反相高效液相色谱法同时分析龙葵中3种甾体生物碱_袁海建

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反相高效液相色谱法同时测定黄连、左金丸及反左金丸中三种生物碱的含量

反相高效液相色谱法同时测定黄连、左金丸及反左金丸中三种
生物碱的含量
朱妙琴
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】2007()z1
【摘要】用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,以CH3CN-0.1%,H3PO4的
0.5%SDS溶液(50∶50)为流动相体系,有效分离了黄连、左金丸和反左金丸样品中的小檗碱型生物碱组分。

该方法线性关系良好,相关系数均在0.9999以上,回收率高。

同时测定了黄连、左金丸(黄连-吴茱萸6∶1)及反左金丸(黄连-吴茱萸1∶6)中药根碱、巴马汀以及小檗碱等3种生物碱的含量,并比较了其间存在的差别。

本方法分离度高,准确、简便、快捷。

【总页数】3页(P144-146)
【关键词】左金丸;黄连;RP-HPLC
【作者】朱妙琴
【作者单位】浙江教育学院理工学院
【正文语种】中文
【中图分类】O65
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法的运用对黄连中三种生物碱的含量测定 [J], 何洪林
2.反相高效液相色谱法同时测定黄连花薹及黄连花茶中6种生物碱的含量 [J], 马冰馨;梁佳文;李兴会;何敬胜;童静;王有为
3.反相离子对高效液相色谱法同时测定芩黄喉症胶囊中三种生物碱的含量 [J], 董得时;陈艳伟
4.反相离子对高效液相色谱法同时测定芩黄喉症胶囊中三种生物碱的含量 [J], 董得时; 陈艳伟
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反相高效液相色谱法同时测定重楼药材中4种皂苷的含量

反相高效液相色谱法同时测定重楼药材中4种皂苷的含量【摘要】目的成立RP HPLC法测定重楼中4种甾体皂苷的含量。

方式采纳色谱柱：Zorbax eclipse XDB C8,（150 mm× mm，5 μm）；流动相：乙腈水（40∶60），流速 ml·min-1；检测波长：203 nm；柱温：40℃。

结果4种甾体皂苷范围在～μg线性良好，R= 6～ 9，回收率%～% 。

不同来源的重楼药材中4种甾体皂苷的含量不同较大。

结论该方式准确、简捷，为重楼药材的质量操纵提供了必然方式和依据。

【关键词】重楼；甾体皂苷；反相高效液相色谱法Abstract：ObjectiveA comprehensive analytical method based on high performance liquid chromatography-ultraviolet detection has been established for the simultaneous determination of four steroidal saponins in Paris column was Symmetry C8,mobile phase was acetonitrile-water (40∶60),UV detection was performed at calibration curves showed good linearity over the range of ～ g, R=～,the recoveries were %～% for the four steroidal saponins. The results showed that the contents of the four steroidal saponins in Paris polyphylla were different with different sources . ConclusionThe method issimple with good reproducibility and selectivity and high sensitivity ,which provides a method for quality control of Paris polyphylla.Key words：Paris polyphylla; Steroidal saponins; RP HPLC重楼Paris polyphylla来源于百合科（Liliaceae）重楼属植物的干燥根茎，又名蚤休、七叶一支花等。

高效液相色谱法测定龙葵中的澳洲茄胺

９．％，Ｓ６０ＲＤ为３３％（：６。结论该方法简单快速，．５ｎ）准确可靠，可作为龙葵药材及其制剂的质量控制方法。该方法也为龙葵质量标准的制定及进一步的药效学研究提供了可靠的数据和方法学平台。
关键词：龙葵；澳洲茄胺；高效液相色谱
ｍａｏｒｐｌｔｇａａｙ
ＬＯＸ— ｅ，ＨＮＬｉＵｉｈｎＣＥａｚ，Ｌａ－ｎＹＯＰｎ —ｈｎＩＪｎｊ，ＡｅｇｃｅｇＵｉｕ
（ｉｎｘＵｉｒｔｏｒｄｉｎｌｈｎｓＭｅｉｎ，ａｃａｇ３００Ｃｉ）ＪａｇｉｎｅｉＴａｉｏａｉｅｄｃｅＮｎｈｎ３０４，ｈｎｖｓｙｆｔＣｅｉａ
罗习珍，陈来，刘建军，鹏程姚
（江西中医学院，西南昌３００）江３０４
摘要：目的建立龙葵中澳洲茄胺的高效液相色ＨＬ）谱（ＰＣ检测方法。方法采用甲醇酸水超声提取龙葵生物碱，在回流
条件下对生物碱苷进行酸性水解，到相应的澳洲茄胺。然后进行高效液相色谱检测，得色谱条件：色谱柱为ＤａｎｉＣｉｍｏｓ。ｌ色谱柱（５ｍ × ．２０ｍ４６ｍｍ）乙腈一．５七氟丁酸（００体系为流动相，速为１０ｍ／ｉ，测波长为２０ｎ，００％３：７）流．ｌｍｎ检１ｍ。结果龙葵生物碱获得了良好的基线分离；洲茄胺的线性范围为１２～１ｇ・ｌ（＝０９９９；样回收率超过澳０６２ｍｒ．９）加

龙葵中甾体类生物总碱的含量测定

龙葵中甾体类生物总碱的含量测定
蒋新宇;杨辉;赵宇
【期刊名称】《食品科学》
【年(卷),期】2006(027)008
【摘要】目的:建立龙葵甾体类生物总碱的提取和检测方法.方法:采用醇提-酸醇水解法提取龙葵内的澳洲茄胺,定性定量分析澳洲茄胺;以澳洲茄胺为参照品,表征龙葵中甾体类生物总碱的含量.结果:建立了龙葵甾体类生物总碱的提取和检测方法.结论:新建立的甾体类生物总碱提取和检测方法可快速、准确地测定龙葵中甾体类生物总碱的含量;以澳洲茄胺为苷元的甾体类生物总碱主要富集在龙葵未成熟果实中,龙葵茎叶内含量小.
【总页数】4页(P224-227)
【作者】蒋新宇;杨辉;赵宇
【作者单位】中南大学化学化工学院,湖南,长沙,410083;中南大学化学化工学院,湖南,长沙,410083;昌宏医药研究所有限公司,广东,珠海,519085
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
【相关文献】
1.白英中甾体类总生物碱的含量测定研究 [J], 韩素芹;张强;张翼敏;王瑞
2.龙葵有效部位总生物碱的提取、含量测定及抗肿瘤作用的初步研究 [J], 卢芯;王桂玲;王琢;马文青;张健
3.龙葵甾体类生物碱的表征及其在该植物体内的形成、变化 [J], 杨辉;陈晓青;赵宇;薛小娟
4.复方川乌止痛贴剂中酯型生物碱及总生物碱的含量测定 [J], 杜倩;潘金火;严国俊
5.龙葵甾体类生物碱对S_(180)及Lewis肺癌移植瘤小鼠的影响 [J], 李明慧;孙世顷;曹亮;刘世聪;丁岗;刘景晶
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龙葵的化学成分及生物活性研究进展

L ISH IZHEN MED IC INE AND MATER IA MED ICA RESEARCH 2010 VOL . 21 NO. 4
时珍国医国药 2010年第 21卷第 4期
龙葵的化学成分及生物活性研究进展
刘世巍 1 ,丁建海 1 ,刘立红 1 ,杨敏丽 2
(1. 宁夏师范学院化学化工学院 ,宁夏固原 756000; 2. 宁夏大学能源化工重点实验室 ,宁夏银川 750021)
关于这类药物作用机理的研究有文献报道龙葵碱能使肿瘤细胞rna水平明显降低dna水平明显增高说明肿瘤细胞内dna转录形成rna的代谢受到抑制这也意味着肿瘤细胞内基因产物蛋白质的合成受阻从而抑制肿瘤细胞的生长s180小鼠及对lewis肺癌移植瘤小鼠的影响龙葵甾体类生物碱不仅具有抑制肿瘤增长的作用还可以显著提高荷瘤小鼠血清tnfil2il6il8的水平对肿瘤的治疗具有积极意义这可能是其发挥抗肿瘤作用的机理之一
肿瘤、镇痛、解热、抗炎及降压作用的成分。
1 化学成分
2. 1 抗肿瘤龙葵醇提取物含有多种抗肿瘤作用的有效药理成
此方面的报道多是有关于澳洲茄碱 ( Solasonine)与澳洲茄边分 ,抗肿瘤作用最主要成分为生物碱 ,具有明显的细胞毒作用 [12 ]
碱 ( Solasmargine) [2, 3 ] ,因其是龙葵主要药理作用的基础。其均为和抗核分裂作用。关于这类药物作用机理的研究 ,有文献报道 ,
- 二羟基苯甲酸 ( Ⅳ) 、对羟基苯甲酸 ( Ⅴ) 、3 - 甲氧基 - 4 - 羟基葵果对急性扁桃体炎 ,前列腺炎 ,急性肾炎具有明显的治疗作
苯甲酸 ( Ⅵ) 、腺苷 ( Ⅶ) 7 种化合物。此外龙葵中还含维生素 A 用。 [17 ]
类物质和维生素 C、色素、树脂 [9, 10 ] 。龙葵桨果的提出物中还含 2. 3 抗菌与抗病毒国内学者通过大量的实验证明 ,龙葵饮片煎

HPLC同时测定陇中损伤胶囊中3种皂苷含量

HPLC同时测定陇中损伤胶囊中3种皂苷含量目的建立同时测定陇中损伤胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的高效液相色谱梯度洗脱方法。

方法采用C18柱（250 mm×4.6 mm，5 ?m）；流动相为乙腈（A）-0.05%磷酸溶液（B）；梯度洗脱0～32 min（A 23%～23%），32～42 min（A 23%～30%），42～67 min（A 30%～46%）；检测波长203 nm；流速1.0 mL/min。

结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1进样量分别在1.02～8.50 ?g（r=0.999 5）、0.90～7.50 ?g（r=0.999 0）、1.17～9.75 ?g （r=0.999 6）范围内与峰面积线性关系良好，平均加样回收率为100.98%（RSD=2.71%）、97.73%（RSD=1.98%）、99.57%（RSD=1.62%）。

结论所用方法简单易行、准确可靠，可作为陇中损伤胶囊的质量控制方法。

标签：陇中损伤胶囊；三七皂苷R1；人参皂苷Rg1；人参皂苷Rb1；含量测定陇中损伤胶囊是甘肃省中医院骨伤科中药注册制剂，主要由三七、乳香、没药等组成，具有活血化瘀、消肿止痛、续筋接骨的作用，临床用于骨折、激素性股骨头坏死、骨质疏松等病症。

三七为方中君药，本研究采用高效液相色谱（HPLC）梯度洗脱法同时测定该胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量，以建立该制剂的质量控制方法。

1 仪器与试药Waters2695型高效液相色谱仪。

人参皂苷Rg1对照品（批号为110703-200424）、人参皂苷Rb1对照品（批号为110704- 200420）和三七皂苷R1对照品（批号为110745-200617）均购自中国药品生物制品鉴定所；陇中损伤胶囊（甘肃省中医药研究院中药研究所制备，批号20110801、20111201、20110201、20101001）；乙腈为色谱纯，磷酸为优级纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。

反相高效液相色谱法测定龙葵果中澳洲茄碱和澳洲茄边碱的含量

长春师范大学学报Journal of Changchun Normal University第39卷第12期Vol.39No.122020年12月Dec.2020反川高效液川色谱法测定龙葵果中澳洲茄碱和澳洲茄边碱的含量王强1，徐建2，王宏伟3(1.长春师范大学中心实验室，吉林长春130032；2.吉林修正药业新药开发有限公司，吉林长春130012；3.长春英平药业有限公司，吉林长春130033)［摘要］利用反相高效液相色谱法快速测定龙葵果中2种甾体生物碱的含量。

采用Agilent Extend - C 18 (4. 6 mm X 150 mm,5 |im)色谱柱，以乙月青-0. 5%磷酸为流动相，流速1. 0 mL/min ，进样量5 |iL,柱温30C ，在203 nm 条件下检测,以等度洗脱方式在30 min 内分离了澳洲茄碱、澳洲茄边碱2种生物碱。

结果表明，澳洲茄碱含量测定的线性范围为1.7 -8.5 ig(r =0.999 6)；澳洲茄边碱含量测定的线性范围为1.84 ~9.19 ig( r =0.9999)，平均回收率分别为100.18%和99.08%。

该方法简便快速、准确度高，可用于龙葵药材的质量评价。

［关键词］反相高效液相色谱法;龙葵果;澳洲茄碱:澳洲茄边碱［中图分类号］R914. 1［文献标志码］A ［文章编号］2095 -7602(2020)12 -0100 -03龙葵果是茄科(Solanaceace)植物龙葵(SoZanum Mgrum L.)的成熟果实，又名野葡萄、苦葵、天茄子、天天等。

成熟的龙葵果含糖高,并富有人体所必须的氨基酸、矿物质、维生素等营养物质，且具有清热解毒,消肿散结，消炎利尿的功效［1］o 研究表明，全草富含的甾体生物碱类成分具有较好的抗肿瘤活性，主要包括澳洲茄碱(solasonine)、澳洲茄边碱(solamargine)等「2一3］。

为了更好地控制龙葵药材的质量，本文采用反相高效液相色谱法测定龙葵果中澳洲茄碱和澳洲茄边碱的含量。

不同产地龙葵药材中澳洲茄碱量的分析研究

不同产地龙葵药材中澳洲茄碱量的分析研究袁海建;贾晓斌;陈彦;刘中秋;邵振中【期刊名称】《中草药》【年(卷),期】2008(39)5【摘要】目的测定龙葵中澳洲茄碱的量以评价不同产地龙葵药材质量。

方法采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），以乙腈-1％磷酸溶液为流动相梯度洗脱，体积流量1．0mL／min，柱温30℃，检测波长205nm。

结果6个不同地区龙葵茎叶中澳洲茄碱的平均量在0．5445～1．5049mg／g；果实中澳洲茄碱的平均量在O．8555～3．4408mg／g。

连云港灌南地区龙葵茎叶和果实中澳洲茄碱的量最高，分别为1．5049、3．4408mg／g；南京栖霞地区茎叶中量最低，为0．5445mg／g，南京江宁地区果实中量最低，为0．8555mg／g。

结论同一时期、不同产地龙葵药材茎叶和果实中澳洲茄碱量差异较大。

【总页数】3页(P772-774)【关键词】龙葵;澳洲茄碱;反相高效液相色谱法【作者】袁海建;贾晓斌;陈彦;刘中秋;邵振中【作者单位】江苏省中医药研究院江苏省现代中药制剂工程技术研究中心;南方医科大学药学院【正文语种】中文【中图分类】R282.6【相关文献】1.24个产地龙葵中澳洲茄碱的含量测定 [J], 单会娇;张建逵;许亮;韩荣春;徐保利;王冰2.龙葵药材中澳洲茄碱、澳洲茄边碱的含量测定 [J], 李明慧;丁岗;孟兆青;蔡静;刘景晶3.壮药矮陀陀中总生物碱含量测定条件优选及不同产地药材含量比较 [J], 马雯芳;唐玉荣;颜萍花;曾祥燕;蔡毅4.黑龙江不同产地龙葵中澳洲茄胺含量比较 [J], 王桂艳;刘娟5.不同产地浙贝母药材中3种活性成分的分析研究 [J], 薛燕;王峰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定龙葵中澳洲茄碱与澳洲茄边碱含量的研究

高效液相色谱法测定龙葵中澳洲茄碱与澳洲茄边碱含量的研究刘林凤;高宝益;高淑红【期刊名称】《世界中西医结合杂志》【年(卷),期】2013(8)2【摘要】目的利用高效液相色谱法以澳洲茄碱与澳洲茄边碱为指标对中药龙葵进行定量分析,建立龙葵的含量测定方法。

方法采取反相高效液相色谱法,利用C18色谱柱,以乙腈-0.5%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,在203 nm波长下测定龙葵中澳洲茄碱与澳洲茄边碱的含量。

结果在上述测定条件下,澳洲茄碱在1.002～20.04μg 范围内线性关系良好,澳洲茄边碱在1.023～20.46μg范围内线性关系良好。

测定方法重复性良好,龙葵中澳洲茄碱回收率为99.29%,RSD为1.13%;澳洲茄边碱回收率为98.94%,RSD为1.28%。

结论该方法准确性、灵敏度、重复性高,简便,准确,易操作,可作为龙葵的质量控制方法。

【总页数】3页(P144-146)【关键词】澳洲茄碱;澳洲茄边碱;龙葵;含量测定【作者】刘林凤;高宝益;高淑红【作者单位】山西药科职业学院【正文语种】中文【中图分类】R284【相关文献】1.龙葵药材中澳洲茄碱、澳洲茄边碱的含量测定 [J], 李明慧;丁岗;孟兆青;蔡静;刘景晶2.HPLC法测定龙葵银屑片中澳洲茄碱和澳洲茄边碱的含量 [J], 徐建东;沈敏;李莹;陈萍;江海平3.HPLC法测定龙葵果中澳洲茄碱和澳洲茄边碱的含量 [J], 李本淳;程焱;王婧姝4.反相高效液相色谱法测定龙葵果中澳洲茄碱和澳洲茄边碱的含量 [J], 王强;徐建;王宏伟5.反相高效液相色谱法测定龙葵果中澳洲茄碱和澳洲茄边碱的含量 [J], 王强;徐建;王宏伟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

中药龙葵的有效化学成分的色谱分析

摘要：本文具体探讨了药龙葵的有效化学成分的提取与色谱分析。

关键词：中药龙葵;茄胺;超声波;色谱;职称论文1 材料与方法1.1 实验仪器与材料PHS-3C精密pH计(北京精密仪器有限公司);DZF-6050型真空干燥箱(北京三博科技有限公司);SENCO R型旋转蒸发器(北京生物创新技术有限公司);AY120电子天平(日本岛津有限公司);高效液相色谱仪(日本岛津有限公司);甲醇、乙醇、氯仿均为分析纯。

1.2 超声波辅助提取称取龙葵样品，用v[Hcl]：v(乙醇)1：4溶液润湿24h后，龙葵与乙醇按1g：lOmL加入乙醇，在常温下采用超声波提取两次。

过滤后合并滤液。

滤液经减压蒸馏后得到黄绿色固体。

用0.5mol/L的HCl溶解甾体类生物碱粗提物后，用氯仿萃取三次，去氯仿层，水相用NaOH溶液调节至pH为1O.5，用氯仿萃取三次，合并氯仿萃取液，蒸干后用甲醇溶解并定容至50mL，得到龙葵生物总碱的甲醇溶液。

1.3 茄胺的制备将含生物总碱的甲醇溶液定量取出并减压蒸干后，残留物用40mLv[Hcl]：v(乙醇)1：1溶解，在100度下水解，水解后将溶液中乙醇蒸馏去除，余液用氯仿萃取三次，取酸水层。

经NaOH溶液调节至pH为1O.5后，用氯仿萃取三次，合并氯仿萃取液，蒸干并用甲醇溶解，定容至50mL，得到茄胺的甲醇溶液。

1.4 色谱分析经在紫外区全波段扫描确认标样茄胺在210hm处有最大吸收峰，因此，选定210hm作为茄胺的检测波长。

色谱条件乙腈：水为55：45(水相pH用磷酸调节至2.7)，流速为1.2mL/min。

茄胺进样量20ug/mL-200 ug /mL时。

进样量2(ug/mL)与峰面积之间呈良好的线性关系。

2 结果2.1 提取效果超声波辅助提取中草药有效成份具有快速、简易、提取效率高的特点。

依据这个原则，本文选择实验条件温度为：25度，乙醇浓度为95%。

在最佳的实验条件下，茎叶内的茄胺的平均得率为0.42%，果实内的茄胺平均得率3.22%。

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澳洲茄碱质量分数 / mg·g － 1
0. 682 5 0. 715 1 0. 991 4 1. 513 2 0. 830 1 1. 124 8
RSD 0. 77 1. 4 0. 92 1. 1 1. 2 0. 89
澳洲茄边碱质量分数 / mg·g － 1
1. 630 9 1. 084 6 1. 380 3 3. 249 8 1. 302 2 1. 738 4
RSD 0. 98 1. 6 1. 8 1. 1 0. 93 1. 1
khasianine 质量分数 / mg·g － 1
0. 732 8 0. 695 3 0. 485 0 0. 384 0 0. 331 1
－
RSD 1. 1 1. 2 0. 79 1. 2 1. 1
khasianine 0． 698 5 0． 730 1． 4156 98． 23 99． 88 1． 3 0． 689 2 0． 730 1． 420 8 100． 22 0． 719 6 0． 730 1． 442 8 99． 07 0． 707 4 0． 730 1． 437 2 99． 98 0． 692 2 0． 730 1． 419 3 99． 60 0． 697 5 0． 730 1． 443 4 102． 18
澳洲茄边碱 1． 105 0 1． 010 2． 094 9 98． 01 99． 08 1． 6 1． 090 3 1． 010 2． 111 3 101． 09 1． 138 4 1． 010 2． 130 3 98． 21 1． 119 1 1． 010 2． 133 1 100． 39 1． 095 0 1． 010 2． 101 9 99． 69 1． 103 4 1． 010 2． 084 1 97． 10
第 36 卷第 12 期 2011 年 6 月
Vol. 36，Issue 12 June，2011
2. 8 加样回收率试验精密称取已知含量龙葵药材（南京江宁）粉末（过 3 号筛） 6 份，每份约 1. 0 g，置于 50 mL 三角烧瓶中，精密加入澳洲茄碱、澳洲茄边碱及 khasianine 对照品，按照供试品溶液制备，测定含量并计算加样回收率，结果见表 1。
表 1 龙葵 3 种甾体生物碱加样回收率（ n = 6）
样品中含加入量测得量回收率平均值 RSD
有的量 / mg/ mg/%/% /%
澳洲茄碱 0． 722 8 0． 750 1． 478 0 100． 69 100． 18 1． 3 0． 713 2 0． 750 1． 448 7 98． 06 0． 744 7 0． 750 1． 499 3 100． 61 0． 732 0 0． 750 1． 477 1 99． 35 0． 716 3 0． 750 1． 473 1 100． 91 0． 721 8 0． 750 1． 482 8 101． 47
［关键词］反相高效液相色谱法；龙葵；澳洲茄碱；澳洲茄边碱； khasianine
龙葵是茄科 Solanaceace 植物龙葵 Solanum Nigrum L．的干燥地上部分，曾收载于《中国药典》（ 1977 年版），味苦，微甘，性寒，能清热解毒，消肿散结，消炎利尿。该药材中的甾体生物碱类成分具有较好的抗肿瘤的活性［1］，主要包括澳洲茄碱（ solasonine），澳洲茄边碱（ solamargine）及 khasianine 等，其苷元均为澳洲茄胺。目前在对龙葵药材有效成分定量分析的研究中［2-4］，同时测定该药材中 3 种有效成分的文献尚未见报道。为了更好的控制龙葵药材的质量，本研究建立了快速测定 3 种甾体生物碱的方法，在实际样品的分析中取得了满意的结果。 1 材料
·1630·
澳洲茄碱对照品、澳洲茄边碱对照品、khasianine 对照品（郑州牧业工程高等专科学校化学教研室提供，经高分辨质谱鉴定并用 HPLC 检测纯度＞ 98% ）；龙葵药材（分别采自南京江宁、南京栖霞、泰州泰兴、连云港灌南、徐州新沂、镇江丹徒，采收时间在 2007 年 10 月 16
第 36 卷第 12 期 2011 年 6 月
Vol. 36，Issue 12 June，2011
反相高效液相色谱法同时分析龙葵中 3 种甾体生物碱
袁海建1，2 ，陈宜刚1 ，蔡宝昌3 ，贾晓斌2* ，陈彦2
（ 1．泰州职业技术学院，江苏泰州 2253001； 2．江苏省中医药研究院中药新型给药系统重点实验室，江苏南京 210028； 3．国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心江苏省中药炮制重点实验室，江苏南京 2100292）
［摘要］目的：利用反相高效液相色谱法快速测定龙葵中 3 种甾体生物碱的含量。方法：采用 Agilent Zorbax SB-C18 （ 4. 6 mm × 150 mm，5 μm）色谱柱，以乙腈-1% 磷酸为流动相，流速 1. 0 mL·min －1 ，进样量 20 μL，柱温 30 ℃ ，205 nm 条件下检测，以梯度洗脱方式在 30 min 内分离了澳洲茄碱、澳洲茄边碱和 khasianine 3 种生物碱。结果：澳洲茄碱含量测定的线性范围为 0. 860 ～ 10. 320 μg（ r = 0. 999 7）；澳洲茄边碱含量测定的线性范围为 0. 726 ～ 8. 710 μg（ r = 0. 999 7）； khasianine 含量测定的线性范围为 0. 696 ～ 8. 352 μg（ r = 0. 999 8）。方法的平均回收率分别为 100． 18% ，99． 08% ，99. 88% 。结论：方法简便快速、准确度高，可用于龙葵药材的质量评价。
江苏境内同一采收期 6 个不同居群龙葵地上部分 3 种有效成分的含量有较大差异在被检测出结
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第 36 卷第 12 期 2011 年 6 月
Vol. 36，Issue 12 June，2011
产地
南京栖霞南京江宁镇江丹徒连云港灌南泰州泰兴江苏新沂
表 2 不同居群龙葵全草中甾体生物碱量的测定（ n = 3）
1．澳洲茄碱； 2．澳洲茄边碱； 3． Khasianine。
图 1 甾体生物碱对照品（ A）和龙葵药材 HPLC 图（ B）
2. 3 供试品溶液制备精密称取不同居群的龙葵样品粉末各 2 g，加入 5% 醋酸-甲醇溶液 50 mL，称重超声提取 30 min，再次称重，用提取液补足失重，摇匀，过滤，取续滤液置 50 mL 量瓶中，用提取液定容至刻度。从中精密量取 25 mL 溶液减压蒸干，残渣用 10% 醋酸溶液溶解，定容到 5 mL 量瓶中，经 0. 45 μm 微孔滤膜过滤，即得。 2. 4 线性关系考察分别精密移取上述对照品溶液 0. 2，0. 4，0. 8，1. 2，1. 6，2. 0，2. 4 mL 于 5 mL 量瓶中，用 10% 醋酸溶液稀释至刻度，摇匀。分别吸取上述对照品溶液 20 μL 注入高效液相色谱仪中，记录峰面积；以含量（ μg）为横坐标（ X），峰面积为纵坐标（ Y），进行线性回归，得线性回归方程。澳洲茄碱的线性回归方程： Y = 282 762X － 41. 863，线性范围 0. 860 ～ 10. 320 μg，r = 0. 999 7；澳洲茄边碱的线性回归方程 Y = 250 300X － 42. 125，线性范围 0. 726 ～ 8. 710 μg，r = 0. 999 7； khasianine 的线性回归方程： Y = 356 258X － 105. 84，线性范围 0. 696 ～ 8. 352 μg，r = 0. 999 8。 2. 5 稳定性考察取同一药材（南京江宁）供试品溶液，按 2. 1 项下的条件，分别在保存 0，6，12，24 h 进行测定，记录峰面积，3 种对照品在 24 h 内峰面积积分值的 RSD 分别为澳洲茄碱 0. 38% ；澳洲茄边碱 0. 88% ； khasianine 0. 45% ，说明样品在 24 h 内稳定性良好。 2. 6 精密度考察在上述色谱条件下，对混合对照品溶液，重复测定 5 次后，证实 3 种物质在此测定方法下，测得峰面积的 RSD 为澳洲茄碱 0. 011% ，澳洲茄边碱 0. 035% ，khasianine 0. 091% 。 2. 7 重复性试验取 2. 5 中同产地龙葵药材供试品溶液，进行测定，计算各份澳洲茄碱、澳洲茄边碱、 khasianine 的含量，RSD 分别为 1. 40% ，1. 5% ， 1. 4% ，结果表明该方法重复性良好。
2. 9 样品的测定精密称取同一采收期 6 个不同居群龙葵药材全草粉末各 2. 0 g（过 3 号筛），按照 “供试品制备”项下制备，以 20 μL 进样，测定色谱峰峰面积，根据标准曲线计算质量分数，结果见表 2。 3 讨论
龙葵中甾体生物碱成分只有一个共轭双键，全波长扫描结果显示，其最大紫外吸收在 205 nm 左右。甲醇-水为流动相时，甲醇本身的紫外吸收会对甾体生物碱的测定有一定的干扰；而乙腈-水系统分离效果较好，但峰形拖尾现象较严重；在水相中加入 H3 PO4 后，峰形得到了一定的改善，拖尾有所缓解。同时考察了在水相中添加 0. 5% ，1. 0% ，1. 5% 的磷酸，结果表明，不同浓度的磷酸对保留时间、峰形基线有一定影响。综合所使用的色谱柱的 pH 范围、色谱峰形等因素，选择使用 1. 0% 磷酸溶液。此时各峰对称性好，峰形较尖锐。
Agilent 1200 高效液相色谱仪，包括柱温箱、在线脱气机、四元泵及二极管阵列检测器（美国 Agilent 公司）； Buchi 旋转蒸发仪（瑞士，Buchi 公司）； AT3204-N 电子分析天平（梅特勒-托利多（上海）有限公司）。
［稿件编号］ 20101027003 ［基金项目］江苏省中医药局项目（ LB09079）；教育部高等学校青年骨干教师国内访问学者项目［通信作者］ * 贾晓斌，研究员，博士生导师，E-mail： jxiaobin2005 @ hotmail． com ［作者简介］袁海建，讲师，研究方向为中药新剂型与新技术， E-mail： yuanjian8101@ 163． com