反相高效液相色谱测定药物的浓度
- 格式:pdf
- 大小:214.97 KB
- 文档页数:3
反相高效液相色谱法测定人血浆中奥美拉唑的浓度董迪,刘红梅,杜霞,吴琳华!(哈尔滨医科大学第二临床医学院药学部,黑龙江哈尔滨150081)[摘要]目的建立测定奥美拉唑血药浓度的反相高效液相色谱法,考察样品提取及色谱分离条件。
方法血浆中加入内标尼美舒利后,用以乙醚提取,进行高效液相色谱法检测。
以Dikma TechnOIOgies C 18柱,甲醇1水1三乙胺1冰醋酸(6014010.510.5)为流动相进行色谱分离。
流速1.0mI/min ,检测波长302nm 。
结果奥美拉唑浓度在50~1800ng/mI 范围内线性良好,r =0.9995。
测定浓度为15、100、1500ng/mI 的血浆样品,其日间及日内的RSD 分别为0.86%、6.7%、4.93%和3.04%、4.25%、5.22%(n =5)。
3种浓度的提取回收率分别为77.74%、79.44%和86.30%。
结论方法简便、准确、灵敏,可用于奥美拉唑血药浓度的测定。
[关键词]奥美拉唑;反相高效液相色谱法;血药浓度[中图分类号]R927.2[文献标识码]A[文章编号]1000-1905(2006)02-0170-03Determination of omeprazole in plasma by RP -HPLCDONG Di ,LIU HOng-mei ,DU Xia ,et al(Derpartment of Pharmcy ,The Second Clinical College ,Harbin Medical Uniuersity ,Harbin 150081,China )Abstract :ObjectiveA reversed-phase high perfOrmance Iiguid chrOmatOgraphy (RP-HPLC )was used tOdertermine the cOncentratiOn Of OmeprazOIe in human pIasma.MeanwhiIe the sampIe extractiOn and chrOmatOg-raphy isOcatiOn cOnditiOn were examined.MethodsAfter adding the internaI standard nimesuIide ,the pIasmasampIes were extracted with ethyI ether and determined by HPLC.Waters instrument was used with the cOIumn Of Dikma DiamOnsiI C 18(200mm X 4.6mm ,5!m ).The mObiIe phase was cOmpOund Of methanOI-water-triethyI-amine-gIaciaI acetic acid (60:40:0.5:0.5,V/V ).FIOw rate was 1.0mI/min.ResultsThe OmeprazOIe wasguantitated using a uItraviOIet detectOr Operated at 302nm which aIIOwed determinater at 5~1800ng/mI Of OmeprazOIe with high reprOducibIicity (r =0.9995).The with-inday and between-day precisiOn (RSD )Of the cOncentratiOn(15,100,1500ng/mI )were 0.86%,6.7%,4.93%and 3.04%,4.25%,5.22%(n =5)%,respectiveIy.The recOveries Of OmeprazOIe were 92.21%~105.3%fpr pIasma.Conclusion The RP-HPLCmethOd is simpIe ,rapid and sensitive ,It is appIicabIe tO determine the cOncentratiOn Of OmeprazOIe in huamanpIasma.Key words :OmeprazOIe ;RP-HPLC ;pIasma cOncentratiOn Of drug [收稿日期]2005-10-12[作者简介]董迪(1979-),女,黑龙江阿城人,硕士研究生。
反相高效液相色谱法测定硫酸软骨素钠的含量【摘要】目的:建立一种高效液相色谱法测定硫酸软骨素钠的含量。
方法:c18色谱柱,流动相为乙腈-10mmol·l-1戊烷磺酸钠溶液(10:90),检测波长为191nm,流速为0.8ml·min-1。
结果:硫酸软骨素钠浓度在0.1962~0.6996mg·ml1范围内与峰面积有良好的线性关系,r=0.9994。
结论:该方法简便、快速、准确,可用于硫酸软骨素钠的含量测定。
【关键词】硫酸软骨素钠;高效液相色谱法【中图分类号】r284 【文献标识码】a 【文章编号】1004-7484(2013)04-0690-01硫酸软骨素钠系自动物的喉骨、鼻中骨、气管等软骨组织中提取制得的硫酸化链状黏多糖钠盐,为中国药典2010年版二部收载品种[1]。
类别为降血脂及骨关节疾病治疗药,用于神经性头痛、神经痛、关节痛、动脉粥样硬化疾病的辅助治疗[2]。
硫酸软骨素钠含量测定方法很多,其中分光光度法使用盐酸氨基葡萄糖为对照品,而硫酸软骨素钠水解产生的是氨基半乳糖,该法的专属性和重现性不好;美国药典、欧洲药典和英国药典采用电位滴定法进行含量测定,该法的缺点在于:氯化十六烷基吡啶( cpc)低温易析出,需重新配制使用,且cpc 与其他酸性黏多糖也有类似的沉淀反应,因此专属性不好[3]。
《中国药典》2010年版采用的酶解hplc 法,具有专属性强、灵敏度高和重现性好的优点,但样品处理繁琐、耗时较长、酶贮运中较易失活。
本文参照文献报道的各种方法[4-7],建立的反相高效液相色谱法测定硫酸软骨素钠的含量,方法操作简便、快速、准确。
1 仪器与试药1.1 仪器岛津auw120d电子分析天平, uv3000高效液相色谱仪(合肥皖仪科技),t6新世纪紫外可见分光光度计(北京普析),kq-50b超声波发生器(昆山市超声仪器)。
1.2 试药硫酸软骨素钠对照品(中国药品生物制品检定所,批号140792-201001,含量99.1%),硫酸软骨素钠样品(四川菲德力制药有限公司,批号:120201,120601,130101),乙腈为色谱纯,其他试剂为分析纯,水为纯化水。
反相高效液相色谱法测定人血浆中兰索拉唑的浓度相关研究作者:谭姣章来源:《医学信息》2014年第07期摘要:目的探讨分析反相高效液相色谱法测定人血浆中兰索拉唑的血药浓度。
方法将受试者的血浆随机分成两组,实验组用兰索拉唑,对照组用奥美拉唑,两组同时以泮托拉唑为内标物,以叔丁基甲醚为提取物,采用反相高效液相色谱法测定人血浆中兰索拉唑的血药浓度。
结果实验组的线性方程:Y=10.758X+0.006667,相关系数r为0.9998;对照组的线性方程:Y=6.889X-0.000587,相关系数r为0.9999。
实验组的日内精密度关键词:反相高效液相色谱法;兰索拉唑;血药浓度;药代动力学;奥美拉唑反相高效液相色谱法(reversed phase high performance liquid chromatography, RP-HPLC)是一种由非极性固定相和极性流动相所组成的液相色谱体系。
兰索拉唑是继奥美拉唑药物后的又一种质子泵抑制剂[1],临床多将其应用于对胃溃疡疾病、十二指肠溃疡疾病、以及反流性食管炎疾病的治疗过程当中,患者通过服用兰索拉唑药物的方式,能够自血液进入壁细胞内后部,并且可以支持在碱性环境条件下,实现与质子泵当中(H+/K+)-ATP酶的疏基集合[2]。
目前,绝大部分测定人血浆当中兰索拉唑血药浓度的方式多为反向液相色谱法,但在操作简便性与可靠性方面并不理想。
为此,本文提出了一种更加快速与简便的反向高效液相色谱法,并将其应用于对人血浆兰索拉唑浓度的测定工作中,取得了较为满意的效果,现总结并报告如下:1仪器与试剂1.1仪器 HPLC(高效液相色谱仪)厂家:Waters,检测器Waters 2487;高速低温离心机厂家:BECKMAN;超声清洗器(KQ3200);涡旋混合器厂家:上海琪特;电子分析天平(BS124S)厂家:sartorius。
1.2试剂对照品兰索拉唑,上海沪宇生物科技有限公司,100709;对照品奥美拉唑,上海沪宇生物科技有限公司,100367;对照品泮托拉唑,上海信然生物科技有限公司,100575;乙腈,上海星可生化科技有限公司,色谱纯;其余试剂,分析纯;水,蒸馏水。
反相高效液相色谱法测定环孢霉素A全血浓度秦伟颜梅印晓星姚兵谷淑玲(药理学教研室)摘要目的研究建立以反相高效液相色谱法测定环孢霉素A全血浓度的方法。
方法建立简便易行的血样提取方法,采用C18柱,乙晴和水为流动相,分离药物,紫外检测器测定浓度。
结果线性范围为75~1200L g/L,提取回收率和方法回收率分别为(70.4?1.5)%和(99.7?0.6)%,日内和日间变异系数分别为(1.3?0.4)%和(4.1?0.3)%,无其它常用药物的干扰。
结论本方法操作简便,可用于临床血药浓度的监测。
关键词环孢霉素A色谱法,高效液相治疗药物监测中图法分类号R927.1环孢霉素A(cyclsporine A,CsA)是一种免疫抑制药物,广泛用于各种器官移植,对预防移植器官的排斥反应十分有效。
由于CsA 体内过程个体差异大,其相对生物利用度在7.6%~47.6%范围内波动[1],而CsA的有效治疗浓度范围较窄,剂量过低出现排斥现象,剂量过高则出现肾毒性,且临床症状很相似[2],单凭经验很难区别,这就给临床用药带来很大困难。
因此,CsA血药浓度监测对临床安全有效地用药至关重要。
本文运用反相高效液相色谱法(H PLC),摸索CsA全血浓度的测定方法,为临床合理用药提供依据。
1材料和方法1.1仪器与试剂Varian SY-5000液相色谱仪,Varian UV-100可变波长紫外检测器, SP-4270积分记录仪,恒温水浴箱,离心机。
环孢霉素A标准品由香港Sandoz Pharm aceu-tical Ltd提供,乙晴为色谱纯,乙醚、正已烷、盐酸、氢氧化钠均为分析纯。
1.2色谱条件色谱柱为C18柱、规格4.6 mm@280mm(大连化学物理研究所),流动相为乙晴:水(86:14),检测波长210nm,流速1. 0ml/min,样温60e。
1.3血样处理在2.0ml血样中加入25m mol/L NaOH溶液2ml,振荡摇匀破坏血细胞,37e水浴30min,用重蒸乙醚5ml提取2次,合并乙醚液。