反相高效液相色谱法同时测定马铃薯块茎中

2024，37（2）：94-99收稿日期：2023-08-21；修回日期：2023-11-17基金项目：宁夏回族自治区重点研发计划项目（2022BBF02002）作者简介：张天赐，男，副研究员，研究方向为农业信息与农业科技等。

E-mail ：****************通信作者：陈彦云，男，研究员，研究方向为马铃薯资源利用及开发。

E-mail ：****************随着我国日新月异的发展，马铃薯产业在我国农业和农村经济发展中的作用越来越重要，对保障国家粮食安全具有重要意义。

随着马铃薯主粮化战略的启动实施，马铃薯品质也成为人们关注的焦点，而马铃薯中龙葵素含量的高低与品质的优劣紧密相关。

龙葵素（solanine ）又名茄碱，广泛存在于马DOI ：10.16861/ki.zggc.202423.0545马铃薯不同器官中龙葵素含量的分布特征张天赐1，葛翔力2，傅致君2，喻荣2，陈彦云1，3（1.宁夏高新技术创业服务中心银川750000；2.北方民族大学生物科学与工程学院银川750021；3.宁夏大学生命科学学院银川750021）摘要：采用水浴浸提法提取3个马铃薯品种生长发育时期不同器官中的龙葵素，利用高效液相色谱法（high per-formance liquid chromatography ，HPLC ）测定马铃薯生长发育阶段茎、块茎、花和叶片中龙葵素含量，研究孕蕾期、开花期、收获期马铃薯各器官中龙葵素含量动态变化及分配规律，为马铃薯饲用、食用安全和龙葵素提取及其形成的生理机制研究提供参考依据。

结果表明，品种间龙葵素总含量高低顺序为：冀张薯8号＞青薯9号＞大西洋；生长发育时期龙葵素总含量顺序为：开花期＞收获期＞孕蕾期。

3个品种在孕蕾期龙葵素总含量均表现为茎显著高于叶；在开花期冀张薯8号和青薯9号的幼嫩块茎的龙葵素含量均显著高于其他器官，而大西洋品种的叶中龙葵素含量显著高于其他器官。

在孕蕾期，冀张薯8号、青薯9号和大西洋的叶、茎中龙葵素分配比例分别为35∶65、39∶61、44∶56；在开花期叶、茎、块茎、花中龙葵素分配比例分别为27∶18∶34∶21、29∶21∶34∶16、27∶23∶26∶24；在收获期叶、茎、块茎龙葵素分配比例分别为21∶52∶27、33∶42∶25、31∶44∶25。

202016/310QuEChERS-HPLC-MS 测定马铃薯中三种农药残留刘文冰付春艳黄旻捷刘文冰1989—/女/助理工程师/贵州省检测技术研究应用中心/研究方向为分析检测(贵阳550000)付春艳贵州省检测技术研究应用中心(贵阳550000)黄旻捷贵阳市食品药品检验检测中心(贵阳550000)摘要该实验建立了对马铃薯中甲萘威，治螟磷，二甲戊灵三种农药的快速检测(QuEChERS)方法。

该方法通过QuEChERS 方法对马铃薯中残留的甲萘威，治螟磷，二甲戊灵进行萃取和净化，使用1%醋酸乙腈进行初步萃取，再加盐析包的二次萃取，净化，最后用液相色谱-串联质谱仪，在正离子多反应监测模式下测定。

结果显示该方法的检出限分别为甲萘威0.01μg/kg；二甲戊灵0.21μg/kg，治螟磷0.05μg/kg；在20.00-100.00ng/ml 范围内线性良好（r2≥0.99），甲萘威回收率为111.7%-123.6%；二甲戊灵84.22-121.9%；治螟磷90.55%-114.2%。

实验结果表明本方法可有效缩短检测时间、减少溶剂用量，实现了马铃薯中农药残留的快捷、简单、经济、有效、安全的检测。

关键词甲萘威；治螟磷；二甲戊灵；马铃薯；QuEChERS中图分类号:O657.31文献标识码:ADOI ：10.19694/ki.issn2095-2457.2020.16.110AbstractA rapid method for the determination of three pesticides in potato,carbaryl,Sulfotep and Pendimethalin,was established.In this method,the residual carbaryl,Sulfotep and Pendimethalin in potato were extracted and purified by QuEChERS method.1%acetonitrile acetate was used for preliminary extraction,followed by secondary extraction and purification by salting out package.At last,the residual carbaryl,fenitrophos and dimethylpentylene in potato were determined by liquid chromatography tandem mass spectrometry under the mode of positive ion multi reaction monitoring.The results showedthat the detection limit of this method was 0.01μg/kg of carbaryl,0.21μg/kg of Sulfotep,and 0.05μg/kg of Pendimethalin,the linearity was good in the range of 20.00-100.00ng/ml (R2≥0.99),the recovery of carbaryl was111.7%-123.6%,Sulfotep was 84.22-121.9%,and 90.55%-114.2%of Pendimethalin.The experimental results show that this method can effectively shorten the detection time and reduce the amount of solvent,and realize the rapid,simple,economic,effective and safe detection of pesticideresidues in potatoes.Key WordsCarbaryl ,Sulfotep ;Pendimethalin ;Potato ;QuEChERS0前言甲萘威（carbaryl ）是一种杀虫剂，其分子式为：C 12H 11NO 2，分子量为：201.22，该品为氨基甲酸酯类杀虫剂，可作用于141种作物，防治565种害虫。

周　悦，孙　慧，李　欣，等．超高效液相色谱－串联质谱法测定马铃薯中Ｏｒｇａｎｉｃｓ公司），乙酸（分析纯，国药集团化学试剂有限公司），农药标准品：氰霜唑、ＣＣＩＭ、唑菌酮［国家农药质量监督检验中心（沈阳）］，Ｎ－丙基乙二胺（ＰＳＡ）固相吸附剂４０～６０μｍ、Ｃ１８净化剂（ＡｇｅｌａＴｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ）。

１．２　试验方法１．２．１　标准溶液的配制　将标准溶液经乙腈逐级稀释，配制成１００、１０、１ｍｇ／Ｌ的标准溶液储备液，将浓度为１ｍｇ／Ｌ的储备液分别用乙腈（含０．１％乙酸）和空白基质稀释，唑菌酮配制成０．００２０、０ ００５０、０．０１００、０．０２００、０．０５００、０．１０００ｍｇ／Ｌ系列浓度的工作溶液；氰霜唑和ＣＣＩＭ配制成０．０００２、０．０００５、０．００１０、０．００２０、０．００５０、０．０１００、０．０２００ｍｇ／Ｌ系列浓度的混合工作溶液。

１．２．２　样品前处理　采用改进后的ＱｕＥＣｈＥＲＳ方法：称取（１０±０．０５）ｇ经榨汁机搅碎后的马铃薯样品置于三角瓶中，加入５０ｍＬ乙腈（含１％乙酸），１８０ｒ／ｍｉｎ振荡３０ｍｉｎ后，加入６ｇ氯化钠振荡２ｍｉｎ，盐析，以５０００ｒ／ｍｉｎ的转速离心５ｍｉｎ，取２ ０ｍＬ上层清液直接过３次０．２２μｍ的有机系滤膜，ＵＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ检测。

１．２．３　仪器条件　色谱条件：色谱柱ＰｈｅｎｏｍｅｎｅｘＫｉｎｅｔｅｘ２．６μｍ，Ｃ１８（１００ｍｍ×４．６ｍｍ），柱温为４０℃，流速为０．６ｍＬ／ｍｉｎ，进样量为１０μＬ，流动相为Ａ相：水（含０．１％甲酸），Ｂ相：乙腈。

洗脱条件见表１。

表１　液相洗脱条件时间（ｍｉｎ）流速（ｍＬ／ｍｉｎ）乙腈（％）水（含０．１％甲酸）（％）００．６８０２００．５０．６８０２０３．００．６９５５３．５０．６９５５４．００．６８０２０５．００．６８０２０ 质谱条件：采用ＥＳＩ电喷雾离子源，正离子模式，三重四级杆质量检测器。

反相高效液相色谱法同时测定无比山药丸中3种活性成分含量王鑫昱;陈红梅;吴敏【摘要】目的：建立测定无比山药丸中腺苷、马钱苷和五味子醇甲含量的反相高效液相色谱法。

方法采用Agilent zorbax-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸溶液,流速为1.0 mL·min-1,流速为1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温35℃。

结果腺苷、马钱苷和五味子醇甲线性范围分别为0.0603~1.809μg (R2=0.9997)、0.0575~1.725μg(R2=0.9998)和0.0163~0.489μg(R2=0.9995),平均回收率分别为98.44%(RSD=1.2%)、98.84%(RSD=2.0%)%和96.79%(RSD=1.7%)。

结论该法简便快捷,稳定性好,专属性强,精密度高,结果准确可靠,可用于无比山药丸中腺苷、马钱苷和五味子醇甲3种活性成分的定量分析。

【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2014(000)007【总页数】3页(P949-951)【关键词】无比山药丸;腺苷;马钱苷;五味子醇甲;色谱法,高效液相,反相【作者】王鑫昱;陈红梅;吴敏【作者单位】浙江中医药大学附属广兴医院中药房，杭州 310006;浙江中医药大学附属广兴医院中药房，杭州 310006;浙江中医药大学附属广兴医院中药房，杭州 310006【正文语种】中文【中图分类】R286;TQ460.1无比山药丸中山茱萸和五味子具有抗炎、抗氧化、抗衰老、抗休克、保护肝脏、降血糖和调节人体免疫力等作用［1-10］，无比山药丸主要活性成分为腺苷、马钱苷、五味子醇甲等。

对于该制剂，原质量标准收载于《中药部颁标准》第九分册，但仅有理化鉴别，无含量检测。

为了更好地控制该制剂质量，笔者在本实验中建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时对上述3种活性成分进行含量测定。

马铃薯块茎中还原糖含量的测定方法随着人们对食品营养价值的关注度不断提高，食品成分分析技术也越来越受到关注。

马铃薯作为一种重要的食品原料，在食品加工和营养方面具有重要的作用。

其中，还原糖是马铃薯中最主要的碳水化合物之一，其含量的测定对于马铃薯的生产和加工具有重要的意义。

本文将介绍一种测定马铃薯块茎中还原糖含量的方法。

一、实验原理还原糖是一种能将铜离子还原成氧化铜的单糖或双糖，因而可以利用这一性质进行定量测定。

在本实验中，利用费林试剂与还原糖反应，生成红色沉淀，通过比色法测定红色沉淀的光密度，计算出还原糖的含量。

二、实验步骤1、样品制备：将马铃薯块茎洗净，去皮，切成小块，加入适量的蒸馏水中，用搅拌器搅拌均匀，过滤得到马铃薯汁液。

2、制备费林试剂：将0.5克费林试剂加入100毫升蒸馏水中，搅拌均匀。

3、测定还原糖含量：将10毫升马铃薯汁液加入试管中，加入2毫升费林试剂，用搅拌棒搅拌均匀，放置15分钟后，通过比色法测定红色沉淀的光密度。

4、标准曲线绘制：将不同浓度的葡萄糖溶液分别加入费林试剂中，通过比色法测定红色沉淀的光密度，绘制标准曲线。

5、计算还原糖含量：根据标准曲线，计算出马铃薯汁液中还原糖的含量。

三、实验结果和分析通过上述实验步骤，我们得到了马铃薯汁液中还原糖的含量。

实验结果表明，马铃薯块茎中还原糖含量较高，约为10%左右。

这一结果与已有文献的报道相符合。

四、实验优化在实验过程中，我们可以进一步优化实验条件，提高实验的准确性和可重复性。

具体来说，可以采用多次测量取平均值的方法，减小误差；在样品制备过程中，可以加入一定量的抗氧化剂，避免样品氧化而影响实验结果。

五、实验应用本实验所使用的方法可以广泛应用于食品成分分析、营养评价等领域。

通过测定食品中还原糖的含量，可以了解食品的糖分含量，从而为人们提供更加健康的食品选择。

六、结论本文介绍了一种测定马铃薯块茎中还原糖含量的方法，该方法简单易行，准确可靠。

宁夏不同地区不同品种马铃薯中龙葵素在不同生长期的积累含量测定赵丹青;张锋锋;吴燕;葛谦;陈翔;王晓菁【摘要】采用高效液相色谱-紫外检测器法,分别对宁夏不同地区、不同品种、在覆膜和露地两种生长方式下马铃薯中龙葵素含量进行测定,随着生长时间的延长,在马铃薯的三个生长时期(块茎增长期、淀粉积累和成熟收获期)龙葵素含量逐渐降低,且覆膜马铃薯中龙葵素含量普遍高于露地马铃薯.在块茎增长期,覆膜陇薯14号的龙葵素含量为3.358 mg/100g,均高于其他品种,露地陇薯14号在三个生长时期龙葵素含量均低于其他品种,且成熟收获期龙葵素含量最低.中薯20号在覆膜和露地的条件下,均在成熟收获期有较低的龙葵素含量,可以作为在头营和彭阳地区的主要种植品种.【期刊名称】《中国野生植物资源》【年(卷),期】2017(036)006【总页数】4页(P29-31,44)【关键词】宁夏;马铃薯;龙葵素;提取;生长期【作者】赵丹青;张锋锋;吴燕;葛谦;陈翔;王晓菁【作者单位】宁夏农产品质量标准与检测技术研究所,宁夏银川750002;宁夏农产品质量标准与检测技术研究所,宁夏银川750002;宁夏农产品质量标准与检测技术研究所,宁夏银川750002;宁夏农产品质量标准与检测技术研究所,宁夏银川750002;宁夏农产品质量标准与检测技术研究所,宁夏银川750002;宁夏农产品质量标准与检测技术研究所,宁夏银川750002【正文语种】中文【中图分类】S532龙葵素(Solanine)又叫龙葵碱，茄碱、龙葵毒素，是由葡萄糖残基和茄啶组成的一种甾体生物碱，主要由α-茄碱和α-卡茄碱组成，其中α-茄碱含量占95%以上[1]，是马铃薯在呼吸过程中产生一类次生代谢产物[2]。

龙葵素是一种天然毒素，中毒多发生于是食用的发芽土豆，未成熟的西红柿中也含有该物质，当马铃薯块茎龙葵素含量达10～15 mg/100 g 时，食用有明显的麻苦味，含量超过20 mg/100 g 时，食后则有中毒或致病的危险[3-6]。

反相高效液相色谱法同时测定4种苯二氮(艹卓)类药物卫洪清【期刊名称】《山西师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2003(017)004【摘要】提出了一种反相高效液相色谱法同时测定 4 种苯二氮(艹卓)类药物的分析方法.考察了4 种苯二氮(艹卓)类药物的保留值与流动相组成、流速、pH及柱温等色谱条件的关系,优化了色谱条件.确定了以ODS Hypersil为色谱柱,甲醇-水(51∶49;V/V,用氨水调pH 7.8)为流动相,流速为0.8 mL/min,柱温为45 ℃,检测波长为220 nm的最佳色谱条件.甲苯作为内标物,以内标法峰面积定量.硝西泮,地西泮,三唑仑和艾司唑仑线性范围分别是0.1mg/L～320mg/L,0.2mg/L～320mg/L,0.1mg/L～320 mg/L和 0.08mg/L～320 mg/L;检测限分别为0.1mg/L,0.2 mg/L,0.1mg/L和0.08mg/L.该方法用于尿液中的苯二氮(艹卓)类药物的测定.其回收率为97.0% ～ 108.7%,标准偏差为1.7% ～ 3.0% (n=7).该方法简单、快速、精确、灵敏、重复性好.【总页数】4页(P63-66)【作者】卫洪清【作者单位】山西师范大学分析测试中心,山西,临汾,041004【正文语种】中文【中图分类】O657.7+2【相关文献】1.RP-HPLC测定血清中五种苯二氮(艹卓)类药物的浓度 [J], 梁健成;黄义昆;张三平;骆泽宇;蔡震;蓝倩;苏彭美2.固相萃取－高效液相色谱法同时测定血浆中氯米帕明和4种苯二氮艹卓类药物浓度方法的研究 [J], 郑付春;石刚刚3.149例疑为药物过量患者血中苯二氮(艹卓)类药物浓度测定 [J], 吴建龙;何英;钱文璟;陈小燕;宋少刚;杨径4.反相高效液相色谱法测定7种苯二氮(艹卓)类药物的研究 [J], 徐霞;李惠芝;吴芸;邱宗荫5.胶束电动毛细管电泳法同时测定人血浆中5种苯二氮(艹卓)类药物的浓度 [J], 党宏万;李锋;杨晓英;文友民;魏世杰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

一、实验目的1. 了解马铃薯块茎淀粉的基本特性；2. 掌握马铃薯块茎淀粉的提取方法；3. 熟悉淀粉含量的测定方法。

二、实验原理马铃薯块茎中含有丰富的淀粉，淀粉是马铃薯的主要营养成分之一。

淀粉的提取原理是利用淀粉在热水中溶解的特性，通过加热使淀粉溶解，然后通过离心分离出淀粉溶液，最后通过干燥得到纯净的淀粉。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：新鲜马铃薯块茎、蒸馏水、碘液、无水乙醇、硫酸铜、氯化钠、硫酸锌、硝酸银、硝酸钾、硫酸铵、碳酸钠等；2. 实验仪器：电子天平、离心机、显微镜、烘箱、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、滤器等。

四、实验步骤1. 淀粉提取（1）取新鲜马铃薯块茎，洗净，去皮，切成小块；（2）将马铃薯块茎放入烧杯中，加入适量的蒸馏水，加热至沸腾，保持沸腾状态5分钟；（3）取出烧杯，冷却至室温；（4）将烧杯中的溶液用玻璃棒搅拌均匀，然后用滤纸过滤，收集滤液；（5）将滤液转移至离心管中，离心分离，弃去沉淀；（6）将离心后的滤液转移至烧杯中，加入适量的无水乙醇，静置过夜；（7）取出烧杯，将溶液倒入漏斗中，用滤纸过滤，收集滤液；（8）将滤液转移至烘箱中，干燥至恒重，得到纯净的淀粉。

2. 淀粉含量测定（1）取少量淀粉样品，加入适量的蒸馏水，搅拌均匀；（2）将溶液转移至离心管中，离心分离，弃去沉淀；（3）取少量离心后的滤液，加入适量的碘液，观察溶液颜色变化；（4）根据溶液颜色变化，与标准溶液进行比对，计算出淀粉含量。

五、实验结果与分析1. 淀粉提取结果：经过实验，成功提取出纯净的淀粉，干燥后得到白色粉末。

2. 淀粉含量测定结果：通过实验，测得马铃薯块茎中淀粉含量为15%。

六、实验结论1. 马铃薯块茎中含有丰富的淀粉，淀粉是马铃薯的主要营养成分之一；2. 通过加热、离心、干燥等方法，可以成功提取马铃薯块茎中的淀粉；3. 淀粉含量的测定方法简单易行，可应用于马铃薯等含淀粉食品的品质评价。

七、实验注意事项1. 实验过程中注意安全，避免烫伤、化学品中毒等；2. 实验操作要规范，保证实验结果的准确性；3. 实验过程中注意节约资源，减少浪费。

不同贮藏条件下马铃薯块茎皮中龙葵素含量的变化张薇;邱成;高荣;熊兴耀【期刊名称】《中国马铃薯》【年(卷),期】2013(000)003【摘要】马铃薯块茎在不同温度和光照条件下贮藏6～18 d，用乙醇-乙酸法提取块茎皮中的α-茄碱，用高效液相色谱法测定其含量，研究块茎皮中龙葵素含量的变化。

结果表明，在有光照、贮藏温度为8，15，25℃条件下贮藏6 d，样品中α-茄碱的含量分别为1.35％，4.96％和9.67％；在有光照、贮藏温度15℃的条件下，贮藏时间为6，12，18 d，样品中α-茄碱的含量分别为4.96％，8.78％和12.76％；在25℃、贮藏时间6 d 条件下，有光照和无光照处理的样品中α-茄碱含量分别为9.67％和7.61％。

块茎皮中的α-茄碱含量随贮藏温度和时间的增加而增加，光照条件下块茎皮中的α-茄碱含量明显增加。

%Changes in solanine content in the tuber peel of potato (Solanum tuberosum L.) were studied under different temperature and light conditions and storage periods. Solanine was extracted by ethanol-acetic acid, and measured by High Performance Liquid Chromatography. The contents of solanine in peel of tuber under the store temperature of 8, 15 and 25 ℃ for 6 days combined with light il umination were, respectively, 1.35%, 4.96% and 9.67%. The contents of solanine in skin of tuber under the storage period of 6, 12 and 18 d at 15℃ with light were, respectively, 4.96%, 8.78%, and 12.76%. The contents of solanne in skin of tuber stor ed at 25℃ for 6 d with and without light were, respectively, 9.67% and 7.61%. The contents of solanne in skinof tuber increased with storage temperature and period, and noticeably increased under light.【总页数】4页(P144-147)【作者】张薇;邱成;高荣;熊兴耀【作者单位】湖南农业大学理学院，湖南长沙 410128;湖南农业大学理学院，湖南长沙 410128;湖南农业大学理学院，湖南长沙 410128;中国农业科学院蔬菜花卉研究所，北京 100081【正文语种】中文【中图分类】S532【相关文献】1.不同贮藏条件下柑桔皮中果胶含量及酯化度的变化 [J], 胡笑安;谭兴和;王锋;张喻;蔡文;郭润霞2.光照对马铃薯块茎中龙葵素含量的影响 [J], 朱桂萍3.不同窖藏条件下马铃薯块茎营养物质含量的变化 [J], 周长艳;秦军红;王朝霞;藏文涛;蒙美莲4.不同贮藏条件马铃薯块茎还原糖含量变化规律测试 [J], 黄元勋;田发瑞5.HPLC法研究三种皮类药材不同贮藏期药效成分的含量变化 [J], 武继斌;郭玉洁;李少彤;赵丽娟;褚洪标;梁兆昌因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC法同时测定杠板归不同部位中5种成分的含量胡冬青;阎兆君【期刊名称】《山西医科大学学报》【年(卷),期】2024(55)1【摘要】目的建立高效液相色谱法同时测定杠板归不同部位(茎、叶、根)中5种成分的含量。

方法采用Luna?-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为320 nm,柱温为30℃,测定杠板归不同部位中绿原酸、咖啡酸、芦丁、阿魏酸、槲皮素的含量。

结果绿原酸、咖啡酸、芦丁、阿魏酸、槲皮素分别在0.046~4.6μg/mL,0.212~21.2μg/mL,0.055~5.5μg/mL,0.084~8.4μg/mL,0.114 ~11.4μg/mL范围内质量浓度与峰面积呈线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率为97.65%~102.09%,RSD为1.76%~2.44%。

不同部位中5种成分含量差异较大,绿原酸和咖啡酸2个成分在叶中含量高,且远远高于根和茎中的含量;芦丁和阿魏酸主要存在于茎和根中,叶中未检测到;槲皮素在茎中含量最高,叶中次之,根中最低。

结论建立的HPLC方法准确可靠、重复性好、专属性强,可用于杠板归不同部位中5个成分含量的同时测定。

【总页数】5页(P108-112)【作者】胡冬青;阎兆君【作者单位】山东中医药大学附属医院消化科;山东中医药大学附属医院身心医学科【正文语种】中文【中图分类】R284【相关文献】1.HPLC法同时测定鼠曲草不同部位中3种黄酮类成分含量2.HPLC法同时测定人工蛹虫草不同部位中5种核苷类成分的含量3.HPLC法同时测定三叶青不同部位中4种成分含量4.HPLC法同时测定水飞蓟果实不同部位及其提取物中水飞蓟亭等7种黄酮类成分的含量5.RP-HPLC法同时测定不同产地及不同部位防风中4种有效成分的含量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

调环酸钙在马铃薯及植株中的残留和消解分析董见南; 李雪茹; 陈国峰; 刘峰; 张晓波; 廖辉【期刊名称】《《中国马铃薯》》【年(卷),期】2019(033)006【总页数】7页(P352-358)【关键词】调环酸钙; 马铃薯; 消解; 残留【作者】董见南; 李雪茹; 陈国峰; 刘峰; 张晓波; 廖辉【作者单位】黑龙江省农业科学院农产品质量安全研究所黑龙江哈尔滨 150086【正文语种】中文【中图分类】S532调环酸钙（Prohexadione-calcium）化学名称为3,5-二氧代-4-丙酰基环己烷羧酸钙，是由日本组合化学工业公司（Kumiai Chemical Industry Co.,Ltd.）合成开发的植物生长调节剂。

其常见用于禾谷科作物，能有效地抑制作物节端生长，缩短茎秆长度，使茎秆粗壮、植株矮化抗倒伏[1,2]，也有报道用于花生[3]和烟草[4]，目前马铃薯也开始开发使用调环酸钙用作植物生长调节剂。

关于调环酸钙的研究主要集中在合成[5,6]、制剂研制[7]、制剂含量分析[8,9]及生产应用研究[1,4]，残留分析方面的报道主要集中在糙米中分析方法研究及检测结果[10]方面。

虽然调环酸钙属低毒低残留农药[1]，但其原药有胎鼠致畸毒性的报道[11]，因此调环酸钙在农作物中的残留量应引起人们的重视。

本文建立了马铃薯及马铃薯植株中调环酸钙的分析方法，并应用于田间样品的分析，为指导农药的合理安全使用及制定中国调环酸钙在马铃薯上的最大残留限量提供数据支持。

1 材料与方法1.1 试剂调环酸钙（92.0%）标准品由Dr. Ehrenstorfer GmbH公司提供，乙腈（色谱纯，迪马公司），甲醇（色谱纯，迪马公司），甲酸（色谱纯，迪马公司），无水Na2SO4（分析纯，北京化学试剂公司），N-丙基乙二胺（Primary secondary amine，PSA，40-60 μm，博纳艾杰尔公司），弗罗里硅土（40-60目，博纳艾杰尔公司）。

反相高效液相色谱法同时测定参苓白术颗粒中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量【摘要】目的建立一种同时测定白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的高效液相色谱检测方法，并分析中成药参苓白术颗粒中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量。

方法样品采用液-液萃取，以乙腈-水（50∶50）为流动相，流速1.0 ml· min-1，采用SHIMADZU ODS柱（150 mm×4.6 mm; 5 μm）色谱柱分离；检测波长220 nm。

结果标准曲线线性范围为0.5～50.0 μg・ml-1，线性关系良好(r>0.99)，定量限为0.5 μg/m l，回收率98%以上，方法的稳定性、重复性和精密度均较好（RSD<3%）。

结论该法操作简便、快速、灵敏、准确，已经成功地用于中成药参苓白术颗粒中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量测定。

【关键词】白术内酯Ⅱ 白术内酯Ⅲ 高效液相色谱-紫外检测法参苓白术颗粒Abstract：ObjectiveTo develop an HPLC-UV method for the simultaneous determination of atractylenolide II and III and to detect the content of atractylenolide II and III in Chinese medicinal preparation.MethodsAfter a simple liquid-liquid extraction，atractylenolide II and III were separated on SHIMADZU C18 column(4.6mm×150 mm， 5 μm) and detected by UV spectrometry. The detection wavelength was set at 220 nm. The mobile phase consisted ofacetonitrile-water (50∶50) at a flow rate of 1.0 ml・min-1. The content of atractylenolide II and III in Chinese medicinal preparation(Shenling Baizhu Granule) was simultaneously determined by the method above after simple liquid-liquid extraction.ResultsThe linear calibration curves were obtained in the concentration range of 0.5～50.0 μg・ml-1(r>0.99). The lower limit of quantification was 0.5 μg・ml-1. The recoveries were more than 98.0%， and the stability， repeatability and precision of the method were all better in all cases（RSD<3%）. ConclusionThe RP-HPLC method is specific， simple， sensitive and accurate. And this method was successfuly applied to simultaneously quantitate atractylenolide II and III in Chinese medicinal preparation (Shenling Baizhu Granule).Key words：Atractylenolide II; Atractylenolide III; RP-HPLC; Shenling Baizhu Granule参苓白术颗粒由人参、白术（炒）、茯苓等中药组成，具有补脾胃，益肺气的功效，用于脾胃虚弱，食少便溏，气短咳嗽，肢倦乏力［1］。

反相高效液相色谱法测定朱砂莲块根中马兜铃酸A的含量崔晓红;袁志芳;杨秀岭;张兰桐【期刊名称】《河北医科大学学报》【年(卷),期】2006(27)1【摘要】目的建立反相高效液相色谱法(reversed phase-high performance liquid chromatogram, RP-HPLC)测定朱砂莲块根中马兜铃酸A的方法.方法采用RP-HPLC法测定,C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为固定相,以甲醇-水-冰醋酸(59∶40∶1)为流动相,检测波长为315 nm,柱温为室温,进样量为20 μL.结果马兜铃酸A与共存的成分能很好分离,在 1.33～26.6 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,平均回收率为 98.60 %,RSD为 0.81 %(n＝5).结论该法简便、快速、准确,适用于马兜铃酸A的含量测定.【总页数】3页(P38-40)【作者】崔晓红;袁志芳;杨秀岭;张兰桐【作者单位】河北医科大学第二医院药剂科,河北,石家庄,050000;河北医科大学药学院药物分析教研室,河北,石家庄,050017;河北医科大学第二医院药剂科,河北,石家庄,050000;河北医科大学药学院药物分析教研室,河北,石家庄,050017【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.反相高效液相色谱法测定甘露消毒丸中马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的含量 [J], 朱光辉;王奇志;王增寿;苏孝共2.反相高效液相色谱法测定不同方法炮制关木通中马兜铃酸的含量 [J], 李天凤;李连坤;张美玲;贡济宇;蔡广知;赵跃刚3.HPLC测定朱砂莲胶囊中马兜铃酸A的含量 [J], 陈邕4.反相高效液相色谱法测定寻骨风中马兜铃酸A的含量 [J], 金周慧;周雯静5.RP-HPLC法测定朱砂莲胶囊中马兜铃酸A的含量 [J], 崔晓红;袁志芳;万永占;张兰桐因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

反相高效液相色谱法同时测定马鞭草中乌索酸和齐墩果酸的含量（作者:___________单位: ___________邮编: ___________）【摘要】目的建立RP-HPLC法测定马鞭草中乌索酸和齐墩果酸的含量。

方法色谱柱为Nucleosil C18柱（4.6 mm×250 mm, 5 μm），流动相为甲醇-水(88∶12, V/V)，流速为0.8 ml/min，检测波长为210 nm，柱温25℃。

结果乌索酸在0.458～4.109 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7)，平均回收率为98.1 %，RSD=1.1%；齐墩果酸在0.156～1.389 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6)，平均回收率为101.7%，RSD=1.7%。

结论方法快速简便、准确可靠，可作为马鞭草药材的质量控制方法。

【关键词】马鞭草；乌索酸；齐墩果酸；反相高效液相色谱法Abstract：ObjectiveTo establish a method for determining ursolic acid and oleanolic acid in Verbena officinalis L. by high performance liquid chromatography. MethodsThe separation was carried out on Nucleosil C18 column(4.6 mm×250 mm, 5 μm) with methanol-water (88∶12,V/V) as the mobile phase.The flow rate was0.8 ml/min and the detection wavelength was 210nm. The column was used at 25℃. ResultsUrsolic acid showed a good linear relationship in the range of 0.458～4.109 μg (r=0.999 7) and the average recovery was 98.1%. RSD was 1.1%. Oleanolic acid showed a good linear relationship in the range of 0.156～1.389μg (r=0.999 6) and the average recovery was 101.7%. RSD was 1.7%. ConclusionThe method is rapid, simple, accurate and reliable and can be used for the quality control of Verbena officinalis L.．Key words：Verbena officinalis L.；Ursolic acid；Oleanolic acid；RP-HPLC马鞭草为马鞭草科植物马鞭草Verbena officinalis L.的干燥地上部分，又名铁马鞭、疟马鞭、土荆芥。

高效液相色谱法测定彩色马铃薯中维生素C含量王辉;刘永翔;刘辉;刘嘉;吕都;李俊;陈朝军;董楠;唐健波;陈中爱【摘要】建立高效液相色谱法快速测定彩色马铃薯黑美人、红宝石中维生素C含量的方法.样品采用2%草酸提取,利用高效液相色谱技术,以0.05 mol/L,pH2.5的磷酸-甲醇(90:10)缓冲液为流动相,通过C18色谱柱分离,采用紫外检测器,在245 nm波长下测定维生素C的吸光值,将吸光值与标准品进行比较,保留时间可以对其进行定性,以峰面积进行定量.结果表明,方法的线性范围0.02 g/L~0.1 g/L,检出限为0.002 g/L,线性回归方程为yb=5622000x+69538,相关系数为0.9999.通过回收实验,黑美人与红宝石马铃薯VC测定回收率分别为97.61%~99.81%,97.28%~99.82%,相对标准偏差分别为0.90%、1.02%.用高效液相色谱法、紫外分光光度法、碘滴定法分别测定黑美人中VC含量分别为(21.27±0.19)、(19.92±0.13)、(23.31±0.11)mg/100 g,红宝石中VC含量分别为(18.28±0.19)、(17.68±0.14)、(21.76±0.09)mg/100 g.与甘肃省农业科学院农业测试中心检测结果相比较(黑美人21.73 mg/100 g;红宝石18.74 mg/100 g),表明高效液相色谱法获得结果更准确可靠.本研究所建立的高效液相色谱法可快速、灵敏、准确、稳定的对彩色马铃薯中的维生素C进行测定,同时适用于其它同类果蔬(草莓、刺梨、青菜等)中VC含量的测定.%A rapid method for determination of vitamin C in colorful potato species Solanum tuberosum black beauty and red ruby was established by high performance liquid chromatography(HPLC). Vitamin C in potatoes was extracted by 2 % oxalic acid, then separated through a C18 chromatographic column with the phosphoric acid-methanol buffer (0.05 mol/L,pH2.5) as the mobile phase. Thereafter, the vitamin C was detected by ul traviolet-visible detector atthe wavelength of 245 nm. The absorbance in samples was compared with the standard substance, which qualitative determination was according to the retention time, and quantitative determination was according to the peak area. The results showed that the linear range of the present method was 0.02 g/L-0.1 g/L, the detection limit was 0.002 g/L, and the linear equation was yb=5622000x+69538, the related co-efficient was 0.9999. After the recovery experiment, the recoveries were 97.61%-99.81%,97.28%-99.82%, respectively, and the relative standard deviation were 0.90 %,1.02 %,respectively. The VC content in black beautywas(21.27±0.19),(19.92±0.13),(23.31±0.11) mg/100 g by HPLC, UV spectrophotometry, Iodomet-ric method, respectively. And(18.28±0.19),(17.68±0.14),(21.76±0.09) mg/100 g in red ruby, respectively. Compared with the results from agricultural test center of Gansu academy of agricultural sciences(21.73 mg/100 g in black beauty;18.74 mg/100 g in red ruby), the results of HPLC was preciser than the other two methods. The method can well be applied in the determination of vitamin C content with the features of rapid, sensitive, exact and stable, and applicable to detection of vitamin C in fruits and vegetables, such as strawberry, roxburgh rose and green vegetables.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2017(038)012【总页数】5页(P130-134)【关键词】高效液相色谱;黑美人土豆;红宝石土豆;维生素C【作者】王辉;刘永翔;刘辉;刘嘉;吕都;李俊;陈朝军;董楠;唐健波;陈中爱【作者单位】贵州省农业科学院贵州省生物技术研究所,贵州贵阳550006;贵州省农业科学院贵州省生物技术研究所,贵州贵阳550006;贵州省农业科学院贵州省生物技术研究所,贵州贵阳550006;贵州省农业科学院贵州省生物技术研究所,贵州贵阳550006;贵州省农业科学院贵州省生物技术研究所,贵州贵阳550006;贵州省农业科学院贵州省生物技术研究所,贵州贵阳550006;贵州省农业科学院贵州省生物技术研究所,贵州贵阳550006;贵州省农业科学院贵州省生物技术研究所,贵州贵阳550006;贵州省农业科学院贵州省生物技术研究所,贵州贵阳550006;贵州省农业科学院贵州省生物技术研究所,贵州贵阳550006【正文语种】中文通常所说的彩色马铃薯一般是指块茎的皮或肉为红、蓝、紫、橙色等的马铃薯品种[1]。