钨灯丝,冷场,热场扫描电镜的区别
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钨灯丝、冷场、热场扫描电镜的区别及应用场发射分热场和冷场,共性是分辨率高。
热场的束流大些,适合进行分析,但维护成本相对较高,维护要求高。
冷场做表面形貌观测是适合的,相对而言维护成本低些,维护要求不算高。
冷场发射电子枪优点:单色性好,分辨率高缺点:电子枪束流不稳定,束流小,不适合做能谱分析,每天要做一次Flash 热场发射电子枪优点:电子束稳定,束流大缺点:与冷场相比除了单色性和分辨率略差点外,其它找不出缺点。
热场在总发射电流、最大探针电流、电子束噪声、发射电流漂移、工作真空、阴极还原、对外部影响的敏感性等方面都具有一等的优势。
这些参数直接影响电镜的性能。
在阴极半径、有效电子源半径、发射电流密度、标准亮度等方面,冷场发射略胜一筹。
这几个参数总起来说就是冷场发射阴极的发射面积较小、能量集中,便于将电子束聚焦于一个很小的点,以提高分辨率。
但是在现代的电镜技术条件下,热场发射电镜通过采取各种有效措施,也能够将电子束汇聚于一个理想的点,达到冷场发射电镜的分辨率水平。
电子枪发射的电流强度很小,微安级别和纳安级别,为防止气体电离造成的大电流击穿高压电源,都需要高真空环境。
电子枪阴极都属于耗材系列。
差异和优劣: 1、点源直径不同及优劣:钨灯丝电子枪阴极使用直径的钨丝制成V形,使用V形的尖端作为点发射源,曲率半径大约为;场发射电子枪阴极使用直径的钨丝,经过腐蚀制成针状的尖阴极,一般曲率半径在100nm~1μm之间。
于制作工艺上的差异,造价不同,发叉式钨丝阴极便宜,场发射阴极很贵。
2、发射机制不同和优劣钨灯丝属于热发射,在灯丝电极加直流电压,钨丝发热,使用温度一般在2600K~2800K之间,钨丝有很高的电子发射效率,温度越高电流密度越大,理想情况下的的电子枪亮度越高。
于材料的蒸发速度随温度升高而急剧上升,因此钨灯丝的寿命比较短,一般在50~200小时之间,这个和设定的灯丝温度有关。
于电子发射温度高,发射的电子能量分散度大,一般2ev,电子枪引起的色差会比较大。
冷热场扫描电镜技术对比1.电子发射源热场在总发射电流(Total emission current)、最大探针电流(Maximum probe current)、电子束噪声(Beam noise)、发射电流漂移(Emission current drift)、工作真空(Operating vacuum)、阴极还原(Cathode regeneration)、对外部影响的敏感性(Sensitivity to external influence)等方面都具有绝对的优势。
这些参数直接影响电镜的性能,这也是冷场发射所望尘莫及。
2.电镜性能2.1 稳定性冷场发射电镜灯丝要吸附电子枪内的残留气体,随着时间的增长,发射电流越来越不稳定,需要定时(大约8小时一次)进行加热还原(flash,约需半小时),给使用维护带来不便。
而热场发射电镜无此烦恼。
热场发射电镜的发射电流稳定度较好,漂移小于0.5%/h(ZEISS电镜可达到0.2%/h),而冷场发射则比这要大一个数量级。
2.2最大探针电流热场发射电镜探针电流一般可达20nA,而冷场电镜却要低约1个数量级。
热场发射电子枪面积较冷场发射电子枪面积大20倍,发射电流高50倍,这种较大的虚拟源尺寸给热场带来优点:真正的敏感性大幅度降低。
而冷场受震动敏感性影响不利于高倍观察。
探针电流较大,,适合全面分析,可容易进行 BSE、EDS、WDS、EBSD、CL 等分析。
而一般冷场发射探针电流达不到这个数量级,只能进行粗略的能谱分析,有些分析工作(如波普、电子衍射、印迹荧光等)在冷场电镜上难以进行。
探针电流较大,可达20nA,适合全面分析,可容易进行 BSE、EDS、WDS、EBSD、CL 等分析。
而一般冷场发射探针电流达不到这个数量级,只能进行粗略的能谱分析,有些分析工作(如波普、电子衍射、印迹荧光等)在冷场电镜上难以进行。
2.3 工作真空度热场发射电镜电子枪所需的工作真空度较低(≤1x10-8hPa),比较容易达到,一般只用一级离子泵就可以了。
钨灯丝、冷场、热场扫描电镜的区别扫描式电子显微镜,其系统设计由上而下,由电子枪(Electron Gun) 发射电子束,经过一组磁透镜聚焦(Condenser Lens) 聚焦后,用遮蔽孔径(Condenser Aperture) 选择电子束的尺寸(Beam Size)后,通过一组控制电子束的扫描线圈,再透过物镜(Objective Lens) 聚焦,打在样品上,在样品的上侧装有讯号接收器,用以择取二次电子(Secondary Electron) 或背向散射电子(Backscattered Electron) 成像。
电子枪的必要特性是亮度要高、电子能量散布(Energy Spread) 要小,目前常用的种类计有三种,钨(W)灯丝、六硼化镧(LaB6)灯丝、场发射(Field Emission),不同的灯丝在电子源大小、电流量、电流稳定度及电子源寿命等均有差异。
热游离方式电子枪有钨(W)灯丝及六硼化镧(LaB6)灯丝两种,它是利用高温使电子具有足够的能量去克服电子枪材料的功函数(work function)能障而逃离。
对发射电流密度有重大影响的变量是温度和功函数,但因操作电子枪时均希望能以最低的温度来操作,以减少材料的挥发,所以在操作温度不提高的状况下,就需采用低功函数的材料来提高发射电流密度。
价钱最便宜使用最普遍的是钨灯丝,以热游离(Thermionization) 式来发射电子,电子能量散布为 2 eV,钨的功函数约为 4.5eV,钨灯丝系一直径约100µm,弯曲成 V 形的细线,操作温度约2700K,电流密度为 1.75A/cm2,在使用中灯丝的直径随着钨丝的蒸发变小,使用寿命约为 40~80 小时。
六硼化镧(LaB6)灯丝的功函数为 2.4eV,较钨丝为低,因此同样的电流密度,使用 LaB6 只要在 1500K 即可达到,而且亮度更高,因此使用寿命便比钨丝高出许多,电子能量散布为 1 eV,比钨丝要好。
SEM扫描电镜中钨灯丝与场发射的同与异,及各自的优点和缺点。
相同:都是电子枪即发射电子的装置,都有阴极和阳极, 阴极都是点源发射,阴极和阳极之间有直流高压电场存在,高压一般可调,用于控制电子的发射速度(能量),电子枪发射的电流强度很小,微安级别和纳安级别,为防止气体电离造成的大电流击穿高压电源,都需要高真空环境。
电子枪阴极都属于耗材系列。
差异和优劣:1、点源直径不同及优劣:钨灯丝电子枪阴极使用0.1mm直径的钨丝制成V形(发叉式钨丝阴极),使用V形的尖端作为点发射源,曲率半径大约为0.1mm;场发射电子枪阴极使用0.1mm直径的钨丝,经过腐蚀制成针状的尖阴极,一般曲率半径在100nm~1μm之间。
由于制作工艺上的差异,造价不同,发叉式钨丝阴极便宜,场发射阴极很贵。
2、发射机制不同和优劣钨灯丝属于热发射,在灯丝电极加直流电压,钨丝发热,使用温度一般在2600K~2800K之间,钨丝有很高的电子发射效率,温度越高电流密度越大,理想情况下的的电子枪亮度越高。
由于材料的蒸发速度随温度升高而急剧上升,因此钨灯丝的寿命比较短,一般在50~200小时之间,这个和设定的灯丝温度有关。
由于电子发射温度高,发射的电子能量分散度大,一般2ev,电子枪引起的色差会比较大。
场发射电子枪主要的发射机制不是靠加热阴极,而是在尖阴极表面增加强电场,从而降低阴极材料的表面势垒,并且可以使得表面势垒宽度变窄到纳米尺度,从而出现量子隧道效应,在常温甚至在低温下,大量低能电子通过隧道发射到真空中,由于阴极材料温度低,一般材料不会损失,因此寿命很长,可使用上万小时。
3、电子枪控制方式和电子源直径不同和优劣性。
钨灯丝是三极自给偏压控制,具有偏压负反馈电路,因此发射电流稳定度高;由于阴极发射点源面积大,因此电子源尺寸也比较大,50~100μm,发射可达几十~150μA,但电子枪的亮度低,因此当电子束斑聚焦到几个纳米的时候,总的探针电流很小, 信噪比太低是限制图像分辨率的根本因素,当前最佳钨灯丝扫描电镜最佳分辨率3.0nm.场发射电子枪没有偏压负反馈电路,外界电源的稳定度是决定因素,发射电流稳定度相比要低一些;由于尖阴极发射电源面积很小100nm左右,没有明显的电子源,因此使用虚电子源作为电子光学系统设计的初始物而存在,电子虚源直径一般在2~20nm,电子枪亮度相比钨灯丝提高上千倍。
浅谈扫描电子显微镜技术摘要:本文主要介绍了扫描电子显微镜的基本结构、工作原理和性能指标,并且阐述了该仪器的操作方法及其维护要点。
关键词:仪器分析扫描电子显微镜原理性能操作维护Discussion on the scanning electron microscopetechnologyAbstract:Thi s paper mai nly in trod uce s the ba sic structure, prin cip le and p erformance index of the scann ing e le ctron mi cro scope, and expound s the opera tion me thod andthe key poin ts of mai n ten ance of the in strumen t.Key words:instrumen tal analysi s scannin g ele ctro nmicroscopepri ncip leperforman ceopera tion main te nance0引言扫描电子显微镜(scanning electron microscope),简称SEM,是科学研究和工业生产过程中探索微观世界、进行表面结构和成分表征的不可缺少的工具。
在20世纪60年代,作为一种新型的电子光学仪器迅速发展起来。
起初是用于较早的细胞生物学研究工具,利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态,即用极狭窄的电子束去扫描样品,通过电子束与样品的相互作用产生各种效应,其中主要是样品的二次电子发射。
目前的扫描电子显微镜主要有钨灯丝、六硼化镧灯丝、热场发射和冷场发射扫描电子显微镜。
这几种扫描电镜各有利弊,结构上略有异同,在不同的对象条件下发挥着各自的性能优势。
环境扫描电镜为FEI公司(原飞利浦电镜)首创,样品室及镜筒压差控制系统和探测器设计保证了环境扫描系统可以在高真空、低真空和超低真空环境下对导体、半导体或绝缘体进行无喷涂导电层直接分析表征,更可在数千帕条件下进行含水、有气样品的原始形貌观测表征、气体和样品之间相互作用的原位观测研究。
钨灯丝、冷场、热场扫描电镜的区别扫描式电子显微镜,其系统设计由上而下,由电子枪(Electron Gun) 发射电子束,经过一组磁透镜聚焦(Condenser Lens) 聚焦后,用遮蔽孔径(Condenser Aperture) 选择电子束的尺寸(Beam Size)后,通过一组控制电子束的扫描线圈,再透过物镜(Objective Lens) 聚焦,打在样品上,在样品的上侧装有讯号接收器,用以择取二次电子(Secondary Electron) 或背向散射电子(Backscattered Electron) 成像。
电子枪的必要特性是亮度要高、电子能量散布(Energy Spread) 要小,目前常用的种类计有三种,钨(W)灯丝、六硼化镧(LaB6)灯丝、场发射(Field Emission),不同的灯丝在电子源大小、电流量、电流稳定度及电子源寿命等均有差异。
热游离方式电子枪有钨(W)灯丝及六硼化镧(LaB6)灯丝两种,它是利用高温使电子具有足够的能量去克服电子枪材料的功函数(work function)能障而逃离。
对发射电流密度有重大影响的变量是温度和功函数,但因操作电子枪时均希望能以最低的温度来操作,以减少材料的挥发,所以在操作温度不提高的状况下,就需采用低功函数的材料来提高发射电流密度。
价钱最便宜使用最普遍的是钨灯丝,以热游离(Thermionization) 式来发射电子,电子能量散布为 2 eV,钨的功函数约为 4.5eV,钨灯丝系一直径约100µm,弯曲成 V 形的细线,操作温度约2700K,电流密度为 1.75A/cm2,在使用中灯丝的直径随着钨丝的蒸发变小,使用寿命约为 40~80 小时。
六硼化镧(LaB6)灯丝的功函数为 2.4eV,较钨丝为低,因此同样的电流密度,使用 LaB6 只要在 1500K 即可达到,而且亮度更高,因此使用寿命便比钨丝高出许多,电子能量散布为 1 eV,比钨丝要好。
但因 LaB6 在加热时活性很强,所以必须在较好的真空环境下操作,因此仪器的购置费用较高。
场发射式电子枪则比钨灯丝和六硼化镧灯丝的亮度又分别高出10 - 100 倍,同时电子能量散布仅为0.2 - 0.3 eV,所以目前市售的高分辨率扫描式电子显微镜都采用场发射式电子枪,其分辨率可高达1nm 以下。
目前常见的场发射电子枪有两种:冷场发射式(cold field emission , FE),热场发射式(thermal field emission ,TF) 当在真空中的金属表面受到108V/cm 大小的电子加速电场时,会有可观数量的电子发射出来,此过程叫做场发射,其原理是高电场使电子的电位障碍产生 Schottky 效应,亦即使能障宽度变窄,高度变低,因此电子可直接"穿隧"通过此狭窄能障并离开阴极。
场发射电子系从很尖锐的阴极尖端所发射出来,因此可得极细而又具高电流密度的电子束,其亮度可达热游离电子枪的数百倍,或甚至千倍。
场发射电子枪所选用的阴极材料必需是高强度材料,以能承受高电场所加诸在阴极尖端的高机械应力,钨即因高强度而成为较佳的阴极材料。
场发射枪通常以上下一组阳极来产生吸取电子、聚焦、及加速电子等功能。
利用阳极的特殊外形所产生的静电场,能对电子产生聚焦效果,所以不再需要韦氏罩或栅极。
第一(上)阳极主要是改变场发射的拔出电压(extraction voltage),以控制针尖场发射的电流强度,而第二(下)阳极主要是决定加速电压,以将电子加速至所需要的能量。
要从极细的钨针尖场发射电子,金属表面必需完全干净,无任何外来材料的原子或分子在其表面,即使只有一个外来原子落在表面亦会降低电子的场发射,所以场发射电子枪必需保持超高真空度,来防止钨阴极表面累积原子。
由于超高真空设备价格极为高昂,所以一般除非需要高分辨率 SEM,否则较少采用场发射电子枪。
冷场发射式最大的优点为电子束直径最小,亮度最高,因此影像分辨率最优。
能量散布最小,故能改善在低电压操作的效果。
为避免针尖被外来气体吸附,而降低场发射电流,并使发射电流不稳定,冷场发射式电子枪必需在 10-10 torr 的真空度下操作,虽然如此,还是需要定时短暂加热针尖至2500K(此过程叫做flashing),以去除所吸附的气体原子。
它的另一缺点是发射的总电流最小。
热场发式电子枪是在 1800K 温度下操作,避免了大部份的气体分子吸附在针尖表面,所以免除了针尖 flashing 的需要。
热式能维持较佳的发射电流稳定度,并能在较差的真空度下(10-9 torr)操作。
虽然亮度与冷式相类似,但其电子能量散布却比冷式大 3~5 倍,影像分辨率较差,通常较不常使用。
扫描电子显微镜之--电子枪结构原理及重要参数SEM--基础2010-06-21 14:10:42 阅读114 评论0 字号:大中小订阅DEMA驰奔编辑欢迎浏览本博客,点击蓝色字体,链接本博客相关内容,转载请注明出处!电子枪是扫描电子显微镜电子光学系统主要部件之一,从电子枪阴极(灯丝)发射的电子,在加速电场(静电透镜)中汇聚形成的第一个最小光斑称作电子源,电子源是作为电磁透镜成像系统的“物”而存在,电子源可被电磁透镜放大和缩小(扫描电镜电磁透镜,按照高斯成像规则,对电子源进行缩小),电子源的亮度和电子能量分散是电镜电子枪的两个重要性能指标。
在一定加速电压下,决定电子源亮度和能量分散的主要因素是电子枪阴极发射材料,发射方式和发射温度。
目前扫描电镜电子枪的发射材料主要有:钨、LaB6,YB6,TiC 或ZrC 等制造,其中W、LaB6应用最多发射方式主要为:热发射,场发射发射温度: 常温300K(冷场发射),1500K-1800K (热场发射、肖特基Schottky热发射),1500K-2000K(LaB6热发射),2700K( 发叉式钨丝热发射)一、阴极发射基本原理简介:电子枪提供一个稳定的电子源,以形成电子束,通常需要所谓的热发射过程从电子枪阴极获得这些电子。
足够高的温度使得一定百分比的电子具有充分的能量E,以克服阴极材料的功函数Ew,而从阴极发射出。
Ef为费米能级。
金属中做着热运动的自由电子,其动能呈麦克斯韦分布。
1、随着温度升高,能量分散,即能量分布半高宽加宽。
E半高宽=2.45kT不同电子枪灯丝工作能量分散最低值:钨灯丝:3000K,1.014ev 六硼化镧:1500K 0.507 场发射:300K 0.10142、随着温度升高,分布向高能端移动,有机会脱离金属材料的自由电子数量增加,就会有更多的电子具有足以克服势垒的动能,只要方向合适,就会脱离金属出射。
自由电子金属热出射遵循李查德森规律:表面电流密度与温度和势垒(功函数)的关系。
A 为与电子发射材料有关的常数T为阴极材料的绝对温度(K)发射电流密度与金属温度T的平方和指数来体现,T在指数的影响更大。
电流密度会随着温度提高急剧增加。
功函数的影响在指数项的分母处,所以对发射也有决定性影响。
每减小0.1ev的功函数,将使表面电流密度提高1.5倍。
(一)、阴极热发射:选择阴极材料,要求功函数小,而且融点高。
最常用的阴极材料是钨丝, 融点是3650K,功函数4.5ev(功函数与晶体取向有关,单晶310为4.2ev),2500-2800K有较强的的电流发射密度(1-2A/cm?)。
钨丝阴极特点是稳定,制备工艺简单,应用十分广泛。
六硼化镧:更为理想的阴极材料。
功函数2.0-2.7ev,平均为2.4ev,(和晶体取向有关,110面为最佳取向2.0ev)在1500-2000K时能够工作。
1500K的六硼化镧表面电流密度与钨灯丝3000K表面电流密度相当。
2000K六硼化镧表面电流密度为100A/cm?。
优点,1)、蒸发速率下降,可以获得更长的寿命2)、从电子束亮度极大值Langmuir公式可以看出,当表面电流密度和加速电压相同的时候,那么1500K六硼化镧的亮度是3000K钨灯丝亮度的两倍。
缺点:六硼化镧的化学活性很强,在加热时很容易和几乎所有元素形成化合物,这种情况发生,阴极会“中毒”,发射效率急剧下降。
因此对真空要求比钨丝高,需要溅射离子泵。
在较低真空中,表面会形成紫色氧化物,影响性能。
制造工艺复杂。
以上两种可以克服的缺点提高了扫描电镜造价。
六硼化镧细小颗粒粉末(约为5μm),热压烧结成杆,发射端磨成半径只有几个μm的尖端,一般只一个颗粒,工作时这个颗粒温度最高,因蒸发逐渐被侵蚀,相邻的一个颗粒则变成发射体。
六硼化镧的功函数与反射体的结晶取向有关,尖端的这种随机变化,将引起电子枪周期性波动。
在发射的时候,由于有高偏压,六硼化镧电子枪也存在肖特基效应,但效应较低,有实验测量使得功函数降低至多0.1ev。
六硼化镧的加热方式:1)、旁热电阻丝加热,前端加热,后端冷却。
专用的电子枪。
2)、直热式,用石墨片夹持,由于需要的六硼化镧很小,采用单晶六硼化镧,这样只要更换一个栅极帽,就可以和钨灯丝栅极帽互换使用。
六硼化镧没有明显的饱和点,第一次安装,要自我激活。
交叉斑的电流密度分布为高斯分布(二)、阴极场发射原理, 以及由此演化的三种不同类型的电子枪。
肖特基热发射、冷场发射、热场发射肖特基效应:发射体前电子的势能曲线V(z),外加电场-e I E I z,电子的势能曲线。
实际增加外电场的主要途径是减小阴极的曲率半径,发叉式钨丝阴极为100微米,六硼化镧阴极约为5微米,肖特基热场发射阴极(单晶六硼化镧或者ZrO/W)为小于1微米,冷场发射阴极小于100nm。
1)、外电场可以忽略不计,曲线A,例如发叉式钨灯丝阴极。
2)、外电场增加,如曲线B,表现为势垒高度降低,因而能够提高发射电流密度,就是所谓的肖特基效应。
只有外电场增加到10五次方V/cm以上,肖特基效应才明显。
例如:六硼化镧热发射阴极,肖特基热场发射阴极(单晶六硼化镧材料,表面覆氧化锆单晶钨扩展的肖特基场发射阴极)3)、进一步增加外电场强度,如曲线C,不仅势垒高度进一步降低,而且势垒的宽度显著变窄,当势垒宽度小于10nm,量子隧道效应成为发射的主导机制。
这时处于室温,大多数电子的动能不足以克服已经降低了的势垒,但可以穿透势垒。
由于在费米能级处有大量的自由电子,结果发射电流密度很大--所谓的冷场发射,发射本质是量子隧道效应。
量子隧道效应发射电流密度服从Fowler-Nordheim定律。
当外电场I E I 超过10九次方V/m时,发射电流密度10000-1000000A/cm?。
冷场阴极曲率半径小于100nm,发射面积很小,一般总的发射电流1-10微安冷场发射阴极尖的气体吸附会影响功函数,并引起发射电流波动。
提高电子枪室的真空度,10的负8Pa,可以降低气体的吸附速率,但无法避免,对发射尖端进行瞬间加热到2000℃以上(flash),将会有效的脱气。