三乙磷酸铝

祝子铜，雷美康，姜芝英，等. 液相色谱-质谱/质谱法测定植物源性产品中强极性杀菌剂三乙膦酸铝残留[J]. 食品工业科技，2024，45（3）：235−241. doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2023010043ZHU Zitong, LEI Meikang, JIANG Zhiying, et al. Determination of Highly Polar Fungicide of Fosetyl-aluminium in Plant-derived Product by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J]. Science and Technology of Food Industry, 2024, 45(3): 235−241.(in Chinese with English abstract). doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2023010043· 分析检测 ·液相色谱-质谱/质谱法测定植物源性产品中强极性杀菌剂三乙膦酸铝残留祝子铜1，雷美康1，姜芝英1，黄超群2，叶有标1，陈玉娇1，韩　超3,*（1.衢州海关综合技术服务中心，浙江衢州 324003；2.杭州海关技术中心，浙江杭州 310016；3.浙江树人学院，生物与环境工程学院，浙江杭州 310015）摘　要：采用液相色谱-质谱/质谱法结合同位素内标法测定番茄、甘蓝、葡萄、金针菇、大米、花生等植物源性产品中强极性农药三乙膦酸铝。

通过对色谱、质谱条件和前处理优化，确定了最佳的实验条件。

样品用乙腈进行提取，经HLB 固相萃取小柱净化，采用AQ C 18柱色谱柱分离，以甲醇和0.15%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱，流速为0.1~0.2 mL/min 。

质谱采用多反应监测负离子扫描模式，同位素内标标准曲线法定量。

三乙磷酸铝复配方案(一)
三乙磷酸铝复配方案资料
概述
•三乙磷酸铝是一种重要的配合物化合物，广泛应用于医药、化工等领域。

•本方案旨在介绍三乙磷酸铝的复配方法和相关应用，为相关领域的研究和应用提供参考。

三乙磷酸铝的性质
•化学式：(C₂H₅O)₃AlPO₄
•分子量： g/mol
•外观：无色固体
•熔点：310 ℃
•溶解性：可溶于某些有机溶剂，如氯仿和二氯甲烷，不溶于水。

复配方法
1.准备所需材料：
–三乙磷酸铝（纯度≥99%）
–有机溶剂（如氯仿、二氯甲烷）
–搅拌器
–温度控制设备
2.步骤：
a.在实验室条件下，将一定量（根据实际需求确定）的三乙
磷酸铝和有机溶剂加入反应容器中。

b.使用搅拌器搅拌反应溶液，以促进反应的进行。

c.在适当的温度下（根据实际需求确定），继续搅拌，直至
反应完成。

应用领域
•医药领域：
–三乙磷酸铝可用作抗骨质疏松药物的原料，具有促进骨密度增加的作用。

–可作为抗溃疡剂，用于治疗胃溃疡和十二指肠溃疡。

•化工领域：
–作为催化剂用于有机合成反应，如酯化、缩醛等反应。

–用作阻燃剂，在塑料、橡胶等材料中发挥阻燃作用。

结论
通过本方案，我们了解了三乙磷酸铝的复配方法和应用领域。

三乙磷酸铝作为一种重要的配合物化合物，在医药和化工领域发挥着重
要的作用。

希望这份方案资料能够为相关研究和应用提供帮助，进一步推动相关领域的发展和创新。

磷酸铝佐剂
磷酸铝佐剂，又被称为氧化铝佐剂，是一种常用的有机合成中间体，用于生物类有机合成，也可用于医药合成。

它在医药研发领域中使用广泛，发挥着重要作用。

磷酸铝佐剂具有良好的抗菌性能和生物相容性，可以有效地抑制有机反应中的氧化反应。

磷酸铝佐剂具有多种品种，可以满足不同应用领域的需要。

其中包括磷酸三乙铝佐剂，这种佐剂具有良好的氧化性能，可以有效地抑制氧化反应；磷酸二乙铝佐剂，它具有很高的挥发性，对有机反应有很好的抑制作用；此外，还有高磷酸二乙铝佐剂，它具有良好的热稳定性和氧化稳定性，可以有效地抑制有机反应的氧化反应。

磷酸铝佐剂有助于提高医药研发的效率。

磷酸铝佐剂可以提供良好的抗菌性能，降低合成时产生的有害物质，提高合成过程的稳定性，从而提高产品的纯度，降低合成中的污染现象。

磷酸铝佐剂的安全性也得到了认可。

经过严格的安全测试，证明该佐剂不会造成任何严重的人体和环境副作用。

同时，它在应用时也不会造成任何有毒废弃物的产生，使得它更具有优势。

磷酸铝佐剂由于其多种优势，如良好的抗菌性能、抑制有机化学反应的作用，以及安全性等，已成为生物有机合成领域中的基础中间体。

它的应用可以帮助提高合成过程的效率，给予具有合成价值的产物，而且具有良好的安全性与环保性，因此，磷酸铝佐剂在医药研发领域将会发挥更大的作用。

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磷乙铝（三乙磷酸铝）检测方法1．分析目标化合物磷乙铝、亚磷酸2．仪器设备带碱热离子检测器、火焰光度检测器（磷干渉片、波长526nm）或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱-质谱仪和甲基化装置。

甲基化装置概略，如下图A：乙醚管B：重氮甲烷发生管C：反应管3．试剂除下列试剂外，使用附录2所列试剂。

强酸性阳离子交换树脂：柱色谱用强酸性阳离子交换树脂（粒径75～150μm）用5倍体积的1 mol／L 氢氧化钠洗涤2次，再用水洗至中性后，用5倍体积的3 mol ／L盐酸洗涤2次，再用水洗至中性后，加水在悬浮态，避光，低温保存。

重氮甲烷—乙醚溶液：甲基化装置的乙醚管中加入5mL乙醚。

甲基化装置的重氮甲烷发生管中加入4mL二甘醇一乙醚和2mL 10mol／L氢氧化钾溶液，在甲基化装置的反应管中加入50mL乙醚。

甲基化装置的重氮甲烷发生管中加入2g溶解在5mL 乙醚中的N－甲基－ N－亚硝基－p－甲苯磺酰胺后，缓缓通入5分钟氮气进行反应，收集反应管的溶液。

用时配制。

透析膜软管：将内径27mm，壁厚20.3μm 的透析用纤维素软管切成25cm长，水洗净后，一端封闭，阴暗处保存。

4．标准品乙磷铝：含乙磷铝97％以上，分解点为200℃。

亚磷酸：含亚磷酸97％以上，熔点为73℃。

5．试验溶液的制备a 提取方法水果和蔬菜：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于10.0g样品的量。

种子类：粉碎后，称取10.0g样品。

啤酒花：搅碎混合均匀后，称取10.0g样品。

装入透析膜软管，加入20mL 0.1mol／L 草酸溶液，关闭开口部分。

将此透析膜软管放入预先装有200 mL水的250 mL螺口瓶中，用振荡器轻轻振荡混合，放置24小时。

除去透析膜软管后，移取100mL螺口瓶中的溶液于磨口减压浓缩器中，50℃以下浓缩至约5mL。

b 净化方法在内径15mm、长300mm色谱管中注入2mL悬浮在水中的强酸性阳离子交换树脂(粒径75～150μm)，放出水至柱上端留有少量水.柱中注入a 提取方法所得的溶液后，收集流出液于20mL容量瓶中，再注入水，合并流出液于上述容量瓶，至20mL 。

三乙膦酸铝含量分析Fosetyl-aluminium (fosetyl-Al)熔点：> 200℃分解蒸气压(25℃)：<10-5Pa溶解度(20℃，g/L)：水中120；甲醇中920；甲基乙二醇中45；乙睛、乙酸乙醋、二氯甲烷中小于5×10-3。

稳定性：在一般贮存条件下稳定实验式：C6H18AlO9P3相对分子质量：354.11(按1997年国际相对原子质量)生物活性：杀菌1 方法提要三乙膦酸铝在氢氧化钠溶液中加热碱解，生成的亚磷酸盐被碘氧化，过量的碘用硫代硫酸钠回滴。

反应方程式：2 试剂和溶液乙酸碘化钾磷酸溶液：80%。

硫酸溶液：c(H2SO4)=2mo l/L。

氢氧化钠A溶液：c(NaOH)=1 mol/L。

氢氧化钠B溶液：c(NaOH)=0. 1 mol/l。

碘标准溶液：0.1 mo l/L，按GB/T 601配制。

硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1 mol/L，按GB/T 601配制。

酚酞指示剂：1 g /L，按GB/T 603配制。

淀粉指示剂：0.5 g /L(新鲜配制)，按GB/T 603配制。

缓冲溶液：pH=7.3 ±0.2，称量100 g 氢氧化钠(精确至0.0002 g )溶解于1.8 L 水中，加磷酸溶液中和至pH-8，冷却至室温后，在pH计控制下滴加磷酸溶液至pH =7.3±0.2，加人30 g碘化钾和碘标准溶液20 ml，搅拌溶解后用水稀释至2 L。

室温暗处保存，使用之前滴加硫代硫酸钠标准滴定溶液至无色。

3 仪器电位滴定仪。

超声波水浴。

pH计。

可调电热套：1200W。

球形冷凝管。

碘量瓶：250m L具塞。

滴定管：25m L棕色。

4 测定步骤4.1 试样溶液称量约含三乙磷酸铝3 g 的试样(精确至0.0002 g )，置于500 ml 容量瓶中，加人氢氧化钠B溶液200 mL，将容量瓶放在超声波水浴中超声10 min，冷却至室温后，用氢氧化钠A溶液定容混匀。

常用杀菌剂介绍发布日期：2011-12-20 人气：11319来源：北京园林植保网1、宝丽安又叫多氧霉素，宝丽安是日本科研制药株式会社研制开发的生物杀菌剂,通用名为多氧霉素B.常用剂型为10%可湿性粉剂.宝丽安对多种经济作物的病原菌具有强烈的杀灭作用,对其引起的病害如黑斑病,叶霉病、白粉病、灰霉病、褐斑病、斑点落叶病、赤星病等具有预防和治疗双重功效;对人畜安全性高;对作物安全无药害.具有高效内吸治疗的效果，一般用药浓度为800-1200倍液，可以防黑斑、灰霉、疫病、立枯。

注意：（1）不要与碱性农药混用。

（2）与多菌灵、代森锰锌混用效果更好2、多抗霉素与宝丽安有效成分相同，属国产多氧霉素。

是广谱性肽嘧啶核苷类抗生素，是广谱内吸性杀菌剂，主要用于防治黑斑、白粉、锈腐、灰霉、立枯等多种真菌性病害目前市场上有水剂和粉剂两种。

水剂一般施药浓度在800-1000倍。

注意：（1）不可与碱性或酸性农药混用，以免影响药效。

（2）与菌核净混用，对预防灰霉有特效。

3、井冈霉素又叫有效霉素，是从吸水链霉菌井冈变种产生的水溶性葡萄糖苷类抗生素，特点是一种放线菌产生的抗生素，易被菌体细胞吸收并在其内迅速传导，干扰和抑制菌体细胞生长和发育。

具有极强的内吸性，也有治疗作用可用于防治多种植物病害，对高等动物低毒，残效期为15-20天，20%井冈霉素结合其他农药喷施，防治多种病害，一般用药浓度为1000-2000倍。

注意：（1）不能与碱性农药混用；（2）具有杀菌、促长、增效的作用；（3）、属抗菌素类农药，应存放在阴凉干燥处，并注意防腐、防霉、防热。

4、72%农用链霉素又叫细菌清、细菌特克。

性能与特点农用链霉素为放线菌所产生的代谢产物，杀菌谱广，特别是对细菌性病害效果较好，具有内吸作用，能渗透到植物体内，并传导到其他部位。

对人、畜低毒，对鱼类及水生生物毒性亦很小。

本品属于抗生素类农药，低浓度时有抑菌作用，高浓度是有杀菌的作用，对防治各种细菌性病害有特效。

三乙磷酸铝复配方案三乙磷酸铝复配方案资料一、背景介绍•三乙磷酸铝是一种常用的无机盐化合物，能够广泛应用于多个领域。

•复配是指将三乙磷酸铝与其他物质进行混合，以达到特定效果或满足特定需求。

二、复配目的•通过三乙磷酸铝的复配，实现特定的目标或解决特定问题。

三、复配方案1.确定需求和目标–确定复配的目标，例如提高溶解性、增加稳定性等。

–了解需求，例如应用于某个行业或特定产品。

2.确定复配成分–根据需求和目标，选择合适的成分进行复配。

–每个成分的含量和比例需要经过实验和测试确定。

3.实验和测试–根据选择的成分和比例，进行实验和测试。

–确定最佳的复配方案。

4.优化和改进–在实验和测试的基础上，对复配方案进行优化和改进。

–根据实际应用需求，进行适当调整和改良。

5.验证和验证报告–验证复配方案的效果和稳定性。

–提供详细的验证报告，包括实验数据和结果分析。

四、应用领域•列举适用于三乙磷酸铝复配的应用领域，例如：–工业领域：用于金属加工、电子制造等行业。

–医药领域：应用于药物配方、制剂等领域。

五、注意事项•在进行复配时，需要注意以下事项：1.安全性：确保复配后的产品或溶液符合相关安全标准。

2.检测和监测：对复配产品进行定期检测和监测，确保其质量和稳定性。

3.环境保护：合理处理复配废液，避免对环境造成污染。

六、结论•三乙磷酸铝复配方案是实现特定目标和满足需求的有效手段。

•通过合理的实验和测试，可以确定最佳的复配方案。

以上是有关三乙磷酸铝复配方案的相关资料，希望对您有所帮助。

常用化学农药：一、杀菌剂（1）波尔多液理化性质：良好的波尔多液为天蓝色悬浮液，有棉絮状悬浮物，呈碱性。

放置后，产生沉淀，久置则变质，药效降低，所以波尔多液要现配现用，不能贮藏。

对金属有腐蚀作用。

毒性:有些植物对铜离子或石灰敏感易产生药害，不应使用。

对铜离子敏感的植物有苹果、梨、白菜、小麦等，对石灰敏感的有茄科、葫芦科、马铃薯、葡萄、瓜类等;要选用不同的配合量，以减弱药害因子作用;在高温干早的情况下，对石灰敏感的作物特别易产生药害。

特点:它是一种非内吸、保护性无机杀菌剂，其有效成分是碱式硫酸铜，作物喷洒后，以微粒状附着在植物表面和病菌表面，经空气、水分、二氧化碳及作物、病菌分泌物等因素的作用，慢慢地转化成可溶性铜而起杀菌作用。

配制方法:常用两液法，用1/6的水量调制石灰乳，再用5/6的水量化开硫酸铜，然后将硫酸铜溶液缓慢地倒入石灰乳中，边倒边搅拌即成。

也可各用半量的水分别将硫酸铜和生石灰溶化开，然后将两液同步缓慢地倒入第三个非金属容器中，边倒边搅拌即成。

防治应用:波尔多液有着持久的粘着性和残效期(10-15天)，对林木较安全。

防治林木病害一般用配比l: 1: 100(硫酸铜:石灰:水)的药液喷雾，防治杉木细菌性叶枯病、油茶炭疽病、松及杉苗立枯病、松苗叶枯病、松枯梢病、桉树紫斑病、桉树褐斑病、桉树溃疡病、相思锈病、毛竹枯梢病等，在发病期每隔15天喷一次，共喷1-3次。

注意事项:①波尔多液属于保护性杀菌剂，宜在发病前施用(这一点会被很多人忽视)，或发病初期施用。

发病时间越长，效果也越差。

植物的花期、早晨露水未干、天气阴湿、多雾天喷施后易产生药害，喷施后遇大雨，应在天晴后补喷。

在温度超过30℃的晴天中午也应避免施用;喷洒要均匀，否则也易产生药害。

②水果、蔬菜在收获前15-20大不能施用，以免造成污染。

在施用波尔多液的植株上15-20天内不得施用石硫合剂等碱性农药，否则易造成药害;而喷过石硫合剂则需间隔10天以上才能喷施波尔多液。