二价锰的测定8

硫酸锰含量测定方法1、原理在220～240℃并有磷酸存在作为络合剂的条件下，加入硝酸铵使二价锰定量氧化为三价锰，过量的硝酸铵立即与产生的亚硝酸盐进行反应，逸出氮气，然后用还原剂硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行滴定，以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂。

MnHPO4+2NH4NO3+H3PO4=NH4MnH2(PO4)2+NH4NO2+HNO3+H2ONH4++NO2-=N2↓+2H2O2、应用试剂硫酸；硫酸溶液（1+8）；磷酸；硝酸铵；N-苯代邻氨基苯甲酸指示液（2g/L∶称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸溶于少量水中，加0.2g无水碳酸钠，低温加热溶解后，加水至100mL，摇匀）；硫磷混合酸（于700mL水中徐徐加入150mL硫酸及150mL磷酸，混匀，冷却）；重铬酸钾标准滴定溶液〔c（1/6K2Cr2O7）=0.1mol/L〕硫酸亚铁铵标准滴定溶液（c[（NH4）2Fe(SO4）2]=0.1mol/L)配制∶称取40g硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe(SO4）2]，溶于300mL硫酸溶液（1+8）中，再加700mL水，摇匀。

标定准确吸取25mL 重铬酸钾标准滴定溶液〔c（1/6K2Cr2O7）=0.1mol/L〕，置于300mL锥形瓶中，加10mL硫磷混合酸和100mL水，以硫酸亚铁铵标准滴定溶液（c[（NH4）2Fe(SO4）2]=0.1mol/L)=0.Imol/L)滴定至橙黄色消失，加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液（2g/L），继续滴定至溶液呈现亮绿色为终点。

C=25×C1V式中:V: 滴定耗用硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积，mLC1: 重铬酸钾标准滴定溶液实际浓度，mol/C: 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度，mol/L。

注∶硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度应在使用的同时标定。

3、测定手续称取0.5g样品（精确至0.0002g），置于500mL锥形瓶中，用少量水润湿，加入20mL磷酸，摇匀后，加热煮沸至液面近于平静并微微冒白烟，此时温度为220～240℃，移离热源，立即加入2g硝酸铵，充分摇匀，让黄烟逸尽。

Mn2+的测定（过硫酸铵硝酸银法）1.原理将试样溶于硫酸中,使溶液中的二价锰在硫磷混合酸的作用下，以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵把二价锰氧化为高锰酸,然后以标准硫酸亚铁铵溶液滴定高锰酸,根据标准液消耗量计算二价锰的含量.MnCO3 + H2SO4 = MnSO4 + H2O + CO2↑2MnSO4 + 5（NH4）2S2O8 + 8H2O → 2HMnO4 + 5（NH4）2SO4 + 7H2SO4 2HMnO4 +10（NH4）2Fe（SO4）2 +7H2SO4→ 5Fe2（SO4）3 + 2MnSO4 + 10（NH4）2SO4 +8 H2O2.试剂（1）硫酸溶液—2%；（2）过硫酸铵—固体AR；（3）磷酸氢二钠—固体AR；（4）硝酸银溶液—2%；（5）浓磷酸—液体AR；（6）苯代邻位氨基苯甲酸—0.2%；称苯代邻氨基苯甲酸0.2克溶于100毫升0.2%的碳酸钠溶液中. （7）硫酸亚铁铵标准溶液；称硫酸亚铁铵73克溶于1000毫升5+95硫酸溶液中.3．分析步骤称取试样0.2000g于锥形瓶中，加2%H2SO4100mL于水浴锅内恒温1h（50℃），并经常摇晃，然后过滤于500mL锥形瓶中，水洗3次，残渣洗5～6次。

控制体积为300mL以下，依次加15～20mL浓磷酸、5g磷酸氢二钠、3.5g过硫酸铵、2%硝酸银3mL，充分摇匀，倒盖坩埚于瓶口，在电炉上加热煮沸至溶液由小气泡转至大气泡，再煮沸1～2min，取下冷却至室温，用0.1N（NH）2Fe（SO4）2标准溶液滴定至溶液变浅，再加0.2%N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂2滴，继续滴定至亮黄色为终点。

4．分析结果计算V·C·54.938Mn2+%= × 10050·MV—消耗（NH）2Fe（SO4）2标液体积；C—（NH）2Fe（SO4）2标液浓度；M—试样重g；54.938—锰的分子量。

5．注意事项（1）溶液酸度对锰的氧化有很大的影响，酸度过大锰氧化不完全，酸度过小，高锰酸不稳定，经试验，溶液酸度4mol/L时，氧化效果最佳。

检验二价锰离子的方法
检验二价锰离子的方法包括使用化学试剂和仪器进行检验,具体可以参考下述方法:
1. 氢氧化钠溶液检验法:氢氧化钠(NaOH)是一种常用的化学试剂,可以检验二价锰离子的存在。

将待测物质(例如二价锰离子)与过量的氢氧化钠反应,生成对应的氢氧化物(例如锰氢氧化物)沉淀。

如果二价锰离子与氢氧化物反应,则氢氧化物沉淀会溶解在过量的氢氧化钠中,从而通过滴定的方法检测出二价锰离子的存在。

2. 氯化铁溶液检验法:氯化铁(FeCl2)是一种常用的化学试剂,可以检验二价锰离子的存在。

将待测物质(例如二价锰离子)与过量的氯化铁反应,生成对应的氯化铁沉淀。

如果二价锰离子与氯化铁反应,则氯化铁沉淀会溶解在过量的氯化铁中,从而通过滴定的方法检测出二价锰离子的存在。

3. 硝酸银溶液检验法:硝酸银是一种常用的化学试剂,可以检验二价锰离子的存在。

将待测物质(例如二价锰离子)与过量的硝酸银反应,生成对应的硝酸银沉淀。

如果二价锰离子与硝酸银反应,则硝酸银沉淀会溶解在过量的硝酸银中,从而通过滴定的方法检测出二价锰离子的存在。

除了使用化学试剂进行检验外,还可以使用仪器进行检验,例如气相色谱法、液相色谱法等。

这些方法通常需要专业的技术人员进行操作,因此,在进行检验前,建议先咨询专业人士的意见。

二价锰离子是一种在生物体内和环境中常见的离子,具有多种生物学功能。

因此,在科学研究和实际应用中,检验二价锰离子的存在是非常重要的。

检验二价锰离子的方法二价锰离子是指锰的氧化态为+2的离子。

检验二价锰离子的方法主要包括重量分析法、电位滴定法、分光光度法和原子吸收光谱法等。

下面将详细介绍这些方法。

重量分析法是一种常用的方法，用于测定溶液中二价锰离子的含量。

该方法的基本思想是通过化学反应使二价锰离子与其他物质发生定量转化，然后利用质量差异来计算二价锰离子的含量。

常见的重量分析法有沉淀法和还原滴定法。

沉淀法是通过沉淀生成的方法来分析二价锰离子的含量。

一种常用的方法是用氢氧化钠沉淀二价锰离子生成棕色氢氧化锰沉淀。

首先，将待测溶液与过量的氢氧化钠反应生成氢氧化锰沉淀，然后通过离心、洗涤和干燥等步骤得到固体沉淀。

最后，使用天平称取固体沉淀的质量，并计算出二价锰离子的含量。

还原滴定法是通过还原反应来分析二价锰离子的含量。

一种常用的方法是使用亚硫酸钠作为还原剂。

首先，待测溶液与过量的亚硫酸钠反应生成三价锰离子和硫酸根离子。

然后，使用碘量滴定法或二碘化汞法来测定亚硫酸钠的用量，从而计算出二价锰离子的含量。

电位滴定法是一种通过电位差来分析二价锰离子的含量的方法。

该方法利用电位滴定仪测定电极对之间的电位差，从而测定二价锰离子的浓度。

常见的电位滴定法有银阳极滴定法和碘阴极滴定法等。

分光光度法是一种通过测量溶液中二价锰离子吸收特定波长的光的强度来分析其含量的方法。

该方法基于二价锰离子在可见或紫外光区的吸收特性。

分光光度法包括分光光度计法和原子吸收光谱法等。

分光光度计法使用分光光度计来测量溶液中二价锰离子吸收的光强度，从而计算出其浓度。

原子吸收光谱法则使用原子吸收光谱仪来测量溶液中锰的吸收信号强度，从而得到二价锰离子的含量。

除了上述常规方法外，还可以使用高性能液相色谱法、电感耦合等离子体质谱法等高精度的分析方法检测二价锰离子。

这些方法具有高灵敏度、高精确度和高选择性等优点，可以在复杂的样品中准确测定二价锰离子的含量。

综上所述，检验二价锰离子的方法包括重量分析法、电位滴定法、分光光度法和原子吸收光谱法等。

高碘酸盐分光光度法锰含量的测定原理试样经水或者酸提取后,在硫酸-磷酸介质中,用高碘酸酸盐将试验溶液中二价锰氧化成紫红色的高锰酸根离子,在波长526nm处测定其吸光度试剂硫酸-磷酸混合溶液。

在约500mL水中依次加入100mL磷酸和250mL硫酸,冷地后用水稀释到1000mL高碘酸钾于各烧杯中加入20mL硫酸-磷酸混合溶液,用水稀释至80mL,盖上表面皿,置于电热板上加热。

接近沸点时,从电热板上取下,加入0.3g高碘酸钾,在95~100℃的水浴中加热30min,放置冷却后,转移入100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。

用2cm吸收池,在波长526nm处,以零标准溶液为参比,将分光光度计的吸光度调整到零后,依次测定标准溶液的吸光度混合过硫酸铵和高碘酸钾共热显色的方法1 材料与方法过硫酸铵,高碘酸钾、硝酸磷酸混合液(1+1),1.2 测定步骤取锰标准使用液0.0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml 分别置于200ml三角瓶中,各加水至50ml,另取待测水样50ml置200ml三角瓶中,分别加硝酸磷酸混合液2ml和玻璃珠3粒,煮沸3min,取下稍冷,分别加过硫酸铵和高碘酸钾固体各0.5g,保持微沸1min,冷却后,分别移入50ml比色管中,加水少量洗入比色管,并稀释至刻度,混匀,用3cm比色杯,于530nm波长处,测定吸光度,绘制标准曲线,样品吸光度与标准曲线比较定量。

2.2 酸性介质选择:取含锰浓度不同的水样,分别用硝酸磷酸混合液,硫酸磷酸混合液,在同等的酸度下,显色测定,结果吸光基本一致,但硝酸磷酸空白值比硫酸磷酸空白值低,故选用硝酸磷酸混合液。

2.3 氧化剂用量选择:取低、中、高三个含锰浓度不同的水样,按操作方法分别各加不同量的等量的过硫酸铵、高碘酸钾固体,显色结果,在加入0.3~1.0g等量的氧化剂时,吸光度一致,故选用0.5g。

主要共存离子的影响:取含锰水样,加入不同量的Fe 3+ 作干扰试验,结果:Fe 3+<20mg/L对显色无影响。

FHZHJDQ0070 环境空气锰及其化合物的测定原子吸收分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0070环境空气—锰及其化合物的测定—原子吸收分光光度法1 范围火焰原子吸收法对 0.1µg/mL二氧化锰可产生1％吸收；石墨炉原子吸收法为6×10－6µg 二氧化锰。

方法检出限火焰法为5×10－5mg/m3，测定下限1×10－4mg/m3；石墨炉法为2×10－6mg/m3，测定下限3×10－6mg/m3。

测定范围：用大流量采样器，以 1.1m3/min流量采气 240m3，取样品滤料1/16分析，对于火焰原子吸收法，可测浓度范围为1×10－4～2×10－3mg/m3；石墨炉原子吸收法为 0.003～0.027µg/m3。

2 原理空气中锰及其化合物采集在微孔滤膜上，用高氯酸-硝酸消解，然后用稀盐酸浸出，以离子形态定量地转移到溶液中，于279.5nm的特征谱线，原子吸收分光光度法定量。

3 试剂3.1 水：所有实验用水均为去离子水或用石英亚沸蒸馏器重蒸所得水。

3.2 微孔滤膜：合成纤维滤膜，孔径0.8µm。

用于大流量采样器采集总悬浮颗粒物（TSP）时，微孔滤膜的规格为200×250mm；用于可吸入颗粒物采样器采集可吸入颗粒物（PM10）时，微孔滤膜直径由所用的采样器决定。

3.3 混合消解液：（1+9）高氯酸（优级纯）-硝酸（优级纯）3.4 10mL/L盐酸（优级纯）溶液。

3.5 标准溶液：准确称量0.1737g硫酸锰（MnSO4，将MnSO4・nH2O置于 280℃烘烤 1h而得）溶于少量盐酸（优级纯）中，用水转移至 100mL容量瓶中，并稀释至刻度。

此溶液 1.00mL 含1mg二氧化锰。

临用时，火焰法是用1％盐酸溶液，将其稀释成 1.00mL含 10µg 二氧化锰的标准溶液；石墨炉法是用1％盐酸溶液，将其稀释成1.00mL含0.1µg 二氧化锰的标准溶液。

Mn2+的测定（过硫酸铵硝酸银法）1.原理将试样溶于硫酸中,使溶液中的二价锰在硫磷混合酸的作用下，以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵把二价锰氧化为高锰酸,然后以标准硫酸亚铁铵溶液滴定高锰酸,根据标准液消耗量计算二价锰的含量.MnCO3 + H2SO4 = MnSO4 + H2O + CO2↑2MnSO4 + 5（NH4）2S2O8 + 8H2O → 2HMnO4 + 5（NH4）2SO4 + 7H2SO42HMnO4 +10（NH4）2Fe（SO4）2 +7H2SO4→ 5Fe2（SO4）3 + 2MnSO4 + 10（NH4）2SO4 +8 H2O2.试剂（1）硫酸溶液—2%；（2）过硫酸铵—固体AR；（3）磷酸氢二钠—固体AR；（4）硝酸银溶液—2%；（5）浓磷酸—液体AR；（6）苯代邻位氨基苯甲酸—0.2%；称苯代邻氨基苯甲酸0.2克溶于100毫升0.2%的碳酸钠溶液中.（7）硫酸亚铁铵标准溶液；称硫酸亚铁铵73克溶于1000毫升5+95硫酸溶液中.3．分析步骤称取试样0.2000g于锥形瓶中，加2%H2SO4100mL于水浴锅内恒温1h （50℃），并经常摇晃，然后过滤于500mL锥形瓶中，水洗3次，残渣洗5～6次。

控制体积为300mL以下，依次加15～20mL浓磷酸、5g磷酸氢二钠、3.5g过硫酸铵、2%硝酸银3mL，充分摇匀，倒盖坩埚于瓶口，在电炉上加热煮沸至溶液由小气泡转至大气泡，再煮沸1～2min，取下冷却至室温，用0.1N（NH）2Fe（SO4）2标准溶液滴定至溶液变浅，再加0.2%N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂2滴，继续滴定至亮黄色为终点。

4．分析结果计算V·C·54.938Mn2+%= × 10050·MV—消耗（NH）2Fe（SO4）2标液体积；C—（NH）2Fe（SO4）2标液浓度；M—试样重g；54.938—锰的分子量。

5．注意事项（1）溶液酸度对锰的氧化有很大的影响，酸度过大锰氧化不完全，酸度过小，高锰酸不稳定，经试验，溶液酸度4mol/L时，氧化效果最佳。

该方法基于试样用硫磷混酸分解，锰存在于溶液中，在用硝酸银做接触剂情况下，用过二硫酸铵将低价锰氧化为高价锰酸，加热煮沸是为了破坏过剩的过二硫酸铵，以硫酸亚铁铵标准溶液滴定，其反应式如下：(NH4)2S2O8+ 2Ag2NO3==2NH4NO3+ Ag2S2O8Ag2S2O8+ 2H2O==Ag2O2+ 2H2SO42MnSO4 + 5Ag2O2+3H2SO4==2HMnO4+ 2H2O + 5Ag2SO42HMnO4 + 10FeSO4+ 7H2SO4==2MnSO4+ 5Fe2(SO4)3+8H2O钴大量存在时，钴离子的颜色将影响终点的观察，本发不适用于钴高的溶液中锰的测定(2)仪器及试剂:250、500ml烧杯（带表面皿及玻璃棒）100ml容量瓶50.0ml小烧杯电炉5.0ml胖肚移液管酸式滴定管（带铁架台及铁夹）3：2的硫磷混酸1% 硝酸银溶液1%二苯胺磺酸钠指示剂10%过二硫酸铵溶液3：97的硫酸0.05N 硫酸亚铁铵标准溶液：称取硫酸亚铁铵20克溶于1L （3：97）的硫酸中，摇匀储存于棕色瓶中，标定：取硫酸亚铁铵标准溶液25.00ml于250ml三角瓶中，吹入少量蒸馏水，加入1~2滴二苯胺磺酸钠做指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色即到达终点。

N0×VN = ————VT M n=N×0.010986式中：N-----硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度N-----重铬酸钾标准溶液的当量浓度V-----所消耗重铬酸钾标准溶液的体积（即毫升数） M（M n） 54.930.010986= ————— = ————5000 5000T M n-------硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度，单位：克每毫升(3)操作步骤:用5.0ml胖肚移液管准确移取5.0ml试液于250ml锥形瓶中，加热浓缩至体积约为2.0ml时，加入3：2硫磷混酸20.0ml，继续加热至冒白烟，稍冷加热水150ml~200ml，1%的硝酸银溶液10ml加热至80~90℃时加入10%过二硫酸铵溶液20ml，煮沸至加入的过二硫酸铵完全分解，迅速冷却至室温，滴加2滴二苯胺磺酸钠指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至紫红色恰好消失却变化即到达终点，记下所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积（即毫升数）(4)计算公式:C(Mn2+)=T(（NH4）2Fe（SO4）2/Mn2+)*V(（NH4）2Fe（SO4）2)*103/5.0 C(Mn2+)------料液中Mn2+的含量,单位:克每升T(（NH4）2Fe（SO4）2/Mn2+)---硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度，单位：克每毫升V(（NH4）2Fe（SO4）2)-----所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积(即毫升数)5.0------所取料液的体积(即毫升数)(5)误差分析TE=0.2%发改委公布电解金属锰企业准入条件中国耐材之窗网2006年8月10日国家发改委9日公布《电解金属锰企业行业准入条件》，规定电解金属锰生产企业准入“门槛”为，单条生产线规模达到10000吨/年及以上，企业总生产规模达到30000吨/年及以上。