铝的总量有现成的规程可以用，能直接测定出来。

可以由于铝是两性氧化物，三氧化三铝可以与酸反应，也可以与碱反应，现在没有办法将其中的单质铝的含量测定出来。

急求帮助。

谢谢！！！！！1……你提的问题是铝的化学物相分析。

关键是选用合适的溶剂将一个铝物相溶解，另一个不溶解。

已有工业应用的方法有：（1）溴-甲醇法：2-3ml溴+15-20ml甲醇，在沸水浴上回流加热至金属铝溶解完全，此时氧化铝基本不溶解。

然后再从浸出液中去测定铝，对应于单质铝（需预先加热赶溴）。

用不溶残渣测定氧化铝。

浸出率大于99.5%（2）铜盐法：将一定过量的微酸性160g/L的硫酸铜溶液搅拌浸泡物料一定时间，可以将单质铝浸出，氧化铝不浸出，浸出率95-98%。

还有多种选择性浸出铝的方法，不过我认为以上方法更好一些。

用铜盐浸出时间一般得几个小时？可以不可以加热以加快浸出速度？物相分析中，加热和不加热的分离效果可能会有很大差别。

铜盐法的条件步骤是：称取0.1000-0.5000g试样置于锥形瓶中，加入50-100mL 160g/LCuSO4溶液，微沸15min。

过滤，洗涤。

滤液用于测定铝。

残渣用于氧化铝的测定。

至于含铜铝的溶液如何测定铝，氧化铝如何分解和测定其中的铝，这是一般化学分析（EDTA返滴定法等）或仪器分析方法（AAS、ICP等）的事情了。

物相分析就只告诉你怎样将它们分开，如何测定你作主。

可以尝试用氢气还原混合物，测定水含量以及产物质量相对原料的变化，即可得到Al与Al Ox的含量。

估计氧化铝在实验室里用氢气定量还原的准确度不高，仪器条件会苛刻些。

另外，如果样品中含有其他受热脱氧的杂质，重量法也会带来较大误差。

氢气还原法确实难以精确定量，我曾经尝试用它进行单相氧化物的O含量测定，结果的可重复性让人失望。

不过氧化铝的我没做过，所以我认为值得一试。

EDTA络合滴定法测定三氧化二铝
1、准确称量经缩分烘干的试样，置于银坩埚中，加入3-5g氢氧化钾。

2、在马弗炉650-700℃下熔融约10min，取出稍冷，转移至干燥器冷却至室温。

3、将坩埚转移至已盛有约100ml温水的烧杯中，将熔块完全浸出。

4、向烧杯中加入约20ml浓盐酸和1ml浓硝酸，加热至沸腾，冷却。

5、转入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

6、准确吸取25ml溶液，加水稀释至约200ml，向溶液中滴加1-2滴溴酚蓝指示液，滴加氨水（1+1）至溶液出现蓝色，再滴加盐酸（1+2）至溶液出现黄色。

7、加入约15ml PH=3的缓冲溶液，加热至微沸并保持1min。

加入10滴EDTA-Cu溶液和2-3滴PAN指示剂溶液，用L EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失。

8、继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现，呈稳定黄色为止。

注意事项：
1、滴定时溶液的PH值控制在左右。

若PH>3，则铝离子水解倾向大；若PH<，铝离子配合不完全，都导致分析结果偏低。

2、EDTA-Cu的加入量与溶液中的二氧化钛含量有关，一般以加入10滴为宜。

太少，终点颜色变化不太敏锐，太多，将随溶液中钛离子和锰离子含量增大而产生正误差。

3、铝离子与EDTA的配合速度较慢，故必须反复滴定。

第一次约有90%铝离子被滴定，第二次以后约有99%被滴定，因此一般滴定2-3次所得结果准确度已能满足。

三氧化二铝的测定1、方法提要样品经碱熔酸化后，铝及锌（Ⅱ）、镉（Ⅱ）、铁（Ⅲ）、铜（Ⅱ）、铅（Ⅱ）等离子与Na2EDTA形成络合物，用锌盐标准溶液滴定过量的Na2EDTA。

再用一种选择生较高配位剂氟化钠（氟化铵）从铝与EDTA络合物中置换出定量的EDTA，以二甲酚橙为指示剂用锌盐标准溶液滴定溶液由无色变为红色为终点。

主要反应：Al3++H2Y2－=AlY－+2H+AlY－+6F－=AlF6－+Y4－Y4－+Zn2+=ZnY2－2、试剂2.1 氢氧化钠（钾）AR。

2.2 盐酸（ρ1.19g/mL）；（1+1）。

2.3 乳酸（25%V/V）。

2.4 氢氧化钠溶液（200g/L）。

2.5 乙酸－乙酸钠缓冲溶液（PH=5.5～6.0）。

2.6 酚酞指示剂（5g/L）。

2.7 二甲酚橙指示剂（5g/L）。

2.8 氟化钠AR。

2.9 氯化锌标准滴定液（0.02mol/L）。

2.10 Na2EDTA标准滴定液（0.05mol/L）。

3、分析步骤从碱熔分析氧化钙（镁）的备液中分取25.0mL试液于300mL烧杯中，加乳酸2mL，加Na2EDTA（0.05mol/L）10mL，加2滴酚酞指示剂用氢氧化钠溶液调至红色，用盐酸（1+1）调溶液消失并过量3滴，加乙酸－乙酸钠缓冲液10mL，加热煮沸3min，取下冷却，加3滴二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA使溶液为鲜红色为终点，不计读数，向烧杯加1g氟化钠，加热煮沸3min，取下冷却，补加乙酸－乙酸钠缓冲溶液10mL，1滴二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准溶液滴定溶液至鲜红色为终点。

4、计算T×VAl2O3（％）＝————×100m×K式中：T——氯化锌标准溶液1mL相当于三氧化二铝的克数（g/mL）.V——消耗氯化锌标准溶液的体积（mL）。

m×K——称取试样量×分液比（g）。

5、允许差Al2O3（％）允许差％ Al2O3（％）允许差％≤1.00 0.20 ﹥10.00～20.00 0.50﹥1.00～5.00 0.30 ﹥20.00～30.00 0.60﹥5.00～10.00 0.40注：本法适用于锌精矿、水淬渣、石英砂、石灰、高铝砖中三氧化二铝的测定。

铝灰中Al2O3的测定作者：韦京汝卢燕平来源：《科学与财富》2015年第24期摘要：本文主要研究三种熔剂：氢氧化钠、过氧化钠和硼酸+无水碳酸钠对铝灰中三氧化二铝的融解效果以及对后续测定结果的影响。

最终选取了硼酸+无水碳酸钠融样法，实验证明此方法稳定可靠，优于其他方法。

关键词：铝灰三氧化二铝熔剂铝灰主要成分是金属Al，三氧化二铝，二氧化硅，氧化钙、氧化镁、氧化铁等等。

笔者根据相关文献，亲身验证了各种铝灰中Al的浸取方法[1]，发现10%NaOH在70℃下浸取Al的方案切实可行，误差在一度以内（不排除有金属物存在时的样品不均匀），所以本文不再赘述Al的测定方法，主要探讨铝灰中Al2O3的融样方法，以及提供铝灰中Al2O3快速测定的策略。

1.方法的选择1.1氢氧化钠融样法氢氧化钠为强腐蚀性强碱，700℃熔融状态下可以溶解大部分矿样，为实验室常用碱熔熔剂。

1.2过氧化钠融样法过氧化钠是比氢氧化钠更强的碱熔熔剂，700℃熔融状态下是很好的矿样熔剂。

1.3硼酸+无水碳酸钠融样法此融样方法能融解几乎所用样品，因需要1000℃高温，且采用铂金坩埚，成本较高，只有极少数矿样采用次方法。

铝灰经过高温煅烧，为比较融样效果，采用此法。

[2]2.实验部分2.1试剂氢氧化钠溶液：10%EDTA 溶液： EDTA= 钠盐， 3%。

盐酸： 1+1。

氨水： 1+1。

醋酸-醋酸铵缓冲液： pH=5。

氟化钠溶液：饱和氟化钠溶液。

醋酸锌溶液： 1% 。

标准硫酸铜溶液： 0.5%，浓度需用标准A l2O3 溶液同分析手续进行标定。

PAN指示剂： 0.2% 。

过氧化钠：黄色粉末。

2.2分析实验同时称取0.2g试样多份于100mL烧杯中，加入NaOH溶液（10%）20mL，置于70℃恒温电热板上浸取，待无小气泡产生（溶解过程中体积减小可补加水）即可，取下加入20mL水，用快速滤纸（残渣回收用定量）过滤于200mL容量瓶，定容待滴定。

①取几份置于银坩埚中，灰化炭化后加入4g氢氧化钠，放入710℃左右的马弗炉中熔融15min。

铝锭中三氧化二铝的含量
（原创版）
目录
1.铝锭的概述
2.三氧化二铝在铝锭中的作用
3.铝锭中三氧化二铝含量的测定方法
4.铝锭中三氧化二铝含量对铝锭性能的影响
5.结论
正文
一、铝锭的概述
铝锭是铝的一种形态，它是通过将铝熔融后，倒入模具中，经过冷却凝固而形成的固体。

铝锭因其优良的导电性、导热性以及抗腐蚀性，被广泛应用于各行各业，如建筑、交通、电子等领域。

二、三氧化二铝在铝锭中的作用
三氧化二铝（Al2O3）是铝锭中的一种重要杂质。

在铝锭生产过程中，氧化铝颗粒会在熔融的铝液中形成，这些颗粒会降低铝锭的纯度，影响其性能。

然而，在一定程度上，三氧化二铝也能改善铝锭的性能，例如提高其硬度和强度。

三、铝锭中三氧化二铝含量的测定方法
铝锭中三氧化二铝含量的测定方法有多种，如 X 射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、化学分析法等。

这些方法各有优缺点，需要根据实际情况选择合适的测定方法。

四、铝锭中三氧化二铝含量对铝锭性能的影响
铝锭中三氧化二铝含量对铝锭的性能有很大影响。

一般来说，三氧化二铝含量越高，铝锭的纯度就越低，其导电性、导热性等性能就越差。

过高的三氧化二铝含量还会导致铝锭的硬度和强度过高，使其难以加工。

相反，如果三氧化二铝含量过低，铝锭的性能也会受到影响。

因此，需要控制好铝锭中三氧化二铝的含量。

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我们都知道在一些生产企业会产生很多大量的废旧金属，其中铝灰就是一种常见的固定废料，一般采用ICP方法检验得到铝的含量，由于铝灰中的金属不同因此需要根据实际情况选择合适的方法。

下面为您介绍一种氮化铝金属的含量测定方法：A、量取20％-40％浓度的NaOH溶液100-200mL，放置于电阻炉上加热，将铝灰残灰加入到装有NaOH溶液的锥形瓶中，将NaOH溶液保持在80-100℃；B、使锥形瓶产生的氨气经过冷凝，用装有硼酸溶液的吸收瓶对氨气进行吸收，并用磁力搅拌器保持持续的搅拌，反应2-5h后结束蒸馏；C、以甲基红-次甲基蓝作为指示剂，已知浓度H2SO4(或HCl)标准溶液滴定，根据HCl消耗的量计算出氮元素的质量分数X1，即可计算出氮化铝的质量分数X。

在步骤A之前，将铝灰加入球磨机研磨3小时后，再经40目的筛网筛分，留在筛网上的为铝珠。

步骤B中，将冷凝管装在内有NaOH溶液的锥形瓶上，将所述冷凝管的下端插入内有硼酸溶液的吸收瓶液面之下。

步骤B中，硼酸溶液为20ml，质量分数为2％。

步骤B中，所述吸收瓶中装有甲基红-次甲基蓝混合指示剂1滴。

下面带您了解一铝灰中的金属含量：（1）铝灰主要成分为金属(Al) 15 %～20 % ,三氧化二铝和二氧化硅！（2）不同来源的铝灰成分会有所差别:A. 电解铝灰:(Al)25.58, (Al2O3)31.55, (SiO2)5.56, (Na2O)2～3, (MgO)2.0～3.0, (CaO)<2.00, (FeO)+ (MnO)<1.0B.熔铸铝灰:(Al)10, (Al2O3)50～60, (SiO2)3.0～5.0, (Na2O)1.0～1.5 (MgO)2.0～3.0, (CaO)1. 5～3.0, (FeO)+ , (MnO)<1.0铝灰的来源一种是电解铝厂产生的，氧化铝高达80%左右；一种是用铝锭做原材料融化过程中形成的铝灰，铝灰分离机处理后金属铝含量高达12%左右。

pac三氧化二铝含量标定
PAC三氧化二铝含量标定是指确定PAC（聚合氯化铝）中三氧化二铝（Al2O3）的含量。

该过程是为了确保PAC能够在水处理过程中具有稳定
的性能和效果。

以下是PAC三氧化二铝含量标定的步骤：
1.准备一定量的PAC样品，并测量其重量。

2.加入一定量的浓盐酸和去离子水，使样品完全溶解。

3.将样品转移到一定量的滴定瓶中，并加入几滴酚酞指示剂。

4.使用氢氧化钠标准溶液滴定，直到样品中的酚酞指示剂变为粉红色。

5.记录滴定时使用的氢氧化钠标准溶液体积。

6.重复步骤3-5，直到得到一致的滴定结果。

7.计算PAC样品中三氧化二铝的含量，公式为：
三氧化二铝含量（w/w）= 每毫升氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L）
× 40.68 ÷ PAC样品质量（g）。

其中，40.68是Al2O3（分子量为101.96）与氢氧化钠（分子量为
40.00）的化学计量比。

PAC三氧化二铝含量标定是一项精密的分析操作，需要在实验条件下
进行。

正确的标定结果可以提高PAC在水处理中的使用效果，确保水质安全。