方法确认GBT11911-89水质铁锰的测定

高锰酸盐指数GB11892--89高锰酸盐指数，是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。

水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，匀可消耗高锰酸钾。

因此，高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机（和无机）物质污染程度的综合指标。

我国规定了环境水质的高锰酸盐指数的标准。

高锰酸盐指数在以往的水质监测分析书上，亦有被称为化学需氧量的高锰酸钾法。

由于在规定条件下，水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的需氧量，也不是反映水体中总有机物含量的尺度。

因此，用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法的化学需氧量（应用于工业废水），更符合于客观实际。

（一）酸性法概述1．方法原理水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。

剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸钾指数数值。

显然高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。

因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。

4MnO4-+5C+12H+=4Mn2++5CO2+6H2O2MnO4-+5C2O42-6H+=2Mn2++10CO2 +8H2O2．方法适用范围酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。

当水样的高锰酸盐指数数值超过5mg/L时，则酌情分取少量，并用水稀释后再测定。

3．水样的采集和保存水样采集后，应加入硫酸使pH调至< 2，以抑制微生物活动。

样品应尽快分析，必要时，应在0—5℃冷藏保存，并在48小时内测定。

仪器（1）沸水浴装置。

（2）250ml锥形瓶。

（3）50ml酸式滴定管。

（4）定时钟。

试剂(1) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。

方法确认GBT11911-89水质铁锰的测定水质铁、锰的测定方法确认报告1 目的验证本实验室执行饮用水铁、锰的测定（GB/T 5750.6-2006）的检测能力性。

2 方法内容2.1 范围本报告适用于依照饮用水铁、锰的测定（GB/T 5750.6-2006）火焰原子吸收分光光度法2.2 试剂实验用水为蒸馏水。

2.2.11+99硝酸溶液2.2.2金属贮备液：1000mg/L2.2.3 中间标准液2.3 2.2.4 1+99盐酸溶液仪器设备2.3.1 一般实验室仪器2.3.2 原子吸收分光光度计2.4 样品的采集和分析2.4.1 样品的采集和制备2.4.2 分析步骤3 方法确认实验数据3.1 线性范围和灵敏度实验结果记录及数据分析3.2 检出限以空白溶液连续进行吸光度测定（20次），求出其标准偏差。

并依《水和废水监测分析方法》（2002）第四版增补本（环境保护总局）2.1.3 公式计算本试验条件下方法检出限。

D.L.=3标准偏差/灵敏度3.2.1 实验结果记录及数据分析3.3 精密度配制铜锌浓度分别为1.2mg/L，0.6mg/L的标准溶液7份，测定其吸光度。

并计算其相对标准偏差。

（应不大于5%）3.3.1 实验结果记录及数据分析3.4 回收率参照GB/T 11911-1989中样品的处理方法。

分取基质溶液适量，添加2种浓度标准溶液进行标准加入回收实验验证方法的回收率计算。

所得回收率应在90~110%之间。

3.4.1 实验结果记录及数据分析4 方法确认结果报告。

COD国标法GB11914-89，水质化学需氧量的测定1 应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法.本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。

超过水样稀释测定。

本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L（稀释后)的含盐水。

2 定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。

3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。

在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低.在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化.4 试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1 硫酸银（Ag2SO4),化学纯.4。

2 硫酸gong（Hg SO4）,化学纯。

4。

3 硫酸(H2SO4）,ρ=1.84g/Ml。

4.4 硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸(4。

3）中加入10g硫酸银(4.1），放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。

4。

5 重铬酸钾标准溶液：4。

5.1 浓度为C（1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将12。

258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。

4.5。

2 浓度为C（1/6K2Cr2O7）=0。

0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5。

1条的溶液稀释10倍而成。

4。

6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液4。

6.1 浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g硫酸亚铁铵〔（NH4）2Fe（SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml 硫酸（4。

GB11892-89高锰酸盐指数（CODMn）的测定与要点
高锰酸盐指数测定原由与要点
一、测定原理
过量高锰酸盐在酸性与沸水浴条件下与有机物反应，过量的高锰酸盐再与过量草酸钠反应，反应后再用高锰酸盐返滴，以返滴的消耗量判断水质中的有机物量，消耗量越大则水质污染越严重。

二、适用性
地表水的测定范围为0.5-4.5mg/l，污染较重的可稀释后进行测定，需注意计算公式不同。

三、干扰因素
1、注意参与反应的各物质浓度配置与使用准确，是实验成功的先决条件；
2、移液准确是保障空白与样品测定准确的重要元素；
3、沸水浴需要在水沸时再放入锥形瓶反应，并且水浴液面高于锥形瓶种的液面，反应时间充分30min，否则反应不充分，将使结果偏低，但又不宜过分反应否则结果偏高；
4、空白的滴定需谨小慎微观察终点的到来，纯水一般0.1ml左右即可达到终点，如果高估空白的滴定终点再进行高锰酸盐的标定的话，则计算浓度（或者说公式中的K值）将偏高；
5、滴定要快速进行，只有保障一定的温度，反应才能较为充分的完成，结果测定将更为准确；
6、终点的判断是刚出现紫红色即可，不能滴定过度需要好好把控；
实验较好进行，测定平行数据时需要摇匀样品，希望上述的注意事项能够帮助您减少疏漏，准确测定~。

水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB 11911－89 1 主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了用火焰原子吸收法直接测定水和废水中的铁、锰，操作简便、快速而准确。

1.2 适用范围本标准适用于地面水、地下水及工业废水中铁、锰的测定。

铁、锰的检测限分别是0.03mg／L和0.01mg／L，校准曲线的浓度范围分别为0.1～5mg／L和0.05～3mg／L。

2 原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中，铁、锰的化合物易于原子化，可分别于248.3nm和279.5nm处测量铁、锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收。

在一定条件下，根据吸光度与待测样品中金属浓度成正比。

3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。

3.1 硝酸(HNO3)，P＝1.42g／mL，优级纯。

3.2 硝酸(HNO3)，P＝1.42g／mL，分析纯。

3.3 盐酸(HCl)，P＝1.19g／mL，优级纯。

3.4 硝酸溶液，1＋1：用硝酸(3.2)配制。

3.5 硝酸溶液，1＋99：用硝酸(3.1)配制。

3.6 盐酸溶液，1＋99：用盐酸(3.3)配制。

3.7 盐酸溶液，1＋1：用盐酸(3.3)配制。

3.8 氯化钙溶液，10g／L：将无水氯化钙(CaCl2)2.7750g溶于水并稀释至100mL。

3.9 铁标准贮备液：称取光谱纯金属铁 1.0000g(准确到0.0001g)，用60mL盐酸溶液(3.7)溶解，用去离子水准确稀释至1000mL。

3.10 锰标准贮备液：称取1.0000g光谱纯金属锰，准确到0.0001g(称前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用去离子水洗去酸，烘干，在干燥器中冷却后，尽快称取)，用10mL硝酸溶液(3.4)溶解。

当锰完全溶解后，用盐酸溶液(3.6)准确稀释至1000mL。

3.11 铁、锰混合标准操作液：分别移取铁贮备液(3.9)50.00mL，锰贮备液(3.10)25.00mL于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液(3.6)稀释至标线，摇匀。

水质铁、锰的测定 方法确认报告1 目的验证本实验室执行饮用水铁、锰的测定（GB/T 5750.6-2006）的检测能力性。

2方法内容2.1 范围本报告适用于依照饮用水铁、锰的测定（GB/T 5750.6-2006）火焰原子吸收分光光度法2.2 试剂实验用水为蒸馏水。

2.2.1 1+99硝酸溶液2.2.2金属贮备液：1000mg/L2.2.3 中间标准液2.3 2.2.4 1+99盐酸溶液 仪器设备2.3.1 一般实验室仪器 2.3.2 原子吸收分光光度计2.4 样品的采集和分析样品的采集和制备2.4.1分析步骤2.4.3 方法确认实验数据3.1 线性范围和灵敏度实验结果记录及数据分析3.2 检出限以空白溶液连续进行吸光度测定（20次），求出其标准偏差。

并依《水和废水监测分析方法》（2002）第四版增补本（环境保护总局）2.1.3 公式计算本试验条件下方法检出限。

D.L.=3标准偏差/灵敏度3.2.实验结果记录及数据分析13.3 精密度配制铜锌浓度分别为1.2mg/L ，0.6mg/L 的标准溶液7份，测定其吸光度。

并计算其相对标准偏差。

（应不大于5%）3.3.1 实验结果记录及数据分析3.4 回收率参照GB/T 11911-1989中样品的处理方法。

分取基质溶液适量，添加2种浓度标准溶液进行标准加入回收实验验证方法的回收率计算。

所得回收率应在90~110%之间。

3.4.实验结果记录及数据分析14 方法确认结果报告。

山东省南水北调沿线水污染物综合排放标准(山东省地方标准DB37/ 599－2006)2006-03-01发布2006-03-01实施前言本标准的全部技术内容为强制性。

为确保南水北调工程山东段水质安全，保障人体健康，维护生态平衡，促进经济、社会和环境的协调发展，根据《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《山东省环境保护条例》、《山东省水污染防治条例》的规定，结合山东省南水北调沿线实际情况，特制定本标准。

本标准的附录A为规范性附录。

本标准由山东省环境保护局提出并负责解释。

本标准起草单位为山东省环境保护科学研究设计院、青岛理工大学。

本标准主要起草人：谢刚贾洪玉武周虎韦亚男袁佐栋李劢沈浩松本标准于2006年3月1日首次发布。

1范围本标准规定山东省境内南水北调输水干线汇水区域内69种水污染物排放限值。

本标准适用于山东省境内南水北调输水干线汇水区域内所有排污单位水污染物的排放管理、建设项目的环境影响评价、建设项目环境保护设施设计、竣工验收及其投产后的排放管理。

2规范性引用文件下列文件中的条款，通过在本标准中引用而构成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。

但因所有标准都会被修订，同时，鼓励使用本标准的各方研究以及使用这些文件最新版本的可能性。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB 3838-2002 地表水环境质量标准GB/T 5750-1985 生活饮用水标准检验法GB/T 6920水质 PH值的测定玻璃电极法GB/T 7466 水质总铬的测定GB/T 7467 水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB/T 7468 水质总汞的测定GB/T 7472 水质锌的测定双硫腙分光光度法GB/T 7474 水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法GB/T 7475 水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T 7478 水质铵的测定蒸馏和滴定法GB/T 7484 水质氟化物的测定离子选择电极法GB/T 7485 水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T 7486 水质氰化物的测定第1部分:总氰化物的测定GB/T 7488 水质五日生化需氧量（BOD5）的测定稀释与接种法GB/T 7490 水质挥发酚的测定蒸馏后4-氨基安替比林分光光度GB/T 7494 水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB/T 8972 水质五氯酚的测定气相色谱法GB 8978-1996 污水综合排放标准GB/T 9803 水质五氯酚的测定藏红T分光光度法GB/T 11889-1989 水质苯胺类化合物的测定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法GB/T 11890-1989 水质苯系物的测定气相色谱法GB/T 11893-1989 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB/T 11895 水质苯并(α)芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法GB/T 11898-1989 水质游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法GB/T 11901 水质悬浮物的测定重量法GB/T 11902 水质硒的测定 2,3-二氨基萘荧光法GB/T 11903 水质色度的测定GB/T 11906 水质锰的测定高碘酸钾分光光度法GB/T 11907 水质银的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11910 水质镍的测定丁二酮肟分光光度法GB/T 11911-1989 水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11912 水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11914 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB 12997-1991 水质采样方案设计技术规定GB 12998-1991 水质采样技术指导GB 12999-91 水质采样样品的保存和管理技术规定GB/T 13192-1991 水质有机磷农药的测定气相色谱法GB/T 13193 水质总有机碳(TOC)的测定非色散红外线吸收法GB/T 13194-1991 水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定气相色谱法GB/T 13197 水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法GB/T 14204 水质烷基汞的测定气相色谱法GB/T 15959 水质可吸附有机卤素（ＡＯＸ）的测定微库仑法GB/T 16488 水质石油类和动植物油的测定红外光度法GB/T 16489 水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法GB/T 17130-1997 水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色普法GB/T 17131-1997 水质 1，2-二氯苯、1，4-二氯苯、1，2，4-三氯苯的测定气相色谱法GB 18871-2002 电离辐射防护与辐射源安全基本标准GB 18918-2002 城镇污水处理厂污染物排放标准HJ/T 72-2001 水质邻苯二甲酸二甲（甲基二丁、二辛）酯的测定液相色谱法HJ/T 73水质丙烯腈的测定气相色谱法HJ/T 74水质氯苯的测定气相色谱法HJ/T 91-2002地表水和污水监测技术规范建设项目环境保护设施竣工验收监测技术要求（试行）3术语和定义下列术语和定义适用于本标准：3.1污水 wastewater在生产、经营、工作和生活过程中排放的水的总称。

COD国标法GB11914-89，水质化学需氧量的测定1 应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。

本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。

超过水样稀释测定。

本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L（稀释后）的含盐水。

2 定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。

3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。

在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。

在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。

4 试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1 硫酸银（Ag2SO4），化学纯。

4.2 硫酸gong（Hg SO4），化学纯。

4.3 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/Ml。

4.4 硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸（4.3）中加入10g硫酸银（4.1），放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。

4.5 重铬酸钾标准溶液：4.5.1 浓度为C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。

4.5.2 浓度为C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。

4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1 浓度为C〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g硫酸亚铁铵〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml 硫酸（4.3），待其溶液冷却后稀释至1000ml。