一阶导数紫外分光光度法直接测定食品中的硝酸盐
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紫外分光光度法测定生活饮用水中硝酸盐氮的探讨作者:杨瑞芹张靖来源:《城市建设理论研究》2013年第05期摘要:目的:建立更加准确的硝酸盐氮测定方法。
方法:运用紫外分光光度法和酚二磺酸分光光度法的实验对比,确定测定硝酸盐氮的更优分析方法。
结果:紫外分光光度法可以直接利用吸光度求导法,通过硝酸盐氮含量与吸光度导数关系曲线求得硝酸盐氮浓度.结论: 紫外分光光度法具有操作简单,可靠性高,测定浓度范围宽,抗干扰能力强,化学试剂污染小,分析周期短的诸多优点,是值得推广的先进方法。
关键词:硝酸盐氮;紫外分光光度法;酚二磺酸光度法;中图分类号:P578.5文献标识码: A 文章编号:饮用水水体受含氮有机物污染后,在水的自净过程中逐渐分解成为简单的有机氮化合物,进一步成为有机氮化合物。
硝酸盐是天然水“自净”的最终产物。
饮用水中若有过量的硝酸盐将引起血液中变性血红蛋白增加而中毒,我国的《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2006)中规定硝酸盐氮含量不得大于10mg/L。
硝酸盐氮是有机氮化合物氧化后最终产物 ,它对人体的危害越来越引起人们重视。
据研究 ,人体从食物中摄入的硝酸盐约有 2 5%在口腔中被还原为硝酸盐氮,胃癌、食道癌发病率的增加与的大量摄入有硝酸盐氮有关。
所以我们要选择合理的测定方法来测定饮用水中硝酸盐氮的含量,来采取有效的措施避免我们摄入过多的硝酸盐氮。
测定水中硝酸盐氮,国家标准检验方法是二磺酸酚法,此法操作繁琐,既费时又耗人力,重现性较差、回收率低,而且受PH值的限制,同时浊度、色度、亚硝酸盐、氯化物对结果测定均有影响,尤其得需要去除氯离子的干扰。
本文采用紫外分光光度计,利用波长扫描功能,对硝酸盐氮标准系列下的吸光度求导法,绘制硝酸盐氮标准含量与对应吸光度值的导数之间的关系曲线,水样不需要任何处理,直接利用吸光度求导就可在标准曲线上查出水中硝酸盐氮含量,该方法简单、稳定性高、结果准确、回收率高、并且不受其他因素干扰的影响,该法优于二磺酸酚法。
06152008/11/01受控狀態﹕受控文件版號:第1版編寫﹕日期:2008/10/29審核﹕日期:2008/10/29批准﹕日期:2008/10/30 2008-10-30發佈2008-11-01 實施1.目的制定紫外分光光度法測定硝酸鹽含量方法。
2.原理在波長210nm 處﹐硝酸盐對紫外光有強烈的吸收﹐在一定濃度范圍內吸光度与硝酸鹽的含量成正比。
溶解的有机物在波長210nm 及275nm 處均有吸收﹐而硝酸鹽在275nm 處沒有吸收﹐從而可通過測定275nm 處的吸光度對硝酸鹽的吸光度進行校正。
3. 儀器與試劑3.1 紫外分光光度計。
3.2 50mL 比色管。
3.3 鹽酸溶液[C(HCL)=1.0 mol/L]﹕量取83 mL 鹽酸(ρ20=1.19 g/ mL)﹐用DI 水稀釋至1000 mL 。
3.4 氨基磺酸銨溶液(50 g/L)﹕稱取5.0 g 氨基磺酸銨(NH 4SO 3NH 2)溶解于DI 水中﹐稀釋至100mL 。
3.5 硝酸鹽標准貯備溶液(0.10mg/mL) ﹕稱取于120~~130℃干燥至恒重的硝酸鉀(优級純)0.7218g 溶于少量DI 水中﹐移入1000 mL 容量瓶中定容。
3.6 硝酸鹽標准使用溶液(0.01 mg/ mL):吸取硝酸鹽標准儲備溶液(3.5) 50.00 mL 于500mL 容量瓶中﹐用DI 水定容。
4. 分析步驟4.1樣品測定4.1.1稱取試樣1g 于150 mL 燒杯中﹐加15mLDI 水潤濕后置于超聲波振蕩15分鐘﹐過濾到50 mL容量瓶中﹐用DI 水稀釋到刻度。
4.1.2 將上述50 mL 溶液傾入50 mL 比色管中﹐加入鹽酸溶液(3.3) 1mL ﹐搖勻﹐加入氨基磺酸銨溶液(3.4) 2 mL ﹐搖勻﹐于紫外分光光度計上﹐用1cm 石英比色皿﹐以試劑空白作參比﹐在波長210nm 及275nm 處﹐分別測量其吸光度(A 210 及A 275)。
泡菜中的亚硝酸盐余海霞刘盼盼季来顺周敏罗利(湖北民族学院生物科学与技术学院食品科学与工程湖北恩施)摘要:乳酸菌发酵是我国蔬菜加工的传统工艺之一,发酵蔬菜因独特的风味和丰富的益生菌而深受消费者喜爱。
但现代科学研究发现蔬菜发酵过程中会产生亚硝酸盐积累的问题,不利于消费者健康。
本文概述蔬菜发酵过程中亚硝酸盐形成的机理及变化规律,并对降低发酵蔬菜亚硝酸盐含量的研究与应用进行综述。
关键词:发酵蔬菜;乳酸菌发酵;亚硝酸盐;检测方法;调控方法Nitrite in pickled cabbage Yu Haixia Liu Panpan Ji Laishun Zhou Min Luoli (College of biological science and technology, Hubei Institute for Nationalities, food science and engineering, Hubei Enshi)Abstract: lactic acid bacteria fermentation is one of the traditional art of China's vegetable processing, fermented vegetable because of the unique flavor and rich probiotics and popular consumer favorite. But the modern scientific research found that vegetable fermentation process will produce nitrite accumulation, is not conducive to the health of consumers. In this paper, the mechanism and rule of nitrite formation for the vegetable in thefermentation process, and carried on the summary to the research and application of lower content in fermented vegetables.Keywords:fermented vegetable; lactic acid fermentation; nitrite; detection method; control method发酵蔬菜是我国传统的蔬菜加工制品,风味清新独特,千百年来在我国人们的餐桌上占有不可替代的一席之地。
食品中硝酸盐含量的检测方法研究近年来,人们对饮食安全问题越来越关注,而食品中的硝酸盐含量是其中一个备受关注的焦点。
硝酸盐是一种常见的食品添加剂,在加工食品时被广泛使用,它可以提高食品的保鲜性和色泽,但是过量的摄入硝酸盐可能会对人体健康产生不良影响。
因此,研究食品中硝酸盐含量的检测方法显得尤为重要。
目前,常用的食品中硝酸盐检测方法有色谱法、分光光度法和电化学法等。
色谱法是一种高灵敏度、高精确度的检测方法,它基于硝酸盐在气相色谱柱中的分离和检测。
该方法能够精确地测量食品中的硝酸盐含量,且具有较高的灵敏度。
但同时,色谱法需要繁琐的操作步骤和设备,通常只在专业实验室中使用。
分光光度法是另一种常见的食品中硝酸盐检测方法,它是基于硝酸盐与某些试剂发生反应后产生特定的吸收峰,通过测量吸收峰的强度来间接测定硝酸盐的含量。
该方法具有简单、快速、经济的特点,并且不需要复杂的仪器设备。
然而,分光光度法在实际应用中存在一定的误差,需要通过多次重复测量来提高准确度。
电化学法是近年来不断发展的硝酸盐检测方法之一,它基于硝酸盐在电极表面发生氧化还原反应所产生的电流变化,来测定硝酸盐的含量。
该方法具有灵敏度高、快速、准确等优点,并且可以进行在线检测,方便实用。
然而,电化学法的应用还面临一些技术难题,如选择合适的电极材料、电极修饰等问题。
除了以上介绍的几种方法,近年来还涌现了一些新的食品硝酸盐检测方法。
例如,基于光纤传感技术的检测方法,可通过光纤与食品样品直接接触来实现硝酸盐的检测,这种方法具有非接触、无损、实时性强的特点。
此外,还有基于生物传感器技术的检测方法,在食品中添加特定的硝酸盐感应剂,通过检测感应剂与硝酸盐之间的反应来测定其含量。
尽管有多种不同的方法可以用于检测食品中硝酸盐的含量,但是每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中,需要根据具体情况选择合适的检测方法。
此外,还应该加强食品业的监管,加强对硝酸盐添加剂的使用和限制,减少食品中硝酸盐的含量,以保障大众的食品安全。
分光光度法检测食品中的硝酸盐1.分光光度法:分光光度法主要有三种:可见分光光度法、紫外分光光度法、红外光谱法。
分光光度法设备简单、操作快捷、灵敏度高、结果直观,在硝酸盐和亚硝酸盐的测定中一直占据有十分重要的地位。
但在复杂介质中测定时易受样品本身颜色影响,所以样品前处理十分重要。
1.1 可见光分光光度法.1.1.1镉柱法还原法.这是我国食品安全国家标准(GB 500933-2010)[1]中检测硝酸盐的方法,样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,使用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,于波长538nm出测定吸光度,测得亚硝酸盐总量,由此总量减去不加锌粒测得的亚硝酸盐含量,即得试样中硝酸盐含量。
刘烨等【4】研究发现当镉柱高度为5cm,氨缓冲液PH9.15~9.78,水洗脱液是镉柱容积的2~3倍时,活化速度加快,还原效率及回收率都较高。
针对该检测方法的样品预处理过程复杂、耗时长等问题,项锦欣[2]等改用天然高分子絮凝剂W-3 取代原有蛋白质沉淀剂——亚铁氰化钾和乙酸锌,不但节省试剂,且显著缩短处理时间。
陈秋生[3]等人实验比较后发现用超声提取蔬菜中的硝酸盐,具有简单、高效、回收率高的优点。
由于本法所用试剂为毒性很大的强致癌试剂,对环境和分析人员可能会造成危害,因此, 选择新的重氮化试剂和偶联试剂以降低试剂的毒性是许多环境工作者研究的课题。
1.1.2锌粒还原法.用锌粒做还原剂,在银离子催化下将食品中的硝酸盐还原成亚硝酸盐,再按国标格里斯试剂法进行检测。
之所以用锌粒不用锌粉,是因为用锌粉的还原液较浑浊,周峰[4]用20 目~ 30 目的金属锌粒代替锌粉, 还原液不产生混浊且易过滤,同时实验结果几近一致。
肖义夫[5]实验室应用锌粒还原法对各类食品样品(包括乳及乳制品,肉及肉制品等) 中的硝酸盐进行了测定,平均回收率为94.0 % , RSD 低于5 %。
紫外分光光度法快速测定绿叶菜中硝酸盐含量的技术步骤优化包蔚;徐桦;朱晓芸;何锴;余海芬;吴真善;黄明皓;王络绎
【期刊名称】《上海农业科技》
【年(卷),期】2024()1
【摘要】为给绿叶菜中硝酸盐含量的检测提供更为简便快捷的方法,优化测定步骤,采用紫外分光光度法,比较了不同提取方法、不同振荡时间和干扰物质等不同测定条件对绿叶菜中硝酸盐含量测定的影响。
结果表明,在采用紫外分光光度法测定绿叶菜中硝酸盐含量时,选取氨缓冲液作为提取液,采用摇匀的方式,可优化测定步骤。
该方法的加标回收率为92.61%~109.50%,变异系数小于10%,具有较高的精密度和准确度,且操作简单、检测时间短、干扰因素少,可用于绿叶菜中硝酸盐含量的大批量快速检测。
【总页数】3页(P32-34)
【作者】包蔚;徐桦;朱晓芸;何锴;余海芬;吴真善;黄明皓;王络绎
【作者单位】上海市嘉定区农业技术推广服务中心
【正文语种】中文
【中图分类】S-3
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紫外分光光度法在食品检测及食品安全分析中的应用作者:董静吕肖楠来源:《食品安全导刊·中旬刊》2022年第01期摘要:紫外可见光分光光度法是利用物质对不同波长范围内紫外可见光的吸收能力不同对物质进行定性和定量分析。
食品是人们生活必需的物质,对其成分进行检测和安全分析具有重要的意义。
紫外可见光分光光度法由于具有操作简单、灵敏度高、适用范围广等优点被广泛应用于食品检测和安全分析中。
关键词:紫外可见光分光光度法;食品检测;食品安全Abstract: UV-Vis spectrophotometry can be used for qualitative and quantitative analysis of substances because of their different absorbability to UV-Vis light in different wavelengths. Food is a kind of necessary substance for human life, and it is of great significance for the analysis of its composition and food safety. UV-Vis spectrophotometry is widely used in food detection and safety analysis because of its simple operation, high sensitivity and wide range of application.Keywords: ultraviolet and visible spectrophotometry; food testing; food safety紫外-可見光分光光度法被广泛应用于生命科学、环境科学、农业科学、食品安全、医疗卫生以及化工等领域。
新鲜蔬菜和水果中硝酸盐紫外分光光度法的测定(一)测定原理用pH 9.6~9.7的氨缓冲液提取样品中硝酸根离子,同时加活性炭去除色素类物质,加沉淀剂去除蛋白质及其他干扰物质,利用硝酸根离子和亚硝酸根离子在紫外区219nm处具有吸收波长的特性,测定提取液的吸光度。
其测得结果为硝酸盐和亚硝酸盐吸光度的总和,鉴于新鲜蔬菜、水果中亚硝酸盐含量甚微,可忽略不计。
测定结果为硝酸盐的吸光度,可从工作曲线上查得相应的质量浓度,计算样品中硝酸盐的含量。
(二)试剂和溶液1.试剂(1)盐酸(HCl,密度1.19g/mL),氨水(NH3·H2O, 25%),正辛醇(C8H18O),活性炭(粉状)。
(2)氨缓冲溶液(pH 9.6~9.7)量取20mL盐酸,加入到500mL 水中,混合后加入50mL氨水,用水定容至1000mL,调pH至9.6~9.7。
(3)亚铁氰化钾溶液(150g/L)称取150g亚铁氰化钾溶于水,定容至1000mL。
(4)硫酸锌溶液(300g/L)称取300g硫酸锌溶于水,定容至1000mL。
(5)硝酸钾标准储备液液(500mg/L,以硝酸根计)称取0.2039g 于110~120℃干燥至恒重的硝酸钾标准品,用水溶解并转移至250 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。
于冰箱内保存。
(6)硝酸盐标准曲线工作液分别吸取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0和1.2mL硝酸盐标准储备液于50mL容量瓶中,加水定容至刻度,混匀。
此标准系列溶液硝酸根质量浓度分别为0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0和12.0mg/L。
2.仪器紫外分光光度计;分析天平:感量0.01 g和0.0001g;组织捣碎机;可调式往返振荡机;pH计:精度为0.01。
(三)测定步骤1.取样及预处理选取一定数量有代表性的样品,先用自来水冲洗,再用水(GB/T 6682)清洗干净,晾干表面水分,用四分法取样,切碎,充分混匀,于组织捣碎机中匀浆(部分少汁样品可按一定质量比例加入等量水),在匀浆中加1滴正辛醇消除泡沫。
硝酸盐氮的测定—紫外分光光度法1原理通过硝酸根离子在220nm波长处的吸收值从而可定量测定硝酸盐氮浓度。
但同时溶解的有机物在220nm 处和275nm处均有吸收,而硝酸根离子在275nm处没有吸收。
因此,在275nm处作另一次测量,以校正硝酸盐氮的吸收值。
本方法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定,其检出硝酸盐氮浓度范围为0.08mg/L~4mg/L。
2 实验用品2.1仪器:1000ml容量瓶、250ml容量瓶、试管若干、最大量程分别为5ml、1ml、0.2ml的移液枪一支、分光光度计;2.2药品:硝酸钾、1mol/L盐酸;2.3试剂配制(1) 硝酸盐氮标准溶液(100mg/L):称取0.7218g经105~110℃干燥2h的硝酸钾溶于水中,移入1000ml容量瓶,用水稀释至标线,混匀(加2ml氯仿作保存剂,至少可稳定6个月);(2) 硝酸盐氮工作液:移取25ml标准溶液至250ml的容量瓶定容,此工作液硝酸盐氮浓度为0.01mg/ml;3 方法3.1标准曲线取7支10ml比色管,按表加入试剂,用1cm石英比色杯在紫外分光光度计上,用蒸馏水做参比调零,测定A220和A275,绘制标准曲线。
编号0 1 2 3 4 5 6硝酸盐氮标准工作液体积/ml(含氮0.01mg/ml)0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0蒸馏水稀释定容至10ml浓度/(mg/L) 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0加入1mol/L盐酸0.25mlA2200.0070.136 0.246 0.381 0.463 0.586 0.656A2750.0010.004 0.002 0.008 0.004 0.009 0.012A r= A220-2 A2750.05 0.128 0.242 0.365 0.455 0.568 0.632A=A r-A r(0) —0.123 0.237 0.360 0.450 0.563 0.627 以编号1~6的数据(红色字体的数据)作标准曲线,横坐标为配制成溶液硝酸盐氮浓度(mg/L),纵坐标为A;(此图为1月28日数据)3.2水样测定分别取水样1ml(必要时可以用稀释后水样代替,记下稀释的倍数D)至10ml比色管中,加水稀释至约10ml,记录稀释倍数,加入1mol/L盐酸0.25ml,振荡摇匀后进行显色和测量吸光值A220和A275。
紫外分光光度法测定蔬菜中硝酸盐含量姓名XXXXX大学XX学院XX专业学号XXXX摘要:基于硝酸根在 219 nm处有强烈吸收,且干扰少, 测定提取液的吸光度,从标准曲线上查得相应浓度。
提取液用pH=9.6-9.7的氨缓冲液,从待测样品中提取硝酸根离子。
此法测定的结果表明回收率在 95.1%-100.9%之间,相对标准偏差为 1.55%-4.14%。
操作方法简便, 适用于蔬菜中的硝酸盐含量的测定。
关键词:蔬菜; 硝酸盐; 紫外分光光度法前言:蔬菜( 尤其叶菜类) 是一种容易累积硝酸盐的作物,硝酸盐含量超标已成为影响蔬菜品质的重要因素之一。
由于当前我国蔬菜在种植过程中化肥过量施用,而且有些蔬菜生产者采用工业废水和生活污水浇地,造成许多蔬菜中硝酸盐含量过高,已证明,硝酸盐在人体内经微生物作用可被还原为有毒的亚硝酸盐,它可与人体血红蛋白作用, 使之失去载氧功能,造成高铁血红蛋白症, 长期摄入硝酸盐会造成智力迟钝等危害[ 1]。
因此,蔬菜中硝酸盐的含量可作为衡量亚硝酸盐对人体潜在危害的一个指标[ 2]。
蔬菜硝酸盐含量的测定方法很多,如镉柱还原分光光度法、离子色谱法。
其中镉柱还原分光光度法为检测蔬菜中硝酸盐含量的国家标准方法,但由于干扰因素多,操作步骤过于繁琐,很难满足批量常规分析之需要,而其它几种方法则需要精密仪器,测定条件较为严格,不适宜作常规监测分析[3]。
本实验采用操作简单、准确度高的紫外分光光度法测定蔬菜中硝酸盐含量。
1 实验仪器与材料1.1 主要仪器与试剂1.1.1仪器紫外分光光度计; 容量瓶;乳钵1 .1.2试剂①氨缓冲液(pH=9.6~9.7):2ml浓盐酸加入50ml蒸馏水中,混合后再加入5ml浓氨水,最后用蒸馏水稀释至100ml。
②粉末状活性炭(除去待测样品中的色素)。
③蛋白质沉淀剂Ⅰ,蛋白质沉淀剂Ⅱ(除去蛋白质及混浊物)。
④溶液Ⅰ:15克铁氰化钾(K3Fe(CN)6)溶于50ml蒸馏水中,定容于100ml。