钨灯丝扫描电镜
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扫描电子显微镜(钨灯丝)配置及技术指标一、主要用途1、材料显微结构的二次电子像观察2、材料显微结构的背散射电子像观察3、材料微区元素的定性和半定量分析二、扫描电镜组成1、主机+电制冷X 射线能谱仪2、计算机控制系统3、真空系统4、低真空系统5、电子光学系统6、辅助设备(变压器、稳压器、冷却装置等)7、备品备件(包括灯丝、聚光镜光栏、物镜光栏、保险丝、密封圈、专用工具、碳、银两种导电胶、导电胶带、真空脂、二次电子探测器等)8、离子溅射仪三、技术指标1、二次电子(高真空)分辨率: 3.0nm (30KV)2、背散射电子(高真空)分辨率: 4.0nm (30KV)3、放大倍数:最低倍率w 6倍,最高倍率》300,000倍4、真空系统4.1 具有高低真空功能;4.2 真空泵系统:涡轮分子泵+机械泵4.4 真空系统阀门:电磁阀或气动阀(配有空压机)5 电子光学系统5.1 电子枪:全自动电子枪,具有自动偏压功能5.2 聚光镜光阑完全安装在长内衬管内,用户可自行拆卸、更换聚光镜光阑5.3 灯丝:预对中灯丝,灯丝饱和自动调节6 样品室和样品台6.1 最大样品尺寸:200mmx75mm6.2 5 轴自动马达驱动样品台6.3 非接触报警装置:通过输入的样品尺寸数据,自动避免样品台的危险操作6.4 具有样品室内部整体观察功能(CCD)7 探测器及成像系统7.1 二次电子探测器:二次电子像7.2 背散射电子探测器:成分像、形貌像或三维像7.3 成像模式:同时得到二次电子像,背散射电子像,两种图像混合像7.4 图像捕捉模式:快慢扫描捕捉、积分捕捉7.5 电镜操作控制系统:鼠标、键盘及具有手动操作功能部件7.6 软件界面:中英文操作界面(无中文操作界面说明即可),列出标配软件和外购软件8 X 射线能谱仪的技术指标(扫描电镜附件)8.1 电制冷探测器8.2 分别率:优于129eV8.3 探测器活区面积:大于或等于208.4 元素探测范围:Be(4)—U(92)8.5 软件界面:中英文界面(无中文操作界面说明即可)8. 6软件功能:具备点、线、面分析功能,具有标准通用软件包,列出标配软件和外购软件8.7 配有专用电脑和显示器四、附件、备件、特殊工具和消耗品提供五年以上的备品备件(包括各种保险丝、密封圈、各种光栏、专用工具、样品托、金属抛光膏、银导电胶、导电胶带及预对中灯丝80 支)1 预对中灯丝:80 支2 聚光镜光阑: 5 套3 物镜光阑:5 套4 银导电胶: 2 瓶5 导电胶带:2 卷五、安装服务5.1 安装、调试:厂家免费负责仪器的安装、调试,验收合格。
数字化扫描电镜JSM-6390系列主要性能简介JSM-6390钨灯丝扫描电镜,是日本电子株式会社在2006年1月10日推出的最新型号的数字化扫描电镜。
是在近几年销售名列前茅深受好评的JSM-6360, JSM-6380的基础上,将电子光学系统进行技术革新,并保留了JSM-6360、JSM-6380良好的操作界面和出色稳定的控制系统,堪称世界上最先进的扫描电子显微镜。
主要特点为全数字化控制系统,高分辨率、高精度的变焦聚光镜系统、全对中样品台及高灵敏度半导体背散射探头、丰富的成像模式等;用于各种材料的形貌组织观察、金属材料断口分析和失效分析。
该型号在很多大学、研究院所及制造业被广泛使用。
该系列有四种型号:请参考用户名单。
一、电子光学系统的特点1.分辨率 (Resolution)高真空模式:3.0nm(30kV),8.0nm(3kV),15nm(1kV),JSM-6390LV既保证高电压下的高分辨率,也可提供低电压下高质量的图像。
在低电压下提供的分辨率是世界上最高的分辨率指标,对于非导体样品观察意义重大。
2.全自动电子枪 (Fully Automated Electron Gun)当真空度达到要求后,只需按下HT按钮,加速电压的提升、灯丝的加热及图像的自动出现全部自动完成。
无缝自主栅偏压和消像散的自动记忆功能均自动实现。
3.大视野观察范围(Large Field of View)最低的放大倍数可达5倍,可观测到24mm见方的样品,便于用户分析寻找样品。
4.高精度的变焦聚光镜系统 (Precision Zoom Condenser lens)探测电流发生变化时,图像的聚焦状态可保持不变。
5.超级圆锥形物镜 (Super Conical Objective Lens)超级圆锥形物镜允许样品在较小的工作距离下,得到较大的倾斜角。
在10mm WD的距离下,完成能谱的分析工作的同时可得到高分辨的图像。
6.高灵敏度半导体背散射探头 (High sensitivity semiconductor detector)此探头是日本电子的专利产品,它可提供三种图像:成分像、形貌像和立体像。
钨灯丝、冷场、热场扫描电镜的区别钨灯丝、冷场、热场扫描电镜的区别扫描式电子显微镜,其系统设计由上而下,由电子枪(Electron Gun) 发射电子束,经过一组磁透镜聚焦(Condenser Lens) 聚焦后,用遮蔽孔径(Condenser Aperture) 选择电子束的尺寸(Beam Size)后,通过一组控制电子束的扫描线圈,再透过物镜(Objective Lens) 聚焦,打在样品上,在样品的上侧装有讯号接收器,用以择取二次电子(Secondary Electron) 或背向散射电子(Backscattered Electron) 成像。
电子枪的必要特性是亮度要高、电子能量散布(Energy Spread) 要小,目前常用的种类计有三种,钨(W)灯丝、六硼化镧(LaB6)灯丝、场发射(Field Emission),不同的灯丝在电子源大小、电流量、电流稳定度及电子源寿命等均有差异。
热游离方式电子枪有钨(W)灯丝及六硼化镧(LaB6)灯丝两种,它是利用高温使电子具有足够的能量去克服电子枪材料的功函数(work function)能障而逃离。
对发射电流密度有重大影响的变量是温度和功函数,但因操作电子枪时均希望能以最低的温度来操作,以减少材料的挥发,所以在操作温度不提高的状况下,就需采用低功函数的材料来提高发射电流密度。
价钱最便宜使用最普遍的是钨灯丝,以热游离(Thermionization) 式来发射电子,电子能量散布为 2 eV,钨的功函数约为 4.5eV,钨灯丝系一直径约100µm,弯曲成 V 形的细线,操作温度约 2700K,电流密度为 1.75A/cm2,在使用中灯丝的直径随着钨丝的蒸发变小,使用寿命约为 40~80 小时。
六硼化镧(LaB6)灯丝的功函数为 2.4eV,较钨丝为低,因此同样的电流密度,使用 LaB6 只要在 1500K 即可达到,而且亮度更高,因此使用寿命便比钨丝高出许多,电子能量散布为 1 eV,比钨丝要好。
日立钨灯丝扫描电镜安全操作及保养规程一、安全操作规程1.穿戴个人防护装备:在操作钨灯丝扫描电镜之前,必须穿戴适当的个人防护装备,包括实验室服装,护目镜,手套和防护鞋。
这些装备有助于减少不必要的伤害和感染的风险。
2.确保操作环境安全:在操作钨灯丝扫描电镜时,操作区域应保持整洁,没有杂物堆积。
确保电源线和连接线没有损坏,不要使用过长的电线。
3.严守操作规程:必须按照正确的操作步骤进行操作。
任何时候,都不要擅自修改设备配置或进行非法操作。
保持设备周围的垃圾桶干净,并避免在操作时放置任何杂物。
4.避免碰撞和震动:在操作钨灯丝扫描电镜时,应当小心处理,并避免碰撞或震动设备。
严禁拆卸或改动设备内部结构。
5.合理使用和储存荧光物质:若需要使用荧光物质,必须遵循正确的使用方法,并且合理储存。
避免直接接触荧光物质,必要时佩戴手套。
6.安全关闭设备:在使用钨灯丝扫描电镜结束后,应当将设备关闭,切断电源,并进行适当的清洁和保养操作。
二、保养规程1.定期清洁外部:使用柔软的布轻轻擦拭钨灯丝扫描电镜的外壳和面板。
清洁时,避免使用强酸或碱性溶液,以免损坏设备外表。
2.保持设备干燥:钨灯丝扫描电镜应放置在干燥的环境中,避免潮湿。
如果设备表面出现水珠,应先用吹风机低温吹干,然后再使用。
3.定期维护:钨灯丝扫描电镜应定期进行检查和维护。
按照用户手册中的指导,清理设备内部的灰尘和积聚物,并确保所有配件和连接线没有松动。
4.保养灯泡:钨灯丝扫描电镜使用的灯泡寿命有限,应定期更换。
在更换灯泡时,确保设备已关闭,并使用指定的灯泡型号。
5.适当存储设备:当钨灯丝扫描电镜长时间不使用时,应放置在防尘罩内,并妥善保管。
设备存放时,应避免阳光直射和高温环境。
6.定期校准:钨灯丝扫描电镜需要定期校准,以确保其准确性和稳定性。
校准应由专业人员进行,并按照设备制造商的建议进行。
三、紧急情况处置1.停电处理:如果发生停电情况,应立即切断钨灯丝扫描电镜与电源的连接,并采取适当措施,确保设备和样品的安全。
钨灯丝扫描电镜原理钨灯丝扫描电镜是一种利用电子束成像技术观察物样表面形貌及微结构的高级显微分析仪器。
其主要原理是利用电子枪发射电子束,扫描物样表面,将经过二次电子转化的电子信号转化为图像信号。
下面从发射电子束、扫描物样表面和信号转换三部分详细介绍钨灯丝扫描电镜的原理。
一、发射电子束电子束是钨灯丝扫描电镜成像的基础,也是其最重要的组成部分之一。
电子束来源于电子枪,电子枪是由加热器、阴极、阳极和网格组成的。
阴极加热后,会发射出一些自由电子,在高电场作用下,这些自由电子会加速并向阳极移动。
在电子枪中,使用网格控制电子束的尺寸和位置,通过调节网格电压和阴极电压可以控制电子束的强度和位置。
二、扫描物样表面扫描物样表面是钨灯丝扫描电镜的核心部分,通过扫描物样表面可以获取到物样表面形貌和微观结构信息。
当电子束照射到物样表面时,表面会产生一些二次电子,这些二次电子会溅射出去,其中一部分可以被收集到二次电子探测器中。
通过探测器收集到的二次电子信号,可以重建出物样表面的形貌和微观结构。
三、信号转换信号转换是将通过二次电子转化的电子信号转化成最终的图像信号。
收集到的二次电子信号会被放大并转化成电压信号,这些信号经过电子学处理后被送入视频控制器,由视频控制器进行数字/模拟转换并存储成图像。
最终,经过数字转换的图像信号被发送到高分辨率显示器或数字储存器中,形成可视化图像或数字数据。
钨灯丝扫描电镜是一种高级显微分析仪器,其基本原理是利用电子束成像技术观察物样表面形貌及微结构。
从电子束发射、扫描物样表面到信号转换,这三个部分构成了钨灯丝扫描电镜的主要原理。
除了基本原理之外,钨灯丝扫描电镜还有一些相关的内容,包括样品准备、成像技术和应用范围等。
一、样品准备样品准备是钨灯丝扫描电镜分析中的重要环节,样品的质量和处理方法对成像效果有非常大的影响。
通常情况下,将样品制成薄片或表面光洁的粒子,用金、银等容易导电的材料涂覆表面,然后通过真空室将样品固定在样品台上。
SEM扫描电镜中钨灯丝与场发射的同与异,及各自的优点和缺点。
相同:都是电子枪即发射电子的装置,都有阴极和阳极, 阴极都是点源发射,阴极和阳极之间有直流高压电场存在,高压一般可调,用于控制电子的发射速度(能量),电子枪发射的电流强度很小,微安级别和纳安级别,为防止气体电离造成的大电流击穿高压电源,都需要高真空环境。
电子枪阴极都属于耗材系列。
差异和优劣:1、点源直径不同及优劣:钨灯丝电子枪阴极使用0.1mm直径的钨丝制成V形(发叉式钨丝阴极),使用V形的尖端作为点发射源,曲率半径大约为0.1mm;场发射电子枪阴极使用0.1mm直径的钨丝,经过腐蚀制成针状的尖阴极,一般曲率半径在100nm~1μm之间。
由于制作工艺上的差异,造价不同,发叉式钨丝阴极便宜,场发射阴极很贵。
2、发射机制不同和优劣钨灯丝属于热发射,在灯丝电极加直流电压,钨丝发热,使用温度一般在2600K~2800K之间,钨丝有很高的电子发射效率,温度越高电流密度越大,理想情况下的的电子枪亮度越高。
由于材料的蒸发速度随温度升高而急剧上升,因此钨灯丝的寿命比较短,一般在50~200小时之间,这个和设定的灯丝温度有关。
由于电子发射温度高,发射的电子能量分散度大,一般2ev,电子枪引起的色差会比较大。
场发射电子枪主要的发射机制不是靠加热阴极,而是在尖阴极表面增加强电场,从而降低阴极材料的表面势垒,并且可以使得表面势垒宽度变窄到纳米尺度,从而出现量子隧道效应,在常温甚至在低温下,大量低能电子通过隧道发射到真空中,由于阴极材料温度低,一般材料不会损失,因此寿命很长,可使用上万小时。
3、电子枪控制方式和电子源直径不同和优劣性。
钨灯丝是三极自给偏压控制,具有偏压负反馈电路,因此发射电流稳定度高;由于阴极发射点源面积大,因此电子源尺寸也比较大,50~100μm,发射可达几十~150μA,但电子枪的亮度低,因此当电子束斑聚焦到几个纳米的时候,总的探针电流很小, 信噪比太低是限制图像分辨率的根本因素,当前最佳钨灯丝扫描电镜最佳分辨率3.0nm.场发射电子枪没有偏压负反馈电路,外界电源的稳定度是决定因素,发射电流稳定度相比要低一些;由于尖阴极发射电源面积很小100nm左右,没有明显的电子源,因此使用虚电子源作为电子光学系统设计的初始物而存在,电子虚源直径一般在2~20nm,电子枪亮度相比钨灯丝提高上千倍。
扫描电镜钨灯丝的维护保养与存储扫描电镜是一种高分辨率的显微镜,广泛应用于材料科学、生物学、医学等领域。
而扫描电镜的核心部件之一就是钨灯丝,它起到了产生电子束的关键作用。
为了保证扫描电镜的正常运行,对钨灯丝的维护保养和存储十分重要。
一、维护保养1. 定期清洁:钨灯丝在使用过程中会受到灰尘和沉积物的污染,定期清洁可以保持其良好的发射性能。
清洁时,可以使用棉签蘸取无水酒精或丙酮轻轻擦拭钨灯丝表面,注意不要用力过大,以免损坏灯丝。
2. 避免碰撞:钨灯丝是一种脆性材料,容易受到碰撞而断裂。
在更换或调整钨灯丝时,要轻拿轻放,避免与其他物体碰撞。
3. 控制电流:合理控制扫描电镜的电流可以延长钨灯丝的使用寿命。
过高的电流会使钨灯丝温度升高过快,加速其烧蚀;而过低的电流则会导致电子束不稳定。
根据具体型号和厂家要求,设置合适的电流参数。
4. 避免频繁开关:频繁开关电源会加速钨灯丝的老化和烧蚀,因此在使用扫描电镜时应尽量避免频繁开关。
二、存储方法1. 避光存放:钨灯丝对光线敏感,长时间暴露在强光下会导致其老化加速。
因此,在存放钨灯丝时,应选择避光的环境,如存放在黑色布袋或黑色塑料袋中。
2. 干燥环境:湿度过高会导致钨灯丝表面产生氧化反应,影响其发射性能。
因此,存放钨灯丝的地方应保持相对湿度较低,避免与水分接触。
3. 适宜温度:钨灯丝的存储温度应在室温范围内,避免过高或过低的温度。
过高的温度会使钨灯丝老化加快,而过低的温度则会导致其受损。
4. 防震防摔:在存放钨灯丝时,应注意避免震动和摔落,以免造成灯丝的损坏。
维护保养和正确的存储方法可以有效延长钨灯丝的使用寿命,保证扫描电镜的正常运行。
同时,在使用过程中,还应注意定期检查钨灯丝的状况,如发现断裂、烧蚀等情况应及时更换。
此外,应遵循扫描电镜的操作规程,合理使用和保养设备,以确保其长期稳定地工作。
扫描电镜钨灯丝的维护保养和存储是确保扫描电镜正常运行的重要环节。
只有正确地进行维护保养,合理地存储钨灯丝,才能保证扫描电镜的高分辨率成像效果,为科研工作提供可靠支持。
钨灯丝、冷场、热场扫描电镜的区别扫描式电子显微镜,其系统设计由上而下,由电子枪(Electron Gun) 发射电子束,经过一组磁透镜聚焦(Condenser Lens) 聚焦后,用遮蔽孔径(Condenser Aperture) 选择电子束的尺寸(Beam Size)后,通过一组控制电子束的扫描线圈,再透过物镜(Objective Lens) 聚焦,打在样品上,在样品的上侧装有讯号接收器,用以择取二次电子(Secondary Electron) 或背向散射电子(Backscattered Electron) 成像。
电子枪的必要特性是亮度要高、电子能量散布(Energy Spread) 要小,目前常用的种类计有三种,钨(W)灯丝、六硼化镧(LaB6)灯丝、场发射(Field Emission),不同的灯丝在电子源大小、电流量、电流稳定度及电子源寿命等均有差异。
热游离方式电子枪有钨(W)灯丝及六硼化镧(LaB6)灯丝两种,它是利用高温使电子具有足够的能量去克服电子枪材料的功函数(work function)能障而逃离。
对发射电流密度有重大影响的变量是温度和功函数,但因操作电子枪时均希望能以最低的温度来操作,以减少材料的挥发,所以在操作温度不提高的状况下,就需采用低功函数的材料来提高发射电流密度。
价钱最便宜使用最普遍的是钨灯丝,以热游离(Thermionization) 式来发射电子,电子能量散布为 2 eV,钨的功函数约为 4.5eV,钨灯丝系一直径约100µm,弯曲成 V 形的细线,操作温度约2700K,电流密度为 1.75A/cm2,在使用中灯丝的直径随着钨丝的蒸发变小,使用寿命约为 40~80 小时。
六硼化镧(LaB6)灯丝的功函数为 2.4eV,较钨丝为低,因此同样的电流密度,使用 LaB6 只要在 1500K 即可达到,而且亮度更高,因此使用寿命便比钨丝高出许多,电子能量散布为 1 eV,比钨丝要好。
钨灯丝、冷场、热场扫描电镜的区别扫描式电子显微镜,其系统设计由上而下,由电子枪(Electron Gun) 发射电子束,经过一组磁透镜聚焦(Condenser Lens) 聚焦后,用遮蔽孔径(Condenser Aperture) 选择电子束的尺寸(Beam Size) 后,通过一组控制电子束的扫描线圈,再透过物镜(Objective Lens) 聚焦,打在样品上,在样品的上侧装有讯号接收器,用以择取二次电子(Secondary Electron) 或背向散射电子(Backscattered Electron) 成像。
电子枪的必要特性是亮度要高、电子能量散布(Energy Spread) 要小,目前常用的种类计有三种,钨(W)灯丝、六硼化镧(LaB6)灯丝、场发射(Field Emission) ,不同的灯丝在电子源大小、电流量、电流稳定度及电子源寿命等均有差异。
热游离方式电子枪有钨(W)灯丝及六硼化镧(LaB6)灯丝两种,它是利用高温使电子具有足够的能量去克服电子枪材料的功函数(work function) 能障而逃离。
对发射电流密度有重大影响的变量是温度和功函数,但因操作电子枪时均希望能以最低的温度来操作,以减少材料的挥发,所以在操作温度不提高的状况下,就需采用低功函数的材料来提高发射电流密度。
价钱最便宜使用最普遍的是钨灯丝,以热游离(Thermio nizati on) 式来发射电子,电子能量散布为 2 eV,钨的功函数约为4.5eV ,钨灯丝系一直径约100卩m弯曲成V形的细线,操作温度约2700K,电流密度为1.75A/cm2,在使用中灯丝的直径随着钨丝的蒸发变小,使用寿命约为40~80 小时。
六硼化镧(LaB6) 灯丝的功函数为 2.4eV ,较钨丝为低,因此同样的电流密度,使用LaB6 只要在1500K 即可达到,而且亮度更高,因此使用寿命便比钨丝高出许多,电子能量散布为 1 eV,比钨丝要好。
钨灯丝、冷场、热场扫描电镜的区别扫描式电子显微镜,其系统设计由上而下,由电子枪 (Electron Gun) 发射电子束,经过一组磁透镜聚焦 (Condenser Lens) 聚焦后,用遮蔽孔径 (Condenser Aperture) 选择电子束的尺寸(Beam Size)后,通过一组控制电子束的扫描线圈,再透过物镜 (Objective Lens) 聚焦,打在样品上,在样品的上侧装有讯号接收器,用以择取二次电子 (Secondary Electron) 或背向散射电子 (Backscattered Electron) 成像。
电子枪的必要特性是亮度要高、电子能量散布 (Energy Spread) 要小,目前常用的种类计有三种,钨(W)灯丝、六硼化镧(LaB6)灯丝、场发射 (Field Emission),不同的灯丝在电子源大小、电流量、电流稳定度及电子源寿命等均有差异。
热游离方式电子枪有钨(W)灯丝及六硼化镧(LaB6)灯丝两种,它是利用高温使电子具有足够的能量去克服电子枪材料的功函数(work function)能障而逃离。
对发射电流密度有重大影响的变量是温度和功函数,但因操作电子枪时均希望能以最低的温度来操作,以减少材料的挥发,所以在操作温度不提高的状况下,就需采用低功函数的材料来提高发射电流密度。
价钱最便宜使用最普遍的是钨灯丝,以热游离 (Thermionization) 式来发射电子,电子能量散布为 2 eV,钨的功函数约为4.5eV,钨灯丝系一直径约100µm,弯曲成V形的细线,操作温度约2700K,电流密度为1.75A/cm2,在使用中灯丝的直径随着钨丝的蒸发变小,使用寿命约为40~80小时。
六硼化镧(LaB6)灯丝的功函数为2.4eV,较钨丝为低,因此同样的电流密度,使用LaB6只要在1500K即可达到,而且亮度更高,因此使用寿命便比钨丝高出许多,电子能量散布为 1 eV,比钨丝要好。
钨灯丝扫描电镜聚焦和消象散步骤一、样品装载和开机:1、样品制作、安装。
(根据样品导电性强弱来判定是否镀膜)2、打开电脑、显示器及电镜电源。
3、替换样品台,按Exchange键,抽真空。
(换样前若样品室有真空,需提前释放。
)4、开软件,双击桌面的SENSE-SEM图标,等待软件运行。
二、测试:1至11为整个测试的操作流程,14为练习内容,可以比较样品台高度Z不同,电镜测出图片效果。
Z最低,图片景深好。
Z比最低点高,图片清晰度好。
1、调样品台高度,Z轴调最低点位置,最小值-22.0(大约)。
实际测样中样品台高度要根据样品情况来调整。
2、选合适加速电压、探测器类型及高真空模式后,点击“start”开始调试。
3、放大画面前实时图像若为白色,向右调节第一聚光透镜电流CL1.(CL2为最右端)。
4、Collector-CLT收集器、Amplifier-PMT放大器,一般调最大。
5、在实时图像模式调粗聚焦,Z为-22.0(自动平台控制盒有显示)时,W/D调为20(不同机型,W/D值有所差异),图像会清晰。
Z固定一个高度时,W/D只需调一次。
6、移动样品台位置,调X/Y轴和Beamshift光束位移使样品测试部位在画面中间。
7、打开wobble功能,旋转光阑杆X/Y轴,使光阑孔对齐,图像不晃动。
(SS-60无此步骤)8、调微聚焦,画面清晰。
放大需要的倍数,重复调微聚焦。
9、调Stigmation消像散,X、Y值±20%,重复调微聚焦,图像会更清晰。
(图片放大倍数小于3千-5千倍,可不用调Stigmation。
)10、适当调整Contrast对比度和Brightness亮度。
11、PhotoMode3扫描,存储图片。
12、如需测试样品其它部位,缩小倍数,重复上述6至11步骤。
13、如需测试其它样品,先点击软件“stop”按钮,待显示出start,按设备上的Exchange键,释放真空,之后更换样品,再按Exchange键,抽真空,重复以上1至11步骤。
系列钨灯丝扫描电镜安全操作及保养规程1. 引言系列钨灯丝扫描电镜是一种常用的高分辨率显微镜,广泛应用于材料科学、生物学和纳米技术等领域。
为了确保操作人员的安全,并延长设备的使用寿命,本文将介绍系列钨灯丝扫描电镜的安全操作规程和保养注意事项。
2. 安全操作规程2.1 设备操作前的准备工作在进行任何操作之前,必须进行设备操作前的准备工作。
1.确保操作人员已经接受过相关的培训并了解设备的操作流程和安全注意事项。
2.确保操作人员穿戴适当的个人防护装备,如实验室无尘服、手套和眼镜。
3.检查设备的供电和冷却系统是否正常运行。
4.检查设备的各个部位是否完好无损,并清洁镜头和能量调节器。
2.2 设备操作时的注意事项在设备操作过程中,需要注意以下几个方面。
1.遵循操作手册中的操作流程,不得随意更改任何设备设置。
2.对设备进行适当的预热,确保设备达到稳定工作温度后再进行样品扫描。
3.在操作过程中,避免碰触设备的高压部位和镜头。
4.注意观察设备的工作状态,如有异常情况及时报告维修人员。
5.严禁在设备上进行非批准的实验和操作。
2.3 设备操作后的处理在设备操作结束后,需要进行相关的处理工作。
1.将设备恢复到初始设置并关闭设备。
2.清洁设备的工作台面、镜头和能量调节器。
3.将操作记录保存至操作日志中,包括使用设备的时间、样品信息和设备状态等。
4.如有需要,将设备进行设备运输及存放规范要求的包装。
3. 设备保养规程3.1 清洁与维护定期清洁和维护设备,可以延长设备的使用寿命和保持设备的正常工作状态。
1.使用干净的布或气泵轻轻清洁设备的外壳和镜头,避免使用有腐蚀性的溶剂。
2.定期检查设备的电缆和连接器,保证其无损坏和固定良好。
3.检查设备的冷却系统,清除积聚的灰尘和杂质。
4.定期检查设备的光源和显微镜组件,如有发现损坏或问题,及时维修或更换。
5.定期检查设备的电源和电线,确保其无漏电现象。
3.2 定期维护除了日常清洁和维护,还需要定期进行更深入的维护。
场发射分热场和冷场,共性是分辨率高。
热场的束流大些,适合进行分析,但维护成本相对较高,维护要求高。
冷场做表面形貌观测是适合的,相对而言维护成本低些,维护要求不算高。
冷场发射电子枪优点:单色性好,分辨率高缺点:电子枪束流不稳定,束流小,不适合做能谱分析,每天要做一次Flash热场发射电子枪优点:电子束稳定,束流大缺点:与冷场相比除了单色性和分辨率略差点外,其它找不出缺点。
热场在总发射电流(Total emission current)、最大探针电流(Maximum probe current)、电子束噪声(Beam noise)、发射电流漂移(Emission current drift)、工作真空(Operating vacuum)、阴极还原(Cathode regeneration)、对外部影响的敏感性(Sensitivity to external influence)等方面都具有一等的优势。
这些参数直接影响电镜的性能。
在阴极半径(Cathode radius)、有效电子源半径(Effective source radius)、发射电流密度(Emission current density)、标准亮度(Normalised brightness)等方面,冷场发射略胜一筹。
这几个参数总起来说就是冷场发射阴极的发射面积较小、能量集中,便于将电子束聚焦于一个很小的点,以提高分辨率。
但是在现代的电镜技术条件下,热场发射电镜通过采取各种有效措施,也能够将电子束汇聚于一个理想的点,达到冷场发射电镜的分辨率水平。
电子枪发射的电流强度很小,微安级别和纳安级别,为防止气体电离造成的大电流击穿高压电源,都需要高真空环境。
电子枪阴极都属于耗材系列。
差异和优劣:1、点源直径不同及优劣:钨灯丝电子枪阴极使用0.1mm直径的钨丝制成V形(发叉式钨丝阴极),使用V形的尖端作为点发射源,曲率半径大约为0.1mm;场发射电子枪阴极使用0.1mm直径的钨丝,经过腐蚀制成针状的尖阴极,一般曲率半径在100nm~1μm之间。
钨灯丝扫描电镜中的灯丝该怎么保养?钨灯丝扫描电镜的灯丝寿命相对较短,一般只有几十个小时。
灯丝寿命直接影响扫描电镜运行成本、有效运行时间、仪器性能等。
因此日常维护保养要格外注意灯丝的保养。
1.保持镜筒的高真空度
随时注意镜筒是否存在微小泄露,同时保证各级泵的性能,必要时要更换泵油。
再有就是待观察样品应尽量干燥、无挥发性物质。
2.适当增加灯丝高度
灯丝工作时发射电子束,灯丝的发射束流与灯丝的加热电流和灯丝高度有关,灯丝高度越大,则灯丝达饱和点的工作温度就越低,灯丝表面蒸发得也越慢。
因此在保证理论高度的条件下,我们可以将灯丝高度适当增加。
新型扫描电镜一般配有几个可选灯丝垫片,其型号不一样,厚薄也不一样。
在满足观察要求的情况下,我们可以选择厚一点的垫片以增加灯丝高度,减少灯丝饱和电流。
3.及时手动调整灯丝电流
在扫描电镜使用过程中,应经常观察灯丝的饱和程度,当发现灯丝电流不在饱和状态时,适当手动调整灯丝电流,使灯丝处于饱和状态。
另外新型扫描电镜电子枪的调整一般分全自动调整和半自动调整,我们一般应选择半自动调整。
否则,当自动调整电子枪时,灯丝电流也将一起调整且长时间处于过大电流,极大地消耗灯丝,严重影响灯丝寿命。
4.准确对中灯丝
安装、更换新灯丝时仍需检查灯丝的对中情况,最好将安装好的灯丝组件放在解剖镜下再检查一下,看灯丝是否居中,否则很容易导致灯丝亮度偏暗,而由此操作者又会增加偏压或电流来提高亮度,损伤灯丝。
两种扫描电镜阴极钨灯丝的使用对比王银军范建冬(上海梅山钢铁公司技术中心江苏南京210039)摘要扫描电镜电子枪上的两种阴极钨灯丝的使用寿命相差约5倍。
本文主要从阴极钨灯丝的形状、单位表面功率、表面形貌等方面分析其早期失效的主要原因是设计不合理,为正确选用阴极钨灯丝、降低实验成本提供依据。
关键词扫描电镜钨灯丝使用寿命某扫描电镜电子枪为三电极热发射式电子枪,主要由阴极、栅极和阳极组成(图1)[1]。
电子枪阴极一般采用发叉式钨灯丝。
使用某仪器厂商提供的A、B两种阴极钨灯丝,持续多年的对比使用情况表明,在大致相同的使用条件下,A钨灯丝使用寿命一般可达100小时以上,而B钨灯丝使用寿命一般仅约20小时左右。
由于这两种阴极钨灯丝的使用寿命相差约5倍,但售价相同,长期使用B 钨灯丝将显著增加用户的实验成本。
另外,使用B钨灯丝时,更换、调试频繁,操作麻烦,严重影响实验工作进度。
从阴极钨灯丝的形状、单位表面功率、表面形貌等方面分析,探讨了导致这两种钨灯丝的使用寿命差别悬殊的主要原因,为合理选用阴极钨灯丝、降低实验成本提供了依据。
图1、扫描电镜电子枪结构简图1、两种阴极钨灯丝的对比阴极钨灯丝一般由钨灯丝、绝缘子、电极组成(图2),钨灯丝两端通过焊接方法与2根杆状电极连接,这2根平行的电极再垂直穿过高铝或石英材质的圆盘状绝缘子。
1-钨灯丝;2-绝缘子;3-绝缘子定位槽;4-杆状电极图2、阴极钨灯丝观察A 、B 两种钨灯丝的外形结构(图3),并测量其直径、有效长度(两电极杆末级焊点之间的灯丝总长)。
A 钨灯丝外形呈较尖锐、狭长的发叉形,夹角约15º;B 钨灯丝外形呈较钝的“V ”形,夹角约45º。
A 、B 两种钨灯丝直径都为Φ125µm 。
A 钨灯丝有效长度约12mm ;B 钨灯丝有效长度仅约8mm 。
a 、b 、图3、两种钨灯丝外形对比(a 、A 灯丝;b 、B 灯丝) 2、分析讨论2.1、灯丝外形对灯丝寿命的影响电子枪工作原理是:阴极钨灯丝加热到一定的工作温度,热电子运动加快,阴极灯丝的逸出功降低,由于灯丝尖端表面电场强,出射的电子便离开尖端,在阴极和阳极间的加速电压作用下,向阳极加速运动。
钨灯丝冷场热场扫描电镜的区别钨灯丝、冷场、热场扫描电镜的区别扫描式电⼦显微镜,其系统设计由上⽽下,由电⼦枪 (Electron Gun) 发射电⼦束,经过⼀组磁透镜聚焦 (Condenser Lens) 聚焦后,⽤遮蔽孔径 (Condenser Aperture) 选择电⼦束的尺⼨(Beam Size)后,通过⼀组控制电⼦束的扫描线圈,再透过物镜(Objective Lens) 聚焦,打在样品上,在样品的上侧装有讯号接收器,⽤以择取⼆次电⼦ (Secondary Electron) 或背向散射电⼦(Backscattered Electron) 成像。
电⼦枪的必要特性是亮度要⾼、电⼦能量散布 (Energy Spread) 要⼩,⽬前常⽤的种类计有三种,钨(W)灯丝、六硼化镧(LaB6)灯丝、场发射 (Field Emission),不同的灯丝在电⼦源⼤⼩、电流量、电流稳定度及电⼦源寿命等均有差异。
热游离⽅式电⼦枪有钨(W)灯丝及六硼化镧(LaB6)灯丝两种,它是利⽤⾼温使电⼦具有⾜够的能量去克服电⼦枪材料的功函数(work function)能障⽽逃离。
对发射电流密度有重⼤影响的变量是温度和功函数,但因操作电⼦枪时均希望能以最低的温度来操作,以减少材料的挥发,所以在操作温度不提⾼的状况下,就需采⽤低功函数的材料来提⾼发射电流密度。
价钱最便宜使⽤最普遍的是钨灯丝,以热游离 (Thermionization) 式来发射电⼦,电⼦能量散布为 2 eV,钨的功函数约为,钨灯丝系⼀直径约100µm,弯曲成 V 形的细线,操作温度约 2700K,电流密度为 cm2,在使⽤中灯丝的直径随着钨丝的蒸发变⼩,使⽤寿命约为 40~80 ⼩时。
六硼化镧(LaB6)灯丝的功函数为,较钨丝为低,因此同样的电流密度,使⽤LaB6 只要在 1500K 即可达到,⽽且亮度更⾼,因此使⽤寿命便⽐钨丝⾼出许多,电⼦能量散布为 1 eV,⽐钨丝要好。
1.JSM-6360LV型钨灯丝高低真空扫描电镜仪器
生产厂家:日本电子株式会社。
主要特点:全数字化控制系统,高分辨率、高精度的变焦聚光镜系统、全对中样品台及高灵敏度半导体背散射探头;用于各种材料的形貌组织观察、金属材料断口分析和失效分析。
技术参数:⑴高真空模式:3.0nm,背散射电子像:4.0nm;
⑵低真空度1to270Pa,高、低真空切换;
⑶样品台X:80mm Y:40mm T:-10 to +90degree R:360degree;
1pA-1uA
⑷加速电压0.5kV to 30Kv束流
2.EDAX FALCON-60S能谱仪
生产厂家:美国EDAX公司
主要特点:探头指标高,性能好,寿命长;工作可靠,效率高;操作界面使用直观方便;具有多种专有技术软件,分析精度高;软件种类及功能丰富,且具有报告生成系统。
用于各种材料微区成分分
析。
技术参数:⑴探头分辨率优于135eV,峰背比优于20000:1;
⑵检测元素范围Be4-U92;
⑶最大计数率500,000cps;
⑷最大图象采集分辨率8192x6400象素;
⑸最大面分布图采集分辨率2048x1600象素
1。