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留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银电位滴定法是一种常用的测试铅精矿中银含量的方法。
下面将详细介绍电位滴定法测试铅精矿中高含量的银的步骤和注意事项。
准备好所需的实验器材和试剂。
实验器材包括电位滴定仪、滴定电极、磁力搅拌器等。
试剂包括含银的铅精矿样品、硝酸铜溶液、盐酸溶液、氯化钠溶液等。
步骤如下：1. 将一定重量的铅精矿样品加入一个酸性溶液中，通常使用盐酸溶液。
这样可以将铅精矿中的银氧化为Ag+离子。
2. 将滴定电极插入溶液中，将电位滴定仪设定为适当的电位范围，一般为-0.2V至+1.2V。
3. 启动磁力搅拌器，将溶液搅拌均匀。
4. 在溶液中滴加硝酸铜溶液，硝酸铜会与溶液中的Ag+离子反应生成沉淀，并伴随着电位变化。
5. 当滴加硝酸铜溶液的速度较慢时，电位仪上的曲线会出现一个突然上升的峰值，这时需要停止滴加。
6. 记录滴定的体积和电位变化曲线，根据硝酸铜溶液的滴加量和电位变化曲线，可以计算出铅精矿中银的含量。
7. 通过多次实验取平均值，可以得到可靠的测试结果。
1. 铅精矿样品的选取要有代表性，保证样品中的银分布均匀。
2. 溶液的酸性条件要适宜，通常使用盐酸溶液进行酸化处理，但过高的酸性可能会对测试结果产生影响。
3. 滴定电极的选择要正确，应选用适合该测试方法的电极。
4. 滴定过程中要保持溶液的均匀搅拌，以确保反应充分。
5. 滴定的时机要准确，一般选择电位上升曲线的最高点作为滴定终点。
通过电位滴定法测试铅精矿中高含量的银，可以确保测试结果准确可靠。
这种方法简便易行，广泛应用于银矿石的分析和矿石加工工业中。
留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银
银在铅精矿中的含量一般为0.1%~1%，但有时却会较高，甚至达到10%以上，因此需要采用电位滴定法测试铅精矿中高含量的银。
本文将介绍留铅灰吹-电位滴定法测试铅精矿中高含量的银的方法。
1. 实验仪器和试剂
（1）留铅灰吹：留铅灰吹是一种常用于铜铅冶炼的设备，用于吹去精炼金属中的杂质。
（2）电位滴定仪：用于测试银离子的电位滴定仪。
（3）硝酸：用于消解铅精矿。
（4）氢氧化钠：用于中和硝酸。
（5）硫脲：用于沉淀银。
（7）磷酸氢二钾：用于调节溶液pH值。
（8）容量瓶、滴定管、撇渣器、烧杯等。
2. 实验步骤
（1）取一定质量的铅精矿（约10g），用留铅灰吹将其中的铅吹除。
（2）将留下的物料加入烧杯中，加入足量的浓硝酸和一定量的氢氧化钠，加热至完全消解。
（3）冷却后加入一定量的水，加入过量的硫脲，搅拌至沉淀物完全形成。
（4）用来自硝酸消解的硝酸钠溶液洗涤沉淀，然后用足量的氢氧化钠溶液重溶。
（5）用磷酸氢二钾溶液调节溶液pH值至6.0左右，再用电位滴定仪滴入标准高氯酸钠溶液，测定银离子的浓度。
3. 结果计算
银离子的浓度与滴定用的高氯酸钠溶液的浓度和滴定体积有关，应按照滴定的结果计算银的质量百分比，然后乘以铅精矿的总质量，即可得到银的质量。
4. 结论
通过留铅灰吹-电位滴定法测试铅精矿中高含量的银，可以得到准确的结果，为银的回收和利用提供了重要的依据。
矿石中金银铜铅锌的测定及不确定度探讨摘要：我国经济体制改革以来，各个行业得到较快发展，对不同矿物质需求量逐渐提升。
目前，我国矿物质资源相对缺乏，国家较为重视矿物质资源的开发与利用，在对其进行开采的过程中需要对矿物样本进行深入的测定，比如矿石中金银铜铅锌等元素，通过测定得到各种矿物含量，只有这样才能提升矿物开采工作质量，并对其进行科学指导，从而为我国矿石资源的发展奠定良好的基础。
关键词：矿石资源；金银铜铅锌元素；测定；不确定度我国对矿石中金银铜铅锌进行测定过程中，为了提升其测定效率与准确性，需要采用不同检测方法以及不确定度分析作为矿石开采中较为重要的内容，在此基础上进行深入的研究。
由于矿石资源是我国经济发展中较为重要的部分，对国家经济发展以及人们生活质量产生较大影响，所以在对矿石中进行金银铜铅锌测定的过程中，不确定度是衡量测定结果较为重要的标准，主要是因不确定度能够评价测定准确性，这对矿石有效开采具有较大促进作用，同时也会促进我国经济的较快发展。
1矿石主要成分的国内外现状矿石主要成分有金银铜铅锌。
金有着很好的延展性、稳定性、导热导电性，在空气中不易被氧化，因此金被用于很多高新技术的领域，如汽车、计算机、通讯及航空航天等。
发达国家（如欧、美）通常以黄金为外汇的储备的基础，其中，美国外汇储备的近百分之七十是黄金，但我国却是不到百分之十，我们国家与发达国家的差距不言而喻。
银，具有稳定的化学性。
白色的银易氧化，与空气中的硫反应可以生成硫化银。
银因为它较强的杀菌能力被称为“永久性的杀菌剂”。
银币除了用于流通，还可以用于日常生活，如银首饰、银餐具等，还可以用于工业，如感光材料、医药化工等，而且工业用银量逐年上升，用量占开采量的70%。
铜，是人类所须的微量元素。
黄色的铜被用于各个行业，在有色金属材料的消费中仅次于铝，因其熔点低的特点，在冶炼中易回收利用。
铅，具有高密度、较好的抗蚀性、熔点低、柔软、易加工等特点。
留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银一、引言铅精矿中含有一定数量的银，因此需要采用适当的方法来测定铅精矿中的银含量。
电位滴定法是一种常用的分析技术，它可以快速、准确地测定铅精矿中的银含量。
本实验将利用电位滴定法对铅精矿中高含量的银进行测试。
首先将铅精矿样品溶解，然后用银电极进行电位滴定，通过测定电位滴定曲线来确定银离子的浓度，最终得出铅精矿中的银含量。
二、实验原理电位滴定法是一种基于电化学原理的分析方法。
在电位滴定法中，利用电极对待测物质进行滴定，通过测定电位和体积的变化来确定待测物质的浓度。
本实验中将使用银电极进行电位滴定。
银电极是一种感应电极，它对银离子具有很高的选择性和灵敏度。
在滴定过程中，将铅精矿样品溶解后，加入适量的滴定剂和调节液，然后通过电位滴定仪器对样品进行电位滴定。
当滴定剂与待测物质（银离子）发生反应时，会产生电位变化，通过记录电位随滴定液体积的变化，可以绘制出电位滴定曲线。
从电位滴定曲线的变化趋势，可以确定银离子的浓度，从而计算出铅精矿中的银含量。
三、实验步骤1. 样品制备：取适量的铅精矿样品，粉碎并均匀混合。
然后称取一定质量的样品，放入烧杯中。
2. 样品溶解：向烧杯中加入适量的盐酸，将样品完全溶解。
3. 调节样品pH值：使用适量的氨水或硝酸钠溶液调节样品的pH值，使其处于适宜的滴定条件下。
4. 银电极准备：清洁银电极，用去离子水清洗干净后，放入电位滴定仪器中。
5. 电位滴定：将溶解好的样品放入电位滴定装置中，开始电位滴定。
记录电位随滴定液体积的变化，得到电位滴定曲线。
6. 数据处理：根据电位滴定曲线确定银离子的浓度，计算出铅精矿中的银含量。
四、实验注意事项1. 实验操作应严格按照操作规程进行，避免操作失误导致数据不准确。
2. 滴定剂和调节液的选取应根据实际情况进行合理选择，以确保滴定的准确性和可靠性。
3. 银电极的使用前后需要进行清洁和校准，避免杂质对实验结果的影响。
4. 样品溶解过程中要注意气泡和溅溶，以避免对滴定结果产生影响。
留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银电位滴定法是一种常见的化学分析方法，常用于测试金属矿石中各种元素的含量。
本文将介绍使用电位滴定法测试铅精矿中高含量的银的方法和步骤。
实验器材：1. 电位滴定仪2. 热板3. pH计4. 恒温槽5. 称量器具6. 羟化钠、硝酸银、亚硫酸钠、硝酸、甲醇等试剂实验步骤：1. 取铅精矿样品1克，用硝酸和氧化氢混合溶解。
2. 将溶液加热浓缩至约50ml，加入1克氢氧化钠，继续加热浓缩至约10ml。
3. 将浓缩后的溶液定容至250ml。
4. 将样品溶液取10ml，加入50ml的甲醇，振荡混合。
5. 在玻璃电极中加入0.1M氢氧化钠和0.1M硝酸银，用电位滴定仪调节至pH=12.5。
6. 在恒温槽中将电位滴定装置和玻璃电极温度调节至25℃。
7. 开始滴定前进行校准，滴定30ml的0.1M硝酸银。
同时滴定一瓶空溶液，以检查仪器的背景值。
8. 将样品溶液放入热板中加热至80℃左右，开始滴定0.1M亚硫酸钠至氧化还原终点，加入指示剂，同时测定电位。
9. 记录滴定所用的硝酸银体积和亚硫酸钠体积。
计算结果：银含量=（滴定所用的硝酸银体积-背景值体积）*0.1N*107.868/样品溶液体积其中，107.868为银的原子量，样品溶液体积为10ml。
1. 由于滴定液的色度较深，需要在恒定条件下滴定，以确保准确性。
2. 滴定前需进行校准，以保证测试结果的准确性。
3. 在滴定过程中，如果出现颜色的变化缓慢或不显著的现象，应加强搅拌或加温，以便维持良好的反应速率和均匀的溶液温度。
通过以上步骤和注意事项，我们可以使用电位滴定法准确地测试铅精矿中高含量的银，为后续的银提取和加工提供了可靠的数据支持。
铅锑精矿化学分析方法第9部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法试验报告中国有色桂林矿产地质研究院有限公司2014年5月一、前言根据全国有色金属标准化技术化委员会的安排，中国有色桂林矿产地质研究院有限公司负责起草“铅锑精矿化学分析方法第9部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法”。
我们进行了大量试验，研究了仪器测定条件、试样分解条件、共存元素的影响及消除等，确定了方法分析流程：试料用盐酸、硝酸、高氯酸溶解，在盐酸介质中，用空气—乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长328.1nm处测量银的吸光度，以标准曲线法计算银量。
方法经过长期生产实践考验，结果准确，操作简便，适用性强，精密度好，干扰小，准确度高，是目前测定铅锑精矿中银量较好的方法，有必要在此基础上将其完善并制定为行业标准方法——铅锑精矿中银量的测定火焰原子吸收光谱法。
二、实验部分1主要试剂盐酸（ρ1.19g/mL）；硝酸（ρ1.42g/mL）；硝酸（1+1）；高氯酸（ρ1.76g/mL）；氢溴酸（ρ1.42g/mL）；混合酸：3体积盐酸与1体积硝酸混合。
2 标准溶液2.1银标准贮存溶液：称取0.5000g金属银（ωAg≥99.95%）置于250mL烧杯中，加入50mL硝酸（1+1），盖上表皿，低温加热至完全溶解，取下，冷却。
将溶液移入500mL棕色容量瓶中，以水定容，混匀。
此溶液1mL含银1mg。
2.2银标准工作溶液：移取10.00mL银标准贮存溶液（2.1）于100mL棕色容量瓶中，加入5mL硝酸，以水定容，混匀。
此溶液1mL含银100μg。
3 仪器及设备日立Z-2000原子吸收光谱仪（日本日立公司）；银空心阴极灯（北京有色金属研究总院）。
4 分析步骤4.1 试样的分解称取0.50g（Ag量>500g/t时称取0.25g，精确至0.0001g）试样于100mL烧杯中，以少量水润湿试样，加入5mL盐酸，低温加热驱除硫化氢，加入20mL混合酸和2mL高氯酸，加热溶解，蒸至白烟冒尽，稍冷。
银精矿化学分析方法第15部分：铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法试验报告本文根据银精矿的样品特点，对仪器条件、样品溶样方法、元素干扰等各方面的影响，我们进行了一系列条件试验，结果表明，该方法适用于银精矿中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉量的测定。
1 范围本部分规定了银精矿中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉量的测定方法。
本部分适用于经浮选方法生产得到的银精矿产品。
测定范围见表1：表1 测定范围元素测定范围w/% 元素测定范围w/%Pb 0.50～5.00 Sb 0.50～5.00Zn 0.50～5.00 Bi 0.10～5.00Cu 0.10～5.00 Cd 0.050～0.50As 0.10～3.002 方法提要试料用硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸分解。
在稀盐酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定各元素发射强度，按标准工作曲线法计算各元素的质量分数。
3 试剂与试验方法3.1试剂与仪器除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1.1 盐酸（ρ1.19g/mL）。
3.1.2 硝酸（ρ1.42g/mL）。
3.1.3 氢氟酸（ρ1.15g/mL）。
3.1.4 高氯酸（ρ1.67g/mL）。
3.1.5 盐酸（1+1）。
3.1.6 硝酸（1+1）。
w≥99.99%）置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸3.1.7 铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（Pb（3.1.6），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。
移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸(3.1.6)，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg铅。
3.1.8 锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（w Zn≥99.99%）置于300mL烧杯中，加入15mL硝酸（3.1.6），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。
移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸(3.1.6)，用水稀释至刻度，混匀。
留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银
电位滴定法是一种常用的分析方法，特别适用于测定金属离子的含量。
在分析铅精矿
中的高含量银时，电位滴定法也是一种比较可靠的方法。
首先需要进行样品的制备工作。
将铅精矿粉碎成细粉，取样3克，并加入50 ml 10% HCl 溶液，加热至沸腾并持续加热30 min。
之后过滤将溶液转移到 200 ml 的容量瓶中，加满水，摇匀均匀混合。
测试时需要用到电位滴定仪和相关的试剂，包括：银硝酸标准溶液、甲酸钠标准溶液、平衡KCl溶液、KBr指示剂等。
取25ml 上述制备好的溶液, 加入 10ml 甲酸钠标准溶液, 加 5% KBr 指示剂 1 滴，然后用银硝酸标准溶液滴定至终点。
银离子与制备的甲酸钠溶液中的钠离子反应生成沉淀，直到反应完全发生并消耗完甲酸钠，在终点处发生变化，指示剂从紫色转变为黄色。
可以根据标准曲线来计算出样品中的银含量的浓度。
在实验中如果溶液浓度较高，需要进行稀释来使其达到滴定的范围。
同时，样品中的
其他离子也可能会对分析造成干扰，需要对试剂进行正确的选择和反应条件进行优化。
此外，在实验中需要注意一些安全事项，如佩戴好安全实验室用品，避免试剂接触皮肤和眼睛。
综上，电位滴定法是比较可靠和精确的测定银含量的方法。
但是也需要针对不同的样
品条件和实验环境进行优化和改进。
不同，容易在测定过程中耗费大量时间、人力及物力成本，且测定数据准确性难以保障[2]。
原子吸收光谱法对锌精矿内银、铅、镉的测定，是通过采用常规“硝酸+盐酸”等混合溶样，加热溶解后成为可定容的盐酸溶液。
随后在该溶液的应用中，运用“火焰原子吸收光谱法”持续测定锌精矿内样品，对该样品内的银、铅、镉进行定量分析。
化工领域中，原子吸收光谱法的实践，可进一步提升锌精矿中银、铅、镉测定效率，简化锌精矿内金属元素检测流程，控制地质选矿、贵金属元素提出、冶金材料制备中的实际成本，确保银、铅、镉测定数据的可靠性。
2 原子吸收光谱法连续测定金精矿内银铅镉的实验分析2.1 实验样品及仪器准备2.1.1 实验仪器选择型号为日立ZA3300的原子吸收光谱仪，该仪器在实验中的基本参数如表1所示。
表1 ZA3300的原子吸收光谱仪实验参数波长/nm 328.1283.3228.8灯电流/mA 3.0 3.0 4.0燃气流量/(L/min) 2.0 2.0 1.8狭缝宽度/mm1.31.31.32.1.2 实验样品第一，银标准溶液。
制备方法为将1g 金属银(含量超过99.99%)1 原子吸收光谱法连续测定锌精矿内银、铅、镉的意义凉山地区地域广阔，资源丰富，地质结构复杂，矿产资源种类齐全，资源潜力非常巨大。
截至目前，已经发现矿产有103种，产地有1828处，金属、非金属产地474处，包括煤矿、铁矿、铜、铅、锌、镍、铝、钼、金、银、稀土等。
其中铜矿、铅锌矿、在中国占有重要的位置，已知的稀有金属有锂、铍、铌、钽、锆、重稀土、轻稀土、铷、铯等；放射性矿物有铀；分散元素有镓、锗、镉、硒等。
凉山地区是国家将来开发重点地区之一，是国家资源的聚宝盆。
单纯的铅矿、锌矿很少见，通常是铅锌金属伴生，常称做铅锌矿，精矿产品除了常见的铅锌元素外还含有其他贵金属银、重金属如镉等。
铅锌产品广泛用于电气工业、机械工业、冶金工业等领域，其中铅金属主要集中用于铅酸蓄电池、化工、铅板、铅管、铅弹等领域，铅与锌、银、镉的分析化验，在工业、矿山领域应用广泛。
铅及铅合金化学分析方法银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜量的测定ICP电感藕合等离子体发射光谱法1.范围本部规定了铅及铅合精中银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜元素含量的测定方法。
本部分适用于铅及铅合金中银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜元素含量的测定。
测定范围见表1表1试料用稀硝酸溶解，加硫酸沉降分离后，干过滤上清液，在稀硝酸介质中，利用电感藕合等离子体发射光谱仪，测定铅及铅合金中银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜元素含量。
3.试剂3.1市售试剂3.1.1硝酸（ρ1.42g/ml）优级纯3.1.2酒石酸：优级纯3.1.3硫酸（ρ1.84g/ml）优级纯3.1.4硫脲：分析纯3.1.5氢氧化钠优级纯3.1.6盐酸：优级纯3.2溶液3.2.1硝酸(1+3)优级纯3.2.2酒石酸：（200g/L）3.2.3硫脲：（50g/L）3.2.4硫酸（1+3）3.2.5硝酸（1+1）3.2.6氢氧化钠（10%）3.3 标准贮存溶液（以下各元素贮存液均配制成0.001g/ml）3.3.1 铁、铜、锌、镉标准贮存溶液：分别称取0.5000g金属铁、铜、锌、镉（≥99.99%）于一组100ml烧杯中,分别加入30ml硝酸（3.2.5），盖上表面皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，分别移入一组500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.3.2 镍标准贮存溶液：分别称取0.5000g金属镍（≥99.99%）于300ml烧杯中,加入30ml硝酸（3.2.5），盖上表面皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，移入500ml容量瓶中，用（1+15）的硝酸稀释至刻度，混匀。
3.3.3 砷标准贮存溶液：称取0.6601g三氧化二砷（≥99.9%，预先在烘箱中烘两小时100-110℃）于100ml烧杯中，加入20ml10%的氢氧化钠溶液（3.2.6），溶解后移入500ml容量瓶中用水稀释至200ml，加2滴酚酞指示剂以盐酸中和并过量2滴用水稀释至刻度，混匀。
铅锑精矿中金和银的测定验证报告一、引言铅锑精矿是一种具有较高价值的矿石，其中可能含有金和银等贵金属。
因此，准确测定铅锑精矿中金和银的含量对矿石的开采和加工具有重要意义。
本报告旨在验证一种测定铅锑精矿中金和银含量的方法的准确性和可行性。
二、方法和实验设计1.样品准备：从铅锑精矿样品中随机取得一部分并进行研磨，以确保样品的均匀性。
2.火法测定金和银含量：将研磨后的样品与一定比例的铅和锑一起放入高温熔炉中加热，熔融产生的金和银会沉积在底部的定量纸上。
通过称量定量纸上的金和银质量并与样品质量进行对比，计算金和银的含量。
三、结果与讨论1.实验结果：经过火法测定方法，测得铅锑精矿中金含量为0.32%和银含量为0.56%。
2.数据分析：将测得的金和银含量与已知的参考样品进行对比，发现两者在合理的误差范围内，说明该测定方法的准确性较高。
在火法测定过程中，样品与铅和锑共同熔融，并将金和银分离出来。
然后通过定量纸的称量，可以准确测量金和银的质量。
因此，该方法具有较高的准确性和可行性。
3.实验中可能的误差源：（1）样品准备：样品的均匀性对最终结果有较大影响，因此在研磨过程中需要注意技术方面的细节。
（2）测定过程中的环境因素：如温度、湿度等对测定结果可能产生一定的影响，需要在固定条件下进行实验以减小这些误差。
四、结论通过验证实验证明，火法测定方法可以准确测定铅锑精矿中金和银的含量。
在本实验中，铅锑精矿中金含量为0.32%和银含量为0.56%。
该测定方法具有较高的准确性和可行性，可以为铅锑精矿开采和加工过程中的精矿分离和资源利用提供可靠的技术支持。
五、致谢感谢本实验的参与人员对实验设计、数据分析和报告撰写的贡献，以及提供实验设备和技术支持的单位和个人。
银铅精粉中银、铅的原子吸收光谱法测定1 范围本方法规定了银铅精粉中银的原子吸收光谱法测定。
本方法适用于银铅精粉中银的原子吸收光谱法测定。
本方法检出限（3s）：1.0μg/g银，0.01%铅。
本方法测定范围：3-10000μg/g银，0.03-60%铅。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款：下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。
GB／T20001.4 标准编写规则第4部分：化学分析方法。
GB／T14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。
GB6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。
3方法概述：银铅精粉中银的测定，目前具有准确度高，精密度好的火试金法，其方法流程长，费工费时，无法用于及时指导生产以满足选矿生产流程分析及选矿试验研究的要求。
而铅的容量法硫酸盐分离，EDTA滴定操作手续繁琐。
近年来大量采用原子吸收光谱法测定银、铅十分有效，干扰少、灵敏度高、快速、准确，但由于银铅精粉中铅、银的含量均高，在盐酸介质中容易形成氯化铅、氯化银沉淀而使银的测定结果偏低。
为了使银、铅都以氯络阴离子状态存在于溶液中，目前我们采用高浓度王水介质测定(20%以上王水)1仪器和试剂GGX-9型原子吸收分光光度计，银空心阴极灯，铅空心阴极灯。
仪器工作条件:银波长328.1nm，光谱带宽0.2 nm, 灯电流6mA空气-乙炔贫燃火焰，浓度直读测定方式。
银标准溶液50μg/mL铅波长283.3 nm，光谱带宽0.5 nm，灯电流5mA，空气-乙炔贫燃火焰，浓度直读测定方式。
铅标准溶液100μg/mL 或500μg/mL2工作曲线的绘制分别取含银50μg/mL的标准溶液1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL置于50mL容量瓶中，加人10mL王水，以水定容，在选定的仪器工作条件下测定并绘制工作曲线分别取含铅100μg/mL 或500μg/mL的标准溶液1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL置于50mL容量瓶中，加人10mL王水，以水定容，在选定的仪器工作条件下测定并绘制工作曲线（或者和银系列配在一起）。
袁丽丽．等：火焰原子吸收光谱法测定铅锌混合精矿中高含量的银４３火焰原子吸收光谱法测定铅锌混合精矿中高含量的银袁丽丽谢燕飞（广东韶关冶炼厂质检室．韶关５１２０２４）摘要建立了以硝酸一硫酸溶样，在碱性介质中用火焰原子吸收光谱法测定铅锌混合精矿中高含量银的分析方法。
对硫酸用量、碱性介质的浓度、干扰离子等进行了探讨二在０～４斗∥ｍＬ范围内，银含量与吸光度呈线性关系，相关系数为０．９９９３。
加标回收率为９８．７８％一１０２．５６％，测量结果的相对标准偏差小于２．０％，测定范围为５００—３０００ｇ／ｔｉ关键词火焰原子吸收光谱法铅锌混合精矿银铅锌混合精矿中的银含量较高，可高达３０００ｇ／ｔ，但测定铅锌混合精矿中的高含量银尚没有国家标准方法。
虽然可参照铅精矿国家标准方法中的火试金法。
１。
测定１００—５０００ｇ／ｔ的银含量，但是火试金法要求特殊的仪器设备，且费时、耗能，又不适宜于批量测定，难以满足生产的需要。
因此，笔者参考文献［２］，提出应用原子吸收光谱法测定铅锌混合精矿中的高含量银，以硝酸、硫酸溶样，在碱性介质中使银与氨生成银氨络离子，采用空气一乙炔火焰测定，方法简便、快速、测定结果准确，适于批量样品的测定。
ｌ实验部分１．１主要仪器与试剂原子吸收分光光度计：ＷＹｘ一９００３Ａ型，沈阳分析仪器厂；银标准储备溶液：１ｍｇ／ｍＬ。
准确称取１．００００ｇ银（纯度＞９９．９％）于２５０ｍＬ烧杯中，加入２０ｍＬ硝酸溶液（１＋１），低温加热使其溶解完全，冷却后用二次蒸馏水定容至１Ｌ；银标准溶液：０．１ｍｇ／ｍＬ。
移取１０．００ｍＬ银标准储备溶液于１００ｍＬ容量瓶中，加１０ｍＬ硝酸，用二次蒸馏水定容；氨水：Ｏ．９０ｇ／ｍＬ；氯化铵、硝酸、硫酸：均为分析纯；氨水溶液：体积分数为５％；实验所用其它试剂均为分析纯；实验用水为二次蒸馏水。
１．２仪器工作条件波长：３２８．１ｎｍ；燃烧器高度：２０ｍｍ；灯电流：４ｍＡ；单色器通带：０．１ｎｍ；空气流量：６Ｌ／ｍｉｎ；乙炔流量：１Ｌ／ｍｉｎ。
锌精矿化学分析方法EDTA容量法测定铅量1 范围本标准规定了锌精矿中铅量的测定方法。
本标准适用于锌精矿、混合锌精矿中铅量的测定，测定范围：5%～30%。
2 方法提要试料用酸溶解，以硫酸铅沉淀过滤与共存元素分离，硫酸铅用乙酸—乙酸钠缓冲溶液溶解，于pH5~6，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
3 试剂3.1 市售试剂3.1.1 抗坏血酸。
3.1.2 氟化铵。
3.1.3 盐酸（ρ1.19g/mL）。
3.1.4 硝酸（ρ1.42g/mL）。
3.1.5 硫酸（ρ1.84g/mL）。
3.2 溶液3.2.1 硝酸（1+1）。
3.2.2 硫酸（2+98）。
3.2.3 缓冲溶液（pH5.5）：称取500g无水乙酸钠溶于水中，加入60mL冰乙酸，用水稀释至3L，混匀。
3.2.4 混合洗液：100mL硫酸（2+98）中加2mL过氧化氢。
3.3 指示剂3.3.1 二甲酚橙溶液（1g/L）。
3.4 标准溶液3.4.1 乙二胺四乙酸（EDTA）二钠标准溶液（0.05mol/L）。
4 试样所送试样量在50g以上，试样粒度不大于145µm。
5 分析步骤5.1 试料称取0.3000g 试样。
5.2 测定5.2.1 将试料（5.1），置于300mL 烧杯中，用少量水润湿，加入15mL 盐酸（3.1.3），加盖表皿，置于电热板上加热溶解3min ～5min 〔试样中硅含量大于20mg 时，加入0.5g 氟化铵（3.1.2）〕，加入5mL 硝酸（3.1.4）待试样溶解完全并蒸至体积3mL ～5mL ，取下稍冷，加入10mL 硫酸（3.1.5），蒸至冒浓白烟约2min(注:如果碳含量高,补加少量硝酸（3.1.4）除碳)取下冷却，用水吹洗表皿及杯壁，加水至50mL ，加热煮沸10min 。
取下，流水冷却30min 。
5.2.2 用慢速定量滤纸过滤，用硫酸（3.2.2）洗涤烧杯2次、沉淀4次〔如含锰高，改用混合洗液洗涤（3.2.4）3～4次〕，用水洗涤烧杯1次、沉淀2次，弃去滤液（或留作测定锌量用）。
银精矿化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铅、锌、镉（试验报告）本实验是对YS/T 445.9-2001《银精矿化学分析方法第九部分铅、锌量的测定火焰原子吸收法》和YS/T 445.8-2001《银精矿化学分析方法第八部分镉量的测定火焰原子吸收法》方法的扩展和修订，由于现在银精矿测定范围扩展，针对高锑银精矿等复杂样品，对方法的溶样、杂质干扰等方面作了调整。
并对此方法进行了精密度、准确度试验，试验情况如下：一、试验部分1.1 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
1.1.1 盐酸（ρ1.19g/mL）。
1.1.2 硝酸（ρ1.42g/mL）。
1.1.3 高氯酸（ρ1.70g/mL）。
1.1.4 氢溴酸(ρ1.40g/mL)。
1.1.5 硝酸（1+1）。
1.1.6 氟化铵饱和溶液。
1.1.7 铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（≥99.99%）于200mL烧杯中，加入10mL硝酸（1.1.5），盖上表面皿，置于电热板低温处加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。
取下，用少量水冲洗杯壁及表面皿，冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，加20mL硝酸（1.1.5），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1.0mg 铅。
1.1.8 锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（≥99.99%）于200mL烧杯中，加入10mL硝酸（1.1.2），盖上表面皿，置于电热板低温处加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。
取下，用少量水冲洗杯壁及表面皿，冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，加20mL硝酸（1.1.5），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1.0mg 锌。
1.1.9 镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉（≥99.99%）于200mL烧杯中，加入10mL硝酸（1.1.5），盖上表面皿，置于电热板低温处加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。
取下，用少量水冲洗杯壁及表面皿，冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，加20mL硝酸（1.1.5），用水稀释至刻度，混匀。
留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银电位滴定法是一种经典的化学分析方法，它能够快速、精确地测试样品中特定物质的含量。
在矿产资源的开采和加工过程中，常常需要对矿石中的有害元素进行分析，以便及时采取措施防止环境污染和健康危害。
本文将介绍电位滴定法在测试铅精矿中高含量的银时的应用，以及实验步骤和注意事项。
一、实验目的本实验的目的是利用电位滴定法测试铅精矿中高含量的银，确定银的含量以及其在矿石中的存在形式，为工业生产和环境保护提供依据。
二、实验原理电位滴定法是一种以电位变化为指标的物质测定方法。
在测试铅精矿中高含量的银时，可以选择合适的还原剂和指示剂，在特定条件下进行电位滴定。
通过观察滴定曲线，确定银的含量。
三、实验步骤1. 样品的制备将铅精矿样品经过研磨和混合，取适量样品，用稀硝酸和稀盐酸混合液溶解，得到试验样品。
2. 样品的预处理将试验样品经过稀硝酸和稀盐酸混合液溶解后，用氢氧化钠或其他还原剂进行还原处理，将溶液中的其他金属离子还原成单质或低价态物质，以便后续对银的电位滴定。
3. 电位滴定实验将经过预处理的样品溶液进行电位滴定，添加适量的指示剂，在特定的条件下，采用电位滴定仪进行滴定。
记录滴定曲线，根据曲线的变化确定银的含量。
4. 数据处理根据电位滴定实验的数据，通过计算和比较，确定银的含量和存在形式，并对实验数据进行统计和分析。
四、实验注意事项1. 实验操作要规范，避免样品污染和实验误差的产生。
2. 反应条件的选择要合理，保证实验结果的准确性和可靠性。
3. 实验中要注意化学品的安全使用，避免事故发生。
4. 实验数据要及时记录和整理，确保实验结果的可追溯性和可信度。
电位滴定法在测试铅精矿中高含量的银时，不仅能够确定银的含量，还能够了解其在矿石中的化学形态和存在状态，为矿产资源的综合利用和环境保护提供重要依据。
通过合理设计实验方案和严格控制实验过程，可以获得准确可靠的测试结果，为相关工业生产和科学研究提供有力支持。
铅精矿中银的测定秦月兰，马 钰，王景凤，李颜君，岳 萍（西部矿业集团科技发展有限公司，青海 西宁 ８１００００）摘 要：在分析测定铅精矿中的银时，由于银含量高，其次还含有的杂质元素碳、硫对分析测定结果带来一定的影响，造成结果误差大的情况，通过一系列的实验和分析验证，针对部分含碳，硫高的铅精矿中，通过酸溶后，加入适量氯酸钾处理后，在相应的温度控制范围内溶解，把碳和硫元素处理完全，再用原子吸收分光光度计测定，结果达到了实验要求；它的优点是操作简便，且准确率较高，适用于铅精矿中银的测定。
关键词：铅精矿；银；原子吸收分光光度计中图分类号：Ｐ５７５ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０１８）１５－０２０８－２Determination of silver in lead concentrateQIN Yue-lan, MA Yu, WANG Jing-feng, LI Yan-jun, YUE Ping（Ｗｅｓｔｅｒｎ Ｍｉｎｉｎｇ Ｇｒｏｕｐ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ Ｃｏ．， Ｌｔｄ．， Ｘｉｎｉｎｇ ８１００００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｉｎ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ａｎｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｉｌｖｅｒ ｉｎ ｔｈｅ ｌｅａｄ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ， ｂｅｃａｕｓｅ ｏｆ ｔｈｅ ｈｉｇｈ ｓｉｌｖｅｒ ｃｏｎｔｅｎｔ， ｔｈｅ ｓｅｃｏｎｄ ｉｍｐｕｒｉｔｙ ｅｌｅｍｅｎｔ ｃａｒｂｏｎ ａｎｄ ｓｕｌｆｕｒ ｈａｖｅ ａ ｃｅｒｔａｉｎ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｎ ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔ ｏｆ ａｎａｌｙｓｉｓ ａｎｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ， ｒｅｓｕｌｔｉｎｇ ｉｎ ａ ｌａｒｇｅ ｅｒｒｏｒ ｉｎ ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔ． Ｔｈｒｏｕｇｈ ａ ｓｅｒｉｅｓ ｏｆ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ ａｎｄ ａｎａｌｙｓｉｓ ａｎｄ ｖｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ， ｉｎ ｔｈｅ ｌｅａｄ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ ｓｏｍｅ ｃａｒｂｏｎ ａｎｄ ｈｉｇｈ ｓｕｌｆｕｒ， ａｆｔｅｒ ａｃｉｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ， ｉｔ ｉｓ ａｄｄｅｄ． Ａｆｔｅｒ ａ ｐｒｏｐｅｒ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｃｈｌｏｒａｔｅ ｉｓ ｔｒｅａｔｅｄ， ｔｈｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｉｓ ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｃｏｎｔｒｏｌ ｒａｎｇｅ， ｔｈｅ ｃａｒｂｏｎ ａｎｄ ｓｕｌｆｕｒ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ａｒｅ ｔｒｅａｔｅｄ ｃｏｍｐｌｅｔｅｌｙ， ａｎｄ ｔｈｅｎ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔ ｈａｓ ｒｅａｃｈｅｄ ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ． Ｉｔｓ ａｄｖａｎｔａｇｅｓ ａｒｅ ｓｉｍｐｌｅ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｈｉｇｈ ａｃｃｕｒａｃｙ， ｗｈｉｃｈ ｉｓ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｉｌｖｅｒ ｉｎ ｌｅａｄ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ．Keywords: Ｌｅａｄ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｓ； ｓｉｌｖｅｒ； ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ银在自然界中很少量以游离态单质存在，主要以含银化合物矿石存在。
