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方法验证/确认技术报告名称：HJ 84-2016《水质无机阴离子（F-、Cl-、SO42-）的测定离子色谱法编写年月日审核年月日批准年月日目录1.方法概述2.仪器设备和试剂3.步骤4.检测人员情况5.实验环境条件6.校准曲线7.检出限实验8.精密度实验9.加标回收实验10.验证/确认结论1. 方法概述1.1方法原理：水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
2. 仪器设备和试剂2.1仪器设备2.1.1 离子色谱仪：由离子色谱仪盛瀚CIC-D120、操作软件及所需附件组成的分析系统。
；2.1.2 色谱柱：阴离子分离柱（SH-AC-18）和阴离子保护柱。
一次进样可测定本方法规定的阴离子，峰的分离度不低于 1.5；2.1.3 阴离子抑制器；2.1.4 电导检测器2.1.5 抽气过滤装置：配有孔径≤0.45 µm醋酸纤维或聚乙烯滤膜2.1.6 一次性水系微孔滤膜针筒过滤器：孔径0.45 μm。
2.1.7一次性注射器：1 ml ~10 ml。
2.1.8 预处理柱：聚苯乙烯-二乙烯基苯为基质的RP柱化合物2.1.9 一般实验室常用仪器和设备。
2.2试剂2.2.1 实验用水为电阻率≥18MΩ·cm（25℃），并经过0.45 µm 微孔滤膜过滤的去离子水；2.2.2 氟化钠（NaF）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存；2.2.3 氯化钠（NaCl）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。
2.2.4 无水硫酸钠（Na 2 SO 4 ）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。
2.2.5氟离子标准贮备液：ρ（F-）= 100 mg/L。
购买市售有证标准物质(坛墨质检标准物质中心，批号B1904121)2.2.6 氯离子标准贮备液：ρ（Cl-）= 1000 mg/L。
区域治理前沿理论与策略水中无机阴离子种类繁多，较常检测的有F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-5种无机阴离子。
测定方法常见有电极法、容量法、分光光度法。
每种离子的测定方法各不相同，操作繁琐，并存在较多的干扰因素。
离子色谱法具有操作简便、高效、灵敏、快速等优点，分析的浓度范围为低μg/L（1-10）至数百mg/L。
本文将讨论水中常见无机阴离子的最低检出浓度的确定。
一、方法原理水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制性电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
离子色谱法具有灵敏度高，稳定性好，检出限低，多组分可同时测定，操作成本低等优点。
主要利用离子交换的分离原理，对水中常见的阴、阳离子进行连续性的定性和定量分析。
二、 实验2.1 仪器与试剂戴安lCS－900离子色谱仪，配有电导检测器、阴离子抑制器（ASＲS300－4mm）、变色龙中文版色谱工作站；阴离子混合标准溶液（100mg/L）；碳酸钠（优级纯）；碳酸氢钠（优级纯）；真空泵抽滤装置；去离子水。
2.2 色谱条件Thermo阴离子分离色谱柱及保护柱，淋洗液为4.5mmol/L碳酸钠和0.8mmol/L 碳酸氢钠混合液，流速1.00mL/min，柱温为室温，进样体积为50μL。
三、结果与讨论3.1 标准溶液色谱图分析配制5种无机阴离子（F－、Cl－、NO－2、NO－3、SO2－4）混合标准使用液，在1.2色谱条件下进样测定，5种无机阴离子混合标准溶液色谱图见图1。
由图1可以看出，5种阴离子混合标样可以在18min内完成测定，在该色谱条件下具有良好的分离度、峰形较对称，可根据保留时间准确定性测定。
图1 5 种阴离子混合标准溶液色谱图3.2 标准曲线绘制准确移取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL混合标准溶液（100mg/L）于100mL容量瓶中，用去离子水定容。
此混标使用液中5种阴离子（F－、Cl－、NO－2、NO－3、SO2－4）的质量浓度分别为0.00、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00mg/L。
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 84-2016代替：HJ/T 84-2001水质无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的测定离子色谱法Water Quality-Determination of Inorganic Anions（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）-Ion Chromatography（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2016-07-26发布2016-10-01实施环境保护部前言 (ii)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (1)5 试剂和材料 (2)6 仪器和设备 (3)7 样品 (4)8 分析步骤 (5)9 结果计算与表示 (6)10 精密度和准确度 (6)11 质量保证和质量控制 (6)12 废物处理 (7)13 注意事项 (7)附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度 (8)附录B（资料性附录）阴离子标准溶液色谱图 (10)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中无机阴离子的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定水中无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的离子色谱法。
本标准是对《水质无机阴离子的测定离子色谱法》（HJ/T 84-2001）的修订。
本标准首次发布于2001年，原标准起草单位为沈阳市环境监测中心站。
本次为第一次修订，修订的主要内容如下：——增加了两种阴离子（Br-、SO32-）的测定，修订了方法的检出限；——增加了一种淋洗液体系；——增加了质量保证和质量控制条款；——修订了样品保存时间；——修订了样品前处理方法；——修订了结果计算与表示。
自本标准实施之日起，原标准《水质无机阴离子的测定离子色谱法》（HJ/T 84-2001）废止。
离子色谱法测无机阴离子（应用扩展）
1、适用范围
本标准适用于地表水、地下水、饮用水、降水、生活污水和工业废水等水中无机阴离子的测定。
2、方法原理
本标准采用阴离子夂换分离柱分离无机阴离子，以碳酸钠-碳酸氢钠溶液为淋洗液，硫酸溶液为再生液，用电导检测器进行检测。
将样品的色谱峰与标准溶液中各离子的色谱峰相比较，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
3、准备工作。
打开仪器，平衡系统至基线平稳，使淋洗液的背景电导为18us以内。
4、样品的分析
4.1水中F-、Cl-、NO2-、NO3-、PO43-、SO42-六种阴离子的测定
取水样5ml于100mL容量瓶，量取一定体积的水样，用0.45um微膜过滤器过滤水样。
4.2总无机磷盐的测定
取水样20ml于100mL比色管中，加入（1+4）的硫酸溶液0.5mL，在沸水浴中煮沸30min，取出。
冷却至室温，然后根据水样中实际总无机磷盐的含量，量取一定体积的水样，选择适宜的比例稀释，进样前先用0.45um微膜过滤器过滤水样。
4.3总磷含量的测定
取水样10.00mL于锥形瓶中，加1.00mL40g/L的过硫酸钾，加水至30mL，置于电炉加热煮沸至近干，出现微晶，取下冷却至室温，加水溶解，定容到100mL容量瓶中。
然后根据水样中的含量，量取一定体积的水样，选择适宜的比例稀释，进样前先用0.45um 微膜过滤器过滤水样。
1。
水质无机阴离子的测定离子色谱法
离子色谱法是一种常用于水质分析的方法，特别适用于测定无机阴离子。
该方法基于离子交换原理，通过将水样中的离子与色谱柱中的固定相进行交换，实现不同离子的分离和检测。
离子色谱法测定水质中的无机阴离子通常包括以下步骤：
1. 样品准备：收集待测水样，并进行必要的前处理步骤，如过滤、稀释等，以去除悬浮物和有机物的干扰。
2. 色谱柱选择：根据待测阴离子的性质和测定要求，选择合适的离子色谱柱。
常见的色谱柱包括强阳离子交换柱、强阴离子交换柱、弱阳离子交换柱和弱阴离子交换柱等。
3. 色谱条件设置：根据待测阴离子的特性，确定适当的流动相（通常为缓冲液），调整pH值和离子强度等参数，以实现分离和检测。
4. 校准曲线绘制：使用标准溶液按一定浓度范围制备一系列浓度不同的阴离子溶液，并通过离子色谱法进行测定。
根据测定结果绘制标准曲线，用于后续样品的定量分析。
5. 样品分析：将经过前处理的水样注入色谱仪，设置相应的色谱条件进行分析。
根据标准曲线对阴离子进行定量测定。
6. 数据处理与结果分析：根据色谱仪输出的峰面积或峰高等数据，结合标准曲线，计算出待测水样中无机阴离子的浓度。
需要注意的是，在进行离子色谱法测定之前，样品的前处理和色谱条件的设置非常重要，应根据具体情况进行优化和验证。
此外，为
了确保测定结果的准确性和可靠性，应使用高质量的标准溶液进行校准，并进行质控措施来验证方法的可靠性。
离子色谱法F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-检测方法作业指导书1.适用范围:适用于地表水,地下水,工业废水和生活污水中可溶性阴离子的测定。
2.原理：水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
3.混合标准使用液：分别移取10.0ml氟离子标准贮备液（1000mg/L），200.0ml 氯离子标准贮备液（1000mg/L），10.0ml亚硝酸根标准贮备液（1000mg/L），100.0ml硝酸根标准贮备液（1000mg/L），200.0ml硫酸根标准贮备液（1000mg/L）于1000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。
4.淋洗液配制：准确称取1.2720g碳酸钠和0.8400g碳酸氢钠分别溶于适量水中，全量转入2000ml容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀。
流速：1.0ml/min，进样量：20ul5.标准曲线的绘制分别移取0.00ml,1.00ml,2.00ml,5.00ml,10.0ml,20.0ml混合标准使用液置于一组100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。
配制成6个不同浓度的混合标准系列，标准系列质量浓度见下表。
可根据被测样品的浓度确定合适的标准系列浓度范围。
按其浓度由低到高的顺序依次注入离子色谱仪，记录峰面积（或峰高）。
以各离子的质量浓度为横坐标，峰面积（或峰高）为纵坐标，绘制标准曲线。
表1阴离子标准系列质量浓度离子名称标准系列质量浓度(mg/L)F-0.000.100.200.50 1.00 2.00 Cl-0.00 2.00 4.0010.020.040.0 NO2-0.000.100.200.50 1.00 2.00NO3-0.00 1.00 2.00 5.0010.020.0SO42-0.00 2.00 4.0010.020.040.06.试样的测定按照与绘制标准曲线相同的色谱条件和步骤，将试样注入离子色谱仪测定阴离子浓度，以保留是坚定性，仪器响应值定量。
离子色谱法测定水样中常见阴离子含量一、目的和要求(1) 学习离子色谱法的基本原理及其操作办法。
(2）把握离子色谱法的定性和定量分析办法。
二、原理离子色谱法是在经典离子交换色谱法的基础上进展起来的，这种色谱法以阴离子或阳离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流淌相（洗脱液）。
在分别阴离子时，常用NaHCO3-Na2 CO3的棍合液或Na2 CO3溶液作洗脱液；在分别一阳离子时，常用稀盐酸或稀硝酸溶液作洗脱液。
待测离子对离子交换树脂亲和力不同，致使它们在分别柱内具有不同的保留时光而得到分别。
此法常用法电导检测器举行检测。
为消退洗脱液中强电解质电导对检测的干抚，在分别柱和检侧器之间串联一根抑制柱，从而变为双柱型离子色谱法。
双柱型离子色谱仪流程暗示图。
它由高压恒流泵、高压六涌拼样阀、分别柱、抑制柱、再生泵及电导检测器和记录仪等组成。
充样时试液被截留在定量管内，当高压六通进样阀转向进样时，洗脱液由高压恒流泵输入定量管，试液被带入分别柱。
在分别柱中发生如下交换过程：交换R—HCO3＋MX——RX + MHCO3 洗脱式中：R代表离子交换树脂。
洗脱液不断流过分别柱，使交换在阴离子交换树脂上的各种阴离子Xn-被洗脱，发生洗脱过程。
各种阴离子在不断举行交换及洗脱过程中，因为亲和力不同，交换和洗脱过程有所不同，亲和力小的离子先流出分别柱，而亲和力大的离子后流出分别柱，因而各种不同离子得到分别。
在用法电导检测器时，当待测阴离子从柱中被洗脱而进入电导池时，要求电导检测器能随时检测出洗脱液中电导的转变，但因洗脱液中HCO3-、CO2-3的浓度要比试样阴离子浓度大得多，与洗脱液本身的电导值相比，试液离子电导贡献显得微乎其微。
因而电导检测器难以检测出由试液离子浓度变幻所导致的电导变幻。
若使分别柱流出的洗脱液通过填充有高容量H＋型阳离子交换树脂柱（抑制柱），则在抑制柱上将发生如下交换反应：R——H+＋Na++ HCO3-→R—Na2＋H2CO32R——H+＋Na2+CO2-3→2R—Na2＋＋ H2CO3R——H++ M+ X-→R ——M++ HX可见，从抑制柱流出的洗脱液中Na2CO3、NaHCO3已被改第1页共4页。
方法确认报告项目名称：水质无机阴离子测定标准方法：水质无机阴离子测定离子色谱法HJ/T 84-2001报告编写人：参加人员：报告日期:水质无机阴离子的测定离子色谱法HJ/T 84-2001方法确认报告1.方法依据本实验依据中华人民共和国环境标准HJ/T 84-2001以离子色谱法测定水质中无极阴离子的含量，适用于地表水、地下水、饮用水、降水、生活污水和工业废水等水中无机阴离子的测定。
2. 方法原理水样中阴离子随碳酸盐系统淋洗液进入阴离子交换分离系统，根据分析柱对各离子的亲和力不同进行分离。
已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转化成具有高电导的强酸，而淋洗液则转化成低电导率的弱酸或水，有电导检测器测量各种阴离子组分的电导率，以保留时间定性，峰面积定量。
3.主要仪器3.1 离子色谱仪（具电导检测器）。
3.2 容量瓶：50mL、100mL、1L3.3 进样器：2.0mL注射器。
4.主要试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为按制备的水或无氨水。
4.1氟离子标准溶液：500mg/L（含证书）；氯化物标准溶液：500mg/L（含证书）；溴离子标准溶液：1000mg/L（含证书）；磷酸盐标准溶液：500mg/L（含证书）；硫酸盐标准溶液：500mg/L（含证书）；硝酸根离子标准溶液：1000mg/L（含证书）；亚硝酸根离子标准溶液：1000mg/L（含证书）；4.2阴离子淋洗液贮备液：称取已烘干的NaCO319.08g，用水溶解定容至1000mL容量瓶内。
临用时稀释100倍（0.26mmol/L）。
5. 确认过程5.1 分析过程5.1.1 校准曲线的绘制参考条件：柱温：45℃，淋洗液流速：0.8mL/min。
将分别取标准储备液氟、氯、溴、磷酸盐、硫酸盐、硝酸根、亚硝酸根至100mL容量瓶，用纯水定容。
配制成氟、氯、溴、磷酸盐、硫酸盐、硝酸根、亚硝酸根标准使用液，再按1/1、1/2、1/4、1/20、1/100、1/200稀释成标准系列。
离子色谱法测定水中无机阴离子遇到的问题及解决方法摘要：离子色谱法是测量水中无机阴离子的常用方法。
离子色谱具有分析速度、测定灵敏度高、选择性好、多种离子同时分析、稳定性高、环境保护等优点。
因此，该系统已广泛用于环境领域，并对无机阴离子进行了准确的分析。
使用这种方法确定无机阴离子经常会产生问题。
本文主要介绍了离子色谱法测定水中无机阴离子时遇到的一些问题及其解决办法。
关键词：离子色谱法；无机阴离子；问题；优化探索前言离子色谱法(IC)是一种在离子交换树脂柱之后安装改进电导率检测器的方法，用于连续检测色谱分离的离子。
自成立以来，它一直是分析化学领域最先进的分析技术之一。
离子色谱是一种革命性的微湿化学分析技术，于1975年引进，1977年应用于水处理。
随着技术的发展，离子色谱具有有效的分离柱、敏感的电化学温度补偿测定器和整体耐腐蚀塑料系统。
测定范围从常见无机阴离子到分析各种无机阴离子和有机阴离子，广泛用于环境监测领域。
1离子色谱法原理离子色谱是离子交换列中不同离子分离离子交换树脂亲和性差异的工作原理，它允许在一次操作中对多个阴离子进行连续的定性和定量分析。
以碳酸氢溶液为冲洗液，水样中测定的阴离子进入冲洗液离子交换系统，通过离子交换树脂。
由于低容量碱性阴离子树脂的相对亲和性及其在色谱柱中的保存时间，它们相互分离。
离子价格越高，它们对离子交换树脂的亲和力越大。
相同电荷数的离子半径越大(极化程度越高)，它们与离子交换树脂的亲和性就越强。
当分离的阴离子流对酸性阳离子树脂抑制剂来说太强时，它被转化为高电导率的酸，碳酸根-碳酸氢被转化为低电导率的碳酸。
对应酸性转化阴离子的导电仪是根据滞留时间，然后根据出峰区域与标准产品的集成情况进行测量的。
离子色谱是一种分离、沉淀、计算、定性和定量阴离子和离子共存的方法。
其原理是，大多数电离物质在试剂中电离，并产生电子指南。
通过测试电导，可以研究电强。
因此，离子谱检测仪采用导体测定器作为基本检测装置。
