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氯酸盐测定原理
氯酸盐是一种常见的食品添加剂，它可以改善食品的口感和保持食品的新鲜度。
氯酸盐的测定是食品安全检测中的一项重要内容，它可以帮助我们了解食品中氯酸盐的含量，以确保食品的安全性。
氯酸盐测定的原理是利用氯酸盐与某种特定的试剂发生反应，产生一种特定的指示物，从而测定氯酸盐的含量。
具体的测定方法有多种，其中最常用的是用银离子试剂法测定氯酸盐的含量。
银离子试剂法是一种常用的氯酸盐测定方法，它的原理是将氯酸盐与银离子反应，产生一种特定的指示物，从而测定氯酸盐的含量。
具体的实验步骤如下：
1.将样品中的氯酸盐溶解在一定量的水中，然后加入银离子试剂；
2.搅拌均匀，使氯酸盐与银离子反应，产生一种特定的指示物；
3.用特定的仪器测量指示物的浓度，从而测定氯酸盐的含量。
通过以上步骤，我们可以准确测定食品中氯酸盐的含量，从而确保食品的安全性。
离子色谱-质谱测定碳酸饮料中的亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐高峰;刘岩;孔维恒;程喜明;李晶;张捷【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2013(034)022【摘要】建立一种测定碳酸饮料中亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐的离子色谱-质谱联用方法.选用高容量、强亲水性的阴离子交换柱IonPac AS19(2.0mm×250mm)进行分离,以KOH溶液为淋洗液,采用梯度淋洗.淋洗液经过抑制器抑制后直接进入质谱(ESI-MS),负离子模式进行检测.碳酸饮料中的亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐在质量浓度1～200ng/mL范围内具有良好的线性(r≥0.997),定量限(RSN＞ 10)分别为1.5、1.0、0.6μ.g/L.将该方法用于碳酸饮料中亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐的分析,并进行加标回收实验,回收率在79％～104％之间,亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐峰面积的相对标准偏差(n=6)在0.54％～4.49％之间.该法操作简单、快速、准确、灵敏、适用于碳酸饮料中亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐的同时测定.【总页数】4页(P261-264)【作者】高峰;刘岩;孔维恒;程喜明;李晶;张捷【作者单位】北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心,北京 100026;北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心,北京 100026;北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心,北京 100026;北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心,北京 100026;北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心,北京 100026;北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心,北京 100026【正文语种】中文【中图分类】TS202.1【相关文献】1.离子色谱-质谱在碳酸饮料亚氯酸盐、氯酸盐与高氯酸盐检测中的效果 [J], 赵露2.离子色谱-串联质谱法测定牛奶中氯酸盐和亚氯酸盐 [J], 王海波3.离子色谱-质谱法测定面制品中溴酸盐、氯酸盐和高氯酸盐 [J], 封丽娟;张昊;刘晓华;霍宗利;朱醇4.离子色谱法同时测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐 [J], 刘丽菁;杨艳;张文婷;林麒5.基于Captiva EMR-Lipid净化的婴儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐的离子色谱-串联质谱测定 [J], 张昊;蒋晓宏;霍宗利因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱联用质谱法测定羊奶粉中的氯酸盐和高氯酸盐许小茜李清清顾颖娟(上海质量监督检验技术研究院，上海200233)摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱法测定羊奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的残留量％样品经0.1%甲酸水溶解后，超声提取，乙腈除蛋白,10000r/min下离心10分钟后，上清液经PRiME HLB固相萃取柱净化%经Thermo Scientific Acclaim TRINITY P1色谱柱(50mmx2.1mm,3"m)分离，在流动相为浓度20mmol/L的甲酸铵水溶液和乙腈，流速0.4mL/min的条件下进行梯度洗脱,MS-MS检测，内标法定量%在该优化条件下，氯酸盐和高氯酸盐分别在2.0〜100.0"g/L和1.0〜50.0"g/L的范围内呈良好的线性(R2&0.999),定量限分别为15.0"g/kg和7.5"g/kg，氯酸盐方法回收率为95.7%〜107.2%，相对标准偏差(RSD)为1.43%〜3.66%;高氯酸盐方法回收率为96.1%〜10&6%，相对标准偏差(RSD)为2.46%〜4.04%%经测定多种市售羊奶粉，表明该方法操作简单、测定结果准确可用于羊奶粉中氯酸盐和高氯酸盐残留的同时快速测定%关键词：液质联用仪氯酸盐高氯酸盐羊奶粉DOI：10.3969/j.issn.1001—232x.2020.05.010Determination of chlorate and perchlorate in goat milk powder by HPLC-MS/MS.Xu Xiaoqian，Li Qingqing，Gu Yingjuan(..Shanghai Institute of Quality Inspection and Technical Research，Shanghai200233，China) Abstract:After being dissolved in0.1%(v/v)formic acid-acetonitrile solution，the sample of goat milk powerwas extracted by ultrasonic wave，deproteinized by acetonitrile，centrifuged at10000r/min for10min.The supernatant was purified on a PRiME HLB column.Chlorate and perchlorate were separated with a Thermo ScientificAcclaim TRINITY P1column at the flow rate of0.4mL/min by gradient elution，using acetonitrile and20 mmo/Lammoniumformateas mobile phase.The analytes were identified by MS/MS andquantification was achieved using internal standards.Chlorate and perchlorate demonstrated good linearity in the range of 2.0一100.0"g/L and1.0一50.0gg/L，respectively，with good linearity(R2&0.999).The limits of quantification (LOQs)of chlorate and perchlorate were150"g/kg and75"g/kgrespectively4Therecoveriesofchlorateand perchlorate ranged from95.7%to108.6%，respectively，with relative standard deviations(RSDs)ranging from 1.43%to4.04%(n=7).This method is convenient rapid accurate and e f icient.Key words：High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(HPLC-MS/MS)；Chlorate；Perchlorate；Goat milk powder作为近年新兴发展起来的奶粉品类，与牛奶粉相比，羊奶粉成分组成与母乳更为接近，并具有牛奶粉所不具备的优势特征：脂肪结构与母乳相似，碳链短，且含有较低的+-酪蛋白，人体易消化吸收;含有8种人体必需的氨基酸；含有更多Ca、P、Mg、Cu等矿物元素；富含DHA、核苷酸及脑磷脂等，可促进人体大脑神经和视力发育；特有的上皮细胞生长因子(EGF)，可促进对肌肤粘膜损伤的修复，超氧化物歧化酶可起到清除自由基、抗衰老等美容作用)13*%近年来，在羊奶的营养价值及生物功能领域开展了大量的临床研究,羊奶及其制品正逐渐成为婴幼儿、特别是不能耐受牛奶及患有胃肠道疾病的婴幼基金项目：上海市市场监督管理局科研项目(2018-34)%儿，甚至作为老年人和营养不良患者的良好乳源％氯酸盐和高氯酸盐是一种持续性的环境污染物％高氯酸盐可以竞争性结合钠/碘转运体（NIS）从而干扰人体正常代谢；氯酸盐是饮用水消毒产生的副产物，影响人体的血液系统和甲状腺系统，从而影响人体健康％在食品的生产、包装过程中，为抑制微生物的生长繁殖，工厂生产线的清洁消毒过程中极易引入高氯酸盐和氯酸盐，且难以清除干净"6*。
乳与乳制品中氯酸盐及高氯酸盐检测数据分析及管控建议摘要：氯酸盐和高氯酸盐自2018年被列入国家食品安全风险监测项目，监控的食品类别主要包括发酵乳、调制乳、包装饮用水、婴幼儿配方食品、奶片、奶条等。
近两年随着国家对氯酸盐和高氯酸盐风险监控的力度加大，相关企业尤其是乳制品加工企业已将氯酸盐和高氯酸盐的监控纳入食安工作重点。
本文选取500多个样本的氯酸盐和高氯酸盐的检测数据进行分析并提出管控建议。
关键词：氯酸盐高氯酸盐限量要求检测方法数据分析Data analysis and control suggestions of chlorate and perchlorate in milk and dairy productsJI Lili1, WANG Rui2(1.Centre Testing International Co., Ltd. (CTI) Tianjin,Tianjin,300457；2.CTI Harbin, Heilongjiang Harbin,150025）Abstract: Chlorate and perchlorate have been included in the China food safety risk monitoring program since 2018, and the food categories monitored mainly include fermented milk, modified milk, drinking water, infant formula、older infants and young children formula, milk flakes, milk bars, etc. Recently, with the increased national monitoring of the risk of chlorate and perchlorate, relevant enterprises such as dairy processing enterprises have included the monitoring of chlorate and perchlorate into the focus of food safety work. In this paper, more than 500 samples of chlorate and perchlorate testing data were selected for analysis and recommendations were made for the control .Key words:chlorate,perchlorate, maximum residue limitsapply,detection method,data analysis氯酸盐是植物必须的微量元素氯的存在形式之一，主要是作为消毒副产物进入食品和饮用水中。
生牛乳中高氯酸盐标准高氯酸盐（Hypochlorite）是一种常见的消毒剂，在生活中被广泛使用，特别是在饮用水和食品消毒中。
然而，高氯酸盐在生牛乳中的含量被世界卫生组织和其他监管机构作为一项重要的标准，以确保牛奶的质量和安全性。
本文将就生牛乳中高氯酸盐标准进行探讨。
首先，高氯酸盐在生牛乳中的含量需要符合国际卫生标准。
根据世界卫生组织的建议，生牛乳中高氯酸盐的最大限量为0.02mg/kg。
这是为了确保牛奶中高氯酸盐的含量在安全范围内，不会对人体健康产生负面影响。
其次，高氯酸盐的含量可以通过定量分析方法进行检测。
一种常用的方法是高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-UV）法，通过该方法可以准确测量牛乳中高氯酸盐的含量，并判断是否符合标准要求。
监管机构通常会要求生产商对产品进行定期检测，以确保高氯酸盐的含量符合标准。
此外，高氯酸盐的含量受到不同因素的影响，例如牛奶的生产和储存条件，以及使用高氯酸盐消毒剂的程序和浓度。
因此，牛奶生产商需要严格控制这些因素，以确保牛奶中高氯酸盐的含量稳定并符合标准。
高氯酸盐作为一种消毒剂，使用得当可以有效杀灭细菌和其他有害微生物。
然而，如果在生产过程中使用过量的高氯酸盐，或者处理不当，可能会对牛奶的质量产生负面影响，例如产生异味或产生有害物质。
因此，生产商需要合理使用高氯酸盐，并确保消毒过程符合标准操作程序。
最后，消费者在购买牛奶时也应关注高氯酸盐的含量。
他们可以通过查看产品标签上的成分列表来了解产品中是否含有高氯酸盐，或者参考监管机构发布的有关食品安全的信息。
对于那些对高氯酸盐过敏或对其有潜在风险的人群，建议谨慎选择产品或遵医嘱饮用。
综上所述，生牛乳中高氯酸盐的标准是保障牛奶质量和安全性的重要指标。
符合标准的牛奶应保证高氯酸盐的含量在安全范围内，而生产商需要严格控制生产和消毒过程，以确保产品的质量。
消费者也应对产品的高氯酸盐含量保持警惕，并选择符合自身需求的牛奶产品。
2021 Vol.40 No.6•162 Serial No.352China BrewingAnalysis and ExaminationUPLC-MS/MS 同时检测婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留张立佳，胡 雪，文 静,谢瑞龙，莫 楠，刘丽君,李翠枝**收稿日期：2020-12-14修回日期：2021-02-18基金项目："十三五”国家重点研发计划重点专项(2017YFE0110800)作者简介:张立佳(1985-)，男,工程师，硕士，研究方向为食品安全与检测。
*通讯作者:李翠枝(1969-),女，高级工程师，硕士，研究方向为兽医微生物学与免疫学。
(内蒙古伊利实业集团股份有限公司，内蒙古呼和浩特010110)摘要:该实验建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS )同时测定婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留量的方法。
样 品经甲酸水提取，乙S 沉淀蛋白,乙S 饱和正己烷除去脂肪，采用Anionic Polar Pesticide 色谱柱(2.1 mmxl50mm ,5 ^m )分离，以0.9%甲酸+50 mmol/L 甲酸'水溶液和乙S 为流动相梯洗脱，在电喷雾离子源负离子(ESI )多反应监测模式条件下，对氯酸盐高氯酸 盐进行定性和定量分析。
结果表明，高氯酸盐和氯酸盐分别在0.5〜50.0 和1.0〜100.0 !>L 范围内线性关系良好，高氯酸盐和氯酸盐的定量限(LOQ )分别为7.5 !g/k>和15.0 高氯酸盐和氯酸盐的加标回收率为82.5%_98.5%，精密度试验结果的相对标准偏差(RSD )为2.0%〜&7%；该 、、高，可用于婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留量检测。
关键词:超高效液相色谱-联质谱;氯酸盐;高氯酸中图分类号:TS252.7 文章编号：0254-5071 (2021)06-0162-05doi:10.11882/j.issn.0254-5071.2021.06.031引文格式：张立佳，胡雪，文静，等.UPLC-MS/MS 同时检测婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留[J].中国酿造,2021,40(6)：162-166.Simultaneous determination of chlorate and perchlorate residues in infant milk powder by UPLC-MS/MSZHANG Lijia, HU Xue, WENG Jing, XIE Ruilong, MO Nan, LIU Lijun, LI Cuizhi *(Inner Mongolia Yili Industrial Group Co., Ltd., Hohhot 010110, China)Abstract ： In this experiment, an ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) method was established for simulta neously quantitative determination of chlorate and perchlorate in infant milk powder. The samples were extracted by formic acid water and protein was pre cipitated by acetonitrile. Using acetonitrile saturated n-hexane to remove fat, and the analytes were separated by Anionic Polar Pesticide column (2.1 mmx150 mm, 5 |xm), eluted by gradient with 0.9% formic acid solution + 50 mmol/L ammonium formate aqueous solution and acetonitrile. Mass spectrometry conditions were scanned by electron spray ionization (ESI -) multiple reaction monitoring (MRM) mode to conduct qualitative and quantitative analysis ofthe chlorate and perchlorate residues. The results showed that perchlorate and chlorate demonstrated good linearity at 0.5-50.0 !g/L and 1.0-100.0 !g/L, respectively. The limit of quantitation (LOQ) of perchlorate and chlorate were 7.5 !g/kg and 15.0 !g/kg, respectively. The recoveries of perchlorate andchlorate were 82.5%-98.5%, respectively. The relative standard deviation (RSD) of precision tests result were 2.0%-N.7%. The method was stable, accurate and with high sensitivity, which could be used for the chlorate and perchlorate determination in infant milk powder.Key words ： UPLC-MS/MS; chlorate; perchlorate; infant milk powder高氯酸盐(ClO $%)是一种公认的、有毒的、无机阴离子 的持久性环境污染物，广泛用于炸药、烟花、火箭燃料的 制造，从而使高氯酸盐很容易释放到环境中，导致水源、土壤、空气全部被污染叫高氯酸可以竞争性结合利用钠/ 碘转运体(sodium iodide symporter ,NIS ),从而干扰人体正 常新陈代谢，对人体健康有害,尤其是影响胎中枢的正常生长和发育倒。
食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定1 范围本标准规定了食品中氯酸盐和高氯酸盐的液相色谱- 串联质谱测定方法。
本标准适用于蔬菜及其制品、水果及其制品、谷物及其制品、肉及肉制品、水产品、蛋及蛋制品、乳及乳制品、调味品、饮料类、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品、茶叶中氯酸盐和高氯酸盐的测定。
2 原理试样中的氯酸盐和高氯酸盐用酸化的乙睛水混合溶液提取，固相落取柱净化，采用高效液相色谱分离，串联质谱检测，同位素内标法定量。
3 试剂和材料除非另有说明，本方法所有试剂均为色谱级，水为 GB/T6682规定的一级水。
3. 1 试剂3. 1. 1 乙睛（CH3CN）。
3. 1. 2 甲醇（CH3 OH）。
3. 1. 3 甲酸（HCOOH）。
3. 2 试剂配制3. 2. 1 0. 1%甲酸水溶液：取1mL甲酸，用水稀释定容至1000mL，混匀。
3. 2. 2 乙睛- 甲酸水溶液：取 60mL乙睛，用 0. 1%甲酸水溶液定容至 100mL，混匀。
3. 3 标准品3. 3. 1 氯酸钠（NaClO3，CAS号：7775-09- 9）：纯度>99% ，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3. 3. 2 高氯酸钠（NaClO4，CAS号：7601-89-0）：纯度>99% ，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3. 3. 3 18O3-氯酸盐（氯酸盐同位素内标）：100 μg/mL（以18O3-氯酸根计）。
3. 3. 4 18O4-高氯酸盐（高氯酸盐同位素内标）：100 μg/mL（以18O4-高氯酸根计）。
3. 4 标准溶液配制3. 4. 1 氯酸盐标准储备液（1. 0mg/mL，以氯酸根计）：准确称取氯酸钠1. 2801g，用水溶解并定容至1000mL，混匀。
2节~8节保存，有效期为 1年。
3. 4. 2 高氯酸盐标准储备液（1. 0mg/mL，以高氯酸根计）：准确称取高氯酸钠1. 2300g，用水溶解并定容至1000mL，混匀。
附件2食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定BJS 2017061 范围本方法规定了食品中氯酸盐和高氯酸盐含量的液相色谱-串联质谱测定方法。
本方法适用于包装饮用水、液体乳、大米、胡萝卜、哈密瓜、猪肉、鱼肉、茶叶、婴幼儿配方乳粉（不包括特殊医学用途的婴幼儿配方乳粉）中氯酸盐和高氯酸盐的测定。
2 原理试样经提取、离心后，上清液经固相萃取柱净化，用液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。
3 试剂和材料3.1试剂3.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。
3.1.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。
3.1.3甲酸（HCOOH）：色谱纯。
3.1.4甲酸铵（HCOONH4）：液质联用级。
3.1.5超纯水（H2O）：电阻率为18.2MΩ·cm。
注：以上试剂在使用前均应做本底测试。
3.2试剂配制3.2.1含0.1%甲酸的水溶液：量取1.0mL甲酸（3.1.3）至1000mL容量瓶，用超纯水（3.1.5）稀释至刻度，混匀。
3.2.220mmol/L甲酸铵溶液：称取0.63g甲酸铵（3.1.4），用超纯水（3.1.5）溶解并稀释至500mL，混匀。
3.2.3甲酸铵甲醇溶液：取100mL甲酸铵溶液（3.2.2），加入200mL甲醇（3.1.2），混匀。
3.3标准品3.3.1氯酸钠标准品：采用具有证书的标准品或高纯试剂，纯度＞99%。
中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量详见表1。
3.3.2高氯钠盐标准品：采用具有证书的标准品或高纯试剂，纯度＞99%。
中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量详见表1。
表1氯酸盐和高氯酸盐的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量3.4同位素内标3.4.1氯酸盐同位素内标：氯酸盐-18O3（200μg/mL，以氯酸根-18O3离子计，北京振祥提供，EURL-SRMLotNo:024），4℃保存。
3.4.2高氯酸盐同位素内标：高氯酸盐-18O4（100μg/mL，以高氯酸根-18O4离子计，美国剑桥提供，CILOLM-7310-1.2），4℃保存。
附件2食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定BJS 2017061 围本方法规定了食品中氯酸盐和高氯酸盐含量的液相色谱-串联质谱测定方法。
本方法适用于包装饮用水、液体乳、大米、胡萝卜、哈密瓜、猪肉、鱼肉、茶叶、婴幼儿配方乳粉（不包括特殊医学用途的婴幼儿配方乳粉）中氯酸盐和高氯酸盐的测定。
2 原理试样经提取、离心后，上清液经固相萃取柱净化，用液相色谱-串联质谱测定，标法定量。
3 试剂和材料3.1试剂3.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。
3.1.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。
3.1.3甲酸（HCOOH）：色谱纯。
3.1.4甲酸铵（HCOONH4）：液质联用级。
3.1.5超纯水（H2O）：电阻率为18.2MΩ·cm。
注：以上试剂在使用前均应做本底测试。
3.2试剂配制3.2.1含0.1%甲酸的水溶液：量取1.0mL甲酸（3.1.3）至1000mL容量瓶，用超纯水（3.1.5）稀释至刻度，混匀。
3.2.220mmol/L甲酸铵溶液：称取0.63g甲酸铵（3.1.4），用超纯水（3.1.5）溶解并稀释至500mL，混匀。
3.2.3甲酸铵甲醇溶液：取100mL甲酸铵溶液（3.2.2），加入200mL甲醇（3.1.2），混匀。
3.3标准品3.3.1氯酸钠标准品：采用具有证书的标准品或高纯试剂，纯度＞99%。
中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量详见表1。
3.3.2高氯钠盐标准品：采用具有证书的标准品或高纯试剂，纯度＞99%。
中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量详见表1。
表1氯酸盐和高氯酸盐的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量3.4同位素标3.4.1氯酸盐同位素标：氯酸盐-18O3（200μg/mL，以氯酸根-18O3离子计，振祥提供，EURL-SRMLotNo:024），4℃保存。
3.4.2高氯酸盐同位素标：高氯酸盐-18O4（100μg/mL，以高氯酸根-18O4离子计，美国剑桥提供，CILOLM-7310-1.2），4℃保存。
3.5标准溶液的配制3.5.1氯酸盐标准储备液（1mg/mL，以氯酸根计）：精密称取氯酸钠0.128g（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中，用超纯水（3.1.5）溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1mg/mL标准储备液，4℃保存。
3.5.2高氯酸盐标准储备液（1mg/mL，以高氯酸根计）：精密称取高氯酸钠0.123g（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中，用超纯水（3.1.5）溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1mg/mL标准储备液，4℃保存。
3.5.3混合标准中间液：分别准确量取0.2mL氯酸盐标准储备液（3.5.1）、0.1mL高氯酸盐标准储备液（3.5.2），置于同一100mL容量瓶中，用超纯水（3.1.5）稀释至刻度，摇匀，制成氯酸盐、高氯酸盐浓度分别为2.0µg/mL、1.0µg/mL的混合标准中间液，4℃保存。
3.5.4混合同位素标液：分别准确量取75µL氯酸盐同位素标（3.4.1）、20µL高氯酸盐同位素标（3.4.2）置于同一10.0mL容量瓶中，用超纯水（3.1.5）稀释至刻度，摇匀，制成氯酸盐-18O3、高氯酸盐-18O4浓度分别为1500ng/mL、200ng/mL的混合同位素标液，4℃保存。
3.5.5混合标准工作溶液：分别准确量取混合标准中间液（3.5.3）0μL、10μL、25μL、50μL、75μL、100μL、250μL、500μL、750μL、1000μL，及混合同位素标液（3.5.4）100μL，用甲酸铵甲醇溶液（3.2.3）稀释并定容至10mL，作为混合标准工作溶液S0、S1—S9。
氯酸盐浓度依次为：0.00ng/mL、2.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、15.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL、150ng/mL、200ng/mL，高氯酸盐浓度依次为：0.00ng/mL、1.00ng/mL、2.50ng/mL、5.00ng/mL、7.50ng/mL、10.0ng/mL、25.0ng/mL、50.0ng/mL、75.0ng/mL、100ng/mL，混合标准工作液中氯酸盐-18O3、高氯酸盐-18O4浓度分别为15.0ng/mL、2.0ng/mL，或依需要配制适当浓度的混合标准工作液。
临用新制。
4 仪器和设备4.1液相色谱-串联质谱仪，配有电喷雾离子源（ESI源）。
4.2涡旋振荡器。
4.3组织捣碎机。
4.4均质器。
4.5离心机：转速≥10000r/min。
4.6电子天平：感量分别为0.0001g和0.001g。
4.7超声波恒温水浴振荡器。
4.8具塞离心管：50mL。
4.9PRiMEHLB固相萃取柱：3cc，150mm，或性能相当者。
注：4.8、4.9的耗材在使用前均应做本底测试。
5 试样制备与保存5.1包装饮用水充分混匀，直接取用。
5.2液体乳：充分摇匀，取适量有代表性的试样，均分成两份，作为试样和留样，分别装入洁净容器中，密封并标记，于4℃避光保存。
5.3猪肉、鱼肉：取适量有代表性的可食部分试样，切成小块，组织捣碎机捣碎，均分成两份，作为试样和留样，分别装入洁净容器中，密封并标记，于-18℃避光保存。
5.4胡萝卜、哈密瓜：取适量有代表性的试样，去皮去籽，切成小块，组织捣碎机捣碎，均分成两份，作为试样和留样，分别装入洁净容器中，密封并标记，于-18℃避光保存。
5.5婴儿配方乳粉：充分混匀，取适量有代表性的试样，均分成两份，作为试样和留样，分别装入洁净容器中，密封并标记，于常温避光保存。
5.6大米、茶叶：取适量有代表性的试样，粉碎机粉碎后过40目筛，均分成两份，作为试样和留样，分别装入洁净容器中，密封并标记，于常温避光保存。
6 测定步骤6.1提取6.1.1包装饮用水：准确移取1.0mL试样，加入10.0µL混合同位素标液（3.5.4），涡旋震荡10s，经0.22µm再生纤维素滤膜过滤后，取续滤液供液相色谱-串联质谱仪测定。
6.1.2胡萝卜、哈密瓜、茶叶：准确称取1g（精确至0.001g）试样置于50mL具塞离心管（4.8）中，加入200μL混合同位素标液（3.5.4），准确加入7.0mL超纯水（3.1.5），涡旋振荡5min，再准确加入13.0mL甲醇（3.1.2），混匀，振荡超声提取30min，10000r/min常温离心10min，取上清液待净化。
6.1.3大米：准确称取2g（精确至0.001g）试样置于50mL具塞离心管（4.8）中，加入200μL混合同位素标液（3.5.4），准确加入7.0mL超纯水（3.1.5），涡旋振荡5min，再准确加入13.0mL甲醇（3.1.2），混匀，振荡超声提取30min，10000r/min常温离心10min，取上清液待净化。
6.1.4婴儿配方乳粉：准确称取2g（精确至0.001g）试样置于50mL具塞离心管（4.8）中，加入150μL混合同位素标液（3.5.4），准确加入5.0mL0.1%甲酸水溶液（3.2.1），迅速混匀，置于45℃水浴超声20min，涡旋振荡5min，再准确加入10.0mL甲醇（3.1.2），混匀，10000r/min常温离心10min，取上清液待净化。
6.1.5液体乳：准确称取5g（精确至0.001g）试样置于50mL具塞离心管（4.8）中，加入150μL混合同位素标液（3.5.4），加入1.0mL0.1%甲酸水溶液（3.2.1），9.0mL甲醇（3.1.2），涡旋振荡5min，10000r/min 常温离心10min，取上清液待净化。
6.1.6猪肉、鱼肉：准确称取2g（精确至0.001g）试样置于50mL具塞离心管（4.8）中，加入200μL混合同位素标液（3.5.4），准确加入7.0mL超纯水（3.1.5），13.0mL甲醇（3.1.2），10000r/min均质30s，10000r/min 常温离心10min，取上清液待净化。
6.2净化吸取约3.0mL上述上清液（6.1.2~6.1.6），按附录A中的图A.1方式过固相萃取柱（4.9）及0.22µm再生纤维素滤膜，弃去约1mL流出液，收集续滤液，供液相色谱-串联质谱仪测定。
6.3色谱测定6.3.1液相色谱-串联质谱检测6.3.1.1参考液相色谱条件a)色谱柱：AcclaimTRINITYP1复合离子交换柱（50mm×2.1mm，3μm；100mm×2.1mm，3μm），或性能相当者。
b)流动相：A为乙腈，B为20mmol/L甲酸铵溶液。
梯度洗脱程序见表2。
c)样品系列运行完后，按表3的色谱柱清洗梯度程序对色谱柱进行清洗。
d)流速：0.5mL/min。
e)柱温：35℃。
f)进样量：3μL。
表2梯度洗脱程序表3色谱柱清洗梯度程序注：色谱柱按该程序清洗后保存，有助于延长色谱柱寿命。
6.3.1.2参考质谱条件a)离子源：电喷雾离子源（ESI源）。
b)检测方式：多反应监测（MRM）。
c)扫描方式：负离子模式扫描。
d)毛细管电压：200V。
e)锥孔电压：60V。
f)脱溶剂温度：500℃。
g)脱溶剂气流量：1000L/h。
h)锥孔气流量：150L/h。
i)采用多反应监测（MRM）模式采集数据，质谱参数见表4。
表4氯酸盐和高氯酸盐定性、定量离子对和质谱分析参数定量离子对。
注：6.3.1.2的质谱条件仅供参考，当采用不同质谱仪器时，仪器参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳。
6.3.2标准工作曲线制作将混合标准工作溶液（3.5.5）按仪器参考条件（6.3.1）进行测定。
以混合标准工作溶液的浓度为横坐标，以标校正后的响应值为纵坐标绘制标准工作曲线。
6.3.3定性测定在相同试验条件下测定试样和混合标准工作溶液，记录试样和混合标准工作液中氯酸盐、高氯酸盐的色谱保留时间，以相对于最强离子丰度的百分比作为定性离子的相对离子丰度。
若试样中检出与混合标准工作液（3.5.5）中氯酸盐、高氯酸盐保留时间一致的色谱峰，且其定性离子与浓度相当的标准溶液中相应的定性离子的相对丰度相比，偏差不超过表5规定的围，则可以确定试样中检出相应的氯酸盐、高氯酸盐。
表5定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差6.3.4定量测定若试样检出与混合标准工作液（3.5.5）一致的氯酸盐、高氯酸盐，根据标准工作曲线按标法以标校正后的响应值计算得到其含量。
空白样品加标试样参考色谱图见附录B中的图B.1、B.2。
6.4空白试验除不加试样外，均按试样同法操作。
7 结果计算结果按式（1）计算：X=X×X×X (1)X式中：X—试样中各待测组分的含量，包装饮用水单位为微克每升（µg/L)，其他样品单位为微克每千克（µg/kg)；c—从标准工作曲线中读出的供试品溶液中各待测组分的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；V—试样溶液最终定容体积，单位为毫升（mL）；f—试样制备过程中的稀释倍数；m—称样量，包装饮用水单位为毫升（mL），其他样品单位为克（g）。
