油脂中磷脂的测定(精)

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磷脂
脱胶的目的
富有营养 抗氧化增效作用
它在油中存在 碱炼时，造成乳化 脱色时，白土优先吸附，消耗增加，过滤困 难 脱臭时，高温焦化，油色固定，发苦 氢化时，催化剂中毒 储藏时，与微量金属共存，氧化，油色暗、 浑浊 无论物理精炼还是化学精炼，除去以磷脂为 主的胶质是生产高品质油品的关键
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磷脂脱除
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各种方法比较表
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脱胶工艺参数
参数 水 用量 75%（胶重） 与胶等量 2~3% 3% 1% 2% 2~5% 32~49℃ 50~70℃ 65~75℃ 70℃ 95℃ 剧烈 机械搅拌 30~60min 10~15min
温度
搅拌 时间
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菜籽油脱胶工艺
毛油微量成分
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植物油等级
大豆油品分为大豆原油(毛油)和成品大豆油，成品 大豆油有四个等级：四级大豆油、三级大豆油、二级 大豆油、一级大豆油。四级大豆油是食用大豆油的最 低质量要求，原油不能直接用于人类食用，只能作为 成品油的原料。 美国全国大豆加工者协会（NSPA），将大豆油分 为两类规格，即贸易原料油和色拉油， 贸易原料油制定了一级毛油、二级毛油、脱胶毛油、 一次精炼油四个贸易规格，色拉油也有四个规格。 中国从美国和南美进口的毛豆油基本是脱胶毛油。
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全精炼工艺流程
85%H3PO4 NaOH
大豆 毛油
过滤
脱胶分离
碱炼
油脚
一级 大豆油
真空脱臭
真空脱色
分离干燥
脱臭馏出物
废白土
皂脚
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脱胶目的
磷脂作为毛油中胶溶性杂质主要成分，它在 油中存在，会使油色深暗、浑浊，遇高温会焦 化发苦，影响油品质量。并且影响油脂深度加 工，如磷脂会造成油脂碱炼时发生乳化；脱色 时使吸附剂消耗量增加；氢化时使催化剂中毒， 因此在油脂精炼的前道工序必须脱除磷脂。 脱胶是化学精炼或物理精炼的预处理工序 脱胶毛油－适合储藏和运输，制取磷脂。

植物油中磷含量的检测分析——文献综述XXX（环境与生物工程学院指导教师：XXX）油脂中的磷含量是衡量油脂质量的一个重要指标。

目前，在我国国家标准中[1]，对植物油中磷脂控制指标采用钼蓝比色法和重量法，钼蓝比色法法简单、快速，这种方法已经较为成熟；重量法利用磷脂吸水膨胀，密度增大，易于与油分离的特性，可粗略定量磷脂含量(包含不溶于丙酮的类脂)[2]。

国标钼蓝比色法虽可定量检测，但在实际工作中发现，该方法可准确检测精炼油中的磷含量，而对磷脂含量高的油脂，尤其是毛油，则会随着称样量的不同检测结果有很大差别。

国家标准、专业标准和国际通用的AOCS方法中对于称样量的规定也存在很大差别[3]，这就给贸易和企业的质量控制增加了难度。

为此国内外研究者在检测方法方面做了不少的研究。

1 研究背景及动态1.1 磷脂在植物油中的分布及其对油品的影响磷脂组成生物膜的主要成分，分为甘油磷脂与鞘磷脂两大类，分别由甘油和鞘氨醇构成。

磷脂为两性分子，一端为亲水的含氮或磷的头，另一端为疏水（亲油）的长烃基链。

因此，磷脂分子常与蛋白质、糖脂、胆固醇等其它分子共同构成脂双分子层，即细胞膜的结构[4]。

植物磷脂主要存在于油料种子，且大部分存在于胶体相内，并与蛋白质、糖类、脂肪酸、菌醇、维生素等物质以结合状态存在，是一类重要的油脂伴随物[5]。

磷脂主要来源于植物油脂，如大豆毛油中磷脂含量约为0.1%-1.8%。

植物油中磷脂的含量从加工工艺上来讲，会增加脱酸环节中性油的损失及脱色白土的用量，而且还容易引起加氢催化剂的中毒。

精炼油中磷脂含量过高容易氧化影响产品色泽。

所以这是不利的。

在植物油储藏的方面，磷脂是导致油脂反色的原因之一；也会导致有些油脂（比如大豆油）的回味；所以磷脂不易于植物油的储藏[6]。

在烹饪方面，在煎炸食品的过程中会形成泡沫，若煎炸的食品水分含量较高，则会使泡沫迅速上升，引起溢锅，极易造成烫伤事故与火灾。

磷脂的不饱和性及易被氧化等性质，起着载运氧气的作用，使得油的耐煎炸程度大幅度降低，油很快变深、变黑。

操作步骤
2. 制备被测液：用坩埚称取试样约10 g（准确至0.001 g），加氧化锌0.5 g（氧化锌在灰化中能和磷形成磷酸锌 防止磷以氧化物的形式挥发造成损失），先在电炉上加热 炭化，然后送入550～600℃的高温炉中灼烧至灰化（白 色），灼烧时间约1 h，取出坩埚冷却至室温，用热盐酸 （1∶1）10 ml溶解灰分，并加热微沸5 min，将溶解液过 滤注入100 ml容量瓶中，用热水冲洗坩埚和滤纸，待滤液 冷却至室温后，用50％氢氧化钾溶液中和至出现混浊，缓 慢滴加盐酸使氧化锌沉淀全部溶解后，再滴2滴，最后用水 稀释至刻度，摇匀。
操作步骤
3. 比色：用移液管吸取被测液10 ml注入50 ml比色管中， 加入0.015％硫酸联氨8.0 ml，加2.0 ml钼酸钠稀硫酸溶液， 加塞，摇匀。去塞，将比色管置于正在沸腾的水浴中加热 10 min，取出冷却至室温，用水稀释至50 ml，充分摇匀， 静置10 min后，用分光光度计在波长650 nm下，用1cm液 槽，用水调整零点，测定吸光度值。
1. 50％氢氧化钾溶液； 2. 盐酸、硫酸、氧化锌、滤纸； 3. 0.015％硫酸联氨溶液； 4. 2.5％钼酸钠稀硫酸溶液：量取140 ml硫酸注入 300 ml水中，摇匀，冷却至室温，加入 12.5 g钼酸 钠，溶解后加水至500 ml，摇匀，静置24 h备用。 5. 磷标准溶液：称取无水的磷酸二氢钾0.4391 g 溶于1000 ml水中，作为1号液，含磷0.1 mg/ml，吸 取1号液10 ml，加水稀释至100 ml，含磷0.01 mg/ml，作为2号液，比色用。
结果计算
根据被测液的吸光值，从标准曲线查得磷量（P），按公式（1）计算磷脂含量：
式中： P─
标准曲线查得的磷量，mg；

磷脂测定的试剂
1. 50％氢氧化钾溶液； 2. 盐酸、硫酸、氧化锌、滤纸； 3. 0.015％硫酸联氨溶液； 4. 2.5％钼酸钠稀硫酸溶液：量取140 ml硫酸注入 300 ml水中，摇匀，冷却至室温，加入 12.5 g钼酸 钠，溶解后加水至500 ml，摇匀，静置24 h备用。 5. 磷标准溶液：称取无水的磷酸二氢钾0.4391 g 溶于1000 ml水中，作为1号液，含磷0.1 mg/ml，吸 取1号液10 ml，加水稀释至100 ml，含磷0.01 mg/ml，作为2号液，比色用。
结果计算
根据被测液的吸光值，从标准曲线查得磷量（P），按公式（1）计算磷脂含量：
式中： 标准曲线查得的磷量，mg； P─ V1── 样品灰化后稀释的体积，ml； V2── 比色时所取的被测液体积，ml； 26.31─ 每毫克磷相当于磷脂的毫克数； W── 试样重量，g。 双试验结果允许差不超过0.04％，求其平均数，即为测定结果。测定结果取 小数点后第二位。 大豆油中磷脂含量在1.1%-3.5%
项目五植物油中磷脂含量的测定
食品分院刘深勇ຫໍສະໝຸດ 主要内容 实验目的 掌握用油脂中磷脂测定的原理和方法。 学习吸收曲线的制作和结果计算。 进一步熟练掌握分光光度计的使用方法。
磷脂的定义
实验原理
•植物油脂中的磷脂经灼烧成五氧化二磷，被热盐 酸变成磷酸，遇钼酸钠生成磷钼酸钠，用硫酸联氨 还原形成钼蓝，在680nm，用分光光度法测定其含 量。
操作步骤
3. 比色：用移液管吸取被测液10 ml注入50 ml比色管中， 加入0.015％硫酸联氨8.0 ml，加2.0 ml钼酸钠稀硫酸溶液， 加塞，摇匀。去塞，将比色管置于正在沸腾的水浴中加热 10 min，取出冷却至室温，用水稀释至50 ml，充分摇匀， 静置10 min后，用分光光度计在波长650 nm下，用1cm液 槽，用水调整零点，测定吸光度值。

3. 酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。
•
食品的种类不同，其中脂肪的含量及其存
在形式就不相同，测定脂肪的方法也就不同。
常用的测定脂类的方法有：索氏提取法、酸分
解法、罗兹—哥特里法、巴布科克氏法、盖勃
氏法和氯仿—甲醇提取法等。过去普遍采用的
是索氏提取法，此法至今仍被认为是测定多种
食品脂类含量的有代表性的方法，但对于某些
脂肪的能力强，应用最多。GB中关于脂肪含 量的测定都采用它作提取剂。
乙醚沸点低（34.6℃），易燃。 乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的 同时，会抽提出糖分等非脂成分。 所以必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要 事先烘干。
2. 石油醚 石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪 能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允许样品 含微量的水分。
粗脂肪——残留物中除游离脂肪外，还含有色素、 树脂、蜡状物、挥发油等。
（二） 适用范围与特点 • 适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经
水解处理过的，（结合态已转变成游离态）， 样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。
• 此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。 但费时长（8—16 h）溶剂用量大，需要专门 的仪器,索氏提取器。
样品质量计)，g。
(五) 注意及说明
① 样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶 剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成 非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不 能往外漏样品，也但不要包得太贤影响镕剂渗透。 放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过 弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。
② 对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖 及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起 烘干，再一起放入抽提管中。
• 过氧化物如:

透明度、色泽、气味、滋味鉴定法1．透明度鉴定定义：油样在一定的温度下，静置一定时间后，目测观察油样的透明程度。

品质正常合格的油脂应是澄清、透明的，但若油脂中含有过高的水分、磷脂、蛋白质、固体脂肪、蜡质或含皂量过多时，油脂会出现浑浊，影响其透明度。

故通过油脂透明度初步判断油脂的纯净程度。

1.1仪器和用具(1)比色管:100ml,直径25mm;(2)乳白灯泡等。

1.2操作方法量取混匀试样【1】100ml注入比色管中,在20℃下静置24h然后移置在乳白灯泡前(或在比色管后衬以白纸),观察透明程度【2】,记录观察结果。

1.3结果表示观察结果以“澄清、透明”“透明”“微浊”“浑浊”表示说明：【1】如果油样受冷而出现凝固时，应置于50℃水浴中加热熔化，取出，逐渐冷却至20℃，然后再混匀备用。

【2】观察时，如油样内无絮状悬浮物及浑浊，即认为透明。

棉籽油在比色管的上半部无絮状悬浮物及浑浊，也认为透明；若有少量的絮状悬浮物即认为微浊；若有明显的絮状悬浮物即认为浑浊。

2．色泽鉴定：罗维朋色计法色泽反映了油脂的纯净程度、加工工艺和精炼程度以及判断其是否变质。

2.1仪器和用具罗维朋比色计漏斗、锥形瓶、滴管、滤纸等2.2操作方法放平仪器,安置观测管和碳酸镁片,检查光源是否完好。

取澄清(或过滤)的试样注入比色槽中（等级植物油选用25.4mm比色槽，色拉油、高级烹调油、精炼棕榈油、调和油选用133.4mm比色槽）,达到距离比色槽上口约5mm处。

将比色槽置入比色计中。

先按规定固定黄色玻片色值,打开光源,移动红色片调色,直至玻片与油样色完全相同为止。

如果油色有青绿色, 须配入蓝色玻片,这时移动红色玻片,使配入蓝色玻片的号码达最小值为止,记下黄.红或黄.红.蓝玻片的号码的各自总数,即为被测油样的色值。

结果注明不深于黄多少号和红多少号,同时注明比色槽厚度。

双试验允许差红不超过0.2,以试验结果高的作为测定结果。

技巧提示：看色泽时，先固定蓝色片和黄色片，再调节红色片来细调，亮度可用灰色来调整。

懵 ｄ后 ， 磷脂 各组 分含 量 都 发 生 了变 化。磷 脂 酰 胆 碱（ Ｐ ｃ）的含量 由 １ ２ ． ９ ％分 别 下降 到 ２ ． ０ ％ 和 ０ ． ０ ３ ％， 而磷脂 酰 乙醇胺 （ Ｐ Ｅ ） 的含 量 由 １ １ ． ０ ％分 别 下 降到 ３ ． ０ ％和 ０ ． ８ ％， 磷 脂酰 肌醇 （ Ｐ １ ） 的含 量 由 ８ １ ％分别 下降 到 １ ． ９ ％和 ０ 。而磷脂 酸 （ Ｐ Ａ） 的含量 由５ ． ６ ％分别 上升 到 ２ ０ ． ２ ％和 ２ ７ ． ８ ％ 。这 说 明优 质 大豆 中磷 脂各组 分 含量 随着 大豆受 损害 程度 的加重 而呈 明显的规律性 变 化 。这尤其 应该 引起加 工长途 运 输进 口大豆 和加工 长 时间储存大 豆生 产厂 家的注
油脂精 炼 的脱 胶 过 程 中 除去 ， 以保证 后 续 油脂 脱 色 和脱臭 的正 常进 行 ， 并 保 证 油脂 产 品 的 质量 。而 油 脂脱胶 效果 与浸 出毛油 中磷脂 各组 份含量有 很大 关
系。
毛油 中的水化磷 脂可 以利 用水 化脱胶 的方法 除
ｌ １ ６ ０ ｍ ｇ ／ ｋ ｓ ， 水化脱胶 油含磷 量７ ４ ７ ｍ ｓ ／ ｂ。成熟 大 豆 ：含 磷 量 １ １ ６ ７ ｍ ｓ ／ ｂ，浸 出 毛 油 含 磷 量 １ ６ ６ ｍ ｓ ／ ｋ， 水 化脱 胶油含 磷量２ ４ ． ９ ｍ ｓ ／ ｋ ｇ 。
含量 影响较 大 的工 艺条 件 是 ： 大 豆 的水份 含量 及 人 浸豆 坯的水份 含 量 、 大 豆 的破 碎程 度 及 轧坯 对 油 料 细胞结 构 的破坏 程度 、 预处理浸 出过 程 的温度 、 轧 坯 后 坯片 的停 留 时间 以及 这些条 件相 互 的作用 。 大 豆及 人浸 豆 坯 的水 份 含量 ： 浸 出 毛油 中非 水 化磷脂 的含量 随大豆及 人浸 豆坯水 份含 量 的增加而 增 加 。如 一组 实验 数据 显 示 ： 大 豆含 水 量 为 １ １ ． ８ ％ 和９ ． ３ ％时 ， 浸 出 毛 油 水化 脱 胶 后 磷 脂 含量 分别 为 ０ ． ３ ２ ％和 ０ ． １ ０ ％ 。这在 实际 生产 中也得 到 了证实 。 大 豆 的破 碎程度 及轧坯 对油 料 细胞结构 的破坏 程度 ： 大豆破 碎和 轧坯 后 ， 表面 积 增 大 ， 细胞 结构 遭 到破坏 ， 其浸 出毛 油中非水 化磷脂 的含量增加 ， 尤其 当水份 和温度 适宜 时 ， 这种情 况 就更 加明显 。 轧 坯 后坯 片 的停 留时 问 ： 大 豆轧 坯 后 坯片 的停 留时间延 长 使浸 出毛 油 中非 水 化 磷 脂 含 量 明显 增

的吸 收 ， 获得 了较 好 的检 出限和精 密度
美 键词 ： 波消化 ； Ｐ植 物 油 ； 微 Ｉ ； Ｃ 磷 磷脂 广泛 存在 于各种 油料 中 ， 油 时 不 同程 度 制 地进入油 中 由于磷 脂 的 特殊 性 质 ． 的存 在对 油 它 脂 的质量 有着 重 要 的影 响 。 由于 它 的胶 体 作 用 ， 会 把酶 、 生物 和其 他 杂 质 与水 带 人油 脂 中 。这些 杂 微 质都会 促使甘 油三 酯更容 易水解 ． 油脂 酸值升 高 ． 使 对油脂 的 保 藏 、 质 的 保持 ， 起 了非 常 不 利 的 影 品 都 响 目前 ， 含磷量 的测定 方法 主要是 钼 蓝 比色法 ， 该 方法受 温度 、 酸度 、 原 剂 等 因素 的 影 响 ． 还 而且 步 骤 多 ． 时费力 ， 费 给实 际应用 带来诸 多不 便 本文 采用 微 波 消 船 技 术 ， 择 ＨＮ ３ ， 酸 选 ０ 一Ｈ １２ １ 电 子天平 ： ． 感量 ０（０ 及 ００ Ｌ ｔｚ Ｉｇ ）
维普资讯
２０ ０２年第 ２ 卷第 １ ７ 期 中国 Nhomakorabea油
脂
文章 编号 ：０ ３ ７ ∞ （０ ２Ｏ ＿（ —衄 ｌｏ— ９ ２ｏ ）卜 ｏ
中囤分 类号 ：Ｑ ４ ． Ｔ ６ ６４ －
文献标 识码 ： Ａ
微波 消化—— Ｉ Ｐ法测 定 植 物 油 中的磷 Ｃ
２． 样 品 测 定 ３
液 ． 出每 个浓 度下磷 元 素 的光强度 ， 测 以光强 对浓度 绘制 标准 曲线 一所得标 准 曲线 相关 系数 为 １ｏｆ］ ．０ｘ 。
１４ 实验 方 法 ．
取 二级 菜 籽 油 、 级大 豆 油 和大 豆 毛油 样 品按 二 实验 方 法进行测 定 ． 得 的结 果 与 国标 方 法测 定所 所 得 到 的结果相 吻 合 具体 数据 见表 ３

A、100℃ B、150℃ C、250℃ D、300℃
15、动植物油脂在空气中长时间放置而产生一种难闻的“哈喇”味，这是由于油
脂发生了下列变化( B )
A．油脂被水解
B．油脂被氧化
C．油脂被还原
D．油脂加成
16、下列叙述中不正确的是( A )
A．油脂属于高分子化合物
B．油脂是高级脂肪酸与甘油所生成的酯
②碘价的大小在一定范围内反映了油脂的不饱和程度。（1 分） ③根据油脂的碘价，可以判定油脂的干性程度。（1 分） ④例如，碘价大于 130 的属于干性油，可用作油漆；碘价小于 100 的属不干性油；碘价在 100~130 之间的则为半干性油。（1 分） ⑤通过测定油脂的碘价，有助于了解它们的组成是否正常、有无掺
B、油脂和乙酸乙酯都不能使溴水退色
C、油脂和乙酸乙酯都能不水解生成羧酸和醇
D、油脂和乙酸乙酯都是具有果香味的液体
6、下列关于油脂的叙述正确的是( B )
A、汽油、柴油、机油、石蜡属于油脂中的油类
B、豆油、花生油、牛油都属于酯类
C、油酸是油，猪油是脂肪
D、高级脂肪酸所形成的酯叫油脂
共3页
7、若试管内壁上粘有油脂，清洗时应选用的试剂是（ C ）
门重要原料。（1 分） ⑥磷脂测定对于评定脂品质和综合利用具有重要意义。（1 分）
4、简述油脂中酸价测定注意事项？ 答：①测定深色油的酸价，可减少试样用量，或适当增加混合溶剂的用量，
以酚酞为指示剂 ，终点变色明显。（1 分） ②滴定过程中如果出现混浊或分层，表明由碱液带进水量较，使肥皂
水解所致。此时应补加混合溶液以消除混浊或改用乙醇溶液进行测定。（1 分） ③深色油滴定，为便于观察终点，还可以改变指示剂，改用 2%碱性

收稿日期:2005-10-26作者简介:万楚筠(1980-),男,工学硕士;主要从事食品科学方面的研究工作。

文章编号:1003-7969(2006)04-0046-04 中图分类号:T Q64519+6 文献标识码:A抗坏血酸-钼蓝光度法测定油脂中磷脂含量的研究万楚筠,黄凤洪,李文林(中国农科院油料作物研究所,430062武汉市武昌区徐东二路2号) 摘要:对国标(G B 5537-1985)中钼蓝比色测磷脂的方法进行了改进,采用混酸湿法消化样品,并用抗坏血酸代替具有致癌性的硫酸肼作为显色还原剂。

对显色反应条件进行优化后,测定了两种油品的磷脂含量,结果表明该方法方便、快速,准确度较高。

关键词:油脂;磷脂;抗坏血酸;钼蓝;分光光度法;消化 油脂中磷脂含量的测定现有国家标准方法(G B5537-1985),其中的钼蓝比色法具有准确性高,重现性好等优点。

但该方法也有明显的缺点[1,2]:①测定花费时间较长,一般需4～8h 才能出分析结果;②操作步骤多,过程繁琐;③使用的还原剂———硫酸肼是一种致癌物质,对实验人员有一定的危害。

鉴于国标方法的上述缺点,对其进行了适当改进:采用混酸湿法消化油样,并采用抗坏血酸作为还原剂。

本文主要探讨抗坏血酸还原钼蓝测定磷的条件,并对方法的稳定性、精密度和准确性进行了研究。

1　材料与方法111　实验试剂磷酸二氢钾、钼酸铵、浓硫酸、浓硝酸、抗坏血酸、过氧化氢、氯仿、冰醋酸、乙二胺四乙酸二钠、酚酞。

112　实验仪器电炉、恒温水浴锅、紫外可见光分光光度计、电子分析天平、电子pH 计、手动移液器。

113　实验方法11311　10%的抗坏血酸配制[3]　称取15100g 抗坏血酸,0115g E DT A -2Na ,610m L 冰醋酸,加水溶解,定容于150m L 棕色容量瓶中,放入冰箱中于4℃保存,作为抗坏血酸贮备液,临用时,用小棕色试剂瓶盛取适量,作为抗坏血酸应用液。

11312　钼酸铵及硫酸溶液的配制　准确称取30g钼酸铵溶于500m L 水中,然后注入塑料瓶[4]中密封保存。

精炼工艺对亚麻籽油品质及其氧化稳定性的影响亢敏，党玲(山西工商学院，山西太原030006)摘要：采用脱胶、脱酸、脱色3种工艺方法，研究精炼工艺对亚麻籽油J质及氧化稳定性的影响，通过正交试验得出亚麻籽油最佳精炼工艺，分析精炼前后亚麻籽油的理化性质、脂肪酸含量和氧化稳定性变化趋势。

结果表明：脱胶最佳工艺为温度75C、加水量5%、时间25min；脱酸最佳工艺为温度60C、超碱量0.25%、时间30min；脱色最佳工艺为温度90C、活性白土用量3%、时间 30min。

精炼后，油脂酸价、过氧化值、色泽均出现下降，但对亚麻籽油脂肪酸组成和含量影响不大,说明精炼工艺在基本不改变成分的情况下，使亚麻籽油脂肪酸的理化性质得到改善，油脂晶质提升。

精炼后，随着储存时间的延长，亚麻籽油氧化稳定性降低。

关键词：精炼工艺;亚麻籽油;氧化稳定性Effects of refining process on quality and oxidation stability of linseed odKANG Min,DANG Ling(Shanxi Technology and Business College,Taiyuan030006,Shanxi,China) Abstract:In order to study the effects of refining process on the quality and oxidation stability of linseed ooe,theeetechnoeogocaepeoce s esweeeappeoed,whoch wasdegummong,deacodoaocatoon,and decoeoea-t oon,the opt oma e ee aon ong p eoce s o a eonseed ooewasobtaoned byoethogonaetest.Meanwhoee,physoco-chemical properties,fatty acid content,variation trend of oxidation stability were analyzed-The results showed that the optimal drumming proces s:temperatuo75C,water5%,time25min;the optimal deacidification process:temperature60C,super alkali0.25%,time30min;the optimal decoloration proces s:temperature90C,activated clay3%,time30min.After refining,the acid value,peroxide value and color of oil decreased,but it had little effect on the fatty acid composition and content of/n-seed ooe,whoch ondocated thatthephysoco-chemocaepeopeetoesoDooeweeeompeoaed and thequaeotyoDooe was improved without changing the fSy acid composition of linseed oil.With the extension of storaae time after refining,the oxidation stability of linseed oil decreased-Key words:refining process;linseed oil;oxidation stabPity中图分类号：TS225.1+9文献标志码：A文章编号：1008-9578(2021)06-0074-05亚麻籽又称胡麻籽，是亚麻科、亚麻属的一年生或多年生草本植物亚麻的种子，为世界十大油料作物之一，我国亚麻籽年产量已达到50万-,处于世界第二位［1］。

丙酮不溶物(磷脂)检测方法标准1：用乙醚提取试样中的粗脂肪含量，利用粗脂肪中之物质对丙酮的溶解性将之区分为丙酮可溶物与丙酮不溶物（磷脂）。

2：仪器设备2．1 电热恒温水浴锅2．2 索氏脂肪抽出器（150ml）2．3 滤纸、滤纸筒2．4 烘箱（可调温度105℃±2℃）2．5 电子天平3：试剂3．1 已醚（分析纯）3．2 丙酮（分析纯）4：测试方法4．1 先将抽提瓶预先在105℃±2℃烘箱中烘干60分钟，在冷却器中冷却30分钟后称重（W1）。

4．2 称取6g（精确到0.0001g）样品(W)于滤纸筒中，同测粗脂肪方法相同直到抽提瓶烘干冷却称重并计算粗脂肪的含量为止。

4．3 将有粗脂肪的抽提瓶在水浴锅中加热到30--40℃，取出后加入2ml的蒸溜水用力振荡使之水化，在室温下静止10—12小时或静致过夜。

4．4 将抽提瓶中的上层清液倒去，在将抽提瓶分三次每次加入20ml的丙酮振摇后用已知恒重的滤纸（W3）进行过滤（洗至滤液无油迹为止）。

4．5 将抽提瓶（W2）与滤纸（W4）移至105℃±2℃的烘箱中烘干120分钟后取出置于干燥器中冷却30分钟。

4．6 将冷却后的抽提瓶（W2）与滤纸（W4）分别称重。

5：计算5．1 丙酮不溶物(磷脂)的计算公式：（W4 - W3）+( W2 - W1)丙酮不溶物%= --------------------------------------×100%W5．2 双试验结果允许误差不超过0.04%，求取平均值，即为测定结果，测定结果取小数点后二位。

6：资料来源GB 5537----85《植物油脂检测磷脂测定法之重量法》。

中控检验-油脂中磷脂含量的测定适用范围：适用于植物油脂中磷脂含量的色定一、仪器用具瓷坩埚或石英坩埚 724分光光度计移液管：2ml、5ml、10ml电炉、马福炉容量瓶漏斗、坩埚钳、试剂瓶等表面皿、烧杯、量筒二、试剂1、50%氢氧化钾溶液：50g氢氧化钾溶于50ml蒸馏水中2、1：1盐酸3、氧化锌4、0.015%硫酸联氨溶液：把0.15g硫酸联氨溶于1升蒸馏水中5、2．5%钼酸钠稀硫酸溶液：小心把140ml浓硫酸加到300ml蒸馏水中，冷却至室温，加入12.5g钼酸钠，稀释到500ml，混匀，静置至少24小时后使用。

6、磷标准溶液：a、备用液：将1.0967g磷酸二氢钾溶于250ml容量瓶中,稀释至刻度混匀b、工作溶液：稀释5ml备用液到500ml，使溶液浓度为0.01mg磷/ml三、操作方法1、称取样品（毛油1-3g，精炼油10g，可酌情减量）于坩埚中，加氧化锌0.5g2、用电炉缓缓加热，使油样完全炭化，当油燃烧时不要加热3、将坩埚移入550-600℃的马福炉中灰化2小时（或800℃1小时）4、在灰份中加入10ml1：1盐酸，盖上表面皿，并加热微沸5分钟5、将溶液过滤到100ml容量瓶中，用5ml热蒸馏水洗涤表面皿，另用5ml热蒸馏水冲洗坩埚和滤纸6、冷却滤液至室温，滴加50%KOH溶液中和至轻微混浊，再加盐酸使沉淀溶解后另加2滴盐酸，最后稀释至100ml混匀7、用移液管取10ml上述溶液转入一50ml的容量瓶中，加8ml硫酸联氨，再加2ml钼酸钠溶液8、加塞、摇匀，去塞并用沸水浴加热10±0.5分钟9、停止加热，冷却至室温，稀释定容，摇匀10、在650nm下，以蒸馏水作参比测其吸光度A（调节倍率至0-1A档）；11、同时做空白试验，测得空白液吸光度A12、由标准曲线得出磷含量。

13、标准曲线绘制：（1）取0ml、1ml、2ml、4ml、6ml、8ml、10ml磷标准溶液于50ml容量瓶中，用蒸馏水加至10ml，作7-10过程；（2）根据吸光度及磷含量做曲线，即为标准曲线。

油脂中磷脂测定方法检测意义磷脂广泛存在于油料作物的细胞组织中，是食品工业上的添加剂，油料种子中的磷脂随着制油过程进入油品中，尽管在炼油工艺中进行水化脱磷处理，但由于磷脂具有脂溶性和水溶性二种属性，故精炼过程中很难处理彻底。

磷脂耐温性能差，高温时易炭化，使油脂溢沫变黑，影响油脂的食用品质，同时，油品中磷脂含量过高时，也影响油脂贮藏稳定性，而毛油中的磷脂含量则是确定油脂水化过程中加水量的依据，所以，检验毛油和成品油中的磷脂含量，对于掌握生产操作和保证油脂质量都是不可缺少的。

一、定性法：（加热试验）（根据GB 5531-85）1、仪器和用具万用电炉；石棉网；lOOml烧杯；300～350℃温度计；铁架台等。

2、操作方法取混匀试样约50m1注入100m1烧杯内，置于带有石棉网的电炉上加热，用铁架台悬挂温度计，使水银球恰在试样中心，加热，在16～18min内使试样温度升至280℃(亚麻油加热至289℃)，取下烧杯，趁热观察析出物多少和油色深浅情况。

待冷却至室温后，再观察一次。

3、试验结果植物油脂加热试验仅是鉴别油脂中磷脂含量的简易方法，不是定量分析，因此试验结果以“油色不变”、“油色变深”、“油色变黑”、“无析出物”、“有微量析出物”、“有多量析出物”以及“有刺激性异味”等表示。

微量析出物：有析出物悬浮；多量析出物：析出物成串、成片结团。

二、定量法：（根据GB5537-85）一)钼蓝比色法:检验原理：将含有磷脂的试样与氧化锌一起灼烧，使磷的有机化合物转变成无机化合物，以磷酸盐（主要是磷酸锌）的形式留在灰分中，再加酸溶解，使磷酸根离子与钼酸钠作用生成磷钼酸钠，遇硫酸联氨被还原成蓝色的络合物钼蓝。

产生蓝色的深度与磷的含量成正比。

将被测液与标准溶液在相同条件下比色定量，即可测得磷的含量。

将磷的含量再乘以适当的换算系数，即得磷脂的含量。

反应方程式：CH2OCOR1CHOCOR2 OCH2P O CH2CH2NH2+Zn 灼烧Zn3（PO4）2+CO2+NO2+H2O OHZn3（PO4）2+6HCl=2H3PO4+3ZnCl22H3PO4+24NaMoO4+21H2SO4=2（Na3PO4·12MoO3）+21NaSO4+24H2O Na3PO4·12MoO3 硫酸联胺MoO2·4MoO3·H3PO4·4H2O（钼蓝）仪器和用具瓷坩埚；紫外可见光分光光度计（721或UV2401PC）；带塞的50ml比色管；移液管（5、10m1）；电炉；高温炉；容量瓶（100、500、1000m1）；表面皿；烧杯；量筒；恒温水浴锅；漏斗；坩埚钳；试剂瓶等。

玉米油精炼过程中磷脂、生育酚及金属元素含量变化及其对返色的影响郑立友;胡晖;段玉权;石爱民;杨颖;刘丽;刘红芝;王强【摘要】对精炼各工序玉米油中磷脂含量、生育酚(VE)含量及金属元素含量进行测定,并研究其与返色指标的相关性.结果表明:精炼过程中磷脂含量显著降低,其中脱胶碱炼工序降幅为89.44％;VE含量显著降低,脱臭工序降幅为41.31％;金属元素铁、铜含量逐渐降低,降幅分别为44.78％、43.75％;脱臭油较脱色油返色性较高;油脂色泽红值与金属元素的含量呈极显著正相关;与磷脂、VE含量呈一定的正相关;色泽红值变化与磷脂含量呈一定的正相关,说明磷脂在油脂返色中具有重要作用.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2016(041)010【总页数】4页(P15-18)【关键词】玉米油;精炼工序;磷脂;VE;金属元素;返色【作者】郑立友;胡晖;段玉权;石爱民;杨颖;刘丽;刘红芝;王强【作者单位】中国农业科学院农产品加工研究所,农业部农产品加工与质量控制重点开放实验室,北京100193;中国农业科学院农产品加工研究所,农业部农产品加工与质量控制重点开放实验室,北京100193;中国农业科学院农产品加工研究所,农业部农产品加工与质量控制重点开放实验室,北京100193;中国农业科学院农产品加工研究所,农业部农产品加工与质量控制重点开放实验室,北京100193;中国农业科学院农产品加工研究所,农业部农产品加工与质量控制重点开放实验室,北京100193;中国农业科学院农产品加工研究所,农业部农产品加工与质量控制重点开放实验室,北京100193;中国农业科学院农产品加工研究所,农业部农产品加工与质量控制重点开放实验室,北京100193;中国农业科学院农产品加工研究所,农业部农产品加工与质量控制重点开放实验室,北京100193【正文语种】中文【中图分类】TS224.6;TQ644.4玉米油是一种优质的食用植物油，玉米毛油除甘油三酯外还含有磷脂、生育酚(VE)、金属元素等非甘油三酯成分[1]。