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原子发射光谱详解PPT课件

原子发射光谱详解PPT课件

2020年9月28日
9
直流电弧特点：
优点：样品蒸发能力强（阳极斑）---进入电弧的待测物多--绝对灵敏度高---适于定性分析及低含量杂质的测定，以及部 分矿物、岩石等难熔样品及稀土难熔元素定量； 缺点： 1）电弧不稳----分析重现性差； 2）弧层厚，自吸严重； 3）安全性差； 4）电极头温度比较高 因此不宜用于定量分析及低熔点元素测定
过程：接触短路引燃（或高频引燃）；阴极发出电子流，冲击阳极，产生 高热，使试样蒸发，又与电子碰撞，电离成离子，再冲击阴极，引起二次电子 发射……电子再撞击阳极，产生高温阳极斑（4000 K）；产生的电弧温度： 4000~7000K，因此在分析间隙各种电子原子粒子相互碰撞，能量交换，引起试 样激发，发射出一定波长的谱线。
而对难熔盐分析的灵敏度略差于直流电弧。
2020年9月28日
12
高压火花：高频高压引燃并放电。
B
L
R1
220V
V~
D C
D
G 分析间隙
220V 10~25kV (B) C充电 击穿分析隙 G 放电;
回路 L-C-G 中高压高频振荡电流, G 放电中断； 下一回合充放电开始 火花不灭。 火花特点： 1）放电稳定，分析重现性好； 2）放电间隙长，电极温度（蒸发温度）低，检出现低，多适于分析易熔金
2. 历史：
• 1859年，基尔霍夫(Kirchhoff G R)、本生(Bunsen R W)
研
制第一台用于光谱分析的分光镜，实现了光谱检验；
• 随后30年——定性分析;
• 1930年以后，建立了光谱定量分析方法；
2020年9月28日
2
10.2 基本原理
一. 原子发射光谱的产生

第五章、原子发射光谱(共24张PPT)

第五章、原子发射光谱(共24张PPT)
交变感应磁场； 2）火花 氩气 气体电离 少量电荷 相互碰
撞 “雪崩”现象 大量载流子；
3）数百安极高感应电流（涡电流，Eddy current） 瞬
间加热 到10000K 等离子体 趋肤效应 内管通入Ar 形成环状结构样品通道 样品蒸发、原 子化、激发。
ICP光源特点
1）低检测限：蒸发和激发温度高；
测量电压（电容电压）为
3）基体效应小(matrix effect): 样品处于化学隋性环境（Ar）的高温分析区
已知光信号产生的电流 i 与谱线强度I成正比，即
内管—载气，样品引入（使用
待测物发出的光谱经分光得一系列谱线，这些不同波长的光在感光板上曝光，经显影、定影后于相板上得到平行排列的谱线（黑线），这些谱线“变
火花特点： 1）放电稳定，分析重现性好； 2）放电间隙长，电极温度（蒸发温度）低，检出现低，多适于分析易熔金
属、合金样品及高含量元素分析；
3）激发温度高（瞬间可达10000K）适于难激发元素分析。
电感耦合等离子体
组成：ICP 高频发生器+ 炬管
+ 样品引入系统
炬管包括：
外管—冷却气，沿切线引入
中管—辅助气，点燃 ICP (点燃
LTE 定性、难熔样品及元素定量、 导体、矿物纯物质
LTE 矿物、低含量金属定量分析
~10000
好 LTE 难激发元素、高含量金属定量
分析
ICP ~10000
6000~8000 很好 非LTE 溶液、难激发元素、大多数元
素
火焰 2000~3000 激光 ~10000
2000~3000 很好 LTE 溶液、碱金属、碱土金属 ~10000 很好 LTE 固体、液体
E0tIijdtK 1 0ti

《原子发射光谱》课件

《原子发射光谱》课件
不同的样品类型和测量方法对样品制备的要求也不同，因此需要根据实际情况选择 合适的样品制备方法。
样品溶解
样品溶解是原子发射光谱分析 中的重要环节，其目的是将待 测样品中的目标元素充分溶解
在合适的溶剂中。
常用的溶剂有酸、碱、盐等 ，根据待测元素和样品的性
质选择合适的溶剂。
在溶解过程中，需要控制温度 、压力、搅拌速度等条件，以 保证目标元素能够充分溶解在
归一化法
通过比较不同元素谱线强度的比例，消除基体效 应和物理干扰的影响。
Part
06
原子发射光谱的未来发展与挑 战
新技术应用
01
02
03
激光技术
利用激光的高能量和高精 度特性，提高原子发射光 谱的检测灵敏度和分辨率 。
微纳加工技术
将原子发射光谱仪器小型 化、集成化，便于携带和 移动检测。
人工智能技术
利用人工智能算法对原子 发射光谱数据进行处理和 解析，提高分析准确性和 效率。
仪器改进与优化
高性能探测器
研发更灵敏、更快速响应的探测器，提高光谱信号的采集和解析能 力。
高效能光源
优化光源的稳定性和寿命，提高光谱信号的强度和可靠性。
自动化与智能化
实现原子发射光谱仪器的自动化和智能化操作，降低人为误差和操作 复杂度。
高温条件下可实现元素的完全蒸发和激发 ，具有较高的灵敏度和准确度。
需要使用高温电热丝，设备成本较高，且 对某些元素的分析效果不佳。
火花/电弧原子发射光谱法
原理 通过电火花或电弧产生的高温使 待测元素激发为光谱状态，通过 测量光谱线的波长和强度，进行 定性和定量分析。
缺点 分析速度较慢，设备成本较高， 且对某些元素的分析效果不佳。
应用范围

光谱原子吸收发射PPT演示文稿

光谱原子吸收发射PPT演示文稿

火花
低
瞬间10000
好
金属与合金、难激发 元素的定量分析
ICP
很高
6000～8000
溶液的定量分析
最好
几种光源的比较
•36
（4） 电感耦合高频等离子体光源（inductive coupled high frequency plasma, ICP）
等离子体是一种由自 由电子、离子、中性原 子与分子所组成的，在 总体上呈电中性的气体。
1 光谱定性分析
由于各种元素的原子结构不同，在光源的激发 作用下，试样中每种元素都发射自己的特征光谱。
光谱定性分析一般多采用摄谱法。试样中所含 元素只要达到一定的含量，都可以有谱线摄谱在感 光板上。摄谱法操作简单，价格便宜，快速，在几 小时内可将含有的数十种元素定性检出。它是目前 进行元素定性检出的最好方法。
•20
3.试样装置
光源与试样相互作用的场所 （1）吸收池
紫外-可见分光光度法：石英比色皿 荧光分析法： 红外分光光度法：将试样与溴化钾压制成透明片 （2）特殊装置 原子吸收分光光度法：雾化器中雾化，在火焰中，元素由离子态→ 原子； 原子发射光谱分析：试样喷入火焰； 详细内容在相关章节中介绍。
•21
光谱法可分为原子光谱法和分子光谱法。
原子光谱是由原子外层或内层电子 能级的变化 产生的，它的表现形式为线光谱。如原子发射光谱
法（AES）、原子吸收光谱法（AAS）等。
分子光谱是由 分子中电子能级、振动和转动能 级 的变化产生的，表现形式为带光谱。如紫外-可见
分光光度法（UV-Vis），红外光谱法（IR）等。
原子发射光谱是线状光谱。 处于高能级的电子经过几个中间能级跃迁
回到原能级，可产生几种不同波长的光， 在光谱中形成几条谱线。一种元素可以产 生不同波长的谱线，它们组成该元素的原 子光谱。 不同元素的电子结构不同，其原子光谱也 不同，具有明显的特征。

原子发射光谱法.pptx

原子发射光谱法.pptx
9
第一节 基本原理
一般将低能级光谱项符号写在前，高能级写在后。 根据量子力学的原理，电子的跃迁不能在任意两个能 级之间进行，而必须遵循一定的“选择定则”，这个定 则是： 1， △n=0或任意正整数； 2， △ L= 1跃迁只允许在S项和P项， P项和S项或D
项之间，D项和P项 或F项之间，等； 3， △ S=0，即单重项只能跃迁到单重项，三重项只能
在原子谱线表中，罗马数Ⅰ表示中性原子发射光谱的 谱线，Ⅱ表示一次电离离子发射的谱线，Ⅲ表示二次电 离离子发射的谱线例如Mg Ⅰ285.21nm为原子线，MgⅡ
3
第一节 基本原理
280.27nm为一次电离离子线。
二、原子能级与能级图
原子光谱是原子的外层电子（或称价电子）在两个 能级之间跃迁而产生。原子的能级通常用光谱项符号表 示：
式中Ni为单位体积内处于高能级i的原子数，Aij为i、j两能 级间的跃迁几率，h为普朗克常数， ij为发射谱线的频率。
若激发是处于热力学平衡的状态下，分配在各激发态 和基态的原子数目Ni 、N0 ，应遵循统计力学中麦克斯韦-
11
第一节 基本原理
玻兹曼分布定律。 Ni = N0 gi/g0e (-E / kT)
1
第一节 基本能级向低能级跃迁，能量以电 磁辐射的形式发射出去，这样就得到发射光谱。原子发 射光谱是线状光谱。
一般情况下，原子处于基态，通过电致激发、热致 激发或光致激发等激发光源作用下，原子获得能量，外 层电子从基态跃迁到较高能态变为激发态 ，约经10-8 s， 外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁，多余的能 量的发射可得到一条光谱线。
第二章 原子发射光谱法
原子发射光谱法是一种成分分析方法，可对约70种 元素（金属元素及磷、硅、砷、碳、硼等非金属元素） 进行分析。这种方法常用于定性、半定量和定量分析。

111 原子发射光谱分析法PPT课件

111 原子发射光谱分析法PPT课件
第十一章 原子光谱分析法
Atomic spectrometry
第一节 原子发射光谱
分析法
Atomic emission spectrometry,AES
11.1.1 原子发射光 谱分析的基本原理
11.1.2 原子发射光 谱仪器类型与结构
11.1.3 原子发射光 谱分析的应用
2020/11/11
概述： AES、AAS、AFS
2020/11/11
影响谱线强度的因素：
（1）激发能越小，谱线 强度越强。 （2）温度升高，谱线强 度增大，但易电离。
2020/11/11
3.谱线的自吸与自蚀 self-absorption and self -reversal
等离子体：以气态形式存在的包含分子、离子、电子等 粒子的整体电中性集合体。等离子体内温度和原子浓度的 分布不均匀，中间温度、激发态原子浓度高，边缘反之。
2020/11/11
11.1.1 原子发射光谱分析的基本原理
1.元素的特征谱线
基态元素在受到热（火焰）或电（电火花）激发 时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特 征光谱（线状光谱）。
热能、电能
基态元素M
E
激发态M*
特征辐射
2020/11/11
原子的共振线与离子的电离线
原子由第一激发态到基态的跃迁。 第一共振线，最易发生，能量最小。 离子由第一激发态到基态的跃迁(离子发射的谱线)。 电离线，与电离能大小无关，离子的特征共振线。 原子谱线表：I 表示原子发射的谱线。
自吸：中心发射的辐射被边缘的同种基态原子吸收，使 辐射强度降低的现象。
浓度低，不出现自吸。浓度增加 自吸严重，当达到一定值时，谱线中 心完全吸收，如同出现两条线，这种 现象称为自蚀。
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试样中的某些谱线属于何种元素时, 则可用波长测定法。用比长仪准确 测出该谱线的波长λx, 然后查光谱 手册, 从波长表上查出与已知谱线 相对应的元素。
1) 直线电弧 电极温度高，蒸发能力强，灵敏度高， 但重现性差（稳定性差），不用来进 行定量分析,而用于定性分析
2) 交流电弧 强制引燃，稳定性好（重现性好）主 要用于定量分析，电极温度低，激发 能力强
3) 高压火花 激发能力强，稳定性好，用于难激发, 难电离元素进行定量分析
4). 电感耦合等离子体(ICP)焰炬 使Ar电离 电离度大于1% 正、负电荷相等 激发能力强， 稳定性好, 价格高
分析试样时, 将试样与纯铁并列摄 谱, 摄得的谱片置于映谱仪上放大20 倍, 再与标准光谱图进行比较, 比较时, 将两套铁光谱的谱线对准后, 就可由 标准光谱图上找出试样中一些谱线是 由那些元素产生的。
Fe:
样品:
通过比较,可得到所含元素及波长 适用于样品的全分析
3. 波长测定法 当用上述方法仍旧无法确定未知
三、定性方法 1. 标准物质比较法 分析样品中一种或几种元素时, 用此
方法。 例: Cu
样品
含Cu的两条灵敏线, 说明试样中含铜
Cu元素
2. 标准谱图比较法 (“标准谱图”是在一张张放大20
倍以后的不同波段的铁光谱图上准 确标出68种元素的主要光谱线的图 片， 铁光谱的谱线非常丰富，且在 各波段中均有容易记忆的特征光谱， 故可作为一根很好的波长标尺，与 实际光谱板进行比较)
3) 摄谱法 是将感光板置于分光系统的焦面
处，接受被分析试样的光谱的作用而 感光（摄谱），在经过显影、定影等 操作制得光谱底片，谱片上有许多距 离不等，黑度不同的光谱线。然后在 映谱仪上，观察谱线的位置及大致强 度，进行定性分析及半定量分析。
在测微光度上测光谱线的黑度，进 行定量分析
二、特点 1. 灵敏度高 10-2~10-4% 10-4~10-6% 2. 选择性高 3. 分析速度快、方法简便 4. 用量少
出：
BC
B
n A 2 4 A 2
式中n为棱镜材料的折射率；λ为波长; A、B、C均为与棱镜材料有关的常数。 从上式可见： (a) 对于给定棱镜（即A、B为定值），不
同波长的光通过时，其折射率各不相同， 波长越短，折射率越大，谱线易分开当 包含有不同波长的复合光通过棱镜时， 不同的光就会因折射率不同而分散开来， 这种作用称为棱镜的色散作用。
棱镜的色散率并非是一常数，其 数值随波长的增加而降低。பைடு நூலகம்
③. 分辨率 仪器的理论分辨率
R
：两条谱线的平均波长
：能分辨两条谱线的波长差
R值→大 分辨能力→强分辨率 是5000~60000之间
2) 光栅 光栅实际上就是一系列相距很
近，等距，等宽，平行排列的狭缝 阵列。光栅有透射光栅和反射光栅 之分，目前大多采用平面反射式闪 耀光栅作色散元件。光栅是利用光 的衍射作用进行分光。
§3.3 原子发射光谱(AES) 的 结构及特点
一、仪器的简单结构及分析过程 进行光谱分析的仪器设备主要
有光源, 分光系统（光谱仪）及观 测系统（检测系统）三部分组成。
图3-11
(一) 激发光源 (见图3-7) (二) 分光系统 (三) 检测系统
1. 激发光源: ① 提供蒸发能, 激发能 ② 引入样品（分析用的光源对试样都 具有两个作用过程：首先, 把试样中的 组分蒸发、离解为气态原子, 然后使这 些气态原子激发，使之产生特征光谱， 因此，光源的主要作用是对试样的蒸 发和激发提供能量）
(b) 对于不同材料制成的棱镜（A，B 不同）其折射率各不相同。 可见光区 玻璃的dn/dλ值最大 紫外区 石英和氟石的dn/dλ值最大 红外区 岩盐的dn/dλ值最大
所以，紫外区用石英棱镜, 可见光区 用玻璃棱镜，而红外区则用岩盐棱镜
②. 色散率 分光元件的色散率是指把不同波
长的光分散开的能力，可用角色散率 和线色散率表征
2. 分光系统(又名光谱仪) 光谱仪的作用：用来观察光源的
光谱的仪器，它将光源发射的电磁 波分解（把复合光分成单色光）为 按一定波长次序排列的光谱。
常用的分光元件可分为棱镜和光 栅两类
1) 棱镜
①. 棱镜的色散作用
棱镜是用玻璃，石英，岩盐等材
料制作的分光元件。其色散作用
可由科希(Cauchy)经验公式看
棱镜的角色散率用dθ/dλ来表示, 其物理意义是指两条波长相差dλ的 光线被棱镜色散后所分开的角度的大 小。
θ是入射光与出射光之间的夹角， 称为棱镜的偏向角。
线色散率是指波长相差dλ的两条 谱线在焦面上被分开的距离的大小。
dl f d Dl d sin d
式中f是照相物镜焦距, ε是焦面 对波长为λ 的主光线的倾斜角。实 用上常采用倒线色散率dλ/dl，其意 义是焦面上单位长度内容纳的波长 数，单位是nm/mm。
3. 检测系统 在原子发射光谱中，被检测的信
号是元素的特征辐射，常用的检测 方法有目视法、摄谱法和光电法。 1) 目视法
是用眼睛观察试样中元素的特征 谱线或谱线组，以及比较谱线强 度的大小来确定试样的组成和含 量。用于定性和半定量分析。
2) 光电法 光电法利用光电倍增管作光电转
换元件，把代表谱线强度的光信号 转换成电信号，然后由电表显示出 来，或进一步把电信号转换为数字 显示出来。