下载文档原格式
原子荧光光谱法测定豆制品中汞含量汞元素是一种人体非必须的有害金属元素，自然或人类的行为造成汞在水、空气和土壤中的转移，并通过食物链逐步富集于高等动物，终于危害人类的生殖和发育，有致畸、致癌、致突变的作用。
因此，精确测定食品中的汞含量，对预防汞给人类造成的危害，控制污染源，具有重要的意义。
本文用原子荧光光谱法对豆制品中的汞元素含量举行检测，证明该法具有良好的敏捷度、精确度和精密度。
1材料和办法 1.1仪器 AFS-930型双道原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司)、温控电热板(江苏省金坛市恒丰仪器厂)。
1.2试剂试验用水均为去离子水，试剂均为分析纯以上，酸为优级纯。
1.2.1汞标准储备液GBW08617(1000ug/ml)购于（）；牛肝成分分析标准物质GBW(E)08193，其汞含量0.18ug/g。
1.2.25g/L和15g/L:称取2.5g用纯水稀释成500ml，配制成5g/L溶液,再称取7.5g用上述溶液稀释500ml。
1.2.35%溶液:取1000ml容量瓶，加少量纯净水，精确吸取50ml浓盐酸，用纯水稀释定容至刻度，混匀。
1.2.4汞标准用法液:将汞标准储备液用5%溶液逐级稀释至0.01ug/ml。
1.3试验办法 1.3.1仪器工作参数 1.3.2仪器测量条件 1.3.3汞标准系列的配制由仪器将0.01ug/ml的汞标准用法液自动稀释成1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ug/L的标准系列。
1.3.4样品测定称取2~5g样品于150ml高型烧杯中,加硝酸+高氯酸(4+1)20ml及几粒玻璃珠，盖上表面皿，冷消化过夜，次日于电热板上消化(切勿烧干，防止爆炸)，适当补加硝酸，消化至液体无色透亮产生白烟，再继续消化至剩余体积为3~5ml时冷却，加水定容至25ml比色管中(酸度控制pH=1以下)，混匀放置20min。
同时做试剂空白实验和加标回收实验。
1.3.5测定将配制好的标准溶液和样品放入自动进样器中，开机后设定工作参数，等待仪器稳定后，测定空白及标准溶液，仪器自动绘制工作曲线。
原子荧光光谱测汞要点原子荧光光谱是一种能够用来分析各种物质中元素组成和精确测量元素浓度的分析技术。
其中，测量汞元素的浓度，也是原子荧光光谱分析技术中的一个重要分析领域。
因为汞元素的毒性极强，因此在生产和使用过程中的环境监测、食品安全检测、工作场所卫生监测等方面都需要进行汞含量的测量。
本文将会详细介绍原子荧光光谱测汞的操作要点。
一、基本原理原子荧光光谱是基于激发原子或离子发生跃迁时，所发射出的特定波长的光谱的原理进行测量的。
而原子荧光光谱测汞，就是利用汞原子吸收光子的能量，使汞原子中的电子跳跃至更高的能级。
当电子回到低能级时，将放出一定波长的电磁波辐射。
通过测量这种特殊波长的光谱，可以获得汞元素的浓度。
在具体操作中，将需要进行测量的样品化合物通入汞焰中加热，然后通过光源的激发使得汞原子跃迁至高能级，再根据汞原子放射出的特殊波长的光谱进行测量，就可以得到样品中的汞元素浓度。
二、实验操作要点1. 仪器选型原子荧光光谱测汞的仪器通常包括两个主要的部分：光源和光谱仪。
其中光源需要具有光谱范围广、发光强度高、发光稳定和长寿命等特点；而光谱仪则需要具有高的光谱分辨率和物质检测灵敏度，以及能够识别低浓度样品的特殊信号波长范围。
2. 样品制备将需要进行测量的样品加入水或其他适宜的溶液中，再进行必要的前处理。
例如对于含有脂肪含量较高的食品，需要先通过微波消解来提高样品的溶解度。
然后，将样品移至样品溶液装置中，通过蒸馏或其他方式使样品得到稳定状态。
3. 操作步骤a. 标定操作将已知浓度的汞元素溶液作为标定样品，在稳定燃烧状态下测量记录标准汞元素溶液的发射光谱峰值。
利用上述光谱谱线分析，得到标准汞元素溶液中汞的浓度计算公式。
b. 实际测量操作将制备好的待测样品原液放入汞焰中进行燃烧，记录发射峰值，同时也要对各个样品的发射谱线进行验证和分析，确保得到的测量结果具有准确性和合理性。
c. 结果分析及数据处理分析测定后得到的汞元素浓度数据，并与国家标准对比，判断检测结果是否符合国家标准。
汞（Hg）基本物理参数1.汞的原子荧光光谱汞的原子荧光光谱都采用253.65(nm)共振荧光线。
汞的另一共振线为 184.9(nm)，由于大气对此波长吸收较大，因而一般的仪器不能应用。
2.汞的物理性质金属汞在常温下是液态,其沸点为365.58℃,冰点为-38.87℃,在常温下汞蒸气中的汞是呈原子状态存在，即使在零度以下，汞仍然能够蒸发。
因为汞即使在高温下也有相当高的原子蒸气压，故汞极易原子化。
Hg2+在酸性溶液中极易被 KBH4 或 SnCl2等还原剂还原成汞蒸气;以及汞的化合物也能在加热条件下分解释放出汞蒸气，从而使之可以方便地从样品基质中分离出来。
标准贮备液的配制1.准确称取1.000 g 纯金属汞, 溶于20ml 5 mol/l HNO3，用水稀释至1000m l，摇匀，此溶液1ml含1mg Hg。
2.准确称取 1.3535g 优级纯氯化高汞, 水溶后加入25mlHNO3和 1%K2Cr2O7溶液10ml, 用水稀释至1000 ml,摇匀，此溶液 1ml含1mg Hg。
.3.准确称取1.080g HgO, 加入(1+1)HCl 70ml 溶解，加入24ml (1+1) HNO3,1.0g K2Cr2O7,溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液 1ml含1mg Hg。
4.准确称取0.1354g于干燥器中干燥过的二氯化汞,加入硫酸+硝酸+水混合酸(1+1+8)溶解后移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度摇匀，此溶液 1ml含1mg Hg。
推荐分析条件一.汞标准系列的配制汞标准使用液50ng/ml。
吸取标准贮备溶液1mg/ml Hg,用含有0.5g/l K2Cr2O7的5%(V/V)HNO3溶液逐级稀释至50ng/ml Hg,用此溶液按下表配制标准系列。
标样号加入50ng/ml Hg 加入5%(V/V)HNO3浓度(ng/ml) 标准体积（ml）稀至最终体积（ml）S0 0.0 50 0.0S1 1.0 50 1.0S2 2.0 50 2.0S3 4.0 50 4.0S4 8.0 50 8.0还原剂的配制0.01%(W/V)KBH4溶液：称取0.5gKOH溶于100ml纯水中，溶解后加入1g KBH4继续溶解，该溶液为1% KBH4。
食品中汞的测定国标方法
汞的测定在食品中是十分重要的，国家和地方政府已经颁布了严格的汞检测标准，以保护消费者的安全和健康。
汞是一种重金属元素，在食品中的含量超出安全限度将构成危害。
根据食品安全国家标准《食品中汞的测定》，汞的测定要求使用质谱或原子荧光光谱仪（AFS）。
质谱法是本法中指定的分析方法，操作安全可靠，样品制备简单，可以检测低于1毫克/千克的汞含量，但分析时间较长，因此不太适用于大规模检验。
原子荧光光谱仪是一种直接、快速、准确的检测技术，可以检测低于1毫克/千克的汞含量，因此是检测食品中汞浓度的理想选择，不仅在分析速度上可以大大提高效率，而且可以提供准确、可靠的分析数据。
检测过程中，抽样、灵敏度验证、检测和误差检验必须按照国家标准规定的质量保证要求，而且检测结果也必须符合标准要求。
测定结果需要经过严格的质量控制，满足食品安全标准要求。
以上是国家发布的有关汞检测的标准，不仅是对汞含量的检测，还要求检测过程必须符合国家标准，满足食品安全标准，以确保消费者的健康和安全。
原子荧光光谱法测定茶叶中砷和汞的含量近年来，人们对茶叶中重金属的污染越来越关注。
砷和汞是威胁人体健康的两种重金属，砷含量超标会给人体造成慢性中毒，汞含量超标会引起神经系统损伤。
为了检测和监管茶叶中重金属的含量，原子荧光光谱法是目前最常用的检测方法。
本文将介绍原子荧光光谱法测定茶叶中砷和汞的含量的原理和实验流程，并分析其灵敏度和准确性。
一、原子荧光光谱法的原理原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spectrometry，AFS)是以原子荧光技术为核心的分析测量技术，具有良好的灵敏度、准确度和可靠性，适用范围广，常应用于细微的量的测定。
原子荧光光谱测定的基本原理是：样品被加热或解离，使重金属原子进入高能状态，并在其释放能量时，发出指定波长的荧光，这种荧光强度受测定元素含量的影响，根据荧光强度大小可以估算出砷或汞的含量。
二、原子荧光光谱法检测茶叶中砷和汞的实验流程1、样品制备：将茶叶采收后经过筛选，处理，制备成样品，可采用悬浮液或粉末，并保证质量量的稳定。
2、样品添加：将样品添加至设置在检测仪中的小容器内，砷和汞样品需添加标准品与弱酸性溶剂，如硫酸铵或溴代乙酸盐溶液。
3、模拟炉加热：将样品放入模拟炉内，加热至解离温度，解离温度由检测仪设定，一般为150-200℃，以便释放出荧光光子。
4、原子荧光检测：在模拟炉加热的情况下，将解离出的原子吸入原子荧光仪，由检测仪对各荧光光子的强度进行检测，从而确定砷和汞的含量。
三、灵敏度和准确性分析原子荧光光谱法的灵敏度比较高，可检测茶叶中砷和汞的微量含量，其最低检出限分别可达0.01μg/L和0.001μg/L。
同时，该技术还能够实现自动操作和精密对比，不受砷和汞含量高低的影响，准确性高。
综上所述，原子荧光光谱法是检测茶叶中砷和汞含量的常用方法。
它具有较高的灵敏度和准确性，可以快速准确的检测出茶叶中的砷和汞的含量。
不仅如此，有利于提高茶叶中重金属的检测标准，以确保茶叶的质量和安全性。
原子荧光法同时检测乳及乳制品中总砷总汞方法的改进
原子荧光法是一种常用的分析方法，用于检测乳及乳制品中总砷总汞的含量。
该方法存在一些缺点，如操作复杂、分析时间长、检测灵敏度有限等。
为了改进这些问题，我们提出了一种改进的方法。
我们对样品进行预处理。
将乳及乳制品样品中的总砷和总汞转化成易于检测的形式，以提高检测灵敏度和准确性。
具体而言，我们可以使用酶或酸进行样品的消化处理，以将总砷和总汞的化合物转化为无机物，然后使用适当的试剂将其转化为易于原子荧光法检测的形式。
我们可以采用新的原子荧光仪器来提高测量的准确性和灵敏度。
传统的原子荧光仪器在测量过程中存在各种干扰因素，例如背景辐射、元素的共存物质等。
采用新的仪器可以减少这些干扰因素，从而提高检测的准确性和灵敏度。
我们可以改进样品的制备方法。
传统的样品制备方法通常需要较长时间，而且操作复杂，容易出现误差。
我们可以采用短时间、简单的方法来制备样品，例如使用微波消解仪进行样品消解或者采用固相萃取法提取样品中的总砷和总汞，以提高分析的效率和准确性。
我们还可以探索新的标准品制备方法。
传统的标准品制备方法通常需要复杂的步骤和仪器，而且具有一定的误差。
我们可以尝试使用分子模拟技术或其他新的方法来制备标准品，以提高标准品的准确性和可重复性。
对于乳及乳制品中总砷总汞含量的检测，我们可以通过优化样品处理、使用新的原子荧光仪器、改进样品制备方法和探索新的标准品制备方法来改进原子荧光法的检测方法，以提高检测的准确性和灵敏度。
这些改进方法对于确保乳及乳制品的质量和安全性具有重要的意义。
