实验 原子吸收分光光度法测定水中Cu&Zn含量
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原子吸收分光光度法测定水中Cu、Zn含量——标准曲线法
一、目的要求
1. 掌握原子吸收分光光度法的基本原理；
2. 了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法；
3. 掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作，加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。
4. 应用标准曲线法测定水中Cu、Zn含量；
二、实验原理
原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线（即待测元素的特征谱线）的吸收作用进行定量分析的一种方法。
若使用锐线光源,待测组分为低浓度，在一定的实验条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合下式：
A=ε cl
当l以cm为单位，c以mol·L－1为单位表示时，ε称为摩尔吸收系数，单位为mol·L－1·cm －1。
上式就是Lambert-beer定律的数学表达式。
如果控制l为定值，上式变为
A=Kc
上式就是原子吸收分光光度法的定量基础。
定量方法可用标准加入法或标准曲线法。
标准曲线法是原子吸收分光光度分析中常用的定量方法，常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况，如果溶液中基体成分较为复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时须采用标准加入法而不是标准曲线法。
标准曲线法的标准曲线有时会发生向上或向下弯曲现象。
要获得线性好的标准曲线，必须选择适当的实验条件，并严格实行。
三、仪器和试剂
仪器：TAS -986型原子吸收分光光度计；50mL比色管：8支；100mL容量瓶：3个；5mL 移液管：2支；50mL小烧杯：2个
试剂：（1）Cu标准贮备液（1mg/mL）：准确称取1.0000g纯铜粉于1000mL烧杯中，加5mL浓硝酸溶液溶解后，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
（2）Zn标准贮备液（1mg/mL）：准确称取1.0000g纯锌粉于1000mL烧杯中，加5mL 浓硝酸溶液溶解后，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
（3）Cu标准溶液的配制(50μg/mL)：移取1mg/mL铜标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中加水定容，摇匀。
（4）Zn标准溶液的配制(50μg/mL)：移取1mg/mL铜标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中加水定容，摇匀。
（5）Cu、Zn混合标使用溶液配制：配置铜浓度为0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00μg/mL，锌浓度为0.00，0.25，0.50，1.00，1.50，2.00μg/mL的混合标准溶液。
（6）未知水样：Cu、浓度约为50μg/mL，Zn浓度约为30μg/mL。
四、实验步骤
（1）Cu、Zn标准溶液的配制。
（2）配置水样溶液：准确吸取适量水样于50mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀备用。
（做平行样）
（3）根据实验条件，将原子吸收分光光度计，按仪器操作步骤进行调节，待仪器电路和气路系统达到稳定，即可测定以上各溶液的吸光度。
五、数据处理
1．记录实验条件
仪器型号：TAS-986原子吸收分光光度计
Cu、Zn测定条件
元素特征谱
（nm）
灯电
（mA）
光谱通带
（nm）
燃气流量
（mL.min-1）
燃烧器高度
（mm）
Cu 324.7 3.0 0.4 2000 5.0
Zn 213.8 3.0 0.4 1000 6.0 2．列表记录测量Cu、Zn标准系列和样品溶液的吸光度
六、思考题
1. 原子吸收光谱的理论依据是什么？
2. 原子吸收分光光度分析为何要用待测元素的空心阴极灯做光源？能否用氢灯或钨灯代替，为什么？
3. 如何选择最佳的实验条件？
原子吸收分光光度计操作步骤
1 打开电脑主机
2 打开原子吸收分光光度计,预热30min,以达到仪器稳定状态
3 打开TAS-986系统软件AAWin进入系统
4 选取联机，并选择所测元素灯和预热灯
5 寻找所测元素最大吸收峰（寻峰），要求能量达到95%以上
6 参数设定，确定标准样品个数，样品个数，测量方法等
7 打开空压气压缩机，打开顺序：风机开关→工作开关（调节压力至0.25MPa）
8 打开乙炔钢瓶主阀，调节副表压力为0.07 MPa，主表压力≦0.4 MPa时禁用
9 点火
10 校零（用工作曲线的空白溶液）
11 测定样品，测定完毕后，先关乙炔钢瓶主阀（至压力为零），待仪器灭火后再关闭空气压缩机，空气压缩机关闭顺序：工作开关→放水→1min后关闭风机开关
12 处理、保存、或打印测试结果
13 关闭原子吸收分光光度计，关闭测试系统，关闭电脑主机。
