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方法验证验证项目：生活饮用水标准检验方法GB/T5750.6-2006（9.1）生活饮用水中镉的测定火焰原子吸收分光光度法验证单位：验证日期验证人：审核人：检测方法验证报告1.项目名称：水质镉的无火焰原子吸收分光光度法2.方法依据：GB/T5750.6-2006(9.1) 活饮用水标准检验方法金属指标无火焰原子吸收分光光度法3.仪器设备：原子吸收分光光度计石墨炉型号：PE900T4.验证项目：检出限、重复性、加标回收率、标准曲线相关系数5.实验方法：5.1仪器条件表1 仪器条件5.2表2标准曲线序列标准曲线见附件: A=0.0484*c+0.0059 R=0.99935.3加标回收试验从100mg/L的标准溶液中准确移取1.00mL，用纯水定容至100毫升容量瓶中配成1000μg/L中间液，从中间液中准确移取1.00mL，用1%的硝酸溶液定容至100 mL容量瓶。
表3 加标回收试验5.4取浓度为5.0μg/L的标准溶液进行7次平行测定，计算相对标准偏差。
表4 精密度试验6.检出限与做标准曲线相同的条件下，同时测定11个空白样品吸光度，通过仪器测定得出11次吸光度的标准偏差Sb，通过公式3Sb/标准曲线斜率，得出检出限。
表5空白实验数据方法的测定检出限按下式计算：C L = 3S b/K式中：C L—实验得出的检出限，µg/L；S b —11次空白的吸光度值标准偏差；K —标准曲线斜率。
通过计算得出：S b=0.0014µg/L K=0.0484 C L=0.086µg/L结论通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。
石墨炉测镉的检出限石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的测定金属元素含量的方法。
其中，镉(Cd)是一种有毒的重金属，常见于工业废水、污染土壤中。
因此，对镉的检测具有重要意义。
但是，石墨炉测镉的检出限较低，需要耗费一定的时间和精力来完成。
本文将介绍石墨炉测镉的检出限及相关内容。
1. 石墨炉原子吸收光谱法检测镉的原理石墨炉原子吸收光谱法是利用石墨炉将样品中的镉原子蒸发到石墨管中，然后利用辐射源激发蒸发到石墨管中的镉原子，使其从基态跃迁到激发态，反过来又通过自发辐射发射光子回到基态。
这个过程会发出特定波长的光，即镉的吸收光谱。
利用光电子倍增管检测探测器检测光信号大小，最终可以得出镉原子的含量。
2. 石墨炉测镉的条件和方法(1) 试剂的准备：一般采用镉标准溶液来制备样品。
将一定量的镉溶液依次稀释，制备出不同浓度的标准溶液，可以制备出浓度在0.1~10.0mg/L的镉标准溶液。
(2) 样品的制备：将待测样品称取适量，将其溶解到一定体积的稀释液中，获得一定浓度的镉溶液。
(3) 仪器的预热：将石墨管置入石墨炉中，在预设温度下预热一定时间，达到稳定状态后再将样品注入。
(4) 样品的注入：将制备好的样品用吸管或注射器等装入石墨管中。
一般来说，每次注入0.1~10μL左右的样品溶液。
(5) 焙烧程序：将注入样品的石墨管再次放置到石墨炉中，进行焙烧。
石墨炉的焙烧程序应根据标准方法或样品的特性进行设置。
一般来说，焙烧程序要经过干燥、升温、焙烧、冷却等步骤，以保证样品充分转化为气态镉。
(6) 光谱扫描：焙烧结束后，启动光源进行光谱扫描。
根据所选的波长和积分时间等参数，获取镉原子的吸收光谱数据。
(7) 数据处理：将光谱数据导入计算机软件中，根据样品的特定浓度和光谱强度，通过标准曲线计算样品中镉的含量。
石墨炉测镉的检出限受多方面因素影响，如石墨炉的温度、样品的浓度、石墨管的质量、扫描速度等。
一般来说，在最佳操作条件下，石墨炉测镉的检出限可以达到0.1μg/L 以下。
石墨炉原子吸收光谱法与火焰原子吸收光谱法的优缺点石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法是常见的分析化学方法，二者都是基于吸收光谱的原理实现分析样品成分的方法。
在实验分析中，石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法都具有其独特的优缺点，下面我们将对这两种方法进行介绍并比较。
一、石墨炉原子吸收光谱法石墨炉原子吸收光谱法是一种高精度、高灵敏度的分析方法，尤其适用于微量元素（ppb、ppt级别）的分析。
其基本原理是将待分析样品溶解或研磨成粉末状，加入适量的稳定剂和还原剂，然后将混合后的样品溶液冷却喷入石墨炉中进行加热脱水和焙烧，使得待分析元素被还原成原子状态而处于气态，然后用特定波长的灯管照射原子，测量原子吸收光谱信号，从而得到待分析元素的种类和浓度。
优点：1. 灵敏度高。
石墨炉原子吸收光谱法能够检测出非常微小的样品浓度变化，可以达到ppb级别，与火焰原子吸收光谱法相比更具优势。
2. 精度高。
石墨炉原子吸收光谱法的测量精度极高，能够有效地减小误差和干扰，具有高度可靠性和重复性，使得样品分析结果更加准确。
3. 适用性广。
石墨炉原子吸收光谱法对多种元素都适用，也可以对样品进行预处理使其适合于测量。
这种方法可以应用于环境、农业、药学、食品等多个领域。
缺点：1. 测量时间长。
石墨炉原子吸收光谱法对样品作出预处理后，需要进行冷却喷雾、加热脱水、焙烧等多个步骤，整个过程较长，且仅适用于小体积样品的分析，如果需要测量大量样品，则需要花费大量时间。
2. 费用高昂。
石墨炉原子吸收光谱法所需要的仪器设备较为复杂，耗材消耗较多，需要专业知识和技能，设备、耗材和技能都需要花费昂贵的费用。
二、火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种快速、简便、经济的分析方法，适用于大量样品的分析，其基本原理是将待分析样品用喷雾器喷入特制的火焰中，使待分析元素转化成原子状态后，照射特定波长的灯管，测量原子吸收光谱信号，从而得到待分析元素的种类和浓度。
原子吸收光谱火焰法和石墨炉法测定日化产品中镉的比较作者：李蓉来源：《企业科技与发展》2017年第05期【摘要】采用湿式消解法对日化类产品进行前处理，对比火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法的结果。
结果发现2种检测方法各有其优缺点，火焰法分析速度更快，用时少，稳定性高，重现性好，但是在分析低含量镉样品时，不能准确定量，准确度低，不适用于低含量水平镉的测定分析；石墨炉法分析速度较慢，用时长，灵敏度高，准确度高，满足低含量镉的分析要求。
2种方法工作曲线相关系数均大于0.999，方法的精密度均小于3%。
对于高浓度和中浓度的样品，2种检测方法的测定结果基本一致，加标回收率均达到90%以上，均有较好的准确度。
【关键词】火焰法；石墨炉法；日化产品；镉【中图分类号】R286 【文献标识码】A 【文章编号】1674-0688（2017）05-0111-03日化产品是人们生活中的必需用品，是大众化的日常消费产品，与人们的生活质量密切相关。
日化产品主要包括化妆品、洗漱产品、家居护理产品、香精香料等[1]。
近年来，在日化行业迅速发展的同时，日化产品安全事件频频发生，化妆品重金属超标问题层出不穷，损害了消费者的健康权益，公众对日化产品的质量安全要求和监管期望越来越高。
镉是一种银白色的金属，广泛应用于电镀、电池、汽车、航空、颜料、油漆、印刷、塑料工业等行业。
镉不是人体必需的元素，镉污染的食物、水、空气，经消化道和呼吸道进入人体并积累，会引起中毒使人的肾功能衰退、骨质疏松。
还可引起糖尿病、高血压，以及具有致癌、致畸等毒性作用[2]。
人体对镉等重金属的吸收，粉末或食物食用影响最大。
在《化妆品卫生规范》（2007年版）中规定不允许添加镉和镉的化合物（化妆品禁用组分第311条）[3]。
重金属镉并没有防晒美白作用，在日化产品生产过程中被主动添加的可能性不大，如若产品中检测出镉成分，极有可能是原材料吸收了大自然中微量的镉并带入产品中，微量的镉不会影响人体健康，更不会发生急性中毒，长期使用含镉的日化产品，则会慢性吸收，可能对肝肾有损伤或造成表皮组织破损。
462020/09中国食品工业安全与检测SAFETY AND TESTING赵云珠 大理州质量技术监督综合检测中心 云南 大理 671000原子吸收分光光度计检出限测量结果不确定度评定1概述1.1依据JJG694-2009《原子吸收分光光度计》1.2环境条件：温度：21.5 ℃，相对湿度：47 %1.3测量对象：原子吸收分光光度计，GCX-600，106，北京海关仪器有限公司1.4测量标准：原子吸收分光光度计检定用标准物质铜（Cu）、镉（Cd）1.5测量方法：选一台性能稳定可靠、美国热电仪器公司生产的原子吸收分光光度计（型号：M6、编号: 650725），对火焰法和石墨炉法的最小检测浓度进行评定。
数学模型式中：C L ---检出限的测量结果； S A ---空白溶液测量值的标准偏差； b---工作曲线的斜率。
2火焰法测铜检出限的不确定度分析和计算2.1标准不确定度分量和分析和计算[1]据规程检测斜率的方法其检测数据如下，并分别计算斜率和截距为下表：2.2测量重复性引入的不确定度μ1按规程要求采用空白溶液测量数据列进行重复测量11次，则测量数据见下表所列：则标准偏差s=0.0002，则检测限为QCL=0.01μg/ml，则其不确定度为： 6.79%2.3标准溶液浓度的标准不确定度u2检定用的标准溶液来源于国家标物中心，浓度0.5、1.0、3.0、5.0μg/ml 的相对扩展不确定度均为1%，k=2，则：2.4回归曲线斜率引入的标准不确定度u3根据规程检测斜率的方法其检测数据如下，并分别计算斜率和截距同（2.1表）。
则斜率的极差为，测量次数3，极差系数C=1.69，则回归曲线斜率引入的标准不确定度2.5标准不确定度分量一览表摘要：计量检定部门需要对当地的原子吸收分光光度计进行量值传递，保证其测量结果的可靠性。
通过火焰法测铜检出限和石墨炉原子化法测镉检出限的不确定度分析和计算，详细论述了原子吸收分光光度计存在不确定度评定的方法。
火焰与石墨炉原子吸收光谱仪测定钼精矿生产废水中镉的应用分析本文对比研究了火焰与石墨炉原子吸收光谱仪测定钼精矿生产废水中镉含量分析应用方面的异同，分析了原子吸收光谱仪检测待测元素可控性、准确性的验证方法及火焰与石墨炉原子吸收光谱仪在生产实践中的选择、应用，对日常生产中原子吸收光谱法分析待测元素，确保数据的准确度、精密度等有重大指导意义。
标签：原子吸收光谱法；镉；可控性；验证方法原子吸收光谱仪可测定多种元素，火焰原子吸收光谱法对多数元素可测ug/mL级，对少数元素可达ug/L数量级，石墨炉原子吸收法可測到10-6-10-14g/mL数量级。
由于原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点，现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析[2]。
我公司钼精矿生产过程中产生废水中含有镉，如不进行有效测定和严格控制，可能会对环境造成严重污染，准确测定工业排放物中的镉含量具有重大意义。
本文通过钼精矿生产废水中镉元素的测定分析了火焰与石墨炉原子吸收光谱仪在生产实践中的应用。
1 原理原子吸收光谱分析是基于从光源辐射出待测元素的特征光波，通过样品的蒸气时，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，通过测定基态原子对特征辐射的吸收程度，从而测量待测元素含量。
火焰与石墨炉原子吸收光谱仪主要区别是样品原子化过程不同。
火焰原子化过程主要依赖雾化器大小、溶液性质、火焰温度和溶液浓度等，将溶液雾化至蒸汽，再从分子蒸汽至解离成基态原子的过程，主要依赖于被测物形成分子的键能，同时还与火焰温度及气氛相关。
分子的离解能越低，对离解越有利。
石墨炉原子化用大电流通过石墨管，产生3000℃以下的高温，使样品蒸发和原子化，石墨炉加温阶段可分为干燥、灰化、原子化三个阶段，为了防止样品高温氧化，在石墨管内，都用惰性气体保护。
2 实验部分2.1 试验方法参考国家环保局，水和废水监测分析方法。
2.2 仪器美国生产PE-400石墨原子吸收光谱仪；美国生产AA-900T原子吸收光谱仪2.3 实验条件2.3.1 PE-400石墨原子吸收光谱仪镉的空心阴极灯；PE热解涂层石墨管；波长228.80nm；狭缝宽度0.7nm；乙炔流速1.2 L/min；电流30mA；负高压230V；干燥温度130℃，保持时间30s；灰化温度500℃，保持时间20s；原子化温度1500℃，保持时间5s；保护气体氩气流量为300mL/min，原子化时保护气体关闭。
石墨原子吸收分光光度法测定水中总镉含量的研究摘要：本文根据具体实验，对原子吸收火焰分光光度法测定水中微量铝的方法进行研究.通过回收率试验及对比相对误差，证明该测定方法具有极高的可信度.可以实现环境水体的监测与预报控制，有一定的应用价值。
关键词：原子吸收分光光度法；检测；环境水体；总镉；原子化镉元素普遍存在于自然环境中，镉不是人体的必需元素，人体内的镉是出生后从外界环境中通过食物、水和空气而进入体内的，蓄积下来的镉在人体中将会产生慢性毒性，对人体健康有害。
目前，测定水源中总镉含量的方法有多种，现主要介绍原子吸收分光光度法，该方法是通过对样品采用微波消解处理，求出供试品在原子化温度下的曲线数据，可以准确测定环境水体中的总镉含量，帮助检测人员快速准确的得到检测结果。
1 材料与方法1.1 试验材料1.1.1 仪器。
微波消解仪、自动进样器、美国瓦里安AA240Z石墨炉原子吸收光谱仪、电热板。
1.1.2 试剂。
1000mg/L镉标准储备液（国家钢铁材料测试中心）曰硝酸（优级纯，德国默克公司）曰30%双氧水。
1.2 工作条件及仪器参数波长228.8nm，灯电流4.0mA，光谱通带0.5nm，灰化温度1000℃保持10s，原子化温度1850℃保持4s，除残温度2000℃。
1.3 标准曲线的绘制将标准储备液用0.2%硝酸逐级稀释，配制成浓度为0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00μg/L的标准曲线点，由仪器自动绘制标准曲线。
1.4 样品前处理总量样品需要消解，步骤如下：取25mL混合均匀水样于微波消解罐中，再加入1.0mL30%过氧化氢，加入5.0mL浓硝酸，如有大量气泡产生，置于通风橱中静置，待反应平稳后加盖旋紧。
放入微波消解仪中，消解仪升温时间10min，消解温度180℃，保持时间15min。
程序运行完毕后取出消解罐置于通风橱内冷却，待罐内温度与室温平衡后，放气，开盖，移出罐内消解液，用试验用水荡洗消解罐内壁2次，收集所有溶液，转移到50mL容量瓶中，加水至标线，摇匀，待测。
石墨炉原子吸收分光光度法测定地表水中镉的方法优化摘要：火焰原子吸收分光光度法测定地表水中痕量镉的时候需要经吡咯烷二硫代氨基甲酸铵螯合后，萃入甲基异丁基甲酮中测定，步骤繁琐。
本文通过优化石墨炉原子吸收分光光度法的条件，简便快捷，符合标准要求，可以应用于地表水中镉的测定。
关键词：石墨炉，地表水，痕量，镉镉的毒性较大，被镉污染的空气、水和食物对人体危害严重，日本因镉中毒曾出现"痛痛病"。
镉的主要污染源是电镀、采矿、冶炼、染料、电池和化学工业等排放的废水。
水中含镉0.1mg/L时，可轻度抑制地表水的自净作用。
用含镉0.04mg/L的水进行农溉时，土壤和稻米受到明显污染；农溉水中含镉0.007mg/L时，即可造成污染[1]。
镉是我国实施排放总量控制的指标之一，镉的常见测定方法有分光光度法、火焰原子吸收光谱法[2]、电感耦合等离子体原子发射光谱法/质谱法等。
目前，由于石墨炉原子吸收法具有选择性好、灵敏度高、检出限低、操作简便、成本相对较低等特点，在土壤、食品、生物、水质等样品中重金属的检测得到了越来越广泛的应用。
本文通过优化石墨炉原子吸收分光光度法测定镉的条件，以便应用于地表水中镉的测定。
一、实验部分1 实验原理。
样品溶液注入石墨炉原子化器中，待测元素经过高温原子化形成基态原子，其原子蒸气对镉的特征辐射谱线产生选择性吸收，吸收强度在一定范围内与镉的浓度成正比关系。
2 仪器和试剂。
原子吸收分光光度计(ZEEnit700，德国耶拿公司)、硝酸(优级纯，德国默克公司)、氢氧化钠(优级纯，天津科密欧公司)、磷酸二氢铵(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)、镉标准溶液(环保部标准样品研究所)、30%双氧水。
3 标准曲线的制备。
用0.2%硝酸将镉标准储备溶液逐级稀释到标准工作溶液(0.10μg/mL)，取7个100mL容量瓶，各加入磷酸二氢铵溶液1ml，分别移取0、0.50、1.50、2.00、2.50、3.00mL标准工作溶液，最后用0.2%硝酸定容，则标准系列的浓度分别为0、0.50、1.50、2.00、2.50、3.00μg/L。
原子吸收分光光度法测定镉引言原子吸收分光光度法是一种常用的分析方法，可以用于测定金属元素的含量，如镉（Cd）。
镉是一种重金属污染物，它的存在对环境和人体健康造成严重威胁。
因此，测定镉的含量对于环境监测和食品安全等方面具有重要意义。
原理在原子吸收分光光度法中，镉元素首先需要转化为镉原子才能被吸收。
这个转化过程通常通过火焰原子吸收光度法来完成。
测定过程中，样品中的镉会被气燃火焰将其转化为气态镉原子，然后通过光源发出的特定波长的吸收光被原子吸收，吸收的光强度与镉的浓度成正比。
实验步骤以下是一种典型的原子吸收分光光度法测定镉的实验步骤：1.准备工作：清洗所有使用的玻璃仪器和容器，确保没有杂质。
2.样品准备：将待测样品称取一定量，加入适量的酸进行酸溶解。
3.火焰原子吸收光度法操作：将酸溶解后的样品转移到火焰原子吸收光度法仪器中，调整火焰大小和气流，待仪器稳定后进行零点校准。
4.标准曲线制备：取一系列不同浓度的镉标准溶液，分别用相同的方法测定吸光度并记录。
5.测定样品：用相同的方法测定样品的吸光度。
6.数据处理：利用标准曲线计算样品中的镉浓度。
实验注意事项在进行原子吸收分光光度法测定镉的实验中，需要注意以下几点：1.严格控制仪器的工作条件，如火焰大小、气流速度和温度等，以确保测量结果的准确性。
2.在操作过程中避免样品的污染，使用高纯度的试剂和仪器进行操作。
3.样品的前处理必须彻底，避免其他元素的干扰。
4.标准曲线制备时，应选取适当的浓度范围和间隔，以确保测定结果的准确性和可靠性。
结论原子吸收分光光度法是一种可靠、准确度高的方法，被广泛应用于镉等金属元素的测定。
通过该方法，可以快速、高效地测定环境和食品等样品中的镉含量，为环境保护和食品安全提供重要的依据。
然而，在实际操作中，仍需要注意实验条件的控制和样品的前处理，以确保测定结果的准确性。
实验火焰原子吸收光谱法测定水中的镉一实验目的1 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术；2 优化火焰原子吸收光谱法测定水中镉的分析条件；3 熟悉原子吸收光谱法的应用。
二实验原理原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定金属元素的方法。
它是一种基于在蒸气状态下对待测元素基态原子共振线吸收进行定量分析的方法。
为了能够测定吸收值，试样需要转变成自由基态原子蒸汽。
火焰和石墨炉是产生基态原子的常用方法。
待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰，产生基态原子吸收适当光源发射的辐射后被测定。
原子吸收光谱中一般采用空心阴极灯发射的共振线，空心阴极灯是锐线光源。
这种方法简单快速，选择性好，灵敏度高，精敏度和准确度高。
在原子吸收光谱中，不同类型的干扰将严重影响测定方法的准确性。
干扰一般有物理干扰、化学干扰和光谱干扰。
物理干扰和化学干扰改变火焰中原子数量，光谱干扰影响原子吸收信号的准确性。
干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样进行预处理减少或消除。
从火焰的温度和组成作慎重选择。
三仪器和试剂1 仪器：火焰原子吸收分光光度计1台（自己记录仪器型号、名称和厂家）2 标准溶液：配制100 μg.mL-1的Cd2+储备液和10.0 μg.mL-1的Cd2+工作液。
以10.0 μg.mL-1的Cd2+标准溶液配制0.10、0.25、0.50（体积配大些）、1.00、1.50、2.00 μg.mL-1的镉标准溶液。
3 含铬废水四实验步骤1 开启电脑和原子吸收分光光度计，并联机，完成仪器初始化。
通过“寻峰”等程序进入操作界面。
2 火焰的选择火焰组成对镉的测定灵敏度有影响。
以仪器默认的乙炔流量，用蒸馏水调零，测定0.50 μg.mL-1的Cd2+标准溶液的吸光度。
小幅调整乙炔流量，每次均以蒸馏水调零，测定吸光度。
以吸光度对乙炔流量作图。
测定火焰的选择即乙炔流量的选择。
（记住测定Cd2+的乙炔流量默认参数，实验完后恢复默认值）3 火焰高度的影响在选定的合适的流量下，用蒸馏水调零，测定0.50 μg.mL-1的Cd2+标准溶液的吸光度，小幅调整火焰高度，每次均以蒸馏水调零，测定0.50 μg.mL-1的Cd2+标准溶液的吸光度。
石墨炉原子吸收法测定镉石墨炉原子吸收法测定镉是一种常见的化学分析方法，主要应用于食品、环境等领域的镉含量分析。
本文将介绍该方法的原理、测量步骤及注意事项，以便科研工作者和实验室技术人员更好地掌握该分析方法。
一、石墨炉原子吸收法的原理石墨炉原子吸收法是一种革命性的分析方法，通过利用石墨炉对样品中的原子进行脱水、脱氧、升温至石墨炉中的高温区域，使样品中的金属原子蒸发，并用电热或者电磁辐射使其处于高能状态，进而测定元素含量。
该方法准确性高、灵敏度高、测试速度快、重现性好等特点，广泛应用于环境、食品、临床医学和工业等领域。
石墨炉原子吸收法流程图二、测量步骤1.样品的处理首先，需将待测的样品进行处理。
一般情况下，将样品先用溶剂将镉提取出来；如果提取后的液体比较浑浊，需要通过一些简单的处理，如过滤、稀释等，使其变为透明的稀溶液。
2.石墨炉预处理对于石墨炉预处理，主要分为碳化和坩埚清洗两步。
碳化时，需将石墨炉按照预设温度程序进行碳化，以去除石墨炉表面的一些杂质和有机物。
坩埚清洗时，需用纯水将坩埚进行清洗，然后放入高温石墨炉中进行碳化，最后用纯水清洗干净即可。
3.原子化温度的设定原子化温度是石墨炉原子吸收法中的关键指标，需要根据待测元素的特性及不同的实验方法来进行设定。
对于镉元素，通常在1500℃的高温下进行原子化处理。
4.参考溶液的制备参考溶液是一种已知浓度的溶液，是判断测试结果准确性的重要指标。
制备方法是将标准物质加入到一定量的已知浓度的溶液中，不断调整直至得到最理想的浓度值。
5.样品的进样将样品加入到干液滴中，经过试管加热，使纯水完全蒸发后，加入塞贝湖盐酸，溶解后即可喷入石墨炉中。
6.原子吸收测定进样完成后，石墨炉开始升温。
当达到预设的原子化温度时，石墨炉自动停止升温，并开始进行原子吸收测定。
此时可以观察到石墨炉内的吸收峰，根据吸收峰的强度及面积，可以推算出样品中元素的含量。
三、注意事项1.选择合适的标准样品和标准物质，确保测试结果的准确性。
火焰原子吸收分光光度法测定水中重金属含量——以镉(Cd)为例陈慰娟广东省地质局第七地质大队惠州516300摘要：本文中，笔者采用“Mrf-Dipy-SCN-”这个三元络合体系共沉淀水中镉(Cd)进行了研究。
实验结果，Cd"离子浓度为().01mg/L时,测定精密度为2.83%(n=ll),检出限为1.91|xg/L(3ff)o标准加入法测得桃李湖水中Cd"的含量为0.630|xg/L,回收率在98%~101%之间。
关键词：火焰原子吸收分光光度法；水；重金属；镉(Cd)镉是人体的非必需元素，而在自然界中往往以化合物的状态存在。
然而,无论是镉还是镉的化合物,都具有非常大的毒性，因此测定水中镉(Cd)的含量具有一定的指导意义，避免人们饮用不健康水源的概率,降低镉进入到肾脏、骨骼的途径。
1•实验的仪器与试剂1.1卖验仪霖为了确保实验的顺利进行，笔者选用了五种实验仪器,分别为:AA7003型原子吸收光谱仪、雷磁PHSJ-3F型实验室酸度计、CENTRIFUGEMODEL S44Z-1高速离心机、电子分析天平以及叠叶SZ-93自动双重纯水整流器。
镉作为一种重金属.具有独特的属性，因此利用火焰原子吸收分光光度法测量水中镉的含量时，要提供一个适合火焰原子吸收分光光度法的工作条件(表1),既能够确保实验顺利进行,还能够降低实验结果的误差。
表1火焰原子吸收分光光度法的工作条件测定元素波长(nm)灯电流(mA)燃烧头高度(mm)空气流量(L/min)乙烘流量(L/min)狭缝宽度(nm)镉(Cd)228.3310 5.5 1.00.21.2卖验试剂镉标准储备液lg/L;镉标准工作液也lmg/L;猛溶液10g/L;钻溶液10g/L；镰溶液10g/L;铜溶液10g/L；锌溶液10g/L；铅溶液10g/L；2.2'—联毗噪溶液；硫氨酸钾溶液50g/L；硝酸;验算、氢氧化钠饱和溶液、Dipy溶液100g/L。
石墨炉原子吸收分光光度计与火焰原子吸收分光光度计是两种常用的原子吸收分析方法，它们的工作原理和应用领域有所不同。
首先，让我们了解一下火焰原子吸收分光光度计。
它使用火焰作为原子化器，将样品中的元素转化为原子态。
当这些原子通过特定波长的光源时，它们会吸收特定波长的光，从而导致光的减弱。
通过测量这种减弱程度，我们可以确定样品中元素的浓度。
由于火焰原子吸收分光光度计具有操作简便、分析速度快和重现性好等特点，它被广泛应用于地质、环境、农业和食品等领域。
相比之下，石墨炉原子吸收分光光度计使用石墨炉作为原子化器。
石墨炉能够将样品中的元素在高温下转化为原子态。
这种方法具有更高的原子化效率和灵敏度，因此特别适合于痕量元素的分析。
此外，石墨炉原子吸收分光光度计还能够进行自动进样和分析，进一步提高了分析的准确性和可靠性。
这种技术在冶金、石油、环境和医药等领域得到了广泛的应用。
总结来说，火焰原子吸收分光光度计和石墨炉原子吸收分光光度计的主要区别在于它们的原子化技术和应用领域。
火焰原子吸收分光光度计具有操作简便、分析速度快和重现性好等特点，适用于一般元素的分析；而石墨炉原子吸收分光光度计具有高灵敏度和自动化等特点，适用于痕量元素的分析。
在选择使用哪种仪器进行分析时，需要根据具体的分析需求和样品特点进行考虑。
石墨炉原子吸收法测定镉、铜和铅1．方法原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形成原子蒸气，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。
2．干扰及消除石墨炉原子吸收分光光度法的基体效应比较显著和复杂。
在原子化过程中，样品基体蒸发，在短波长范围出现分子吸收或光散射，产生背景吸收。
可以用连续光源背景校正法，或塞曼偏振光校正法、自吸收法进行校正，也可采用邻近的非特征吸收线校正法，或通过样品稀释降低样品中的基体浓度。
另一类基体效应是样品中基体参加原子化过程中的气相反应，使被测元素的原子对特征辐射的吸收增强或减弱，产生正干扰或负干扰。
如氯化钠对镉、铜、铅的测定，硫酸钠对铅的测定均产生负干扰。
在一定的条件下，采用标准加入法可部分补偿这类干扰。
此外，也可使用基体改良剂。
测铜时，20µl水样加入40%硝酸铵溶液10µl；测铅时，20µl水样加入15%钼酸铵溶液10µl；测镉时，20µl水样加入5%磷酸钠溶液10µl。
以上基体改良剂对于抑制基体干扰均有一定作用，1%磷酸溶液也可作为镉、铅测定的基体改良剂。
而硝酸钯是用于镉、铜、铅最好的基体改进剂，同时使用La、W、Mo、Zn等金属碳化物涂层石墨管测定，既可提高灵敏度，也能克服基体干扰。
3．方法的适用范围本法适用于地下水和清洁地表水。
分析样品前要检查是否存在基体干扰并采取相应的校正措施。
测定浓度范围与仪器的特性有关，表3-4-23列出一般仪器的测定浓度范围。
4．仪器原子吸收分光光度计，石墨炉装置、背景校正装置及其他有关附件。
表3-4-23 分析线波长和适用浓度范镉 228.8 0.1～2铜 324.7 1～50铅 283.3 1～55．试剂①硝酸，优级纯。
②硝酸(1+1)，0.2%。
③去离子水：金属含量应尽可能低，最好用石英蒸馏器制备的蒸馏水。
火焰和石墨炉原子吸收分光光度法检测镉的精度分析魏本杰;曾晓希;蒋辉云;朱生翠;汤建新【摘要】采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解法,彻底破坏土壤矿物晶格,使样品中的待测元素镉全部进入试液,然后通过样品检测试验、加标回收试验、质控试验,分析火焰原子吸收分光光度法和石墨炉原子吸收分光光度法检测土壤中重金属镉的精确度.研究结果表明:前者检测样品结果相对标准偏差(RSD)在3％以内,回收率在89％～95％之间,土壤标样GSS-5的室内相对标准偏差为4.8％,相对误差在±5％以内；后者样品检测结果的相对标准偏差较高,在5％～10％之间,回收率在80％～90％之间,土壤标样GSS-5的室内相对标准偏差为8.5％,相对误差为-6.21％.由分析结果可知,火焰原子吸收法较石墨炉原子吸收法能更精确和稳定地检测土壤中重金属镉,但是检出限较高.【期刊名称】《湖南工业大学学报》【年(卷),期】2013(027)001【总页数】4页(P16-19)【关键词】土壤;重金属镉;石墨炉原子吸收分光光度法;火焰原子吸收分光光度法【作者】魏本杰;曾晓希;蒋辉云;朱生翠;汤建新【作者单位】湖南工业大学绿色包装与生物纳米技术应用省重点实验室,湖南株洲412007【正文语种】中文【中图分类】X5020 引言在土壤重金属背景值中，镉含量较其他重金属含量偏低，土壤中总镉的检测可以采用火焰原子吸收分光光度法（flame atomic absorption，FAAS）和石墨炉原子吸收分光光度法（graphite furnace atomic absorption，GFAAS）[1]，火焰法对土壤总镉的检测范围为0.025 mg/kg以上，石墨炉法的检测范围是0.005mg/kg以上[2]。
然而，与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子化器中的自由原子浓度高，停留时间长，同时基体成分的浓度也高，所以石墨炉原子吸收法的基体干扰和背景吸收较火焰法严重得多，结果表现为检测结果稳定性较差[3-4]。
本文采用火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法，塞曼效应背景校正技术扣除背景值，检测2种土壤中镉含量。
利用样品检测试验、加标回收试验、标准土壤质控试验，分析比较2种方法检测土壤重金属镉的精确度和检出限[5]，为土壤重金属镉的常规检测提供参考和建议。
1 试验部分1.1 试验试剂与仪器1）试剂盐酸（HCl）：=1.19 g/mL，优级纯；硝酸（HNO3）：=1.42 g/mL，优级纯；硝酸溶液：1+5，用上述优级纯硝酸配制；氢氟酸（HF）：=1.49 g/mL；高氯酸（HClO4）：=1.68 g/mL，优级纯；磷酸氢二铵（(NH4)2HPO4，优级纯）水溶液，其质量分数为5 %；0.1 g/L镉标准储备液，优级纯；标准土壤：ESS-3，GSS-5；超纯水。
2）仪器日立Z-2000系列原子吸收分光光度计，日本日立公司生产；微波消解仪，德国Berghof公司生产；自动控温电热板，北京水表厂生产；Milli-Q超纯水处理系统，美国Millpore公司生产；电子分析天平，瑞士Mettleer-Toledo公司生产。
1.2.1 试液的制备和测定1）试液的制备土壤样品采集后，在室内自然风干，去除杂草、石块等，用木锤将土壤研磨碎，过100目筛，称取0.3 g，给3种土壤编号为1, 2, 3，每种土壤做3份平行样，经消解定容至50 mL，消解液分别用火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法检测镉含量。
2）空白试验用蒸馏水代替试样，采用与1）中相同的步骤和试剂，制备空白溶液，然后进行测定。
在本试验中，每组制备2份空白溶液。
3）标准曲线用标准储备液分别配制质量浓度为0, 0.05, 0.10,0.20, 0.50, 1.00 mg/L的火焰原子吸收标准液和质量浓度为0, 0.4, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0g/L的石墨炉原子吸收标准液。
然后用火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法分别由低浓度到高浓度测定标准使用液。
4）分析结果的计算土壤样品中镉的质量分数w按下式计算：式中：w*为试液的吸光度减去空白试验的吸光度，然后在校准曲线上查得镉的质量分数；V为试液定容的体积；m为称取试样的质量；w(H2O)为试样中水分的质量分数。
1.2.2 加标回收试验为了考察标准的可靠性，称取2号土壤3份，每份1 g，分别加入1 mg/L的镉标准液0.96, 1.44, 1.92 mL，并和待测试样一起消解、定容、检测。
用标准土壤GSS-5作为质控标样进行火焰原子吸收、石墨炉原子吸收检测。
标准土壤采用和试样相同的方法进行消解、检测，将标准土壤制备成全程序待测液，然后进行测定，每批次设置3个平行样。
1.2.4 检出限的检测分别用火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法对空白样品做20次检测。
按下面的公式求得检出限式中：Ds为空白值的标准偏差；K为校准曲线的灵敏度。
2 结果讨论2.1 样品测定2.1.1 检测条件的选择2种检测方法的检测条件设定见表1。
表1 测定条件Table1 Determination conditions石墨炉原子吸收法火焰原子吸收法参数测定波长/nm通带宽度/nm灯电流/mA干燥/（℃/s）灰化/（℃/s）原子化/（℃/s）Ar气流量/（L·min-1）清除/（℃/s）进样量/μL设置228.8 1.3 6 80～140/30 350/20 1 700/5 0.22 2 200/4 20参数测定波长/nm通带宽度/nm 灯电流/mA PMT电压/V燃烧器高度/mm火焰类型燃气流量/（L·m in-1）延迟时间/s检测时间/s设置228.5 1.3 9 523 5 Air-C2H2 2 5 52.1.2 校准曲线按照测定方法，检测不同质量浓度标准使用液的吸光度，结果见表2。
根据表2的结果绘制标准曲线，见图1和图2。
表2 标准液的检测结果Table2 The detection results of the standard solution注：火焰原子吸收法时标液质量浓度单位为mg/L；石墨炉原子吸收法时标液质量浓度单位为 g/L。
检测方法火焰原子吸收法石墨炉原子吸收法质量浓度0.00 0.05 0.10 0.20 0.50 1.00 0.00 0.40 1.00 2.00 3.00 4.00吸光度-0.000 6 0.010 3 0.020 1 0.039 6 0.092 5 0.182 0 0.007 8 0.032 7 0.059 5 0.099 4 0.139 5 0.180 6图1 火焰原子吸收校准曲线Fig.1 Calibration curve of FAAS图2 石墨炉原子吸收校准曲线Fig.2 Calibration curve of GFAAS图1中标准曲线拟合方程为y=0.176 2x + 0.002 6 ，相关系数R2=0.999 7；图2中标准曲线拟合方程为y=0.042 2x-0.013 5 ，相关系数R2=0.997 3。
两图中标准曲线相关系数都较高，均符合朗伯-比尔定律，线性良好。
图1火焰原子吸收校准曲线较图2 的拟合度更高，这表明火焰原子吸收分光光度法检测镉的结果较石墨炉原子吸收法更精确。
2.1.3 样品测定结果分别采用火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法检测土壤样品镉的质量分数，结果见表3。
表3 土壤样品检测及分析结果Table3 The testing and analysis results of soil sample检测方法土壤样品土壤平行样品中镉的质量分数/（mg·kg-1） RSD/%火焰原子吸收法石墨炉原子吸收法1 2 3 1 2 3 0.315 0 0.489 0 4.530 0 0.339 3 0.476 1 3.930 0 0.3310 0.4890 4.5300 0.3165 0.4588 4.1380 0.333 0 0.467 0 4.540 0 0.306 9 0.421 0 4.736 0 3.0232 2.6370 0.0674 5.1861 6.2346 9.8014 由表可知，火焰原子吸收法检测结果的相对标准偏差（relative standard deviation，RSD）均低于石墨炉原子吸收法，前者检测方法的稳定性明显高于后者。
石墨炉原子吸收法检测3号土壤镉含量的结果稳定性较差，RSD较高。
因3号土壤镉含量较高，增大了实验的误差，在用石墨炉原子吸收法检测前需对待测液进行稀释。
2.2 加标回收试验结果为了验证样品测定结果的可靠性，对土壤样品中镉含量的检测进行加标回收试验，结果见表4。
表4 加标回收试验检测结果Table4 The experiment results of recovery of standard addition注：试验中加入的是镉标准液，表中已换算成镉的加入量。
检测方法样品镉的质量分数/（μg·g-1)回收率/%火焰原子吸收法0.480石墨炉原子吸收法0.480镉的加入量/μg 0.96 1.44 1.92 0.96 1.44 1.92加标后样品中镉的质量分数/（μg·g-1)1.34 1.81 2.29 1.32 1.70 2.20 89.6 92.1 94.3 87.2 84.7 89.5 由表可知，在土壤样品中加入镉标准溶液后，最终质量分数均在加入前2～5倍之间，且总质量分数均未超过校准曲线的90%，符合加标回收试验的最佳标准。
同时，用火焰原子吸收法做加标回收试验的回收率在89.6%～94.3%之间，满足火焰原子吸收法检测土壤重金属加标回收率在85%～115%之间的要求；用石墨炉原子吸收法做加标回收试验的回收率在84.7%～89.5%之间，满足石墨炉原子吸收法检测土壤重金属加标回收率在80%～120%之间的要求。
2.3 质控试验结果检测过程中，3个平行样品的检测结果相对标准偏差不超过10%，以确保检测的精确度。
土壤标样GSS-5的重金属含量检测结果以及对检测方法的精确度和准确度分析见表5。
火焰原子吸收法检测土壤标样GSS-5的室内相对标准偏差和相对误差的绝对值均小于石墨炉原子吸收法的检测分析结果，这表明火焰原子吸收法较石墨炉原子吸收法的精准度高。
表5 2种方法的精密度和准确度Table5 The precision and accuracy of the two methods检测方法火焰原子吸收法石墨炉原子吸收法土壤标样GSS-5质量分数保证值/（μg·g-1）0.450±0.060总均值 /（μg·g-1）0.430 0.422室内相对标准偏差/%4.8 8.5相对误差/%-4.40-6.212.4 检出限试验结果用火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法对空白试样分别进行20次试验，试验结果及分析见表6。
