钨灯丝冷场热场扫描电镜的区别精修订
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钨灯丝扫描电镜聚焦和消象散步骤一、样品装载和开机:1、样品制作、安装。
(根据样品导电性强弱来判定是否镀膜)2、打开电脑、显示器及电镜电源。
3、替换样品台,按Exchange键,抽真空。
(换样前若样品室有真空,需提前释放。
)4、开软件,双击桌面的SENSE-SEM图标,等待软件运行。
二、测试:1至11为整个测试的操作流程,14为练习内容,可以比较样品台高度Z不同,电镜测出图片效果。
Z最低,图片景深好。
Z比最低点高,图片清晰度好。
1、调样品台高度,Z轴调最低点位置,最小值-22.0(大约)。
实际测样中样品台高度要根据样品情况来调整。
2、选合适加速电压、探测器类型及高真空模式后,点击“start”开始调试。
3、放大画面前实时图像若为白色,向右调节第一聚光透镜电流CL1.(CL2为最右端)。
4、Collector-CLT收集器、Amplifier-PMT放大器,一般调最大。
5、在实时图像模式调粗聚焦,Z为-22.0(自动平台控制盒有显示)时,W/D调为20(不同机型,W/D值有所差异),图像会清晰。
Z固定一个高度时,W/D只需调一次。
6、移动样品台位置,调X/Y轴和Beamshift光束位移使样品测试部位在画面中间。
7、打开wobble功能,旋转光阑杆X/Y轴,使光阑孔对齐,图像不晃动。
(SS-60无此步骤)8、调微聚焦,画面清晰。
放大需要的倍数,重复调微聚焦。
9、调Stigmation消像散,X、Y值±20%,重复调微聚焦,图像会更清晰。
(图片放大倍数小于3千-5千倍,可不用调Stigmation。
)10、适当调整Contrast对比度和Brightness亮度。
11、PhotoMode3扫描,存储图片。
12、如需测试样品其它部位,缩小倍数,重复上述6至11步骤。
13、如需测试其它样品,先点击软件“stop”按钮,待显示出start,按设备上的Exchange键,释放真空,之后更换样品,再按Exchange键,抽真空,重复以上1至11步骤。
1.扫描电子显微镜的成像原理:与透射电镜完全不同,它不用电磁透镜放大成像。
而是以类似电视摄影显像的方式。
利用细聚焦高能电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的。
扫描电子显微镜的特点:①高分辨率:普通钨灯丝扫描电镜其二次电子像的分辨率达3~4nm;而场发射扫描电镜可达1~2nm。
②高放大倍数:10倍~50万连续可调,原位放大。
③高景深:适合于粗糙表面及断口形貌的显微分析。
④多功能:可与其它分析仪器相组合,能在同一台仪器上进行形貌、微区成分和晶体结构等多种微观组织结构信息的同位分析。
2电子束与固体样品作用高能入射电子束轰击固体样品,与样品物质中的原子核、核外电子相互作用,而发生散射和吸收。
原子对电子散射:也分弹性散射与非弹性散射。
1)、弹性散射:入射电子与原子核的相互作用。
2). 非弹性散射:入射电子与原子中核外电子作用。
入射电子能量传给原子而发生变化,并引起原子结构变化,产生各种电子激发或辐射。
3)吸收:入射电子在固体中散射比X 射线强得多,固体对电子的“吸收”强烈。
吸收表现:随着激发次数增多,入射电子动能逐渐减小,引起强度衰减,直到耗尽,最终被固体吸收(束缚)。
电子束与固体样品作用时产生的信号1).背散射电子:指被固体样品中原子核反弹回的一部分入射电子。
含弹性的和非弹性的①弹性背散射电子:指被样品物质中原子核反弹回来,散射角>90o的部分入射电子,其能量基本无损失,只改变方向。
特点:能量高,能达数千~数万电子伏。
②非弹性背散射电子:入射电子和核外电子相互作用,不仅方向改变、能量有不同程度损失,经多次散射后仍能回表面(散射角> 90o )的电子。
背散射电子特点:能量:从数十eV~数千eV很宽。
数量:弹性的远比非弹性的所占份额多。
来源:样品表层几百nm深度。
产额:随原子序数Z增大而增多。
2).二次电子:指被入射电子击出,并离开样品表面的样品物质核外电子。
二次电子特点:①大多(90%)是来自样品原子外层的价电子。
钨灯丝扫描电镜拍图最佳状态的维护与思考周广荣【摘要】钨灯丝扫描电镜最佳工作状态的维护需要处理好仪器的硬件、附件和附属的工具、工作参数的调节与维护、样品处理以及保养等工作。
这篇文章详细分析了这些影响因素,同时提出了一些相应的维护方法。
%Best in tungsten filament SEM image maintenance should control the instrument hardware , accessories and ancillary tools ,specification ,sample handling and maintenance. T he paper analyzed in de-tail each of these factors ,w hile detailing maintenance of corresponding methods.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2013(000)006【总页数】4页(P74-77)【关键词】钨灯丝扫描电镜;最佳图像;维护与思考;方法【作者】周广荣【作者单位】聚合物分子工程教育部重点实验室,复旦大学高分子科学系上海200433【正文语种】中文扫描电子显微镜作为样品微观形貌观察的有力工具,正越来越迅速、广泛地应用于化学、材料以及高分子等领域。
相对透射电镜而言,扫描电镜有真空度低、电子束流大、制样及使用方便等优点,因此扫描电镜的使用机时几乎列于所有仪器之首,这就暗示了仪器的维护保养必须作为仪器使用和仪器管理人员的头等大事,因为维护和保养可以最大限度的消除一些对电镜图像的干扰因素,使仪器时刻处于最佳的工作状态,获得良好的图像质量和分析结果,同时通过不断的维护与保养能够及时发现并解决潜在的问题。
否则会降低仪器的有效运行时间和性能、增加仪器运行的成本、污染仪器降低仪器的使用寿命,同时也会严重影响科学事业发展的步伐。
在实际工作中,可以通过采取一些必要的保养和维护措施,减少由于保养和维护不到位带来的问题,提高仪器的使用效果。
实 验 技 术 与 管 理 第37卷 第8期 2020年8月Experimental Technology and Management Vol.37 No.8 Aug. 2020ISSN 1002-4956 CN11-2034/TDOI: 10.16791/ki.sjg.2020.08.022台式扫描电子显微镜钨灯丝的熔断分析及维护郑 娜,沈素丹,浦 群,房尔园,贺 静,张 斌,徐 丽(浙江大学 化学工程与生物工程学院 化学工程联合国家重点实验室,浙江 杭州 310027)摘 要:对近两年来已熔断的不同使用寿命的钨灯丝进行对比总结,发现在有效长度基本一致的情况下,使用寿命长的钨灯丝发叉处的夹角比使用寿命短的大;而且相比未使用的钨灯丝的微观形貌,使用后的钨灯丝的表面产生了很多褶皱。
结合多年来的管理和维护实践,提出了台式扫描电子显微镜延长钨灯丝使用寿命的方法,对提高扫描电子显微镜的开放共享具有借鉴意义。
关键词:扫描电子显微镜;钨灯丝;熔断;维护中图分类号:G647 文献标识码:B 文章编号:1002-4956(2020)08-0102-03Fusing analysis and maintenance of tungsten filamentfor desktop scanning electron microscopeZHENG Na, SHEN Sudan, PU Qun, FANG Eryuan, HE Jing, ZHANG Bin, XU Li(State Key Laboratory of Chemical Engineering, School of Chemical and BiologicalEngineering, Zhejiang University, Hangzhou 310027, China)Abstract: The tungsten filament with different service life which has been fused in recent two years is compared and summarized and it is found that the angle at the fork of tungsten filament with long service life is larger than that with short service life when the effective length is basically the same. Compared with the micro morphology of the unused tungsten filament, there are many wrinkles on the surface of the used tungsten filament. Based on the management and maintenance practice for many years, the method of prolonging the service life of tungsten filament by the desktop scanning electron microscope is put forward, which can be used for reference to improve the open sharing of the scanning electron microscope.Key words: scanning electron microscope; tungsten filament; fusing; maintenance扫描电子显微镜(scanning electron microscope ,SEM )简称扫描电镜,是电子学与光学相结合的大型精密仪器[1],是微观结构分析的有力工具,广泛地应用于化工、高分子、医药、纳米材料等领域[2-6]。
第一部分1.如果实验室因电路打火,正确的处理方式是?先切断电源,再用干粉或气体灭火器灭火,不可直接泼水灭火,以防触电或电器爆炸伤人。
如果火势太大,应迅速离开现场,并向有关部门报告以采取有效措施控制和扑救火灾。
2.在装载样品以及实验中移动样品台时,有些什么注意事项?①装载大样品时,应使用倾斜样品台倾斜样品;②用Z样品台提升样品时要十分的小心;③看断面的样品必须事先降低样品台;④关闭样品室门时,缓慢轻关,待抽真空时再松手;⑤移动样品时,将载物台向X轴和Y轴方向移动,并保证位移量小于最大允许值,以防止样品撞坏探头或撞伤物镜极靴。
3.普通扫描电镜测试对样品的基本要求是?①能提供导电和导热通道,不会被电子束分解;②在电子束扫描下具有良好的热稳定性,不能挥发或含有水分;③样品大小与厚度要适于样品台的尺寸;④样品表面应该清洁,无污染物;⑤磁性样品要预先去磁,以免观察时电子束受到磁场的影响。
4.按电子枪源分,扫描电镜分为哪几类,各有什么优缺点?钨灯丝枪,六硼化镧枪和场发射电子枪。
①钨灯丝枪其优点是钨灯丝造价和维护成本相对较低,缺点是分辨率较差;②六硼化镧枪寿命介于中间,但比钨枪容易产生过度饱和和热激发问题;③场发射电子枪价格最贵,需要高真空,但其寿命最长,不需要电磁透镜系统。
5.为什么不能在FEINova400场发射电镜对导磁性样品进行能谱分析或高分辨图像分析?导磁性样品会磁化电镜的极靴,一旦吸到物镜极靴上,降低电镜的分辨率,影响电镜的性能。
6.在实验过程中,如果需要短暂离开,需要进行哪些必要的处理?答案一1 看周边是否有有操作资格的人(老师或者是操作员)在场,如果有的话,让他们帮忙看着电镜;2如果没有有操作资格的人在场,那么此时要把高压卸掉,打开CCD,把样品台降低最低位置,退探头,使电镜处于静止状态才可短暂离开。
离开时需要放置“暂停实验”警示牌,告知他人,实验暂停。
第二部分1. X射线能谱仪由哪些部分组成?电子陷阱的功能是什么?由半导体探测器,前置放大器和主放大器,多道脉冲高度分析器组成。
系列钨灯丝扫描电镜安全操作及保养规程1. 引言系列钨灯丝扫描电镜是一种常用的高分辨率显微镜,广泛应用于材料科学、生物学和纳米技术等领域。
为了确保操作人员的安全,并延长设备的使用寿命,本文将介绍系列钨灯丝扫描电镜的安全操作规程和保养注意事项。
2. 安全操作规程2.1 设备操作前的准备工作在进行任何操作之前,必须进行设备操作前的准备工作。
1.确保操作人员已经接受过相关的培训并了解设备的操作流程和安全注意事项。
2.确保操作人员穿戴适当的个人防护装备,如实验室无尘服、手套和眼镜。
3.检查设备的供电和冷却系统是否正常运行。
4.检查设备的各个部位是否完好无损,并清洁镜头和能量调节器。
2.2 设备操作时的注意事项在设备操作过程中,需要注意以下几个方面。
1.遵循操作手册中的操作流程,不得随意更改任何设备设置。
2.对设备进行适当的预热,确保设备达到稳定工作温度后再进行样品扫描。
3.在操作过程中,避免碰触设备的高压部位和镜头。
4.注意观察设备的工作状态,如有异常情况及时报告维修人员。
5.严禁在设备上进行非批准的实验和操作。
2.3 设备操作后的处理在设备操作结束后,需要进行相关的处理工作。
1.将设备恢复到初始设置并关闭设备。
2.清洁设备的工作台面、镜头和能量调节器。
3.将操作记录保存至操作日志中,包括使用设备的时间、样品信息和设备状态等。
4.如有需要,将设备进行设备运输及存放规范要求的包装。
3. 设备保养规程3.1 清洁与维护定期清洁和维护设备,可以延长设备的使用寿命和保持设备的正常工作状态。
1.使用干净的布或气泵轻轻清洁设备的外壳和镜头,避免使用有腐蚀性的溶剂。
2.定期检查设备的电缆和连接器,保证其无损坏和固定良好。
3.检查设备的冷却系统,清除积聚的灰尘和杂质。
4.定期检查设备的光源和显微镜组件,如有发现损坏或问题,及时维修或更换。
5.定期检查设备的电源和电线,确保其无漏电现象。
3.2 定期维护除了日常清洁和维护,还需要定期进行更深入的维护。
钨灯丝冷场热场扫描电镜的区别SANY标准化小组 #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#钨灯丝、冷场、热场扫描电镜的区别扫描式电子显微镜,其系统设计由上而下,由电子枪 (Electron Gun) 发射电子束,经过一组磁透镜聚焦 (Condenser Lens) 聚焦后,用遮蔽孔径(Condenser Aperture) 选择电子束的尺寸(Beam Size)后,通过一组控制电子束的扫描线圈,再透过物镜 (Objective Lens) 聚焦,打在样品上,在样品的上侧装有讯号接收器,用以择取二次电子 (Secondary Electron) 或背向散射电子 (Backscattered Electron) 成像。
电子枪的必要特性是亮度要高、电子能量散布 (Energy Spread) 要小,目前常用的种类计有三种,钨(W)灯丝、六硼化镧(LaB6)灯丝、场发射 (Field Emission),不同的灯丝在电子源大小、电流量、电流稳定度及电子源寿命等均有差异。
热游离方式电子枪有钨(W)灯丝及六硼化镧(LaB6)灯丝两种,它是利用高温使电子具有足够的能量去克服电子枪材料的功函数(work function)能障而逃离。
对发射电流密度有重大影响的变量是温度和功函数,但因操作电子枪时均希望能以最低的温度来操作,以减少材料的挥发,所以在操作温度不提高的状况下,就需采用低功函数的材料来提高发射电流密度。
价钱最便宜使用最普遍的是钨灯丝,以热游离 (Thermionization) 式来发射电子,电子能量散布为 2 eV,钨的功函数约为,钨灯丝系一直径约100μm,弯曲成 V 形的细线,操作温度约 2700K,电流密度为 cm2,在使用中灯丝的直径随着钨丝的蒸发变小,使用寿命约为 40~80 小时。
六硼化镧(LaB6)灯丝的功函数为,较钨丝为低,因此同样的电流密度,使用LaB6 只要在 1500K 即可达到,而且亮度更高,因此使用寿命便比钨丝高出许多,电子能量散布为 1 eV,比钨丝要好。
但因 LaB6 在加热时活性很强,所以必须在较好的真空环境下操作,因此仪器的购置费用较高。
场发射式电子枪则比钨灯丝和六硼化镧灯丝的亮度又分别高出 10 - 100 倍,同时电子能量散布仅为 - eV,所以目前市售的高分辨率扫描式电子显微镜都采用场发射式电子枪,其分辨率可高达 1nm 以下。
目前常见的场发射电子枪有两种:冷场发射式(cold field emission , FE),热场发射式(thermal field emission ,TF) 当在真空中的金属表面受到108V/cm 大小的电子加速电场时,会有可观数量的电子发射出来,此过程叫做场发射,其原理是高电场使电子的电位障碍产生 Schottky 效应,亦即使能障宽度变窄,高度变低,因此电子可直接"穿隧"通过此狭窄能障并离开阴极。
场发射电子系从很尖锐的阴极尖端所发射出来,因此可得极细而又具高电流密度的电子束,其亮度可达热游离电子枪的数百倍,或甚至千倍。
场发射电子枪所选用的阴极材料必需是高强度材料,以能承受高电场所加诸在阴极尖端的高机械应力,钨即因高强度而成为较佳的阴极材料。
场发射枪通常以上下一组阳极来产生吸取电子、聚焦、及加速电子等功能。
利用阳极的特殊外形所产生的静电场,能对电子产生聚焦效果,所以不再需要韦氏罩或栅极。
第一(上)阳极主要是改变场发射的拔出电压(extraction voltage),以控制针尖场发射的电流强度,而第二(下)阳极主要是决定加速电压,以将电子加速至所需要的能量。
要从极细的钨针尖场发射电子,金属表面必需完全干净,无任何外来材料的原子或分子在其表面,即使只有一个外来原子落在表面亦会降低电子的场发射,所以场发射电子枪必需保持超高真空度,来防止钨阴极表面累积原子。
由于超高真空设备价格极为高昂,所以一般除非需要高分辨率 SEM,否则较少采用场发射电子枪。
冷场发射式最大的优点为电子束直径最小,亮度最高,因此影像分辨率最优。
能量散布最小,故能改善在低电压操作的效果。
为避免针尖被外来气体吸附,而降低场发射电流,并使发射电流不稳定,冷场发射式电子枪必需在 10-10 torr 的真空度下操作,虽然如此,还是需要定时短暂加热针尖至 2500K(此过程叫做 flashing),以去除所吸附的气体原子。
它的另一缺点是发射的总电流最小。
热场发式电子枪是在 1800K 温度下操作,避免了大部份的气体分子吸附在针尖表面,所以免除了针尖 flashing 的需要。
热式能维持较佳的发射电流稳定度,并能在较差的真空度下(10-9 torr)操作。
虽然亮度与冷式相类似,但其电子能量散布却比冷式大 3~5 倍,影像分辨率较差,通常较不常使用。
扫描电子显微镜之--电子枪结构原理及重要参数2010-06-21 14:10:42 阅读114 评论0 字号:大中小订阅DEMA驰奔编辑欢迎浏览本博客,点击蓝色字体,链接本博客相关内容,转载请注明出处!电子枪是电子光学系统主要部件之一,从电子枪阴极(灯丝)发射的电子,在加速电场(静电透镜)中汇聚形成的第一个最小光斑称作电子源,电子源是作为成像系统的“物”而存在,电子源可被电磁透镜放大和缩小(扫描电镜电磁透镜,按照规则,对电子源进行缩小),电子源的亮度和电子能量分散是电镜电子枪的两个重要性能指标。
在一定加速电压下,决定电子源亮度和能量分散的主要因素是电子枪阴极发射材料,发射方式和发射温度。
目前扫描电镜电子枪的发射材料主要有:钨、LaB6,YB6,TiC 或ZrC 等制造,其中W、LaB6应用最多发射方式主要为:热发射,场发射发射温度: 常温300K(冷场发射),1500K-1800K (热场发射、肖特基Schottky热发射),1500K-2000K(LaB6热发射),2700K( 发叉式钨丝热发射)一、阴极发射基本原理简介:电子枪提供一个稳定的电子源,以形成,通常需要所谓的热发射过程从电子枪阴极获得这些电子。
足够高的温度使得一定百分比的电子具有充分的能量E,以克服阴极材料的功函数Ew,而从阴极发射出。
Ef为费米能级。
金属中做着热运动的自由电子,其动能呈麦克斯韦分布。
1、随着温度升高,能量分散,即能量分布半高宽加宽。
E半高宽=不同电子枪灯丝工作能量分散最低值:钨灯丝:3000K,六硼化镧:1500K 场发射:300K2、随着温度升高,分布向高能端移动,有机会脱离金属材料的自由电子数量增加,就会有更多的电子具有足以克服势垒的动能,只要方向合适,就会脱离金属出射。
自由电子金属热出射遵循李查德森规律:表面电流密度与温度和势垒(功函数)的关系。
A 为与电子发射材料有关的常数T为阴极材料的绝对温度(K)发射电流密度与金属温度T的平方和指数来体现,T在指数的影响更大。
电流密度会随着温度提高急剧增加。
功函数的影响在指数项的分母处,所以对发射也有决定性影响。
每减小的功函数,将使表面电流密度提高倍。
(一)、阴极热发射:选择阴极材料,要求功函数小,而且融点高。
最常用的阴极材料是钨丝, 融点是3650K,功函数(功函数与晶体取向有关,单晶310为),2500-2800K 有较强的的电流发射密度(1-2A/cm)。
特点是稳定,制备工艺简单,应用十分广泛。
六硼化镧:更为理想的阴极材料。
功函数,平均为,(和晶体取向有关,110面为最佳取向)在1500-2000K时能够工作。
1500K的六硼化镧表面电流密度与钨灯丝3000K表面电流密度相当。
2000K六硼化镧表面电流密度为100A/cm。
优点,1)、蒸发速率下降,可以获得更长的寿命 2)、从电子束亮度极大值Langmuir公式可以看出,当表面电流密度和加速电压相同的时候,那么1500K六硼化镧的亮度是3000K钨灯丝亮度的两倍。
缺点:六硼化镧的化学活性很强,在加热时很容易和几乎所有元素形成化合物,这种情况发生,阴极会“中毒”,发射效率急剧下降。
因此对真空要求比钨丝高,需要。
在较低真空中,表面会形成紫色氧化物,影响性能。
制造工艺复杂。
以上两种可以克服的缺点提高了扫描电镜造价。
六硼化镧细小颗粒粉末(约为5μm),热压烧结成杆,发射端磨成半径只有几个μm的尖端,一般只一个颗粒,工作时这个颗粒温度最高,因蒸发逐渐被侵蚀,相邻的一个颗粒则变成发射体。
六硼化镧的功函数与反射体的结晶取向有关,尖端的这种随机变化,将引起电子枪周期性波动。
在发射的时候,由于有高偏压,六硼化镧电子枪也存在肖特基效应,但效应较低,有实验测量使得功函数降低至多。
六硼化镧的加热方式:1)、旁热电阻丝加热,前端加热,后端冷却。
专用的电子枪。
2)、直热式,用石墨片夹持,由于需要的六硼化镧很小,采用单晶六硼化镧,这样只要更换一个栅极帽,就可以和钨灯丝栅极帽互换使用。
六硼化镧没有明显的饱和点,第一次安装,要自我激活。
交叉斑的电流密度分布为高斯分布(二)、阴极场发射原理, 以及由此演化的三种不同类型的电子枪。
肖特基热发射、冷场发射、热场发射肖特基效应:发射体前电子的势能曲线 V(z),外加电场 -e I E I z,电子的势能曲线。
实际增加外电场的主要途径是减小阴极的曲率半径,发叉式钨丝阴极为100微米,六硼化镧阴极约为5微米,肖特基热场发射阴极(单晶六硼化镧或者ZrO/W)为小于1微米,冷场发射阴极小于100nm。
1)、外电场可以忽略不计,曲线A,例如发叉式钨灯丝阴极。
2)、外电场增加,如曲线B,表现为势垒高度降低,因而能够提高发射电流密度,就是所谓的肖特基效应。
只有外电场增加到10五次方V/cm以上,肖特基效应才明显。
例如:六硼化镧热发射阴极,肖特基热场发射阴极(单晶六硼化镧材料,表面覆氧化锆单晶钨扩展的肖特基场发射阴极)3)、进一步增加外电场强度,如曲线C,不仅势垒高度进一步降低,而且势垒的宽度显着变窄,当势垒宽度小于10nm,量子隧道效应成为发射的主导机制。
这时处于室温,大多数电子的动能不足以克服已经降低了的势垒,但可以穿透势垒。
由于在费米能级处有大量的自由电子,结果发射电流密度很大--所谓的冷场发射,发射本质是量子隧道效应。
量子隧道效应发射电流密度服从 Fowler-Nordheim定律。
当外电场I E I 超过10九次方 V/m时,发射电流密度 A/cm。
冷场阴极曲率半径小于100nm,发射面积很小,一般总的发射电流1-10微安冷场发射阴极尖的气体吸附会影响功函数,并引起发射电流波动。
提高电子枪室的真空度,10的负8Pa,可以降低气体的吸附速率,但无法避免,对发射尖端进行瞬间加热到2000℃以上(flash),将会有效的脱气。
低于10负8Pa,针尖很快损坏。
下图是日本日立冷场发射扫描电镜电子枪阴极操作说明。