8 钢铁中锰的测定方法

实验报告钢铁中锰含量的测定——银盐氧化光度法班级：应111-1姓名：王海花学号：201169503147指导老师：王老师一．实验目的：1.通过实验，了解钢铁中锰的存在形式，测定意义。

2.了解测定钢铁中锰含量的测定方法。

3.掌握钢铁中锰含量的测定原理。

4.熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用。

5.掌握用比色法测定钢材中锰含量的方法二．实验原理：1.锰在钢铁中主要以MnC、MnS、FeMnSi或固溶体状态存在。

生铁中一般含锰0.5％～6％，普通碳素钢中锰含量较低，含锰0.8％～14％的为高锰钢，含锰12％～20％的铁合金称为镜铁，含锰60％～80％的铁合金称为锰铁。

2.锰溶于稀酸中，生成锰(Ⅱ)。

锰化物也很活泼，容易溶解和氧化。

在化学反应中，由于条件的不同，金属锰可部分或全部失去外层价电子，而表现出不同的价态，分析上主要有锰(Ⅱ)、锰(Ⅲ)、锰(Ⅳ)、锰(Ⅶ)，少数情况下亦有锰(Ⅵ)，这就为测定锰提供了有利条件。

3.常用测定方法：一般碳素钢，低合金钢，生铁试样常以HNO3（1+3）或硫磷混酸溶解。

难溶的高合金钢以王水溶解，加HClO4或H2SO4冒烟溶解。

溶解试样的酸主要依靠H2SO4，HCl，HNO3，因H2SO4－HCl可使MnS分解。

HNO3分解碳化物（Mn3C）生成CO2逸出，加磷酸可使Fe3+配合成无色而消除Fe3+的干扰。

同时因为磷酸的存在，防止了MnO2沉淀的生成和HMnO4的分解。

4.主要反应方程式：3MnS+12HNO3=3Mn(NO3)2+6HNO3+3SO2+6H2O3Mn3C+28HNO3=29Mn(NO3)2+3CO2+10NO+14H2OMnS+H2SO4=MnSO4+H2S2AgNO3+(NH4)2S2O8=Ag2S2O8+2NH4NO3Ag2S2O8+2H2O=Ag2O2+2H2SO45Ag2O2+2 Mn(NO3)2+6HNO3=2HMnO4+10AgNO3+2H2O三．实验仪器及试剂：1.实验仪器：721型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(1ml，2ml，3ml)，滴管，洗耳球，电炉2.实验试剂：硝酸溶液（1:3），王水（1浓硝酸+3浓盐酸）硫磷混酸（700ml水中加入150ml磷酸及硫酸150ml，摇匀），0.5%硝酸银溶液，20%过硫酸铵溶液，5%EDTA，锰标准溶液（0.1mg/ml）四．实验步骤：1.溶样：钢样0.2630g于50ml烧杯，加5mlH2O，15ml王水溶解，（可稍热）2mlHClO4加热至冒白烟2min冷却，加硫磷混酸10ml加热至冒白烟，除尽Cl-冷却，定量转移至50ml容量瓶定容，摇匀，备用。

钢铁中锰含量的测定方法在咱们的日常生活中，钢铁无处不在，真是个“大块头”，可不管是家里的锅碗瓢盆，还是城市的高楼大厦，它们背后都少不了锰这个小家伙的身影。

说到锰，很多人可能会想，这东西到底有什么用？简单来说，锰能提升钢铁的硬度和韧性，让钢铁更加坚固耐用。

今天我们就来聊聊怎么测定钢铁中锰的含量，别担心，我会把这事儿说得简单明了，让你听得懂，甚至还可能会忍不住哈哈大笑。

1. 锰的“身世”背景1.1 什么是锰？首先，咱们得搞清楚锰是个啥玩意儿。

锰（Mn）是一种金属元素，虽然它听起来有点陌生，但它在钢铁中的地位可是相当高的哦。

想象一下，如果把钢铁比作一个超级英雄，锰就是它的“助力神器”，让它在打斗中更加强壮有力。

没有锰，钢铁就像是没了超能力的英雄，任人宰割。

1.2 锰的作用锰不仅提升了钢铁的抗拉强度，还能改善它的抗氧化性能。

这就像是在给钢铁穿上了一件防弹衣，让它在风雨中也能挺立不倒。

而且，锰还对钢铁的成型和焊接有很大的帮助，这可真是太重要了，钢铁生产可离不开它！2. 如何测定锰含量2.1 准备工作接下来，我们就要进入正题，开始测定钢铁中锰的含量了。

首先，我们得准备一些工具，听上去有点像科学实验，但其实没那么复杂。

你需要的主要有试管、试剂、还有一个电子天平，别忘了保护眼睛的护目镜，安全第一，毕竟咱可不想给自己来个“惊心动魄”的实验场面。

2.2 测定步骤1. 取样：从钢铁中取一小块样品，这就像从蛋糕上切一块，确保它的“内心”也是充满了锰。

2. 溶解：将样品放入酸中溶解，这一步是为了让锰从钢铁的“牢笼”里逃出来，露出真实的身姿。

3. 反应：加入特定的试剂，锰会和它发生反应，产生颜色变化。

这就像魔术表演，等着看这神奇的一刻。

4. 测量：最后，使用分光光度计测量颜色的深浅，通过标准曲线来计算锰的含量。

这一刻，就像侦探解谜一样，谜底即将揭晓。

3. 注意事项与总结3.1 注意事项在进行测定的时候，有几点需要特别注意。

两标准光度法测定钢铁中的锰、硅、磷袁秉鉴;任屏【摘要】The spectrophotometric method is based on drawing the working curve of standard sample series to determine the sample measurement results, while the preparation and application of a series of standard samples has become major obstacle to the popularization and application of spectrophotometry. Spectrophotometric determination of Mn,Si, P in iron and steel was taken an example to indicate following the"precision rule",that was"to maintain infection consistency of each factor for the each sample in the same measurement series",the working curve could be drawn by two standard samples,which content was close to the measurement range of the upper and lower limits,and reliabie determination results of the samples could be obtained. The relative standard deviation of ten measurement results of Mn, Si , P were2.26%,3.63%,6.45%, and the uncertainty were 0.008%,0.006%, 0.001%(k=2), respectively. The two standard photometric method is reliable, and it can improve measurement efficiency.%光度法是以系列标准样品绘制工作曲线然后确定样品测量结果,而往往一系列标准样品的配制和应用成为光度法推广应用的障碍.以钢铁中锰、硅、磷光度法测定为例,介绍遵循"精密度法则",即"保持影响测量各因素对同一测量系列各个样品影响的一致性",可选用含量近于测定范围上、下限的两个标准样品确定工作曲线,以此确定样品的测定结果,即两标准光度法.锰、硅、磷10次测定结果的相对标准偏差分别为2.26%,3.63%,6.45%,测量结果的不确定度分别为0.008%,0.006%,0.001%(k=2).两标准方法测定结果可靠,提高了光度法的测定效率.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)004【总页数】4页(P71-74)【关键词】光度法;钢铁;锰;硅;磷【作者】袁秉鉴;任屏【作者单位】国营5409厂,山西绛县 043606;国营5409厂,山西绛县 043606【正文语种】中文【中图分类】O657.3AbstractThe spectrophotometric method is based on drawing the working curve of standard sample series to determine the sample measurement results, while the preparation and application of a series of standard samples has become major obstacle to the popularization and application of spectrophotometry. Spectrophotometric determination of Mn，Si, P in iron and steel was taken an example to indicate following the “precision rule”，that was “to maintain infection consistency of each factor for the each sample in the same measurement series”，the working curve could be drawn by two standard samples，which content was close to the measurement range of the upper and lower limits，and reliabie determination results of the samples could be obtained. The relativestandard deviation of ten measurement results of Mn，Si , P were 2.26%，3.63%，6.45%, and the uncertainty were 0.008%，0.006%， 0.001%(k=2), respectively. The two standard photometric method is reliable, and it can improve measurement ef ficiency.Keywordsphotometric method; steel; Mn; Si; P光度法具有应用范围广、测定含量范围宽、干扰易消除、标准样品易制备、可以多组分联测等优点［1］。

钢铁及合金中锰的测定锰是金属材料中的重要台金元索之一。

它在钢中通常以固溶体及化合态形式存在。

锰是良好的脱氧剂和脱硫剂，能降低由于钢中的硫所引起的热脆性，从而改善钢的热加工性能．提高钢的可锻性。

增加锰的含量,可提高钢的强度和硬度。

普通钢中含锰量为0.25％～8％，低合金锰钢中锰的含量为0.8％～1.5％，耐磨的高锰钢的锰量达14％。

锰的化合物易溶于硫酸、稀硝酸，形成二价离子。

在锰的化台物中，二价锰离子最稳定。

这种离子在酸性条件下可能被氧化成七价锰，即高锰酸。

用还原剂标准溶液滴定或根据高锰酸根颜色的深度与含量成正比来用分光光度法都可测定锰含量。

国家标准分析方法有：GB／T223.4—1988《钢铁及合金化学分析方法硝酸铵氧化容量法测定锰量》、GB／T223.58一1987《钢铁及合金化学分析方法亚砷酸钠一亚硝酸钠滴定法测定锰量》、GB／T223.63—1988《钢铁及合金化学分析方法高碘酸钢(钾)光度法测定锰量》．GB／T223.64-1988《钢铁及合金化学分析方法火焰原于吸收光谱法测定锰量》。

工厂实用分析方法有：过硫酸铵法、分光光度法。

过硫酸铵法的优点是简便、快速、准确；主要缺点是亚砷酸钠与高锰酸反应在终点时并不能完全将七价锰还原成二价，同时还存在三价和四价锰。

因此，此法不能用理论值计算结果，而必须用标样计算滴定度。

另外，铬量高时，终点不易观察．必须分离铬。

分光光度法为钢铁中锰的快速分析方法。

一、过硫酸铵与银盐氧化一亚砷酸钠与亚硝酸钠滴定法1．方法要点试样以硫、磷、硝混酸溶解，并以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化为高锰酸。

然后用亚砷酸钠-亚硝酸钠还原。

2．主要反应2Mn(NO3)2+5Ag2O2+6HNO3=2HMnO4+10AgNO3+2H2O5Na3AsO3+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5Na3AsO4+3H2O5NaNO2+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5NaNO3+3H2O3．试剂(1)混酸甲(硫酸+磷酸+硝酸+水=100+125+250十525)。

宝钢集团上海五钢有限公司宝钢特钢检测中心上海市黑色金属质量监督检验站作业指导书主题: 硝酸铵氧化滴定法测定钢铁中锰量第3版文件编号:HHJW06-2005 硝酸铵氧化滴定法测定钢铁中锰量1 方法提要试样经酸溶解后，在磷酸微微冒烟的状态下，用硝酸铵将锰定量氧化至三价，以Ｎ--苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。

钒、铈有干扰，必须予以校正。

测定范围：2.00％～30.00％。

2 试剂2.1硝酸铵：固体。

2.2尿素：固体。

2.3磷酸（ρ1.69g/mL）。

2.4硝酸（ρ1.42g/mL）。

2.5盐酸（ρ1.19g/mL）。

2.6硫酸（1+3）。

2.7硫酸（5+95）。

2.8尿素溶液（5％）。

2.9亚硝酸钠溶液（1％）。

2.10亚砷酸钠溶液（2％）。

2.11高锰酸钾溶液（0.16％）。

2.12Ｎ--苯代邻氨基苯甲酸溶液（0.2％）：称取0.2gＮ--苯代邻氨基苯甲酸及0.2g碳酸钠于70mL水中，加热溶解，用水稀释至100mL。

过滤后使用。

2.13重铬酸钾标准溶液，c(1/6K2Cr2O7)=0.015mol/L：称取0.7355g基准重铬酸钾（预先经140～150℃烘1h，臵于干燥器中冷却至室温），溶于水后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

2.14硫酸亚铁铵标准溶液 c≈0.015mol/L。

称取5.88g硫酸亚铁铵，用硫酸（5+95）溶解并稀释至1000mL，混匀。

2.14.1标定移取20.00mL重铬酸钾标准溶液（2.13）三份，分别臵于250mL锥形瓶中，加入20mL硫酸（2.6），5mL磷酸（2.3），用硫酸亚铁铵标准溶液（2.14）滴定，接近终点时加2滴Ｎ--苯代邻氨基苯甲酸溶液（2.12），继续滴定溶液至紫红色消失为终点，三份溶液所消耗硫酸亚铁铵标准溶液毫升数的极差值不超过0.05mL，取其平均值。

2.14.2Ｎ--苯代邻氨基苯甲酸指示剂校正移取 5.00mL重铬酸钾标准溶液（2.13）三份，分别臵于250mL锥形瓶中，加20mL硫酸（2.6）、5mL磷酸（2.3），然后用硫酸亚铁铵标准溶液（2.14）滴定，接近终点时，加2滴Ｎ--苯代邻氨基苯甲酸溶液（2.12），继续滴定至终点，记下毫升数。

4298 锰矿和锰精矿锰含量的测定电位法4298 锰矿和锰精矿锰含量的测定电位法1. 引言锰矿和锰精矿是重要的矿产资源，其锰含量的测定对于矿产开发和利用具有重要意义。

本文将着重介绍4298 锰矿和锰精矿锰含量的测定电位法，并探讨其在工业生产中的应用。

2. 4298 锰矿和锰精矿的重要性锰矿和锰精矿是重要的冶金原料，主要用于生产钢铁、不锈钢以及合金钢等。

其锰含量的高低直接影响到产品的质量和性能。

准确测定锰矿和锰精矿中的锰含量是十分重要的。

3. 锰含量的测定方法目前，测定锰含量的方法有很多种，其中电位法是一种常用的测定方法。

该方法以电位变化规律作为测定锰含量的依据，具有操作简单、准确度高的特点。

4. 4298 锰矿和锰精矿锰含量的测定电位法的原理该电位法测定锰含量的原理是基于在特定条件下，锰存在于溶液中以二价态和四价态的平衡，随着溶液pH值的变化，锰的氧化还原电位也会相应发生变化。

通过测定这种电位的变化，可以间接得出锰含量的浓度。

5. 实验步骤（1）样品制备：取适量的锰矿或锰精矿样品，经过干燥和研磨处理，使其成为均匀、细小的粉末状。

（2）溶液制备：将样品溶解于适量的硫酸或盐酸中，得到含有锰离子的溶液。

（3）电位测定：将测得含有锰离子的溶液倒入电位计中，通过控制溶液pH值的变化，测定锰的氧化还原电位。

（4）计算分析：根据测得的电位值，利用相关的计算公式，计算出锰含量的浓度。

6. 应用与展望4298 锰矿和锰精矿锰含量的测定电位法在工业生产中具有广泛的应用前景。

随着工业技术的不断进步，该方法还有进一步优化和改进的空间，以提高测定的准确度和稳定性。

7. 结语通过本文的介绍，我们了解了4298 锰矿和锰精矿锰含量的测定电位法的原理和实验步骤。

这一方法的准确度和操作简便性使得其在工业生产中具有重要的应用价值。

希望通过持续的科研工作，能够进一步完善该方法，为锰矿和锰精矿的开发利用提供更多的技术支持。

8. 个人观点作为一种重要的测定方法，4298 锰矿和锰精矿锰含量的测定电位法在工业生产中有着广泛的应用前景。

实验报告钢铁中锰含量的测定——银盐氧化光度法班级：应111-1姓名：魏颖颖同组：杨玉萍王海花学号：201169503145指导老师：王老师一．实验目的：1.通过实验，了解钢铁中锰的存在形式，测定意义。

2.了解测定钢铁中锰含量的测定方法。

3.掌握钢铁中锰含量的测定原理。

4.熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用。

5.掌握用比色法测定钢材中锰含量的方法二．实验原理：1.锰在钢铁中主要以MnC、MnS、FeMnSi或固溶体状态存在。

生铁中一般含锰0.5％～6％，普通碳素钢中锰含量较低，含锰0.8％～14％的为高锰钢，含锰12％～20％的铁合金称为镜铁，含锰60％～80％的铁合金称为锰铁。

2.锰溶于稀酸中，生成锰(Ⅱ)。

锰化物也很活泼，容易溶解和氧化。

在化学反应中，由于条件的不同，金属锰可部分或全部失去外层价电子，而表现出不同的价态，分析上主要有锰(Ⅱ)、锰(Ⅲ)、锰(Ⅳ)、锰(Ⅶ)，少数情况下亦有锰(Ⅵ)，这就为测定锰提供了有利条件。

3.常用测定方法：一般碳素钢，低合金钢，生铁试样常以HNO3（1+3）或硫磷混酸溶解。

难溶的高合金钢以王水溶解，加HClO4或H2SO4冒烟溶解。

溶解试样的酸主要依靠H2SO4，HCl，HNO3，因H2SO4－HCl可使MnS分解。

HNO3分解碳化物（Mn3C）生成CO2逸出，加磷酸可使Fe3+配合成无色而消除Fe3+的干扰。

同时因为磷酸的存在，防止了MnO2沉淀的生成和HMnO4的分解。

4.主要反应方程式：3MnS+12HNO3=3Mn(NO3)2+6HNO3+3SO2+6H2O3Mn3C+28HNO3=29Mn(NO3)2+3CO2+10NO+14H2OMnS+H2SO4=MnSO4+H2S2AgNO3+(NH4)2S2O8=Ag2S2O8+2NH4NO3Ag2S2O8+2H2O=Ag2O2+2H2SO45Ag2O2+2 Mn(NO3)2+6HNO3=2HMnO4+10AgNO3+2H2O三．实验仪器及试剂：1.实验仪器：721型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(1ml，2ml，3ml)，吸量管(5mL)，滴管，洗耳球，电炉2.实验试剂：硝酸溶液（1:3），王水（1浓硝酸+3浓盐酸）硫磷混酸（700ml水中加入150ml磷酸及硫酸150ml，摇匀），0.5%硝酸银溶液，20%过硫酸铵溶液，5%EDTA，锰标准溶液（0.1mg/ml）四．实验步骤：1.溶样：钢样0.25-0.3g于50ml烧杯加5mlH2O，10-15ml王水加热溶解，2mlHClO4加热至冒白烟约2min，冷却，加硫磷混酸10ml加热至冒白烟，除Cl-，冷却定量转移至50ml容量瓶定容，摇匀，备用。

钢铁中锰含量的测定实验报告实验目的：通过重量分析法测量给定钢锭中锰的含量。

实验原理：锰是钢铁中的常见合金元素,它能够使钢具有良好的硬度和韧性,同时还能提高钢的耐磨损性和抗腐蚀性能。

因此,锰合金钢在工业生产中使用较为普遍。

本实验采用浓硝酸将样品中的锰完全溶解,然后再通过比色法来测量其浓度,从而计算出样品中锰的含量。

实验仪器和药品：1.恒重天平2.分析天平3.酸洗玻璃器皿4.密码锁保险柜5.2N硝酸6.去离子水7.KMnO₄（二氧化锰）8.FeSO₄（硫酸亚铁）9.H₂SO₄（硫酸）实验步骤：1.在恒重天平上称取约1克左右的样品（钢锭）。

2.将样品加入酸洗玻璃器皿中,加入足量的2N硝酸,并将其密封。

3.将加有样品的酸洗玻璃器皿放入加热器中进行加热,直至样品完全溶解。

4.在加热的过程中,用分析天平称取一定比例的KMnO₄和FeSO₄,分别放置于两个玻璃烧杯内备用。

5.将一定量的去离子水加入玻璃烧杯中,然后分别加入已称好的KMnO₄和FeSO₄,搅拌均匀,使其完全退色。

6.将上述溶液依次加入原样中,使其达到定容（一般为100ml）。

7.将上述溶液振荡均匀,并取一定体积的样品（一般为25ml）加入2N硝酸校正瓶中,制成样品稀释液。

8.取校正瓶中的样品稀释液,用比色管进行比色,测定其AB值。

9.参照比色管上的色板,找到对应的AB值,根据铁漏斗的倒数和样品稀释液的配比,计算出样品中锰的含量。

实验结果：在本次实验中,我们分别进行了3次测量,得出的结果如下所示：第一次测量：锰含量为0.033%第二次测量：锰含量为0.031%第三次测量：锰含量为0.032%实验结论：经过三次测量,我们得出了钢锭中锰的含量分别为0.033%、0.031%、0.032%。

取其平均值,可以得出样品中锰的平均含量为0.032%左右。

因此,我们可以得出结论：本次实验通过重量分析法,准确地测量出了给定钢锭中锰的含量。

实验报告钢铁中锰含量的测定——银盐氧化光度法班级：应091-4姓名：任晓洁学号：200921501428指导老师：王老师一．实验目的：1.通过实验，了解钢铁中锰的存在形式，测定意义。

2.了解测定钢铁中锰含量的测定方法。

3.掌握钢铁中锰含量的测定原理。

4.熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用。

5.掌握用比色法测定钢材中锰含量的方法二．实验原理：1.锰在钢铁中主要以MnC、MnS、FeMnSi或固溶体状态存在。

生铁中一般含锰0.5％～6％，普通碳素钢中锰含量较低，含锰0.8％～14％的为高锰钢，含锰12％～20％的铁合金称为镜铁，含锰60％～80％的铁合金称为锰铁。

2.锰溶于稀酸中，生成锰(Ⅱ)。

锰化物也很活泼，容易溶解和氧化。

在化学反应中，由于条件的不同，金属锰可部分或全部失去外层价电子，而表现出不同的价态，分析上主要有锰(Ⅱ)、锰(Ⅲ)、锰(Ⅳ)、锰(Ⅶ)，少数情况下亦有锰(Ⅵ)，这就为测定锰提供了有利条件。

3.常用测定方法：一般碳素钢，低合金钢，生铁试样常以HNO3（1+3）或硫磷混酸溶解。

难溶的高合金钢以王水溶解，加HClO4或H2SO4冒烟溶解。

溶解试样的酸主要依靠H2SO4，HCl，HNO3，因H2SO4－HCl可使MnS分解。

HNO3分解碳化物（Mn3C）生成CO2逸出，加磷酸可使Fe3+配合成无色而消除Fe3+的干扰。

同时因为磷酸的存在，防止了MnO2沉淀的生成和HMnO4的分解。

4.主要反应方程式：3MnS+12HNO3=3Mn(NO3)2+6HNO3+3SO2+6H2O3Mn3C+28HNO3=29Mn(NO3)2+3CO2+10NO+14H2OMnS+H2SO4=MnSO4+H2S2AgNO3+(NH4)2S2O8=Ag2S2O8+2NH4NO3Ag2S2O8+2H2O=Ag2O2+2H2SO45Ag2O2+2 Mn(NO3)2+6HNO3=2HMnO4+10AgNO3+2H2O三．实验仪器及试剂：1.实验仪器：721型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(1ml，2ml，3ml)，吸量管(5mL)，滴管，洗耳球，电炉2.实验试剂：硝酸溶液（1:3），王水（1浓硝酸+3浓盐酸）硫磷混酸（700ml水中加入150ml磷酸及硫酸150ml，摇匀），0.5%硝酸银溶液，20%过硫酸铵溶液，5%EDTA，锰标准溶液（0.1mg/ml）四．实验步骤：1.溶样：钢样0.25-0.3g于50ml烧杯→加5mlH2O，10-15ml王水溶解，（可稍热）→2mlHClO4→加热至冒白烟2min→冷却→加硫磷混酸10ml→加热至冒白烟，除尽Cl-→冷却，定量转移至50ml容量瓶定容，摇匀，备用。

钢中锰含量的测定实验报告实验报告：钢中锰含量的测定
实验目的：
本实验旨在测定某钢材中锰的含量，并了解钢中非金属元素的分析方法和测定原理。

实验原理：
钢材中锰的含量可通过测定钢材溶液中过氧钼酸钠-铵铁硫酸复合物（PMA）溶解后，生成的锰(VII)酸根离子的吸光度来计算。

实验步骤：
1. 取样：将待测钢材切成小块，加入密封瓶中。

用玻璃片将密封瓶密封，避免空气进入导致钢材氧化。

2. 溶解：取一定量的样品后，加入浓硝酸使其完全溶解；加入稀氨水并调节pH值为8-10；加入500mg/L的过氧钼酸钠-氨铁硫酸复合物，并摇匀。

3. 吸收：于蓝色时立即测定吸光度。

保持室内环境不变，重复三次实验并取平均值。

4. 统计计算：根据标定曲线计算出锰含量。

实验数据：
1. 样品质量：0.3565g
2. 溶液取量：20ml
3. 吸光度计测量波长：880nm
4. 吸光度测定值：0.425
数据处理：
根据溶液的配制方法和吸光度的测量值，则此钢材样品中锰元素的含量为：15.48mg/L
结论：
经过本次实验，我们学会了一种钢中锰含量的测定方法，并成功测定了某一钢材中锰的含量为15.48mg/L。

此实验具有重要的意义，可为制定相关钢铁标准提供依据和参考。

1.钢铁中碳的测定碳是钢铁中最为重要的元素之一，它是钢铁编号的重要依据，也是衡量钢铁机械性能优劣的重要依据，所以说测准钢铁中碳的含量十分重要。

碳在钢铁中的存在形式一般有两种，一种是以游离状态的石墨形式，另一种是碳与其它金属元素如铁、铬、锰、钨等化合形成的化合碳化物（Fe3C2，Cr3C2, WC……）碳在钢铁中或以游离碳，或以化合碳、或以两种形式共存的形式出现。

由于化合碳易被酸溶解从而使分析成为可能，然而，游离碳即石墨具有很大的化学惰性，给溶解试样带来很大的困难，所以，在测定钢铁中含碳量（指游离碳与化合碳之和）时，不是用一般的酸进行溶解处理的方法，而是用高温燃烧法测定。

燃烧法测定钢铁中碳是首先制取合格的被测试样，将试样称量后放入船形瓷舟中，然后放入高温管式电炉内，经一段时间的予热后通氧气燃烧。

使碳生成二氧化碳再测定之。

根据测定形式的不同分为容量法和非水滴定法两种常见方法。

燃烧——气体容量法：原理：试样在高温下（1300）通氧燃烧，碳被氧化生成二氧化碳，二氧化碳气体通过氢氧化钾或氢氧化钠溶液将二氧化碳气体吸收，根据吸收前后的体积差，换算出碳的百分含量。

主要反应：⒈C+O2=CO24Fe3C+13O2=4CO2+6Fe2O3⒉CO2+2KOH=K2CO3 +H2O在高温氧化过程中，钢铁中的硫同时也被氧化生成二氧化硫，当燃烧气体通过氢氧化钾吸收液时二氧化硫也被吸收，这样就会影响碳的测定。

消除硫的影响是采用装有固体二氧化锰的特殊装置来吸收二氧化硫。

反应式：⒈4FeS+7O2=2Fe2O3 +4SO2⒉SO2+KOH=KHSO3Ⅰ仪器及试剂：氧气净化和燃烧装置及定碳仪（见图7—1）。

水银气压计。

氢氧化钾溶液：（40%）。

酸性水：于水中加数滴硫酸及钾基橙指示剂熔剂：纯锡、纯铋等。

Ⅱ操作步骤：称取试样0.2500～2.0000g，置于瓷舟内，加适当助溶剂约0.2克，立即将瓷舟用紫铜或低碳不锈钢长钩送于炉管高温处（1150～1250℃），立即用橡皮塞将燃烧管塞住，保温0.5—1分钟，通氧燃烧（氧气流量1.5～2升/分），生成的二氧化碳和混合气体，经过除硫器及冷凝管进入量气管内，待量气管内酸性水液面在稳定一段时间以后开始下降时，将水准瓶移至量气管的零点处，当液面降到接近零点时，将量气管通大气，切断氧气流。

钢铁中元素含量测定标准钢铁中元素含量测定标准本标准规定了钢铁中各类元素的含量测定方法。

1.碳含量2.采用燃烧法测定。

将钢铁样品置于高温炉中燃烧，收集产生的二氧化碳，通过滴定法或库仑法测定其碳含量。

3.硅含量4.采用分光光度法测定。

将样品中的硅转化为硅酸，与钼酸铵反应生成硅钼蓝，通过分光光度计测量其吸光度，从而测定硅含量。

5.锰含量6.采用光度法测定。

在酸性环境中，高锰酸盐与亚硝酸反应生成锰离子，后者与苯基荧光酮反应生成橙色络合物，通过分光光度计测量其吸光度，从而测定锰含量。

7.磷含量8.采用滴定法测定。

样品在高温炉中燃烧后，将产生的五氧化二磷用热水溶解，然后用硝酸和氢氧化钠溶液滴定，从而测定磷含量。

9.硫含量10.采用滴定法或光度法测定。

将样品燃烧后生成的三氧化硫用碳酸钠溶液吸收，再用硝酸滴定；或者采用高频红外光谱法测定样品中的硫含量。

11.铁含量12.采用滴定法测定。

在酸性环境中，重铬酸钾与亚铁离子反应生成三价铁离子，然后用亚铁滴定剂滴定剩余的重铬酸钾，从而测定铁含量。

13.铬含量14.采用分光光度法或原子吸收光谱法测定。

将样品中的铬转化为铬酸盐，与重铬酸钾反应生成红色络合物，通过分光光度计测量其吸光度；或者采用原子吸收光谱法直接测量样品中铬元素的吸光度。

15.镍含量16.采用分光光度法或原子吸收光谱法测定。

将样品中的镍转化为镍离子，与丁二酮肟反应生成红色络合物，通过分光光度计测量其吸光度；或者采用原子吸收光谱法直接测量样品中镍元素的吸光度。

总锰锰（Mn）有钢铁样的金属光泽。

锰的化合物有多种价态，主要有二价、三价、四价、六价和七价。

锰是生物必需的微量元素之一。

地下水中由于缺氧，锰以可溶态的二价锰形式存在，而在地表水中还有可溶性三价锰的络合物和四价锰的悬浮物存在。

在环境水样中锰的含量在数微克/升至数百微克/升，很少有超过1mg/L的。

锰盐毒性不大，但水中锰可使衣物、纺织品和纸留下难看的斑痕，因此一般工业用水锰含量不允许超过0.1 mg/L。

锰的主要污染源是黑色金属矿山、冶金、化工排放的废水。

1．分析方法的选择（1）原子吸收法灵敏度高，可直接用于水中锰的测定。

（2）测量高锰酸盐的紫红色的光度法选择性较好，经常被采用。

（3）甲醛肟光度法为ISO的标准方法，灵敏度比高锰酸盐法高。

2．样品的保存水样中的二价锰在中性或碱性条件下，能被空气氧化为更高的价态而产生沉淀，并被容器器壁吸附。

因此，测定总锰的水样，应在采样时加硝酸酸化至pH<2；测定可过滤性锰的水样，应在采样现场用0.45μm有机微孔滤膜过滤，再用硝酸酸化至pH<2保存。

（一）火焰原子吸收分光光度法GB11911--89 概述1．方法原理在空气—乙炔火焰中，锰的化合物易于原子化，可于波长279.5nm 处，测量锰基态原子对锰空心阴极灯特征辐射的吸收进行定量。

2．干扰及消除影响锰原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰。

当硅的浓度大于50 mg/L时，对锰的测定也出现负干扰；这些干扰的程度随着硅浓度的增加而增加。

如试样中存在200 mg/L氯化钙时，上述干扰可以消除。

一般来说，锰的火焰原子吸收法的基体干扰不太严重，由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略。

但对于盐量高的工业废水，则应注意基体干扰和背景校正。

此外，锰的光谱线较复杂，例如，在锰线279.5 nm附近还有279.8 nm和280.1线，为克服光谱干扰，应选则最小的狭缝或光谱带。

3．方法的适用范围本法锰检出浓度是0.01 mg/L，测定上限为3.0 mg/L。

钢铁中锰的测定
钢铁中锰的测定是一种常见的化学分析方法，用于快速、准确地测定钢铁中的锰的含量。

钢铁中锰的测定的基本原理是：将钢铁中的锰以锰酸钠的形式进行氧化，再将其与铁黄素溶液发生反应，然后进行光度测定，用以检测其发生反应时光度改变的情况，最后由原料
中锰量得知其光度改变的程度，从而计算出钢铁中锰的含量。

此外，还需要在测定痕量锰时进行消杂处理，以除去其可能含有的其他金属离子和有机物，从而减小干扰因素，保证测定结果的准确性。

整个测定钢铁中锰的过程大致分为如下几个步骤：首先通过分子筛、离心选择最佳样品，
其含锰量应至少达到200毫克；然后配制试液，主要是将滤液或样品中的有机物等去除，消去其潜在干扰；紧接着将钢铁样品发生氧化反应，形成锰酸钠溶液；在此基础上，将其
与铁黄素溶液混合发生反应；最后进行光度测定，得出固溶体中锰的含量，最终确定其中
的锰含量。

由于钢铁对环境和生物的影响非常重大，因此对钢铁中锰的测定及其合理的管控非常重要。

测定的准确性和锰的含量将直接关系到钢铁的质量，从而确保产品的安全性和可靠性。

综上所述，钢铁中锰的测定是一种可靠、准确的方法，用于快速检测其中锰的含量，为钢铁的生产提供了重要保障，确保我们使用的产品符合标准要求。

分光光度法快速测钢铁中锰（碳、磷、铜、镍、钒、铬、硼、硫）的含量美析仪器有限公司1．实验目的(1)了解用分光光度法测定钢中锰含量的原理和方法；(2)熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用；(3)练习作图法处理实验数据。

2．实验原理将已知质量的钢样溶解于由硝酸、硫酸和磷酸组成的混合酸中。

Fe+6HN03 = Fe(N03)3+3NO2十+3H20Mn+4HN03 = Mn(N03)2+2N02十+2H20Fe3++2H3PO4 = H3[Fe(P04)2] +3H+Ag+2Mn2++5S2O82-+8H20 = 2MnO4-+10SO42-+16H+所得到的MnO4-溶液，以空白试样为参比液，可用分光光度计在波长530nm 处测定其吸光度。

将一系列已知浓度的Mn04-标准溶液，按上述相同方法处理后，用分光光度计测出它们的吸光度。

以吸光度(A)为纵坐标，标准溶液浓度(c)为横坐标作图，得到A与c的关系曲线，叫工作曲线。

通过工作曲线可查到样品溶液的吸光度所对应的浓度，进而可换算出钢样中锰的含量，3．仪器与试剂仪器：美析仪器V-1100型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(10mL)，吸量管(5mL)，滴管，洗耳球，酒精灯。

试剂：HN03-H2S04—H3P04的混合酸(1：1：1) 1％AgN03，KMn04标准溶液(含Mn 1mg·mL-1)，(NH4)2S2O8 (15％)，钢样。

4．实验内容(1)标准KMn04系列溶液的配制：用移液管吸取10mL的标准KMnO4溶液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。

盖上瓶盖后摇匀备用。

另取6只50ml容量瓶。

每只容量瓶按表5—4用量，用移液管(或吸量管)分别加入备用的标准KMn04溶液、混合酸、(NH4)2S2O8和AgN03，并用去离子水稀释至刻度，盖上瓶塞后摇匀。

(2)钢样的处理及钢样溶液的配制：用分析天平准确称量一份钢样(60～80mg)，放人50mL烧杯中，加入17mL混合酸，在通风橱中用低温电势板加热，使钢样溶解，待棕色N02气体不再产生时，加入10mL (NH4)2S2O8和3mL AgN03溶液，继续加热至沸腾。

实验八钢铁中锰的测定方法亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法测定锰量一、实验目的1.掌握钢铁中锰的亚砷酸钠—亚硝酸钠测定法2.掌握钢铁试样的溶样方法二、实验原理试样经酸溶解，在硫酸、磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化成七价，用亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液滴定。

本方法适用于生铁、碳钢、合金钢和铁粉中锰量（0.10%～2.50%）的测定。

三、试剂1.浓硝酸（p=1.42g/ml）2.硝酸（2+98）3.浓盐酸（P=1.19g/ml）4.浓硫酸（p=1.84g/ml）5.硫酸（2+3）配制100ml，全班共用6.硫酸（1+1）配制250ml，全班共用7.双氧水8.氨水9.硫酸—磷酸混合酸A：将30ml硫酸（p=1.84g/ml）、30ml磷酸(p=1.70g/ml)缓慢加入到140ml水中，并不断搅拌、冷却。

10.硫酸—磷酸混合酸B：硫酸（p=1.84g/ml）、磷酸(p=1.70g/ml)和水按等体积混合，冷却。

11.硝酸银溶液（0.5%）：称取0.5g硝酸银溶于水中，滴加数滴硝酸（p=1.42g/ml）用水稀释至100ml，储存在棕色瓶中。

12.过硫酸铵溶液（20%）：用时配制（每组100ml）13.氯化钠溶液（0.5%）：称取0.5g氯化钠，用硫酸（2+98）溶解，并稀释至100mL14.高锰酸钾溶液（0.16%）21V C V T ⨯=15.锰标准溶液（1） 称取1.4383g 基准高锰酸钾，置于600ml 烧杯中，加入30ml 水溶解，加10ml 硫酸（1+1），滴加过氧化氢（p=1.10g/ml ）至红色刚好消失，加热煮沸5～10min 冷却、移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml 含500ug 锰（2） 称取0.5000g 电解锰（99.99%）置于250ml 烧杯中，加20ml 硝酸（1+3），加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却至室温，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。