三氧化二铝的测定—EDTA 容量法
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EDTA络合滴定法测定三氧化二铝
EDTA络合滴定法测定三氧化二铝
1、准确称量经缩分烘干的试样0.5g，置于银坩埚中，加入3-5g氢氧化钾。
2、在马弗炉650-700℃下熔融约10min，取出稍冷，转移至干燥器冷却至室温。
3、将坩埚转移至已盛有约100ml温水的烧杯中，将熔块完全浸出。
4、向烧杯中加入约20ml浓盐酸和1ml浓硝酸，加热至沸腾，冷却。
5、转入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
6、准确吸取25ml溶液，加水稀释至约200ml，向溶液中滴加1-2滴溴酚蓝指示液，滴加氨水（1+1）至溶液出现蓝色，再滴加盐酸（1+2）至溶液出现黄色。
7、加入约15ml PH=3的缓冲溶液，加热至微沸并保持1min。
加入10滴EDTA-Cu溶液和2-3滴PAN指示剂溶液，用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失。
8、继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现，呈稳定黄色为止。
注意事项：
1、滴定时溶液的PH值控制在2.5-3.0左右。
若PH>3，则铝离子水解倾向大；若PH<2.5，铝离子配合不完全，都导致分析结果偏低。
2、EDTA-Cu的加入量与溶液中的二氧化钛含量有关，一般以加入10滴为宜。
太少，终点颜色变化不太敏锐，太多，将随溶液中钛离子和锰离子含量增大而产生正误差。
3、铝离子与EDTA的配合速度较慢，故必须反复滴定。
第一次约有90%铝离子被滴定，第二次以后约有99%被滴定，因此一般滴定2-3次所得结果准确度已能满足。
三氧化二铝的测定
四川广元高力水泥实业有限公司
三氧化二铝的测定检验规程
目的：规定三氧化二铝的测定检验操作步骤及操作标准化。
范围：适用于原材料、生料、熟料中二氧化铝的检测。
程序：
1、本规程三氧化二铝的测定方法为EDTA直接滴定法。
2、方法提要：
将滴定铁后的溶液的pH值调节至3.0，在煮沸下以EDTA-铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。
3、分析步骤：
将测完铁后的溶液加水稀释至约200ml，加入1～2滴溴酚蓝指示剂溶液（2g∕L），滴加氨水（1+1）至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸（1+1）至黄色。
加入15mlpH3.0 缓冲溶液，加热煮沸并保持微沸1分钟，加入10滴EDTA-铜溶液及2～3滴PAN指示剂溶液（2g∕L），用EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失。
继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现呈稳定的亮黄色为止。
4、结果的计算与表示：
三氧化二铝的质量分数wAl2O3按下式计算：
TAl2O3×V×10
wAl2O3 = × 100
m1×1000
TAl2O3×V
=
m1
式中：
wAl2O3—三氧化二铝的质量分数，%；
TAl2O3—EDTA标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升（mg／ml）；
V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；
m1—试料的质量，单位克（g）。
本规程从2010年7月1日起执行！
四川广元高力水泥实业有限公司化验室
2010年6月16日
编写：罗天德审核：郑锋批准：罗洪辉。
氟化物置换EDTA滴定法测定铝土矿中的三氧化二铝
EDTA，用 Pb(NO3)2 标准溶液滴定置换出 EDTA，以此 澈，冷却，移入 200 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇
计算铝土矿中的三氧化二铝的含量。用于铝土矿中 匀、过滤。移取 20.00 mL 溶液于 300 mL 三角瓶中，加
三氧化二铝的测定，结果满意。
入 10 mL 酒石酸溶液，以下步骤同 Pb(NO3)2标准溶液
代锌盐-EDTA 容量法、铜盐-EDTA 容量法、强碱分离 (1+1)；盐酸、无水乙醇、氢氧化钠、氨水等试剂均为分
铅盐-EDTA 容量法、铅盐-CyDTA 容量法等，这些方 析纯。
法对温度和酸度要求都很高，并且滴定的终点不明 1.2 实验方法
显，导致滴定数据极不稳定。本文通过多次试验用
称取 0.5000 g 试样于银坩埚中，加 3 滴无水乙醇，
Pb(NO3)2标准溶液的标定：取含 20.00 mL Al2O3标
Vs 为试样溶液的总体积，mL；V1 为分取试样溶液的体 积，mL；mB 为 Al2O3标准溶液的质量，mg；m 为试样的 质量，g。
准溶液于 300 mL 三角瓶中，加入 10 mL 酒石酸溶液， 20 mL EDTA 溶液,加入 1 滴二甲酚橙指示剂，用氨水
2.3 对含 Fe、Mn 较高的试样处理 本文对含 Fe、Mn 较高的试样进行试验，采用强
碱分离，在浸取的热溶液中，加入了 3 mL 无水乙醇，
蔽 Ti，因铝土矿中 Ti 量较低，实验表明，用 10 mL 酒石 酸溶液对 Ti 掩蔽较好。 2.2 EDTA 溶液的补加
用 HCl(1 + 1) 中 和 时 ，如 果 有 沉 淀 析 出 ，表 明 EDTA 溶液加入量不足，应用 HCl(1+1)溶解后，补加 10 mL EDTA 溶液，重新调节溶液的 pH。
edta容量法测定铁矿石中的三氧化二铝[新版]
![edta容量法测定铁矿石中的三氧化二铝[新版]](https://img.taocdn.com/s1/m/5c519952b207e87101f69e3143323968011cf4d6.png)
EDTA容量法测定铁矿石中的三氧化二铝铁矿石中铝的含量不高，如用EDTA容量法，大量铁的存在干扰铝的测定。
用氯化钠—氢氧化钠小体积沉淀分离铁和钛后进行测定，手续较长。
这里介绍二个方案：一是在系统分析溶液中分取部分溶液（不超过50毫克试样），不经分离直接用EDTA—KF容量法测定铝（钛）；第二个方案是单独称样，在分离铁和钛后的溶液中测定铝，手续比较简便。
大量铁存在时，铁与EDTA产生很深的黄色，使滴定终点是明显，铬（Ⅲ）与EDTA形成深紫色络合物，不超过3毫克不影响终点观察。
大量铬（Ⅵ）存在时，其本身为橙黄色，影响终点观察。
锰小于0.5毫克不干扰测定，大于0.5毫克时使终点不稳定，容易褪色。
当有大量磷酸盐和硫酸盐存在时，不宜用铅盐滴定。
铜大于10毫克时，也影响终点观察。
本法适用于含1%以下是三氧化二铝的测定。
一、试剂：乙酸—乙酸铵缓冲溶液，pH6，称400克乙酸铵溶于1000毫升水中，用乙酸将pH调至6，用水稀释至1200毫升。
EDTA标准溶液，0.002M，称取7.5克乙二胺四乙酸二钠，溶于1000毫升水中。
铝标准溶液，1毫升含1毫克三氧化二铝。
称取纯铝片0.5293克，加1∶1盐酸100毫升，溶解后移入1000毫升溶量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
必要时用重量法校正。
乙酸锌标准溶液，0.02M，称取4.4克乙酸锌Zn(C2H3O2)2·2H2O置于烧杯中，加水溶解，加2毫升盐酸，用水稀释至1000毫升，摇匀。
标定：吸取10～20毫克铝的标准溶液，置于250毫升烧杯中，加甲基橙指示剂1滴，滴加1∶1氨水中和至溶淮变黄，再用1∶1盐酸中和至溶液呈红色，加0.02MEDTA标准溶液20毫升，加热到60～70°。
再用氨水中和至溶液变黄色，加pH6的缓冲溶液15毫升，煮沸1～2分钟，在冷水中冷却。
加0.2%二甲酚橙指示剂2～3滴，用乙酸锌标准溶液滴定至紫色（不计读数）。
加20%氟化钾溶液10毫升，加热煮沸2～3滴，用乙酸锌标准溶液滴定至紫红色（不计读数）。
氟盐法取代EDTA容量法测定铝土矿三氧化二铝
２ ０ １ ３ 年 第３ ２ 卷 第２ 期２ ２ ９ ２ ３ １ 页
云 南 地 质
Ｃ Ｎ ５ ３ — １ ０ ４ １ ／ Ｐ Ｉ Ｓ Ｓ Ｎ １ ０ ０ ４ — １ ８ ８ ５
氟盐法取代 Ｅ Ｄ Ｔ Ａ容 量 法 测 定 铝 土 矿 三 氧 化二 铝
李 静 ，杨 洁
（ 国土资源部昆 明矿产资源监督检测 中心 ，云南 昆明 ６ ５ ０ ２ １ ８ ）
２ ． ２ 实验步 骤
称取 ０ ． ２ ｇ（ 精确至 ０ ． ０ ０ ０ １ ｇ ）试 样 ，置 于银坩 埚 中 。加 入 ４克 Ｎ ａ Ｏ Ｈ，再 覆盖 ０ ． ２克 Ｎ ａ ２ Ｏ ２ ，于 ３ ０ ０ ℃
高温炉中升至 ７ ０ ０ ％熔 ３ Ｏ 分钟 ， 取 出，冷却 。于 １ ５ ０ ｍ Ｌ 烧杯中用 ３ ０ ｍ Ｌ 热水提取 ，用热水洗出坩埚 ，并置
酚橙 指示 剂 ，用 （ １＋１ ）氨 水调 至溶 液变 紫 。加 ３ ０ ｍ ｌ（ ｐ Ｈ＝ ５ ． ４ ） 乙酸 一乙酸 钠缓 冲溶液 ，盖 上 表 面皿 ， 加热 煮 沸 ３— ５ ａｉ ｒ ｎ ，取下 ，于冷 水 中冷却 ，用 水 冲洗表 面皿 及烧 杯壁 。先 用 ０ ． １ ｍ ｏ ｌ ／ １ 乙酸锌溶 液滴 至 近终 点 ，继 而再用 乙酸标准 溶液 滴定 至橙 红色 为 终点 （ 不计 读 数 ） 。加入 ５ ｇ左 右 氟化 钠 ，再 煮 沸 ３ ｒ ｎ ｉ ｎ ，取 下 放 冷水 中冷却 ，用 乙酸锌标 准溶 液 滴 定 至橙 红 色 为终 点 。 由消 耗 的 乙酸 锌标 准 溶 液 的体 积 （ ｍ１ ） 和所 移 取 三氧 化二 铝标 准溶 液 的量计算 乙酸锌标 准溶 液对 三 氧化二 铝 的滴定 度 Ｔ （ ｇ ／ ｍ１ ） 。
云 南 地 质
Ｃ Ｎ ５ ３ — １ ０ ４ １ ／ Ｐ Ｉ Ｓ Ｓ Ｎ １ ０ ０ ４ — １ ８ ８ ５
氟盐法取代 Ｅ Ｄ Ｔ Ａ容 量 法 测 定 铝 土 矿 三 氧 化二 铝
李 静 ，杨 洁
（ 国土资源部昆 明矿产资源监督检测 中心 ，云南 昆明 ６ ５ ０ ２ １ ８ ）
２ ． ２ 实验步 骤
称取 ０ ． ２ ｇ（ 精确至 ０ ． ０ ０ ０ １ ｇ ）试 样 ，置 于银坩 埚 中 。加 入 ４克 Ｎ ａ Ｏ Ｈ，再 覆盖 ０ ． ２克 Ｎ ａ ２ Ｏ ２ ，于 ３ ０ ０ ℃
高温炉中升至 ７ ０ ０ ％熔 ３ Ｏ 分钟 ， 取 出，冷却 。于 １ ５ ０ ｍ Ｌ 烧杯中用 ３ ０ ｍ Ｌ 热水提取 ，用热水洗出坩埚 ，并置
酚橙 指示 剂 ，用 （ １＋１ ）氨 水调 至溶 液变 紫 。加 ３ ０ ｍ ｌ（ ｐ Ｈ＝ ５ ． ４ ） 乙酸 一乙酸 钠缓 冲溶液 ，盖 上 表 面皿 ， 加热 煮 沸 ３— ５ ａｉ ｒ ｎ ，取下 ，于冷 水 中冷却 ，用 水 冲洗表 面皿 及烧 杯壁 。先 用 ０ ． １ ｍ ｏ ｌ ／ １ 乙酸锌溶 液滴 至 近终 点 ，继 而再用 乙酸标准 溶液 滴定 至橙 红色 为 终点 （ 不计 读 数 ） 。加入 ５ ｇ左 右 氟化 钠 ，再 煮 沸 ３ ｒ ｎ ｉ ｎ ，取 下 放 冷水 中冷却 ，用 乙酸锌标 准溶 液 滴 定 至橙 红 色 为终 点 。 由消 耗 的 乙酸 锌标 准 溶 液 的体 积 （ ｍ１ ） 和所 移 取 三氧 化二 铝标 准溶 液 的量计算 乙酸锌标 准溶 液对 三 氧化二 铝 的滴定 度 Ｔ （ ｇ ／ ｍ１ ） 。
(23)硅藻土精细产品中三氧化二铝含量的测定方法
硅藻土精细产品中三氧化二铝含量的测定方法
1 方法提要
在滴定铁后的弱酸性溶液中，用酒石酸钾钠掩蔽钛，加入过量的EDTA与铝络合，以二甲酚橙为指示剂用乙酸锌标准溶液回滴过量的EDTA。
2 试剂
1）盐酸（1+1）；
2）氢氧化铵（1+1）；
3）二甲酚橙溶液（2g/L）；
4）酒石酸钾钠溶液（200g/L）；
5）六次甲基四胺溶液（200g/L）；
6）EDTA标准溶液（0.01mol/L）；
7）乙酸锌标准溶液（C[Zn（CH3COO）2]＝0.02mol/L）：称取3.7g乙酸锌溶于1L水中，然后用冰乙酸调整溶液PH约为5.7（用PH试纸检验）。
按下列方法标定EDTA标准溶液与乙酸锌标准溶液的体积比（K）：准确吸取20.00ml、EDTA标准溶液（0.01mol/L），置于300mL烧杯中，用水稀释至150mL左右。
加入5mL 六次甲基四胺溶液（200g/L）和3～4滴二甲酚橙指示剂（2g/L），以乙酸锌标准溶液
（0.02mol/L）滴定至溶液由黄色变为紫红色。
3 分析步骤
在滴定铁后的溶液中，加入酒石酸甲钠溶液5mL并搅拌，准确加入EDTA标准溶液20～40mL（视铝含量而定）。
加1～2滴二甲酚橙指示剂（2g/L），加热40～50℃，滴加氢氧化铵（1+1）至溶液刚变为紫红色，再用（1+1）盐酸调整至黄色，并过量1～2滴。
加热微沸3～5min。
冷却后用水稀释至150mL左右，加入5mL六次甲基四胺溶液（200g/L）和3～4滴二甲酚橙指示剂（2g/L），用乙酸锌标准溶液（0.02mol/L）滴定至溶液由黄色变为紫红色。
4 结果计算（略）。
矿物类原料化学分析方法EDTA 容量法测定氧化钙、氧化镁、三氧化二铝含量
辽宁丰华实业有限公司企业标准石粒、电熔莫来石、粘土、矾土、镁橄榄石、膨润土、白土、水泥、镁铝碳砖化学分析方法EDTA 容量法测定氧化钙、氧化镁、三氧化二铝含量1 范围本标准规定了测定石粒、电熔莫来石、粘土、矾土、镁橄榄石、膨润土、白土、水泥、镁铝碳砖中氧化钙、氧化镁、三氧化二铝含量的原理、试剂、试样、分析步骤、结果计算、允许偏差。
本标准适用于石粒、电熔莫来石、粘土、矾土、膨润土、白土、水泥、镁铝碳砖中氧化钙、氧化镁、三氧化二铝含量的测定。
测定范围：氧化钙5.00％～50.00％；氧化镁2.00％～70.00％；三氧化二铝 2.00％～60.00％。
2 规范类引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用本标准，然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本用于本标准。
GB/T 8170 数值修约规则3 原理试样经混合熔剂熔融后，用盐酸浸取，加入硝酸氧化，在氯化铵存在下，用氨水沉淀铁、铝、钛、锰等使之与钙、镁分离。
沉淀溶解后，用强碱使铝与铁、钛、锰分离，向含铝的溶液中准确加入 EDTA 标准溶液，以硫酸铜标准溶液返滴过量的 EDTA 标准溶液，根据硫酸铜标准溶液的体积计算出三氧化二铝的含量。
吸取分离铁、铝、钛、锰后的滤液，调节 pH 值大于 12，以 EDTA 标准溶液滴定钙，调节另一份溶液 pH 值等于 10，以 EDTA 标准溶液滴定钙镁的合量，由 EDTA 标准溶液的消耗量计算出氧化钙、氧化镁的含量。
4 试剂4.1 混合熔剂：2 份无水碳酸钠与 1 份硼酸研细，混匀。
4.2盐酸（1+1）。
4.3 盐酸（5+95）。
4.4 硝酸，ρ约 1.42g/mL。
4.5氯化铵饱和溶液。
4.6氨水（1+1）。
4.7过硫酸铵（固体）。
4.8氯化铵洗液（20g/L）：称取 2g 氯化铵溶于 100mL 水中。
EDTA络合滴定法测定膨润土中三氧化二铝含量
即加入 1～2g 氟化钠摇匀，加热煮沸 3min，取下，冷却至室温，继
续用锌标准溶液滴定至恰好变橙红色，记录消耗体积（两次终
点颜色保持一致）。
1.3 分析结果的表述
按公式计算氧化铝的质量分数（%）：
w ( Al2O3 ) =
C × V × 0.05098 m
×
V1 V2
× 100
式中：
C——锌标准溶液的浓度，mol/L；V——滴定试样溶液消耗
年份
人为数 据出错
个数
2015 下半
年
19
2016 上半
年
16
2016 下半
年
17
2017 上半
年
15
2017 下半
年
0
2018 上半
年
1
2018 下半
年
2019 上半年
1
0
统计数据看，实验室智能管理系统投入使用前，每年人为 因素出错约 34 例，投入使用后，人为因素出错仅 1 例。出错个 数大幅下降，准确率提升。
4 结语
通过开发实验室管理软件，配置相应硬件，将实验室中所 有 仪 器 进 行 系 统 集 成 ，自 动 、实 时 采 集 仪 器 中 的 数 据 ，自 行 匹 配，并计算得出最终需要的分析结果，并将该结果上传至公司 MES 系统中。在该过程中，除样品扫描外，不需要用户干预，大 幅降低了数据出错率、数据处理时间及纸张的消耗；全过程操 作实时记录、数据的不可修改及溯源性，保证的数据的可靠及 安全。我司实验室智能管理系统的应用，实现了智能化、自动 化，保证了数据的真实可靠，提升了实验室管理水平。
膨润土又称彭润岩或斑脱岩，是以蒙脱石为主要成分的非 金属矿产，具备极强的吸附、分散、膨胀功能，在国内外得到广 泛使用，因而人们称之为"万能土"。其主要含有铝、硅、钾、钠、 钙、镁、钛、锰等元素。针对膨润土测定氧化铝的含量并没有相 应的标准文献，难以满足对其内含铝量的分析要求，现本文根 据膨润土的特点，参考滑石[1]、高岭土[2]、铝土矿[3]、粘土[4]等标准 文献，采用氟盐置换 EDTA 容量法对其进行含量的测定：试样 采用无水碳酸钠-硼酸熔融分解，热水浸提，盐酸酸化，用乳酸 掩蔽钛等杂质元素，在过量 EDTA 存在下，调 pH 值至（3～4），加 热使 Al3+、Fe3+等与 EDTA 络合，加入 pH 值为 5.5～6.0 的乙酸-乙 酸钠缓冲溶液，以二甲酚橙为指示剂，先用锌标准滴定溶液滴 定过量的 EDTA，再加入氟化钠盐，使 Al-EDTA 络合物被破坏 形成 AlF63-，从而释放出等量的 EDTA，再用锌标准滴定溶液回 滴，从而计算出三氧化二铝的含量。
三氧化二铝的测定代用法
三氧化二铝的测定代用法F⒖１方法提要在滴定铁后的溶液中, 加入对铝、钛过过量的EDTA标准滴定溶液 , 于 PH3.8～ 4.0 以 PAN为指示剂 , 用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA。
本法只适用于一氧化锰含量在0.5 ％以下的试样。
F⒖２分析步骤从 F⒕２溶液 E 中吸取 25.00mL 溶液放入 300mL烧杯中 ,按 F⒌２中规定的分析步骤测定溶液中的三氧化二铁。
向滴完铁的溶液加入 [c(EDTA) ＝0.015mol/L]EDTA 标准滴定溶液至过量10～ 15mL(对铝、钛合量而言), 用水稀释至150～ 200mL。
将溶液加热至70～ 80℃后 , 加数滴氨水 (1 ＋ 1)使溶液PH 值在 3.0 ～ 3.5之间,加15mLPH4.3的缓冲溶液,煮沸1～ 2min, 取下稍冷 , 加入4～5 滴 PAN 指示剂溶液 , 以[c(CuSO4) ＝ 0.015mol/L]硫铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。
F⒖３结果表示三氧化铝的质量百分数X Al2O3按式 (F18) 计算 :T Al2O3× (V 8—K2×V9 ) ×10X Al2O3＝—————————————×100— 0.64 ×X TiO2..(F18)m19× 1000式中 : X Al2O3—三氧化二铝的质量百分数, ％ ;T Al2O3—每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数 ,mg/mL;V8—加入 EDTA标准滴定溶液的体积,mL;V9 —滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,mL;K2—每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数;X TiO2—按 F⒑２测得二氧化二铝的换算系数;m19—F⒕２中试料的质量 ,g;0.64—二氧化钛对三氧化二铝的换算系数。
F⒖４允许差同一试验室的允许差为0.20 ％ ;不同试验室的允许差为0.30 ％。
120301耐火材料分析EDTA容量法测定三氧化二铁三氧化二铝铁铝
1 方法提要试样用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融后，熔化物以稀硝酸浸出，吸取一定量的母液，当溶液的PH值控制在2.0～2.5时，三价的铁离子与磺基水杨酸生成紫红色的络合物，在40～60℃时用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为无色为终点，将滴定铁后的溶液加入过量的EDTA标准溶液，调节PH值为3.5，加热．使铝离子与EDTA络合，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA由黄色变为橙红色为终点。
本规程适用于粘土质、高铝质耐火材料中三氧化二铁、三氧化二铝量的测定。
2 主要试剂2.1 混合熔剂：碳酸钠与硼酸按1+1比例混合，研细混匀。
2.2 硝酸(18+82)。
2.3 刚果红试纸。
2.4 盐酸(1+1)。
2.5 氨水(1+1)。
2.6 磺基水杨酸溶液(10％)。
2.7 EDTA标准溶液(0.02mol/L)。
2.8 溴甲酚绿指示剂(0.04％)：溶解0.1g溴甲酚绿于1.95mL0.074mol/L的氢氧化钾溶液，以水稀至250mL。
2.9 PAN指示剂：称0.2gl-(2—吡啶基偶氮)—2—萘酚溶解于lOOmL乙醇中。
2.10 冰乙酸（ρ1.05g/mL）。
2.11 硫酸铜标准溶液[C（CuSO4）=0.02mo1/L]。
3 分析步骤称取试样0.2000g于盛有混合熔剂约6g的铂坩埚中充分搅拌，上面覆盖一层混合熔剂，放入马弗炉中由300℃升到900℃熔融约8～lOmin，取出稍冷即放入盛有热的40mL硝酸(18+82)的250mL烧杯中，加热浸取，待完全溶解后，用水洗出坩埚，冷却。
倾入250mL 的容量瓶中，用水冲洗烧杯4次，再以水稀至刻度，混匀。
三氧化二铁的测定：吸取母液25mL，加水25mL于500mL烧杯中，加热至60℃，再用刚果红试纸，以氨水(1+1)调至试纸呈红色，再加盐酸(1+1)调至灰蓝色，并过量1滴，[如无刚果红试纸则溶液加热后，加磺基水杨酸(10％)6滴，用氨水调至紫红色]加磺基水杨酸(10％)1滴管，用EDTA 标准溶液(0.02mol/L)滴至无色为终点。
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FCLYSREKS0022三氧化二铝的测定—EDTA容量法
F_CL_YS_RE_KS_0022
三氧化二铝的测定—EDTA容量法
1. 范围
本法适用于稀土精矿中0.50%～15.0%的三氧化二铝的测定。
2. 原理
试样经盐酸，硝酸溶解，硫酸冒烟，不溶残渣以氢氟酸，硫酸处理，焦硫钾熔融，浸出后与主液合并。
在pH7，使铝、铁、稀土、钛等沉淀与钙分离。
再以氢氧化钠沉淀分离除去铁、钛、稀土等元素；加入过量的EDTA标准溶液络合铝，在pH5时，以PAN为指示剂，加氟化钠将铝一EDTA络合物中的EDTA置换出来，用硫酸铜间接滴定铝量。
3. 试剂：
3.1 盐酸：ρ约1.19；1+1。
3.2 硝酸：ρ约1.42。
3.3 硫酸：1+1；1+99。
3.4 氢氟酸：ρ约1.14。
3.5 焦硫酸钾。
3.6 氢氧化铵：1+1。
3.7 氢氧化钠：200g/L；100g/L；10g/L。
3.8 酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。
3.9 PAN指示剂：1g/L的乙醇溶液。
3.10 乙酸一乙酸铵缓冲溶液：600g乙酸铵溶于约700mL水中，加20mL冰乙酸，用水稀释
到1000mL，摇匀。
3.11 氟化钠。
3.12 EDTA标准溶液：C EDTA＝0.018mol/L。
3.13 硫酸铜标准溶液：C CuSO4=0.018mol/L。
3.14 氯化铵：20g/L水溶液。
4. 分析步骤
4.1 测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。
4.2 空白实验
随同试料的分析步骤做空白实验。
4.3 试料的测定
准确称取试样0.5～1.0g于250mL烧杯中，加20ml盐酸（3.1），低温溶解，加5mL硝酸（3.2），浓缩至约5mL体积时，稍冷.加5mL硫酸（3.3）（1+1），加热至硫酸烟冒尽，稍冷。
加100mL沸水及2mL盐酸（3.1），加热使可溶物全部溶解，趁热用慢速滤纸过滤于烧杯中，用热的1+99硫酸溶液（3.3）洗净烧杯及滤纸，滤液保留。
将沉淀置于铁坩埚中灰化，灼烧，加数滴硫酸（3.3）（1+1）及3～5mL氢氟酸（3.4），在低热电炉上加热除硅，并使硫酸烟冒尽。
加2～3g焦硫酸钾（3.5），在650℃左右熔融。
取下，稍冷，以少量1+99硫酸（3.3）浸取熔融物，洗出坩埚，加热，溶解可溶性盐类，用慢速滤纸过滤于主液的烧杯中，用1%硫酸（3.3）洗烧杯及沉淀5～8次，弃去沉淀。
将滤液加热，调整体积到200mL左右，用氢氧化铵（3.6）调溶液pH至7～8，加热煮至
微沸，趁热过滤，弃去滤液。
沉淀与烧杯用20g/L 氯化铵（3.14）（用氢氧化铵调pH ≈7）溶液洗涤，沉淀用热的盐酸（3.1）（1+1）溶于原烧杯中，再用热水洗净滤纸。
溶液用200g/L 的氢氧化钠（3.7）调到近中性（刚出现沉淀，再用几滴稀盐酸溶解），加热煮沸，倒入预先盛有80mL100g/L 氢氧化钠（3.7）的沸腾溶液中，煮沸，过滤，用10g/L 氢氧化钠溶液（3.7）洗涤烧杯及沉淀10余次（若铝高可二次分离）。
滤液用酚酞（3.8）作指示剂，盐酸（3.1）酸化后，加入过量的EDTA 标准溶液（3.12），用氢氧化铵（3.6）（1+1）调至粉色刚出现，再用盐酸（3.1）（1+1）调至粉色刚消失，并过量1～2滴（pH ≈5），加入15mL 乙酸-乙酸铵缓冲溶液（3.10），加热煮沸3min ，滴入8滴PAN 指示剂（3.9），用硫酸铜标准溶液（3.13）滴定至紫红色，然后加入1～2g 氟化钠（3.11），煮沸，用硫酸铜标准溶液（3.13）滴定至紫红色为终点。
5. 结果计算：
w Al2O3＝1001000
98.50×××××m K V M 式中：w Al2O3－三氧化二铝的质量分数，%；
m—试样重（g ）
M—C EDTA ；
V—消耗酸铜标准溶液的体积（mL ）；
K—每mL 硫酸铜标准溶液相当于EDTA 标准溶液体积（mL ）。
注意事项
EDTA 标准溶液必须用铝标准溶液标定。
6. 参考文献
中国稀土学会、包头钢铁公司、包钢稀土研究院分析室编著，《稀土冶金分析手册》，1994，P49。