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分光光度法测定高锰酸钾含量课件分光光度法是指用分光光度计对化学物质进行分析测量的方法。
在水质分析中，分光光度法被广泛应用于测量水中的各项污染物含量，其中高锰酸钾含量的测定特别常见。
以下是分光光度法测定高锰酸钾含量的课件，旨在介绍此过程的完整步骤、主要原理和注意事项。
一、实验目的2、掌握样品的制备过程。
3、了解标准曲线的制备方法。
4、分析水样中高锰酸钾含量。
二、实验原理1、高锰酸钾的分光光度测量过程基于络合反应。
2、高锰酸钾在强酸环境下与邻苯二甲酸钠发生还原反应，生成紫色的三价锰络合物。
3、三价锰络合物吸收波长在500nm左右，至于具体波长应根据实验仪器的规格来设定。
4、首先准备一组高锰酸钾标准溶液，利用标准曲线来测量未知水样中的高锰酸钾含量。
三、实验材料1、高锰酸钾(KMnO4)标准溶液。
2、邻苯二甲酸钠(Na2C6H4O4)标准溶液。
3、浓硫酸(H2SO4)。
4、双蒸水。
5、分光光度计。
四、实验步骤1、样品的制备a. 将水样过滤，保留上清液。
b. 将200ml的上清液倒入烧杯中，加入5ml的浓硫酸，以避免过氧化物的干扰。
c. 将上述混合物外放到室温，避免气泡形成。
d. 将上述混合物加热至沸腾，然后加入0.5ml的邻苯二甲酸钠的标准溶液。
e. 加入高锰酸钾标准溶液(1ml)，50s后，混合物变为淡紫色。
(此时需要记录时间)a. 将分光光度计调置为高锰酸钾的吸收波长范围之一(以500nm为例)。
b. 用水清洗好比色池。
c. 将样品移入比色池中，调整其透射度为1。
d. 同样地，对标准溶液进行处理。
e. 通过分光光度计读出样品和标准溶液的吸光度。
a. 调制各级浓度的高锰酸钾标准溶液，然后通过分光光度计测得其吸光度值。
b. 将吸光度值分别作为纵坐标，对浓度居于横坐标。
c. 得出标准曲线的线型，并根据实验数据得到样品的高锰酸钾含量。
五、注意事项1、样品的pH值限制在5.5-9范围内。
2、标准曲线最好是以同一实验条件下得出的。
高锰酸钾指数的测定
高锰酸钾指数是一种常规的水质测量指标，用于评估水体中的有机物质的污染程度。
它是通过测量水样中高锰酸钾的消耗量来确定其氧化还原能力的。
高锰酸钾指数的测定方法可以分为两种：滴定法和分光光度法。
下面将介绍滴定法的步骤和注意事项。
滴定法步骤如下：
1.用滴定瓶量取50ml水样，并加入5ml的1mol/L硫酸溶液作为催化剂。
2.在常温下加入高锰酸钾溶液，直到溶液呈粉红色或紫色停止，记录加入的高锰酸钾溶液体积。
3.在同等条件下对蒸馏水进行上述测定，并将得到的高锰酸钾溶液体积减去。
4.用下列公式计算高锰酸钾指数：高锰酸钾指数=（样品高锰酸钾用量-背景高锰酸钾用量）×5/样品体积（单位：mg/L）。
注意事项：
1.采集水样时要注意避免污染，同时保持水样的原始状态。
2.测定过程中加入的高锰酸钾溶液要逐滴加入，直到出现颜色的变化。
3.催化剂的浓度和加入量要准确，以确保反应的进行。
4.测定时环境要避免阳光直射，以保证测定结果的准确性。
总之，高锰酸钾指数是测量水体有机污染程度的常用指标之一。
采用滴定法测定时，需要遵循严格的操作步骤和注意事项，以确保测定结果的准确性。
实验7高锰酸盐指数的测定—酸性高锰酸钾法1. 目的要求1.学习用酸性KMnO4法测定高锰酸盐指数的原理和方法；2.掌握KMnO4溶液的配制与标定；3.理解水中COD Mn的意义。
2. 基本原理水样在酸性条件下，KMnO4将水样中的某些有机物及还原性的物质氧化，剩余的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液回滴过量的Na2C2O4，根据加入过量的KMnO4和Na2C2O4标准溶液的量及最后KMnO4标准溶液的用量，计算出高锰酸盐指数，以O2mg/L表示。
其化学反应式如下：4MnO4-+5C(有机物)+12H2O=4Mn2++5CO2+6H2O4MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O此滴定过程示意图如下：3. 仪器与试剂（1）仪器万分之一的分析天平、棕色滴定管25mL、滴定台、洗瓶、玻璃棒、烧杯、锥形瓶、试剂瓶、移液管、吸耳球、恒温水浴等。
（2）试剂① KMnO4；②基准Na2C2O4；③ (1+3)H2SO4。
4. 内容与方法(1) =41/5KMnO c 0.01mol/L KMnO 4溶液的配制与标定 配制：称取3.2g KMnO 4，溶于1200mL 水中，搅匀后，加热煮沸使体积减少到约1000mL ，放置过夜，用G3玻璃砂芯漏斗过滤后，将滤液贮于棕色瓶中保存。
将此溶液稀释10倍，配制KMnO 4溶液浓度为： =41/5KMnO c 0.01mol/L ，贮于棕色瓶中，使用当天按下述方法进行标定，并调节至=41/5KMnO c 0.0100mol/L 。
标定：称取基准Na 2C 2O 4 0.1.3400g 于烧杯中，加水溶解后定量转移至200mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
Na 2C 2O 4标准溶液的浓度为： =0.1000mol/L 。
将此标准溶液稀释10倍，配制Na 422O C 1/2Na c 2C 2O 4标准溶液的浓度为： =0.0100mol/L 。
分光光度计比色法测定高锰酸钾溶液的含量
分光光度计比色法是一种用来测定高锰酸钾溶液中锰酸钾的含量的方法。
该方法是基于高锰酸钾与钾氧化铁反应生成的钾锰氧化物的吸光度的差异来测定的。
测定过程如下：
1.在分光光度计的光路中放置一个含钾氧化铁的标准溶液，并记录其吸光度。
2.将一定量的高锰酸钾溶液加入另一个容器中，并加入足量的钾氧化铁使其与高锰酸
钾反应。
3.在分光光度计的光路中放置反应后的溶液，并记录其吸光度。
4.根据标准溶液的吸光度和反应后溶液的吸光度的差异，可以计算出高锰酸钾溶液中
锰酸钾的含量。
在使用分光光度计比色法测定高锰酸钾溶液的含量时，还需要注意几点：
1.反应后的溶液需要在反应完全结束之后才能测定，否则会影响测定结果的准确性。
2.分光光度计的光路需要经常清洗以维护其光学性能，否则会影响测定结果的准确性。
3.在使用分光光度计测定高锰酸钾溶液的含量时，需要使用特定波长的光来测定，否
则会影响测定结果的准确性。
4.在使用分光光度计测定高锰酸钾溶液的含量时，需要使用特定的标准溶液和参比溶
液，否则会影响测定结果的准确性。
5.在使用分光光度计测定高锰酸钾溶液的含量时，需要确保标准溶液和参比溶液的温
度相同，否则会影响测定结果的准确性。
溶液中锰含量的测定方法引言锰是一种重要的金属元素，广泛存在于自然界中。
溶液中锰含量的测定方法对于环境科学、化学工业以及医学等领域具有重要意义。
本文将介绍几种常见的溶液中锰含量的测定方法，并对其原理、步骤以及应用进行详细阐述。
一、分光光度法1. 原理分光光度法是一种通过测量溶液中物质吸收或透射光的强度来确定物质浓度的方法。
在溶液中，锰离子会吸收可见光，而吸收光的强度与溶液中锰离子的浓度成正比关系。
根据比尔定律，吸光度与溶液中物质浓度之间存在线性关系。
2. 步骤•准备一系列不同浓度的锰标准溶液，使用紫外可见分光光度计测量每个标准溶液的吸光度。
•绘制吸光度与锰标准溶液浓度的标准曲线。
•测量待测溶液的吸光度，并利用标准曲线计算出锰离子的浓度。
3. 应用分光光度法广泛应用于环境监测、水质分析以及化学工业中锰含量的测定。
二、电化学法1. 原理电化学法是通过测量电极在溶液中的电位变化来确定物质浓度的方法。
在锰溶液中，锰离子可以在电极上发生氧化还原反应，通过测量电极电势的变化可以确定锰离子的浓度。
2. 步骤•准备工作电极和参比电极，并将其插入待测溶液中。
•通过施加电位或电流来促使锰离子在电极上发生氧化还原反应。
•测量电极电势的变化，并利用标准曲线计算出锰离子的浓度。
3. 应用电化学法广泛应用于电池、蓄电池以及金属材料中锰含量的测定。
三、原子吸收光谱法1. 原理原子吸收光谱法是一种通过测量物质吸收特定波长的光的强度来确定物质浓度的方法。
在溶液中，锰离子会吸收特定波长的紫外光，吸收光的强度与溶液中锰离子的浓度成正比关系。
2. 步骤•准备一系列不同浓度的锰标准溶液，使用原子吸收光谱仪测量每个标准溶液的吸收光强度。
•绘制吸收光强度与锰标准溶液浓度的标准曲线。
•测量待测溶液的吸收光强度，并利用标准曲线计算出锰离子的浓度。
3. 应用原子吸收光谱法广泛应用于环境监测、食品安全以及地质勘探等领域中锰含量的测定。
四、比色法1. 原理比色法是一种通过测量溶液中物质溶解后所产生的颜色强度来确定物质浓度的方法。
教案课题：高锰酸钾滴定液的标定教学目标：1、学会高锰酸钾滴定液的标定方法；2、学会滴定过程中实验条件的控制方法和选用适当的方法加快反应速度；3、通过讲授、演示等手段培养学生科学、严谨的学习态度；4、通过学生动手提升学生独立思考、解决问题的能力；5、通过分组实验，培养学生团队协作能力；6、通过知识拓展培养学生的环保意识。
教学重点：1、高锰酸钾与还原性物质反应的实验条件控制2、滴定分析实验技能的培养教学难点：滴定管、移液管的正确操作及滴定终点的确定教学方法与手段：通过不同实验条件下的不同实验现象的对照，采用学生动手与示范实验相结合的方法，使学生增强感性认识，掌握高锰酸钾滴定的实验条件，并自行设计实验方案，完成整个标定过程。
教学实验设备：酸式滴定管、锥形瓶、25ml移液管、电炉授课人：上海市环境学校蒋克勤授课班级：0511班授课时间：2008年5月28日下午第5、6节教学过程：[复习]上一节课我们学习了氧化还原滴定法的特点及分类，下面提几个问题，请同学回答。
1、氧化还原滴定法必须符合哪些条件？答：反应能够进行完全；反应必需按一定的化学计量关系进行；反应速度要快，不能有副反应发生；反应必须有适当的方法确定化学计量点2、如何加快化学反应的速度？答：增加反应物浓度和提高酸度；升高溶液温度；加催化剂3、常用的氧化还原滴定法有哪几种？答：高锰酸钾法、碘量法、亚硝酸钠法等。
[导入新课]：今天我们来学习其中的高锰酸钾法。
高锰酸钾法是氧化还原滴定中非常重要的一种滴定分析方法，可以用来测定氧化性或还原性物质的含量，在水质监测的指标中高锰酸盐指数就是利用高锰酸钾法的基本原理进行测定的，高锰酸盐指数是水质监测中的一个重要指标，可以反映水体受有机物污染的程度。
接下来我们学习如何进行高锰酸钾滴定液的标定。
[新授内容]高锰酸钾滴定液的标定一、高锰酸钾法基本原理高锰酸钾法是在强酸性溶液中以高锰酸钾为滴定液直接或间接的测定还原或氧化性物质含量的滴定方法。
分光光度法测定下锰酸钾溶液的含量之阳早格格创做一、手段央供1.相识分光光度计的结媾战精确的使用要领.2.教会画制吸支直线的要领，精确采用测定波少.3.教习怎么样采用分光光度分解的真验条件.两、本理物量浮现的颜色与光有着稀切闭系，正在凡是死计中溶液所以浮现分歧的颜色，是由于该溶液对于光具备采用性吸支的去由.当一束黑光（混同光）通过某溶液时，如果该溶液对于可睹光区百般波少的光皆不吸支，即进射光局部通过溶液，则该溶液呈无色透明状；当溶液对于可睹光区百般波少的光局部吸支时，则该溶液呈乌色；如某溶液对于可睹光区某种波少的光采用性天吸支，则该溶液浮现被吸支光的互补色光的颜色.通时常使用光吸支直线去形貌物量对于分歧波少范畴光的采用性吸支.其要领是将分歧波少的光依次通过某一定浓度战薄度的有色溶液，分别测出它们对于百般波少光的吸支程度（用吸光度A表示），以波少为横坐标，吸光度A为纵坐标，画出的直线即为光的吸支直线（吸支光谱）.光吸支程度最大处的波少，称为最大吸支波少，用λmax表示.共一物量的分歧浓度溶液，其最大吸支波少相共，但是浓度越大，光的吸支程度越大，吸支峰便越下.溶液对于光的吸支顺序---光的吸支定律（朗伯-比耳定律），为吸光光度法提供了表面依据A=KcL.紫中可睹分光光度计的构制分光光度计按波少范畴分类，波少正在420～700nm范畴的称可睹分光光度计.波少正在200～1000nm范畴的称紫中可睹分光光度计.紫中可睹分光光度计是暂时厂矿及书院应用比较广大的分光光度计.分光光度计基础构制相似，是由图6-2所示的几个主要部件形成.光源单色器吸支池检测器丈量系统三、步调1．KMnO4溶液的配制·L-1.2．KMnO4溶液吸支直线的创制用吸量管移与上述下锰酸钾溶液1.0、2.0、3.0mL，分别搁进三个100mL容量瓶中，加火稀释至刻度，充分摇匀，各溶液KMnO4浓度分别为0.0001 mol·L-1、0.0002 mol·L-1、0.0003 mol·L-1.将配制佳的各浓度的KMnO4溶液，用1cm比色皿，以蒸馏火为参比溶液，正在440~580nm波少范畴内，每隔10nm测一次吸光度，正在最大吸支波少附近，每隔5nm测一次吸光度.正在坐标纸上，以波少λ为横坐标，吸光度A 为纵坐标，画制A战λ闭系的吸支直线.从吸支直线上采用最大吸支波少λmax，并瞅察分歧浓度KMnO4溶液的λmax战吸支直线的变更顺序.。
实验 分光光度法测定未知高锰酸钾溶液的含量一、目的要求：1、学习紫外光谱分析方法的基本原理；2、熟悉UV-1601紫外-可见分光光度计的定性/定量测量操作方法；3、掌握紫外-可见光谱定性图谱的数据处理方法。
二、方法原理：紫外-可见光谱是用紫外-可见光测量获得的物质电子光谱，它研究由于物质价电子在电子能级间的跃迁，产生的紫外-可见光区的分子吸收光谱。
当不同波长的单色光通过被分析的物质时，测得不同波长下的吸光度或透光率，以ABS 为纵坐标，波长λ为横坐标作图，可获得物质的吸收光谱曲线。
一般紫外光区为波长范围为190-400nm ，可见光区的波长范围为400-800nm 。
由于分子结构不同，但只要具有相同的生色团，它们的最大吸收波长值就相同。
因此，通过未知化合物的扫描光谱，确定最大吸收波长值，并与已知化合物的标准光谱图在相同溶剂和测量条件下进行比较，就可实现对化合物的定性分析。
根据朗伯－比尔定律：：待测物的浓度。
）或或吸收池的长度（通常；只和物质性质有关，：物质对光的吸光系数：入射光的强度；透过光的强度；吸光度；c b a I I A abc II A cm 4cm 2cm 1:)(::lg00==如果固定吸收池的长度，已知物质的吸光度和其浓度成线性关系，这是紫外可见光谱法进行定量分析的依据。
采用外标法定量时，首先配制一系列已知准确浓度的高锰酸钾溶液，分别测量它们的吸光度，以高锰酸钾溶液的浓度为横坐标，以各浓度对应的吸光度值为纵坐标，作图，即得到高锰酸钾在该实验条件下的工作曲线。
取未知浓度高锰酸钾样品在同样的实验条件测量吸光度，就可以在工作曲线中找到它对应的浓度。
无机化合物电子光谱有电荷迁移跃迁和配位场跃迁二大类。
无机盐KMnO 4 在可见光区具有固定的最大吸收波长位置，在水溶液中它的最大吸收波长值λmax为525土0.5nm ；544土0.5nm ，并且它具有特征的峰形，在避光的环境下保存的水溶液其峰位置和峰形可长期稳定不变，它是作为校正紫外-可见光波长的基准物质之一。
溶液中锰（Mn 2+）的测定
1. 方法提要
用高锰酸钾标准溶液滴定溶液中的二价锰，使二价锰氧化成二氧化锰，当二价锰完全被氧化后，溶液因稍过量的高锰酸钾而显浅红色，即为滴定终点，反应如下：
2KMnO 4+3MnSO 4+2H 2O →5MnO 2+2H 2SO 4+K 2SO 4 （加热 ZnO ）
2. 试剂
2.1 氧化锌(分析纯) 2.2 硫酸：1+4
2.3高锰酸钾标准溶液：c(1/5KMnO 4)=0.1213mol/L
2.3.1 贮备液配制：称取高锰酸钾38.4g ，放入1000ml 三角瓶中，加水至1000ml ，缓缓煮沸10分钟，冷却，在暗处放置数日。
用4#漏斗过滤于10L 的棕色细口瓶中，连续过滤上述溶液到10L 刻度线，充分摇均匀。
2.3.2 待标溶液配制：移取上述贮备液1000ml ，移入10L 棕色细口瓶中，用水稀释至10L 刻度线，充分摇匀，待标。
2.3.3 标定：准确称取经105—110℃已烘至恒重的基准草酸钠8.1270g ，移入1000ml 容量瓶中，加水溶解后，稀释至刻度c(1/2Na 2C 2O 4)=0.1213mol/L 。
移取25ml 基准草酸钠溶液于250ml 三角瓶中，加1+4硫酸20ml ，滴2滴待标的高锰酸钾溶液，于电路上加热至红色消失，取下继续用高锰酸钾溶液滴至微红色，半分钟不退色为终点。
高锰酸钾标准溶液的实际浓度c(mol/L)按下式计算：
42242244a a O C N O C N KMnO KMnO C V C V
式中：4KMnO V ——滴定时消耗高锰酸钾溶液的体积（ml ）；
422a O C N V ——基准草酸钠标准溶液的实际浓度的数值（mol/L ）；
422a O C N C ——基准草酸钠标准溶液的体积的数值（ml ）。
2.3.4 校正：准确称取经105—110℃烘干至恒重的基准草酸钠0.2032g ，于300ml 锥形瓶中，加入50ml 热水溶解，加1+4硫酸20ml ，滴2滴已标的高锰酸钾溶
液，于电炉上加热至红色消失，取下继续用上述高锰酸钾溶液滴定至微红色，半分钟不退色为终点。
高锰酸钾标准溶液的实际浓度c(mol/L)按下式计算：
M
V m c ⨯= 式中：m ——称取基准草酸钠的质量(g)；
V ——标定消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积(ml)；
M ——草酸钠的摩尔质量(g/ml)(M=0.06701)。
3. 分析步骤
洗净的300ml 三角瓶中装入约70ml 水，加约0.2g 氧化锌。
吸待测试液洗刻度吸管至少两次，准确吸取1.00ml 试液，刻度吸管垂直靠三角瓶内壁，让溶液自然下流，流完停三秒钟，用洗瓶冲洗三角瓶内壁，摇匀，置于电炉上加热至沸腾，取下趁热用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至浅红色，半分钟不退色为终点。
4. 计算
硫酸锰溶液中锰(Mn 2+)的含量按下式计算：
1
469.276.0)/(n V cV L g M ⨯⨯= 式中：V ——滴定耗用高锰酸钾标准溶液的体积(ml)；
0.6——高锰酸钾标准溶液标定时于滴定时的换算系数；
c ——高锰酸钾标准溶液的实际浓度(mol/L)；
M ——锰的摩尔质量数值(g/mol)(Mn=27.409)；
V 1——吸取试样的体积(ml)。
5. 备注
5.1 高锰酸钾氧化二价锰的反应温度应大于85℃为宜。
若滴定温度过低，反应不完全，所以当滴定时间过长时应重新测定。
5.2 测定硫酸锰溶液中的锰可以用无空白的自来水。
5.3 平行样允许误差：±0.4g/L。
