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植物油中磷含量的检测分析——文献综述XXX（环境与生物工程学院指导教师：XXX）油脂中的磷含量是衡量油脂质量的一个重要指标。
目前，在我国国家标准中[1]，对植物油中磷脂控制指标采用钼蓝比色法和重量法，钼蓝比色法法简单、快速，这种方法已经较为成熟；重量法利用磷脂吸水膨胀，密度增大，易于与油分离的特性，可粗略定量磷脂含量(包含不溶于丙酮的类脂)[2]。
国标钼蓝比色法虽可定量检测，但在实际工作中发现，该方法可准确检测精炼油中的磷含量，而对磷脂含量高的油脂，尤其是毛油，则会随着称样量的不同检测结果有很大差别。
国家标准、专业标准和国际通用的AOCS方法中对于称样量的规定也存在很大差别[3]，这就给贸易和企业的质量控制增加了难度。
为此国内外研究者在检测方法方面做了不少的研究。
1 研究背景及动态1.1 磷脂在植物油中的分布及其对油品的影响磷脂组成生物膜的主要成分，分为甘油磷脂与鞘磷脂两大类，分别由甘油和鞘氨醇构成。
磷脂为两性分子，一端为亲水的含氮或磷的头，另一端为疏水（亲油）的长烃基链。
因此，磷脂分子常与蛋白质、糖脂、胆固醇等其它分子共同构成脂双分子层，即细胞膜的结构[4]。
植物磷脂主要存在于油料种子，且大部分存在于胶体相内，并与蛋白质、糖类、脂肪酸、菌醇、维生素等物质以结合状态存在，是一类重要的油脂伴随物[5]。
磷脂主要来源于植物油脂，如大豆毛油中磷脂含量约为0.1%-1.8%。
植物油中磷脂的含量从加工工艺上来讲，会增加脱酸环节中性油的损失及脱色白土的用量，而且还容易引起加氢催化剂的中毒。
精炼油中磷脂含量过高容易氧化影响产品色泽。
所以这是不利的。
在植物油储藏的方面，磷脂是导致油脂反色的原因之一；也会导致有些油脂（比如大豆油）的回味；所以磷脂不易于植物油的储藏[6]。
在烹饪方面，在煎炸食品的过程中会形成泡沫，若煎炸的食品水分含量较高，则会使泡沫迅速上升，引起溢锅，极易造成烫伤事故与火灾。
磷脂的不饱和性及易被氧化等性质，起着载运氧气的作用，使得油的耐煎炸程度大幅度降低，油很快变深、变黑。
透明度、色泽、气味、滋味鉴定法1．透明度鉴定定义：油样在一定的温度下，静置一定时间后，目测观察油样的透明程度。
品质正常合格的油脂应是澄清、透明的，但若油脂中含有过高的水分、磷脂、蛋白质、固体脂肪、蜡质或含皂量过多时，油脂会出现浑浊，影响其透明度。
故通过油脂透明度初步判断油脂的纯净程度。
1.1仪器和用具(1)比色管:100ml,直径25mm;(2)乳白灯泡等。
1.2操作方法量取混匀试样【1】100ml注入比色管中,在20℃下静置24h然后移置在乳白灯泡前(或在比色管后衬以白纸),观察透明程度【2】,记录观察结果。
1.3结果表示观察结果以“澄清、透明”“透明”“微浊”“浑浊”表示说明：【1】如果油样受冷而出现凝固时，应置于50℃水浴中加热熔化，取出，逐渐冷却至20℃，然后再混匀备用。
【2】观察时，如油样内无絮状悬浮物及浑浊，即认为透明。
棉籽油在比色管的上半部无絮状悬浮物及浑浊，也认为透明；若有少量的絮状悬浮物即认为微浊；若有明显的絮状悬浮物即认为浑浊。
2．色泽鉴定：罗维朋色计法色泽反映了油脂的纯净程度、加工工艺和精炼程度以及判断其是否变质。
2.1仪器和用具罗维朋比色计漏斗、锥形瓶、滴管、滤纸等2.2操作方法放平仪器,安置观测管和碳酸镁片,检查光源是否完好。
取澄清(或过滤)的试样注入比色槽中（等级植物油选用25.4mm比色槽，色拉油、高级烹调油、精炼棕榈油、调和油选用133.4mm比色槽）,达到距离比色槽上口约5mm处。
将比色槽置入比色计中。
先按规定固定黄色玻片色值,打开光源,移动红色片调色,直至玻片与油样色完全相同为止。
如果油色有青绿色, 须配入蓝色玻片,这时移动红色玻片,使配入蓝色玻片的号码达最小值为止,记下黄.红或黄.红.蓝玻片的号码的各自总数,即为被测油样的色值。
结果注明不深于黄多少号和红多少号,同时注明比色槽厚度。
双试验允许差红不超过0.2,以试验结果高的作为测定结果。
技巧提示：看色泽时，先固定蓝色片和黄色片，再调节红色片来细调，亮度可用灰色来调整。
收稿日期:2005-10-26作者简介:万楚筠(1980-),男,工学硕士;主要从事食品科学方面的研究工作。
文章编号:1003-7969(2006)04-0046-04 中图分类号:T Q64519+6 文献标识码:A抗坏血酸-钼蓝光度法测定油脂中磷脂含量的研究万楚筠,黄凤洪,李文林(中国农科院油料作物研究所,430062武汉市武昌区徐东二路2号) 摘要:对国标(G B 5537-1985)中钼蓝比色测磷脂的方法进行了改进,采用混酸湿法消化样品,并用抗坏血酸代替具有致癌性的硫酸肼作为显色还原剂。
对显色反应条件进行优化后,测定了两种油品的磷脂含量,结果表明该方法方便、快速,准确度较高。
关键词:油脂;磷脂;抗坏血酸;钼蓝;分光光度法;消化 油脂中磷脂含量的测定现有国家标准方法(G B5537-1985),其中的钼蓝比色法具有准确性高,重现性好等优点。
但该方法也有明显的缺点[1,2]:①测定花费时间较长,一般需4～8h 才能出分析结果;②操作步骤多,过程繁琐;③使用的还原剂———硫酸肼是一种致癌物质,对实验人员有一定的危害。
鉴于国标方法的上述缺点,对其进行了适当改进:采用混酸湿法消化油样,并采用抗坏血酸作为还原剂。
本文主要探讨抗坏血酸还原钼蓝测定磷的条件,并对方法的稳定性、精密度和准确性进行了研究。
1 材料与方法111 实验试剂磷酸二氢钾、钼酸铵、浓硫酸、浓硝酸、抗坏血酸、过氧化氢、氯仿、冰醋酸、乙二胺四乙酸二钠、酚酞。
112 实验仪器电炉、恒温水浴锅、紫外可见光分光光度计、电子分析天平、电子pH 计、手动移液器。
113 实验方法11311 10%的抗坏血酸配制[3] 称取15100g 抗坏血酸,0115g E DT A -2Na ,610m L 冰醋酸,加水溶解,定容于150m L 棕色容量瓶中,放入冰箱中于4℃保存,作为抗坏血酸贮备液,临用时,用小棕色试剂瓶盛取适量,作为抗坏血酸应用液。
11312 钼酸铵及硫酸溶液的配制 准确称取30g钼酸铵溶于500m L 水中,然后注入塑料瓶[4]中密封保存。
油脂中磷脂的测定。
GB 5537—85
本标准适用于商品植物油脂中磷脂的测定。
油脂中磷脂即由甘油、脂肪酸、磷酸和氨基醇等所组成的复杂的化合物。
1钼蓝比色法
1.1仪器和用具
1.1.1瓷坩埚或石英坩埚；
1.1.2分光光度计或带塞的50 ml比色管；
1.1.3移液管：5、10 ml；
1.1.4电炉、高温炉；
1.1.5容量瓶：100、500、1000 ml；
1.1.6表面皿、烧杯、量筒；
1.1.7恒温水浴锅；
1.1.8漏斗、坩埚钳、试剂瓶等。
1.2试剂
1.2.150％氢氧化钾溶液；
1.2.2盐酸、硫酸、氧化锌、滤纸；
1.2.30.015％硫酸联氨溶液；
1.2.4 2.5％钼酸钠稀硫酸溶液：量取140 ml硫酸注入300 ml水中，摇匀，冷却至室温，加入12.5 g钼酸钠，溶解后加水至500 ml，摇匀，静置24 h备用。
1.2.5磷标准溶液：称取无水的磷酸二氢钾0.4391 g溶于1000 ml水中，作为1
号液，含磷0.1 mg/ml，吸取1号液10 ml，加水稀释至100 ml，含磷0.01 mg/ml，作为2号液，比色用。
1.3操作方法
1.3.1绘制标准曲线：取5只50 ml比色管，编成1，2，4，6，8五个号码，按号码顺序分别注入磷标准2号液1，2，4，6，8 ml，再按顺序分别加水9，8，6，
4，2 ml。
接着向5只管内各加0.015％硫酸联氨溶液8.0ml；各加钼酸钠稀硫酸溶液2.0 ml，加塞、摇匀。
去塞，将5只管置于正在沸腾的水浴中加热10 min，取出冷却至室温，用水稀释至50 ml，充分摇匀，经10 min后，用分光光度计在波长650 nm 下，用3 cm液槽，用水调整零点，分别测定消化值。
以消化值为纵坐标，以磷量（0.01、0.02、0.04、0.06、0.08 mg）为横坐标绘制标准曲线。
1.3.2制备被测液：用坩埚称取试样约10 g（准确至0.001 g），加氧化锌0.5 g，先在电炉上加热炭化，然后送入550～600℃的高温炉中灼烧至灰化（白色），灼烧时间约2 h，取出坩埚冷却至室温，用热盐酸
（1∶1）10 ml溶解灰分，并加热微沸5 min，将溶解液过滤注入100 ml容量瓶中，用热水冲洗坩埚和滤纸，待滤液冷却至室温后，用50％氢氧化钾溶液中和至出现混浊，缓慢滴加盐酸使氧化锌沉淀全部溶解后，再滴2滴，最后用水稀释至刻度，摇匀。
1.3.3比色：用移液管吸取被测液10 ml注入50 ml比色管中，加入0.015％硫酸联氨8.0 ml，加
2.0 ml钼酸钠稀硫酸溶液，加塞，摇匀。
去塞，将比色管置于正在沸腾的水浴中加热10 min，取出冷却至室温，用水稀释至50 ml，充分摇匀，经10 min后，用分光光度计在波长650 nm下，用3 cm液槽，用水调整零点，测定消光值。
1.4结果计算
根据被测液的消光值，从标准曲线查得磷量（P），按公式（1）计算磷脂含量：
…………………………………………
（1）
式中：
标准曲线查得的磷量，mg；
P──
V2──样品灰化后稀释的体积，ml；
V1──比色时所取的被测液体积，ml；
26.31──每毫克磷相当于磷脂的毫克数；
W──试样重量，g。
双试验结果允许差不超过0.04％，求其平均数，即为测定结果。
测定结果取小数点后第二位。
2重量法
2.1仪器和用具
2.1.1玻璃漏斗、漏斗架；
2.1.2烧杯：100 ml；
2.1.3锥形瓶、滤纸等。
2.2试剂
丙酮。
2.3操作方法
取混匀的样品约100 ml，加热约90℃时进行过滤。
用烧杯称取试样25 g，加热至80℃，加水2～2.5ml，充分搅拌使之水化，在室温下静置过夜，或进行离心沉淀，倾出上层清液，用已知恒重的滤纸（或用抽气装置抽滤）进行过滤，待滤液全部滤出后，用冷的丙酮把杯内残留的沉淀冲洗入滤纸中，继续用丙酮洗涤滤纸和沉淀，洗至无油迹为止。
待滤纸和沉淀上的丙酮挥尽后，送入105℃烘箱中烘至恒重。
2.4结果计算
重量法测定磷脂含量按公式（2）计算：
…………………………………………
（2）
式中：
W1──
沉淀物重量，g；
W──试样重量，g。
双试验结果允许差不超过0.04％，求其平均数，即为测定结果。
测定结果取小数点后第二位。
