HPLC法同时检测猪盲肠中的DON(脱氧雪腐镰刀菌烯醇)和脱环氧DON

高效液相色谱法测定粮食中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇郭健;王郑平;曹阳;尚艳娥;唐雪;李月琪【摘要】本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A快速测定粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的方法.玉米样品经磨碎后用水匀浆提取,提取液经过免疫亲和柱净化,超高效液相色谱LC-30A紫外检测器检测.试验结果表明:线性范围0.05～10.00 μg/mL,相关系数大于0.999 9;标准样品的仪器检出限为0.016 μg/mL,仪器定量限为0.05 μg/mL;3个浓度标样的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.041％～0.043％和0.11％～1.57％之间;玉米样品3个浓度加标回收率在81.2％～90.0％之间.该方法简便快速,且易操作.【期刊名称】《粮食与食品工业》【年(卷),期】2014(021)006【总页数】4页(P87-89,93)【关键词】脱氧雪腐镰刀菌烯醇;粮食;超高效液相色谱【作者】郭健;王郑平;曹阳;尚艳娥;唐雪;李月琪【作者单位】国家粮油质量监督检验中心北京 100162;国家粮油质量监督检验中心北京 100162;国家粮油质量监督检验中心北京 100162;国家粮油质量监督检验中心北京 100162;岛津企业管理(中国)有限公司分析仪器事业部分析中心北京100020;岛津企业管理(中国)有限公司分析仪器事业部分析中心北京 100020【正文语种】中文【中图分类】TS210.7脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON），又名呕吐毒素，属于单端孢霉烯族毒素，主要由某些镰刀菌产生［1］。

在自然界中广泛存在，主要污染玉米、小麦等谷类作物，也是食品中常见的真菌毒素［2］。

人和牲畜摄入了被脱氧雪腐镰刀菌烯醇污染的谷物以后可产生广泛的毒性效应，不仅引起厌食、呕吐、腹泻、发烧、站立不稳、反应迟钝等急性中毒症状，严重时损害造血系统造成死亡［3］。

欧盟分类标准脱氧雪腐镰刀菌烯醇为三级致癌物，要求其含量应小于1.0mg／kg［4－5］。

高效液相色谱法测定粮谷类中脱氧雪腐镰刀菌烯醇王丽君;禹洁;苏阿龙;贾红芳;朱书强【摘要】The deoxynivalenol in cereals samples was extracted by purified water and purified by immunoaffinity column,and the conditions of extraction and purification were optimized.The condition of deoxynivalenol was determined by HPLC.The results showed that filtrate 2 ml was dried at 40 ℃ by termovap sample concentrator,with 1 ml acetonitrile-water (20∶80,V/V) constant volume,and then detected at wavelength of 220 um.The separation effect of chromatographic peak was good.The deoxynivalenol had a good linear relationship in the range of 20-500ng/ml (R2=0.999 8).The limit of detection was 2 μg/kg.The relative standard deviation (RSD) of precision tests results was 2.4％.The recovery rate was 87.6％-98.9％ and the RSD was 2.04％-2.68％,which indicated the method could be used for the quantitative analysis and detection of deoxynivalenol content in cereals since it had the good precision and accuracy.%利用纯水溶解提取粮谷类样品中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇,经过免疫亲和柱净化,并优化提取净化条件,通过高效液相色谱检测其含量.结果表明,采用2mL滤液上样,经氮吹仪在40℃吹干后,用1mL乙腈-水(20∶80,V/V)定容,在波长220 nm 条件下进行检测,色谱峰分离效果良好.脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量在20～500ng/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 8),检出限2μg/kg,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)值为2.4％,回收率为87.6％～98.9％,RSD值为2.04％～2.68％,表明该方法具有良好的精密度和准确性,适用于粮谷类样品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的定量分析检测.【期刊名称】《中国酿造》【年(卷),期】2017(036)006【总页数】4页(P179-182)【关键词】脱氧雪腐镰刀菌烯醇;粮谷类;免疫亲和柱;高效液相色谱【作者】王丽君;禹洁;苏阿龙;贾红芳;朱书强【作者单位】甘肃省食品检验研究院,甘肃兰州730030;甘肃省食品检验研究院,甘肃兰州730030;甘肃省食品检验研究院,甘肃兰州730030;甘肃省食品检验研究院,甘肃兰州730030;甘肃省食品检验研究院,甘肃兰州730030【正文语种】中文【中图分类】O657.7脱氧雪腐镰刀菌烯醇（deoxynivalenol，DON）是镰刀菌属（Fusarium）产生的一种B型单端孢霉烯族真菌毒素，对动物和人都具有很强的致呕吐能力，因此又被称为“呕吐毒素（vomitoxin）”[1]。

脱氧雪腐镰刀菌烯醇吸附剂对断奶仔猪生长性能、血清生化指标及肠道形态的影响邓波;万晶;徐子伟;吴杰【期刊名称】《动物营养学报》【年(卷),期】2014(000)005【摘要】本试验旨在研究脱氧雪腐镰刀菌烯醇（ deoxynivalenol，DON）污染饲粮中添加DON吸附剂对断奶仔猪生长性能、血清生化指标及肠道形态的影响。

选取120头（36±4）日龄断奶仔猪，随机分为3组（每组4个重复，每个重复10头猪），分别为阴性对照（ NC）组、DON组（阳性对照）、DON＋吸附剂（ DON＋AD）组，试验期28 d。

结果表明：1）试验1～14 d，DON组较NC组平均日增重（ADG）下降21．24％（P＜0．05），料重比（F/G）上升15．15％（P＜0．05）；DON＋AD组较DON组ADG提高17．11％（P＜0．05），F/G下降10．53％（P＜0．05）。

试验15～28 d及试验全期各组间ADG和平均日采食量均无显著差异（ P＞0．05）。

2） DON组较NC组血清总蛋白含量显著下降（ P＜0．05），葡萄糖含量显著上升（ P＜0．05），DON＋AD组较NC组血清葡萄糖、尿素氮含量显著下降（ P＜0．05）。

3） DON组较NC组血清肌酸激酶、谷丙转氨酶活性显著提高（ P＜0．05），而加入吸附剂后血清肌酸激酶、谷丙转氨酶、谷草转氨酶活性则恢复到正常水平。

4） DON组较NC组空肠绒毛高度和绒毛高度/隐窝深度分别下降21．18％和17．97％（P＜0．05），DON＋AD组较DON组空肠绒毛高度增加16．49％（P＜0．05）。

因此，DON污染饲粮降低了试验1～14 d断奶仔猪的生长性能，添加DON吸附剂能够改善DON对断奶仔猪生长性能的不利影响，并缓解DON对断奶仔猪所产生的肠道损伤。

%This study was conducted to investigate the effects of deoxynivalenol ( DON) adsorbent on growth performance, serum biochemical indexes and intestinal morphology of weaner piglets fed DON-contaminated diets.One hundred and twenty weaner piglets a t (36±4) days of age were randomly allocated to 3 groups (4 replicates per group and 10 piglets per replicate): negative control ( NC) group, DON group ( positive con-trol) and DON+adsorbent ( DON+AD) group.The trial lasted for 28 days.Results showed as follows:1) on 1 to 14 days of experiment, compared with NC group, average daily gain ( ADG) in DON group was reduced by 21.24%( P<0.05) and feed/gain ( F/G) was increased by15.15%( P<0.05) .ADG in DON+AD group was higher by 17.11%than thatin DON group ( P<0.05) and F/G was lower by 10.53%than that in DON group ( P<0.05) .On 15 to 28 days of experiment and during the whole trial period, ADG and average daily feed intake were no significant differences among all groups ( P>0.05) .2) Compared with NC group, the ser-um total protein content in DON group was significantly decreased ( P<0.05) and glucose content was signifi-cantly increased ( P<0.05) .In DON+AD group, serum glucose and urea nitrogen contents were significantly decreased compared with NC group ( P<0.05) .3) Compared with NC group, the serum activities of creatine kinase (CK) and glutamic-pyruvic transaminase (GPT) were significantly increased (P<0.05), while after adding the adsorbent, the serum activities of CK, GPT and glutamic-oxal( o) acetic transaminase ( GOT) were returned to normal level.4) Compared with NC group, the villous height and villous height/crypt depth of je-junum inDON group were decreased by 21.18%and 17.97%( P<0.05) , respectively, and DON+AD group had a 16.49%higher jejunum villous height than DON group (P<0.05).It is concluded that the growth per-formance of piglets fed DON-contaminated diets on 1 to 14 days of experiment is reduced, while DON adsor-bent may improve the growth performance of weaner piglets and can alleviate intestine damage induced by DON.【总页数】8页(P1294-1301)【作者】邓波;万晶;徐子伟;吴杰【作者单位】浙江省农业科学院畜牧兽医研究所，杭州 310021;浙江省农业科学院畜牧兽医研究所，杭州 310021; 浙江师范大学化学与生命科学学院，金华321004;浙江省农业科学院畜牧兽医研究所，杭州 310021;浙江省农业科学院畜牧兽医研究所，杭州 310021; 浙江师范大学化学与生命科学学院，金华 321004【正文语种】中文【中图分类】S828【相关文献】1.基于LTQ-Orbitrap检测粮食及其制品中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇 [J], 黎永乐;李苑雯2.谷氨酸对脱氧雪腐镰刀菌烯醇刺激下的断奶仔猪生长性能、血常规及血清生化指标变化的干预作用 [J], 吴苗苗;肖昊;印遇龙;李丽立;李铁军3.脱氧雪腐镰刀菌烯醇污染饲粮对断奶仔猪血液生理生化指标的影响及竹炭和竹醋液的干预作用 [J], 蒋竹英;范觉鑫;陈明洪;李丽立;王升平;印遇龙;李铁军4.植物炭黑对饲喂脱氧雪腐镰刀菌烯醇污染饲粮断奶仔猪生长性能、血清抗氧化指标和肠道二糖酶活性的影响 [J], 吴杰;邓波;陈雪颖;王翰阳;徐子伟5.脱氧雪腐镰刀菌烯醇对断奶仔猪生长性能、血清细胞因子及肠道免疫水平的影响[J], 朱电锋;张娅菲;储小燕;陈晓芳;刘秦;冯士彬;李玉;吴金节;王希春因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇检验(一）理化性质单端孢霉素是由镰刀菌属产生的一类真菌代谢产物，又称单端抱霉烯族化合物，分子中只含有C、H、O三种元素。

谷物中自然污染的单端孢霉烯族化合物分离属于A、B两型，化学结构式如下： A、B两型单端孢霉烯族化合物结构中含有12,13-环氧环，认为是其毒性的化学基础。

单端泡霉烯族化合物经过体内代谢，脱去环氧环结构，生成一类脱环氧单端孢霉烯族化合物，其毒性将大大降低。

B型单端孢霉烯族化合物去环氧环结构后，其结构式如下：结构式中R1、R2、R3、R4取代基不同，则得到不同的单端孢霉烯族化合物和脱环氧单端孢霉烯族化合物。

频繁的有：脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol, DON)、(nivalenol, NIV)、脱环氧雪腐镰刀菌烯醇(de-epoxy nivalenol,de-epoxy NIV)、脱环氧脱氧雪腐镰刀菌烯醇(de-epoxy deoxynivalenol, de-epoxy DON)等。

DON和NIV的结构都属于单端孢霉烯族化合物中的B型，它们的化学基本结构及理化性质，见表9-2。

表9-2 DON、NIV 化合物的化学基本结构及理化性质 (二)主要来源 DON、NIV主要是雪腐镰刀菌污染玉米、小麦、大麦、燕麦等谷类植物而产生的代谢产物，其对谷物的污染率和污染水平居单端孢霉烯族化合物之首，且常与其他真菌毒素共存，在赤霉病麦中可检出高含量的DON。

(三)毒性与危害 DON,NIV的毒性主要表现为强细胞毒性和胚胎毒性，低剂量接触则表现为肠胃功能紊乱、免疫系统伤害。

猪对该类化合物最敏感，食用霉变的玉米饼、小麦等饲料能引起食欲缺乏、呕吐、全身无力等症状，故又称呕吐毒素。

DON可以引起人类食管癌,IgA肾病、克山病、大骨节病等，而NIV在急性毒性、细胞毒性、皮肤毒性等其他生物作用方面均比DON强10倍。

在谷物中NIV常与DON一起被检出。

(四)分析办法食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的分析办法有免疫亲和层析净化高效液相色谱法(GBIT 23503)，谷物及其制品中DON的测定办法是薄层色谱法和免疫测定法(GBIT5009.111)。

体外大鼠肠道菌群代谢脱氧雪腐镰刀菌烯醇的研究冯培生;沈建忠;吴海霞;李林霞;戴燕玉;刘凯丽;王莹;张素霞【摘要】Deoxynivalenol (DON) is a prevalent trichothecene contaminant, which is harmful to human and animal health. In this study, we identified the metabolites of DON produced by intestinal microflora of rats using ultra performance liquid chromatography/quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry (UPLC-Q/TOF-MS). By quantitative analysis of DON using triple quadrupole mass spectrometer, we found that the transformation capability of caecum was much stronger than that of colon and rectum, and no metabolite was found in the microflora culture media of small intestine after 24 h incubation at 37 ℃ in anaerobic condition. In microflora culture media of large intestine, only de-epoxy-DON (DOM) was found, and transformation capability of caecum was much stronger than other sections of large intestine.%运用超高效液相色谱串联四级杆/飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF-MS)识别和确定脱氧雪腐镰刀菌烯醇( Deoxynialenol,DON)在大鼠肠道菌群体外代谢模型中的代谢产物,同时运用高效液相色谱串联三重四级杆质谱定量分析DON含量变化,比较各段肠管中厌氧菌群的代谢能力.结果表明,DON不能被大鼠小肠菌群代谢,而能被其大肠菌群代谢为脱环氧代谢产物脱环氧-脱氧雪腐镰刀菌烯醇(Deepoxy-deoxynialenol,DOM).定量测定结果显示,大肠中盲肠菌群代谢能力最强.【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2012(040)001【总页数】5页(P119-123)【关键词】体外代谢;肠道菌;大鼠;脱氧雪腐镰刀菌烯醇;超高效液相色谱串联四级杆/飞行时间质谱【作者】冯培生;沈建忠;吴海霞;李林霞;戴燕玉;刘凯丽;王莹;张素霞【作者单位】中国农业大学动物医学院,北京100193;中国农业大学动物医学院,北京100193;中国农业大学动物医学院,北京100193;中国农业大学动物医学院,北京100193;中国农业大学动物医学院,北京100193;中国农业大学动物医学院,北京100193;中国农业大学动物医学院,北京100193;中国农业大学动物医学院,北京100193【正文语种】中文脱氧雪腐镰刀菌烯醇(Deoxynialenol，DON)，化学名为3α，7α，15-三羟基-12，13-环氧单端孢霉-9-烯-8-酮，俗称呕吐毒素，属于B型单端孢霉烯醇类毒素。

猪对DON的天然敏感性作者：王晶晶来源：《国外畜牧学·猪与禽》2016年第01期霉菌毒素脱氧雪腐镰刀菌烯醇（Deoxynivalenol，DON）已被认为是家畜饲料的重要污染物。

即使是低浓度的污染，它也能影响动物的健康，大概是因其能引起动物的厌食而为人们所熟知。

因此，霉菌毒素的风险管理至关重要。

中图分类号：S816 文献标识码：C 文章编号：1001-0769（2016）01-0024-03脱氧雪腐镰刀菌烯醇（Deoxynivalenol，DON）主要是由一些植物病原体镰刀菌产生的B 型单端孢霉烯。

这种真菌几乎可以感染所有类型的植物，DON经常在用作动物饲料的谷物商品中被检测到。

在全球的温带地区，DON是谷物中最普遍的霉菌毒素之一。

霉菌毒素调查显示，全球各地均会出现高浓度的DON污染。

研究发现，在2013年检测的共1 729份样本中，中国的小麦样本（平均浓度超过1 800 μg/kg）和欧洲的玉米样本（980μg/kg）的DON水平最高，该水平对猪有严重影响。

由于猪日粮中可能含有高比例的玉米和小麦，猪可能会非常频繁地接触这种霉菌毒素。

1 作物生物气候学的变化影响植物中DON产生的因素有若干。

宿主最容易受到真菌感染的时期是花开期，在该时期花朵完全开放，随后很快会凋谢。

温暖潮湿的环境，以及频繁地降雨均有利于真菌的生长、感染和疾病的发展。

例如，预测模型显示，到2040年加拿大的玉米和小麦的开花时间点会比往年更早。

已知在开花前较高的湿度会加剧真菌感染和霉菌毒素污染。

气候变化还似乎会对真菌种群的迁移产生影响，目前主要是从欧洲南部国家（如玉米中的环珠状镰刀菌）转移到北部国家，结果导致其他霉菌毒素的形成。

人们已经观察到，由于侵袭力不同，优势镰刀菌种群正在取代其他种群。

美国的霉菌也在发生种群迁移，从而导致产生的DON水平有所差异。

2 隐蔽型霉菌毒素在对抗镰刀菌方面，不仅在植物之间，而且在同一植物的各品种之间也有巨大差异。

玉米粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的测定能力验证作者：王蓓蓓朱联旭李崇勇刘欣来源：《安徽农业科学》2022年第01期摘要 [目的]通過实验室能力验证活动分析了影响玉米粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）检测结果的主要因素。

[方法]依据GB 5009.111—2016第二法：免疫亲和层析净化HPLC法检验并优化前处理条件。

[结果]采用5倍稀释浓度提取1 h和3 mL/min的净化速度，能力验证样品中DON含量为571 μg/kg，RSD为0.25%。

[结论]通过了中国食品药品检定研究院组织实施的NIFDC-PT-228《玉米粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定》能力验证，与中国食品药品检定研究院统计Z比分值为0.70，能力验证结果为满意，细化完善了国标测定脱氧雪腐镰刀菌烯醇的操作，为广大检验检测人员提供参考。

关键词脱氧雪腐镰刀菌烯醇;能力验证;玉米粉;高效液相色谱法中图分类号 TS 201.6 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2022）01-0177-03doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2022.01.047Proficiency Testing for Determination of Deoxynivalenol in Corn FlourWANG Bei-bei1，2， ZHU Lian-xu3， LI Chong-yong1 et al（1. Hanzhong Testing and Inspection Center for Food and Drug Control， Hanzhong，Shaanxi 723000;2. College of Biological Science and Engineering， Shaanxi University of Technology， Hanzhong， Shaanxi 723000;3. Zhenba County Market Supervision Administration，Zhenba， Shaanxi 723600）Key words [Objective]Through a laboratory proficiency testing activity， the main factors affecting the detection results of deoxynivalenol in corn flour were analyzed. [Method]According to the second method of the national standard GB5009.111-2016 to check and optimize the pretreatment conditions.[Result]Under the conditions of extraction at 5 times of dilution concentration for 1 h and 3 mL/L flow rate，the DON content in the ability verification sample was 571 μg/kg， RSD was 0.25%.[Conclusion]Passed the NIFDC-PT-228 “Deoxyniv alenol Determination of Deoxynivalenol in Corn Flour” proficiency test organized and implemented by the China Institute for Food and Drug Control， and the Z score with the organizer was 0.70. The proficiency test results were satisfactory， and the national standard determination of deoxynivalenol has been refined and perfected to provide a reference for the majority of inspection and testing personnel.Key words Deoxynivalenol;Proficiency testing;Corn flour;High performance liquid chromatography基金项目汉中市地产食品质量监控与品质提升创新团队基金项目（201902）。