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超细羊毛理化性能研究分析0 引言羊毛是一种天然蛋白质纤维，具有许多优异性能，是一种非常重要的纺织原料[1]。
对于羊毛来说，细度是确定其质量、档次高低的一个重要标准，但普通羊毛的细度往往限制了其制品向轻薄、细腻方向的发展。
羊绒虽细度较细，但其价格昂贵，产量有限[2]，而超细羊毛以其细度、价格和产量上的优势，近年来备受关注。
随着生活水平的提高，人们对羊毛服装的消费量也跃上一个新台阶，这在超细羊毛服装方面体现地尤为明显[3]。
然而羊毛变细后，其纤维物理力学性能将发生一系列变化，使其具有不同于普通羊毛的独特性能[4]。
本文主要研究超细羊毛纤维的各种理化性能，并预测其可纺性，具体包括观察其纵横截面形态，测其直径、长度、摩擦性能、拉伸力学性能、电学性能，以及吸湿性能、耐日光性、化学溶解和着色性能。
通过测试，得出超细羊毛与普通羊毛的异同，以及在纺织中的优缺点和在纺、织过程中应注意的问题，并通过这些指标来预测其制品的某些性能，如纱线的机械性能、毛羽，织物的手感、耐力学性能等。
1 实验1.1 试样经过初加工（除杂和碱液处理）的产自澳大利亚的超细羊毛。
1.2 实验方法和仪器①用JSM-6390LV 型扫描电子显微镜观察超细羊毛的纵向形态结构；利用哈式切片器制作超细羊毛的横截面切片，并用显微镜观察其横截面形态。
②超细羊毛的直径用目镜测微尺测量。
③超细羊毛的长度用梳片式羊毛长度分析仪测量，并计算各长度指标[5]。
④超细羊毛的回潮率利用八篮烘箱和分析天平测试；超细羊毛干、湿态下的单纤力学性能（强力、强度、伸长率、断裂功、全断时间）用Favimat 纤维测试仪测定。
测湿态单强时，将超细羊毛先在水中浸泡0.5-1min，再用Favimat 纤维测试仪（预加张力0.03 cN/dtex）来测定单纤强力、强度、伸长率、断裂功、全断时间。
⑤超细羊毛的质量比电阻用LFY-405 纤维比电阻测试仪测定。
先准备重量为15g 的三组超细羊毛，将其扯松，然后分别放入比电阻测试仪中测量其质量比电阻[5]。
两种海藻酸钙膜的制备及吸水性能【优秀资料】(可以直接使用，可编辑完整版实用资料，欢迎下载）第26卷第4期高分子材料科学与工程Vol.26,No.4 2021年4月POLYMER MATERIALS SCIENCE AND ENGINEERINGApr.2021两种海藻酸钙膜的制备及吸水性能郝晓丽,夏延致,王兵兵,纪全,孔庆山,隋坤艳(青岛大学纤维新材料与现代纺织国家重点实验室培育基地,山东青岛266071摘要:分别采用冷冻干燥法和自然晾干法制备海藻酸钙膜材料,考察比较了两种海藻酸钙膜材料的形貌及吸水性能。
海藻酸钙自然晾干膜为无色透明膜,冻干膜为白色海绵膜,且冻干膜与晾干膜相比具有开放、贯通的多孔结构,其孔径介于100L m ~200L m 之间。
海藻酸钠质量百分比含量为2%时,晾干膜和冻干膜对蒸馏水的吸水率分别为78.7%和985.0%,经3500r /min 离心3min 后保水率分别为42.5%和81.8%,两膜材料均具有较好的重复使用性能,其中反复吸水2放水4次后冻干膜的吸水率仍高达869.4%。
关键词:海藻酸钙;冷冻干燥;多孔膜;吸水性能收稿日期:2021207221基金项目:国家自然科学基金资助项目(50673046海藻酸钠是从海带等褐藻中提取的一种天然多糖,是由a 2L 2古罗糖醛酸和B 2D 2甘露糖醛酸经a (1-4糖苷键构成的一种无规线型嵌段共聚物[1]。
作为一种聚阴离子电解质,海藻酸钠分子链中含有大量游离的羧基和羟基,与金属离子有较强的络合能力,能够通过络合及离子交换,与Ca 2+等多价金属阳离子形成稳定的螯合物,海藻酸钙的/蛋2盒0结构模型[2]。
鉴于海藻酸盐类良好的成膜性、安全性和可降解性能,其在食品、医药、纺织印染等众多领域已经得到广泛的应用[3~5]。
近年来,海藻酸盐在医用敷料、细胞培养、释控载体及水处理等领域的应用研究已成为热点课题,为了提高吸水及吸附性能、增加比表面积和利于细胞组织附着,通常要求高分子膜材料具有开放的多孔结构。
扫描电子显微镜原理扫描电镜的工作原理主要是利用二次电子成像，它工作过程是这样的：从电子枪灯丝发出的直径约20～35µm的电子束，受到阳极1～40kV高压的加速射向镜筒，并受到第一、二聚光镜和物镜的汇聚作用，缩小成直径约几十埃的狭窄电子束射到样品上。
与此同时，偏转线圈使电子束在样品上作光栅状的扫描。
电子束与样品相互作用将产生多种信号，其中最重要的是二次电子。
由于控制镜筒入射电子束的扫描线圈的电路同时也控制显像管的电子束在屏上的扫描。
用这种方法就如电视机屏上的像一样，一点一点，一线一线地组成了像。
扫描电镜像的分辨本领取决于一些因素，其中最主要的是电子束斑的直径。
但电子枪亮度，样品的性质，相互作用的方式以及扫描速度和像的线数也是有关的。
本平台使用的JSM6390/LV扫描电镜是一台常规的生物电镜，最大加速电压为30KV，分辨率达到40埃左右，所以纳米材料的形貌观察会受到限制。
扫描电镜具有一些极有价值的特点：（1）它能在较大放大倍数范围工作，从几十倍到几万倍。
（2）扫描电镜具有很大焦深，300倍于光学显微镜；因而对于复杂而粗糙的样品表面，可得清晰的图像；（3）在观察样品表面形貌的同时又可对样品进行微区的无损分析。
扫描电镜对研究样品表面的形貌是理想的，但却不易获得内部结构的信息，由于受分辨率的限制，它对细胞的精细结构、病毒的分子机理或亚细胞的结构的研究无能为力。
所以透射电镜和扫描电镜在性能上有许多方面是相互补充的。
入射电子与样品核外电子碰撞使后者脱离原子变成二次电子，而原子在失掉一个电子后变成离子，处于较高的能量状态，能量释放可以采取两种方式：一种是产生x射线，另一种是锇歇电子。
其中X射线适合于重元素的成份分析，能量分散x射线微区分析法（Energy dispersive X-ray microanalysis，简称EDX）是一种利用特征x射线对样品进行成份分析的方法。
EDX灵敏度高，简单快速，对样品污染核损伤小，但分析范围窄，分辨率低，适宜于定性分析。
1.JSM-6360LV型钨灯丝高低真空扫描电镜仪器
生产厂家：日本电子株式会社。
主要特点：全数字化控制系统，高分辨率、高精度的变焦聚光镜系统、全对中样品台及高灵敏度半导体背散射探头；用于各种材料的形貌组织观察、金属材料断口分析和失效分析。
技术参数：⑴高真空模式：3.0nm，背散射电子像：4.0nm；
⑵低真空度1to270Pa，高、低真空切换；
⑶样品台X:80mm Y:40mm T:-10 to +90degree R:360degree；
1pA-1uA
⑷加速电压0.5kV to 30Kv束流
2.EDAX FALCON-60S能谱仪
生产厂家：美国EDAX公司
主要特点：探头指标高，性能好，寿命长；工作可靠，效率高；操作界面使用直观方便；具有多种专有技术软件，分析精度高；软件种类及功能丰富，且具有报告生成系统。
用于各种材料微区成分分
析。
技术参数：⑴探头分辨率优于135eV,峰背比优于20000:1；
⑵检测元素范围Be4-U92；
⑶最大计数率500,000cps；
⑷最大图象采集分辨率8192x6400象素；
⑸最大面分布图采集分辨率2048x1600象素
1。
预约申请书本人属于 学院 教授团队，经导师（负责人）同意，申请于 年 月 日（上，下）午 时到电镜平台实验室使用 仪器（操作），保证按预约时间准点到达并遵守电镜平台的规章制度。
导师（负责人）将按照收费标准支付仪器和耗材使用费。
申请人（签字）：导师联系方式： 导师（负责人）（签字）：日期： 年 月 日扫描电镜JSM-6390收费标准(试行)序 号项 目 收费标准 备 注1 扫描电镜JSM-6390 40元/小时 戊二醛固定 5 元/样锇酸固定 20元/样 特殊样品才需此步处理脱水 5元/样临界点干燥 40元/次 样品喷金 50元/次 2扫描电镜制样 样品喷碳 40元/次 1. 最多8个样品一起2. 每次样品数不多于3个时临界点干燥费用减半3 能谱元素分析（不另收电镜机时费）60元/小时4数 据 刻 录5元/张（CD）禁止外带光盘。
平台提供光盘可以重复刻录至满。
备注：1.由于扫描电镜取材、制样和观察是极其复杂、精细的过程，只要有一步出现问题就不能获得好的结果甚至实验失败。
因此电镜平台实验室不能保证每次实验都能获得送样人员所要的结果。
2. 所有送来的样品按照送样时间的先后，由工作人员进行安排样品的制备和观察。
3.特殊样品（样品需要特殊处理或表面有特殊物质）的制备和观察不按照备注中的第2项执行，由工作人员另行安排。
特殊样品的收费标准根据实验耗材的使用量和工作人员的工作量另行确定。
4.请详细描述样品特征以及您期望看到的结果，最好在观察时带上相关文献。
使用情况确认表仪器运行 机时，数据刻录 张，实验消耗共计 元。
使用人（签名）： 工作人员（签名）：日期： 年 月 日。
设备名称： 扫描电子显微镜 型号： JSM-6480+INCA-EBSD+EDS 生产厂家： 日本电子设备参数及功能： 参数SEM:1.SuperATW 超薄窗口，10mm2 活区；2.在MnKα 处的分辨率：优于133eV；3.自动液氮水平监视器以及报警系统；4.分析元素范围：Be4-U92；5.专利的探测器自动优化装置，除污染技术确保轻元素性能长期优良；6.高性能，低噪声，专利的 FET 场效应管 x-sight 电荷复位技术。
EBSD+EDS1.可伸缩调节工作距离的高灵敏度磷光体荧光屏；2.Peltier冷却的高灵敏度数字化CCD照相机；3.Vanguard前散射电子探测器；4.IEEE1394型高速接口及传输线，与系统计算机之间进行通讯；5.先进数字扫描系统和显微分析处理硬件；6.系统计算机和INCA Crystal应用软件包。
设备参数及功能：参数SEM:1.SuperATW 超薄窗口，10mm2 活区；2.在MnKα 处的分辨率：优于133eV；3.自动液氮水平监视器以及报警系统；4.分析元素范围：Be4-U92；5.专利的探测器自动优化装置，除污染技术确保轻元素性能长期优良； 6.高性能，低噪声，专利的 FET 场效应管 x-sight 电荷复位技术。
EBSD+EDS1.可伸缩调节工作距离的高灵敏度磷光体荧光屏；2.Peltier冷却的高灵敏度数字化CCD照相机；3.Vanguard前散射电子探测器；4.IEEE1394型高速接口及传输线，与系统计算机之间进行通讯；5.先进数字扫描系统和显微分析处理硬件；6.系统计算机和INCA Crystal应用软件包。
数字化扫描电镜JSM-6390系列主要性能简介JSM-6390钨灯丝扫描电镜，是日本电子株式会社在2006年1月10日推出的最新型号的数字化扫描电镜。
是在近几年销售名列前茅深受好评的JSM-6360, JSM-6380的基础上，将电子光学系统进行技术革新，并保留了JSM-6360、JSM-6380良好的操作界面和出色稳定的控制系统，堪称世界上最先进的扫描电子显微镜。
主要特点为全数字化控制系统，高分辨率、高精度的变焦聚光镜系统、全对中样品台及高灵敏度半导体背散射探头、丰富的成像模式等；用于各种材料的形貌组织观察、金属材料断口分析和失效分析。
该型号在很多大学、研究院所及制造业被广泛使用。
该系列有四种型号：
请参考用户名单。
一、电子光学系统的特点
1.分辨率 (Resolution)
高真空模式：3.0nm（30kV），8.0nm（3kV），15nm（1kV），
JSM-6390LV既保证高电压下的高分辨率，也可提供低电压下高质量的图像。
在低电压下提供的分辨率是世界上最高的分辨率指标，对于非导体样品观察意义重大。
2.全自动电子枪 (Fully Automated Electron Gun)
当真空度达到要求后，只需按下HT按钮，加速电压的提升、灯丝的加热及图像的自动出现全部自动完成。
无缝自主栅偏压和消像散的自动记忆功能均自动实现。
3.大视野观察范围（Large Field of View）
最低的放大倍数可达5倍，可观测到24mm见方的样品，便于用户分析寻找样品。
4.高精度的变焦聚光镜系统 (Precision Zoom Condenser lens)
探测电流发生变化时，图像的聚焦状态可保持不变。
5.超级圆锥形物镜 (Super Conical Objective Lens)
超级圆锥形物镜允许样品在较小的工作距离下，得到较大的倾斜角。
在10mm WD的距离下，完成能谱的分析工作的同时可得到高分辨的图像。
6.高灵敏度半导体背散射探头 (High sensitivity semiconductor detector)
此探头是日本电子的专利产品，它可提供三种图像：成分像、形貌像和立体像。
7.全对中的样品台 (Eucentric Stage)
这种样品台保证样品旋转或倾斜时，被观察点聚焦状态不变,而且JSM-6390在任何工作距离下均能保持这种功能。
8.大样品室 (Large specimen chamber)
JSM-6390可对直径为(150mm)的样品进行直接观察。
9.样品观察条件自选 (Smart settings for common samples)
JSM-6390LV针对不同种类的样品设定了最佳光学参数，用户可以根据样品的种类选择、迅速到达最佳观察状态。
10. 多种成像模式(Multi display)
JSM-6390LV可以同时显示二次电子图像和背散射电子图像。
并且在某一种信号图像上任一区域显示另一种信号图像，对于更好地研究研究样品形貌和结构提供方便的功能。
11. 混合信号功能(signal mixing)
JSM-6390LV可以将二次电子和背散射电子信号按照任意比例混合，以期得到最佳成像效果。
12.各种探测探头的选配(Variety of Detectors Mounted)
可以同时选配能谱、波谱和EBSD探头等。
特别是二次电子探头、能谱和EBSD探头放在同一个区域，可以同时对样品的形貌、成份和结构进行研究，非常方便。
二、数字化图像的输出
JSM-6390中，数字化图像已完全取代模拟图像，这为图像处理提供了基础。
图像可以方便地通过计算机进行存储，也可将图像存入光盘或打印。
随机通常提供图像处理软件，可对图像进行分类管理、存储、排版和测量等功能。
另外，对电镜观察过程进行录像记录。
低真空扫描电镜 (Low Vacuum SEM)
常规电镜要求被分析的样品具有良好的导电性，否则需在观察前进行表面喷碳和溅射金属的预处理。
样品自然状态的观察成为人们追求的目标，为此，日本电子推出了低真空扫描电镜，在低真空状态下，对非导体样品进行直接观察和能谱分析。
在半导体、化工、冶金、矿冶等部门，低真空技术有着突出的作用，对于生物样品，如组织、脂肪、花粉和根茎等，经我们特有的简单处理后，也可直接观察。
低真空扫描电镜同时可作为高真空扫描电镜来使用，事实上，二者之间的切换只需按钮切换来实现的。
三、扫描电镜的基本配置及价格
通常我们提供的扫描电镜的构成包括了：主机单元、必不可少选件和选件部分。
主机单元包括：主机、真空系统、计算机单元等。
必不可少选件：稳压电源、冷却循环水单元和降压变压器。
选件部分：能谱仪连接控制单元、马达驱动样品台、图像管理软件和备品备件等。
我们的报价也是包括了这三部分，一般的定价报价很高，通常我们给出最佳的折扣价，JSM-6390大约为11万美元。
成交价根据配置的不同，上下可浮动几千美元。
如果用户要做样品的成分分析，就需要配备能谱分析仪。
可以选择JSM-6390A或JSM-6390LA 内置能谱扫描电镜。
四、扫描电镜配套制样设备
样品的制备是电镜观察的关键，这里推荐的几种制样设备仅供参考。
1. JFC-1600 离子溅射仪
主要用于样品的表面处理，对样品表面进行喷金处理，增强样品表面的导电性，得到高清晰的图像。
成交价为8千美元。
2. JEE-420 真空喷度仪
主要用于样品的表面处理，对样品表面进行蒸金或喷碳处理，增强样品表面的导电性，同时可以利用该仪器可清洗电镜的光阑
成交价为1万8千美元。
3. JFD-310 冷冻干燥仪
主要用于生物样品的干燥处理用。
生物样品的制备关键在于脱水，该产品可以很好的解决了这一问题，同临界点干燥器相比，功能基本相同，但安全可靠。
成交价为1万6千美元。
五、销售情况
日本电子的数字化扫描电镜几年内共售出近百台左右，在不同的领域里被广泛的使用。
仅
JSM-6000系列在2002年的4月至今共签订近200台。
六、售后服务
日本电子在北京及上海设立了售后服务站，包括六名常驻中国的日本工程师在内共有专业维修人员近三十名。
(包括了扫描、透射、探针及核磁的工程师)能为用户提供出色的售后技术服务，反应快速，服务质量高。
每年的全国巡回讲座，全国巡回客户访谈，用户会，经验交流会，培训会等等。
良好的售后服务是日本电子在中国长期扎根的基础，也是在电镜领域长期独占鳌头的先决条件。
七、日常消耗
液氮：冷却能谱仪用，每日消耗量约为一升。
钨灯丝：约300元RMB/根，寿命根据使用情况，一般1个月。
约100多个小时。
新增功能
聚光镜光栏的交换和清洗不需要拆分，操作简单
One DP, two RP
一个防污染扩散泵（，两个机械泵
Provided with a foreline trap
提供防污染前置井
HV mode 0.1mPa
高真空模式1×10-4Pa
HV mode 2 min 30 sec (DP泵)。
