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第一章原子发射光谱法解读

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仪器分析原子发射光谱法

仪器分析原子发射光谱法
等离子体与一般气体不同，能够导电。当电流通过时， 可以达到很高温度（10000 K）。具有类似火焰的外形， 实质是一个放电过程，而不是一个燃烧过程。具有和火 焰一样或比火焰更好的在空间和时间上的稳定性，而温 度要比火焰高得多，会增加更多的激发态原子数。等离 子体光源包括电感耦合等离子体（ICP）、直流等离子 体（DCP）和微波等离子体（MIP）。
ICP的焰炬一般具有环状结构，环状结构是ICP具有 优良分析性能的根本保证。
ICP光源分析特点
⑴
检出限低：由于ICP温度高，样品在中央通道受热而激发， 谱线强度大。检出限10-7 ~10-9g。（ICP-MS可达10-9 ~10-12g） 准确度好：温度高，基体效应小，可得到低干扰水平和高准 确度的分析结果。
7.3 分析方法
一、定性分析
不同元素的原子由于结构不同而发射各自不同的特征光谱， 根据元素的特征谱线可以确定该元素是否存在于样品中。
⒈ 灵敏线：信号强的谱线。 ⒉ 共振线：电子由高能态跃迁至基态所发射谱线。 ⒊ 第一（主）共振线：电子从最低高能态至基态所发射的 谱线。 ⒋ 最后线：被测元素含量逐渐降低时最后出现的谱线，即 最灵敏线。
⑸
各种激发光源的比较：
直流电弧 差 高 4000~7000 固体 定性 交流电弧 较好 中 4000~7000 固体 定量 火花 好 低 10000 固体 定量 ICP 良好 很高 6000~10000 溶液 定量
稳定性 蒸发温度 激发温度
分析应用
二、光谱仪
⒈ 光谱仪的基本结构
平行光管、色散元件、暗箱
2. 内标法：
按分析线与内标线强度比进行光谱定量分析的方法。 分析线对：分析线与内标线的强度比。
设分析线和内标线的强度分别为I1和I2，则 I1 = a1 C1b1， I2 = a2 C2b2， I1/ I2= a1 C1b1 /a2 C2b2

现代分析技术原子发射光谱法详解演示文稿

现代分析技术原子发射光谱法详解演示文稿
石英棱镜，折射率随光频率变化，适用于紫外和可见光区。
光栅分光系统 光栅，光栅对光的衍射和干涉，适用波长范围宽。
色散和分辨能力较棱镜高，色散率近乎常数，谱线按波长均匀排列。
第26页，共72页。
3. 检测系统 将原子的发射光谱记录或检测出，进行定性或定量分析。
摄谱检测系统 光电检测系统：日本岛津ICPS-7510，光电倍增管 阵列检测器
电极头温度低， 蒸发能力低，绝 对灵敏度低，不 适用于痕量分析
灵敏度高，稳定性好，试样消 费用高 耗少，工作线性范围宽，特适 用于液态样品分析；不用电极， 样品无污染，Ar 气背景干扰少， 信噪比高，尤适宜难激发或易 氧化元素分析
第24页，共72页。
电感耦合等离子体（ICP）
等离子体 有相当电离程度，整体呈中性的能导电气体。 维持等离子体的气体 （Ar ）温度高达 9000~10000 K ，可使被 分析元素激发电离，离子线丰富，使超低含量的无机元素的质谱 分析成为可能。
利用等离子体放电产生 高温激发光源
优点
缺点
绝对灵敏度高；辐射光强度大； 电弧游移不定；
背景较小；适合痕量分析
稳定性差；分析
结果再现性差
稳定性高；弧温高，激发能力 强，除难激发元素外，可对所 有元素定性分析；电源方便， 线路简单，定量分析常用
稳定性和对难激 发的非金属元素 的灵敏度不及火 花激发源
主要为离子光谱，光谱简单； 放电稳定性好，适于低熔点、 易挥发物质或难激发元素和高 含量金属元素的定量分析
光电检测系统
利用光电转换器（如光电倍增管），连接在分光系统的出口狭 缝处，将谱线的光信号变为电信号。
检测速度快，准确度高；
优 点
适用波长范围较宽；
线性范围宽，特别适用于样品中含量 范围差别很大的多种元素同时分析。

原子发射光谱分析法

原子发射光谱分析法
原子发射光谱分析法
2023-11-06
目录
• 原子发射光谱分析法概述 • 原子发射光谱仪 • 分析方法与样品处理 • 原子发射光谱法的应用 • 原子发射光谱法的优缺点 • 研究成果与应用实例
01
原子发射光谱分析法概述
定义与原理
定义
原子发射光谱分析法是一种基于原子发射光谱学的方法，通过对样品中原子 或离子的特征光谱进行分析，实现对其成分和含量的测定。
原理
当样品被加热或受到能量激发时，原子会从基态跃迁到激发态，并释放出特 征光谱。通过对这些光谱进行分析，可以确定样品中元素的种类和含量。
发展历程与重要性
发展历程
原子发射光谱分析法自19世纪末发展至今，经历了从经典光谱分析到现代光谱仪 器分析的演进过程。
重要性
原子发射光谱分析法在科学研究和工业生产中具有广泛的应用价值，为材料科学 、环境科学、生命科学等领域提供了重要的分析手段。
03
该方法广泛应用于地质、环保、生物医学等领域，用于研究复杂样品中元素的 含量、分布和化学形态。
05
原子发射光谱法的优缺点
优点
高灵敏度
原子发射光谱法可以检测到低浓度的元素 ，具有很高的灵敏度。
无需样品处理
原子发射光谱法不需要对样品进行复杂的 处理，可以直接进行分析。
快速分析
该方法可以实现多元素同时分析，大大缩 短了分析时间。
发和激发。
光谱仪的构造
包括入射狭缝、准直镜、光栅 、聚焦镜和ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ射狭缝。
光谱仪工作原理
样品被激发后，原子会产生不 同波长的光谱，通过光栅分光 后形成光谱，再经过聚焦镜聚 焦到出射狭缝，最后由检测器
进行检测。
光谱仪的分类与特点

(仪器分析)11.1原子发射光谱分析法

(仪器分析)11.1原子发射光谱分析法

11.1.3 原子发射光谱分析的应用
1. 元素的分析线、最后线、灵敏线
分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几 条特征谱线检验，称其为分析线； 最后线：浓度减小，谱线强度减小，最后消失的谱线； 灵敏线：最易激发的能级所产生的谱线，每种元素有一条 或几条谱线最强的线，即灵敏线。最后线也是最灵敏线； 共振线：由第一激发态回到基态所产生的谱线；通常也是 最灵敏线、最后线。
nmgmex pE(m/kT)
N
Z
2020/10/24
nmgmex pE(m/kT)
N
Z
Z 为温度 T 的函数，分析中的温度通常在2000～7000 K ，Z 变化很小，谱线强度为
I hc4g πm Z AN exE pm(/kT )
式中：Φ 是考虑在 4 球面角度上发射各向同性的常数。 Z 可视为常数，对于某待测元素，选定分析线后，T一定
2020/10/24
原子发射光谱分析法的特点:
(1) 可多元素同时检测:发射各自的特征光谱； (2) 分析速度快:试样不需处理，同时对几十种元素进行定 量分析。 (3) 选择性高 各元素具有不同的特征光谱； (4) 检出限较低：10～0.1gg-1(一般)； ngg-1(ICP）。 (5) 准确度较高：5%～10% (一般光源)；<1% (ICP) 。 (6) ICP-AES性能优越 线性范围4～6数量级，可测高、中 、低不同含量试样。 缺点：非金属元素不能检测或灵敏度低。
常见光源的种类和特点是什么？
2020/10/24
（1）直流电弧
电弧是指在两个电极间施加高电流密度和低燃点电压 的稳定放电。
石墨电极，试样放置凹槽内。试样量10～20mg。
两电极接触通电后，尖端被烧热，点 燃电弧，再使电极相距4 ～ 6mm。

原子发射光谱分析法

原子发射光谱分析法
（1）样品的组成对分析结果的影响比较显著。因此， 进行定量分析时，常常需要配制一套与试样组成相仿 的标准样品，这就限制了该分析方法的灵敏度、准确 度和分析速度等的提高。
(2）发射光谱法，一般只用于元素分析，而不能用来 确定元素在样品中存在的化合物状态，更不能用来测 定有机化合物的基团；对一些非金属，如惰性气体、 卤素等元素几乎无法分析。
在正常状态下，元素处于基态，元素在受到外界能量（热能或电能）激发时 ，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱（线状光谱）。
热能、电能
基态元素M
E
激发态M*
2020/10/13
特征辐射
激发电位：原子中某一外层电子由基态激发到高能级所需要 的能量称为激发电位(Excitation potential)（or激发 能）。
1.玻耳兹曼分布定律 原子由某一激发态 i 向基态或较低能级 j 跃迁
，所发射的谱线强度与激发态原子数成正比。
在热力学平衡时，单位体积的基态原子数N0与激发态原子数Ni的之
间的分布遵守玻耳兹曼分布定律：
Ni
gi g0
Ei
N0 e kT
gi 、g0为激发态与基态的统计权重； Ei ：为激发能；k为玻耳兹曼常数；T为
Self-absorption and self reversal of spectrum line
2020/10/13
• 定量分析阶段
• 19世纪20年代至50年代，罗马金和赛伯分别提出定 量分析的经验公式，把光谱线强度和物质浓度联系 了起来。
• 罗马金进一步提出了罗马金-赛伯公式的物理意义， 完善了定量分析的基础。使AES成为广泛应用的成 分分析手段。
• 现代阶段
• 开始于20世纪60年代，由于光电谱仪在工业中广泛 应用，Fassel and Greefield 把电感耦合等离子体电 源（ICP）应用于发射光谱的手段，使分析性能有了 显著的提高，成为分析分析中最能用的多元素分析

原子发射光谱原理

原子发射光谱原理

原子发射光谱原理
原子发射光谱法（AES），是利用原子或离子在一定条件下受激而发射的特征光谱来研究物质化学组成的分析方法。

根据激发机理不同，原子发射光谱有3种类型：
①原子的核外光学电子在受热能和电能激发而发射的光谱，通常所称的原子发射光谱法是指以电弧、电火花和电火焰（如ICP等）为激发光源来得到原子光谱的分析方法。

以化学火焰为激发光源来得到原子发射光谱的，专称为火焰光度法。

②原子核外光学电子受到光能激发而发射的光谱，称为原子荧光。

③原子受到X射线光子或其他微观粒子激发使内层电子电离而出现空穴，较外层的电子跃迁到空穴，同时产生次级X射线即X射线荧光。

在通常的情况下，原子处于基态。

基态原子受到激发跃迁到能量较高的激发态。

激发态原子是不稳定的，平均寿命为10-10～10-8秒。

随后激发原子就要跃迁回到低能态或基态，同时释放出多余的能量，如果以辐射的形式释放能量，该能量就是释放光子的能量。

因为原子核外电子能量是量子化的，因此伴随电子跃迁而释放的光子能量就等于电子发生跃迁的两能级的能量差。

根据谱线的特征频率和特征波长可以进行定性分析。

常用的光谱定性分析方法有铁光谱比较法和标准试样光谱比较法。

原子发射光谱的谱线强度I与试样中被测组分的浓度c成正比。

据此可以进行光谱定量分析。

光谱定量分析所依据的基本关系式是I=acb，
式中b是自吸收系数，α为比例系数。

为了补偿因实验条件波动而引起的谱线强度变化，通常用分析线和内标线强度比对元素含量的关系来进行光谱定量分析，称为内标法。

常用的定量分析方法是标准曲线法和标准加入法。

《现代仪器分析教学》3.原子发射光谱分析法

《现代仪器分析教学》3.原子发射光谱分析法
整理课件
2、光谱定量分析
(1) 发射光谱定量分析的基本关系式
在条件一定时，谱线强度I 与待测元素含量c关系为： I=ac
a为常数(与蒸发、激发过程等有关)，考虑到发射光谱 中存在着自吸现象，需要引入自吸常数 b ，则：
I acb
（自吸：原子在高温时被激发，发射某一波长的谱 线，而处于低温状态的同类原子又能吸收这一波长的 辐射，这种现象称为自吸现象整理）课件
3.激发电位：原子中的电子从基态跃迁至激发态所需的 能量称为激发电位。
整理课件
4、原子发射光谱的产生：气态原子或离子的核外层电 子当获取足够的能量后，就会从基态跃迁到各种激发 态，处于各种激发态不稳定的电子(寿命<10-8s)迅速回 到低能态时，就要释放出能量，若以电磁辐射的形式
释放能量，即得到原子发射光谱。
（quantitative spectrometric analysis）
1.光谱半定量分析
与目视比色法相似；测量试样中元素的大致浓度范 围；
谱线强度比较法：将被测元素配制成质量分数分别 为1%,0.1%,0.01%,0.001%四个标准。将配好的标样 与试样同时摄谱，并控制相同条件。在摄得的谱线 上查出试样中被测元素的灵敏线，根据被测元素的 灵敏线的黑度和标准试样中该谱线的黑度，用目视 进行比较。
2）光栅摄谱仪
光栅摄谱仪采用衍射光栅代替棱镜作为色散元件。 特点：适用波长范围广，色散和分辨能力大
整理课件
3.4 发射光谱分析的应用
3.4.1 光谱定性分析
1、定性依据：元素不同→电子结构不同→光谱不同 →特征光谱 2、定性分析基本概念 分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其 中几条特征谱线检验，称其为分析线； 最后线：浓度逐渐减小，谱线强度减小，最后消失的 谱线；

原子发射光谱法的原理

原子发射光谱法的原理

原子发射光谱法的原理
原子发射光谱法（atomic emission spectroscopy）是一种用于分析物质的方法，根据原子在能级跃迁时释放出的特定波长的光谱进行分析。

该方法的原理基于原子在受到能量激发后跃迁到较低能级时会释放出特定波长的光，这些波长是由原子的电子结构决定的。

在原子发射光谱法中，首先需要将待分析的样品转化为气体态中的离子状态，这可以通过气化、电离或燃烧等方法实现。

然后，将激发源（如火焰、等离子体或光源）作用于样品，提供足够的能量使得样品中的原子处于激发态。

当原子从激发态返回到基态时，会通过发射光子的方式释放出能量。

这些发射的光子会落在特定的波长上，形成不同元素的特征光谱。

为了分析样品中的元素组成，首先需要确定每个元素特定的激发和发射波长。

这可以通过先用标准物质进行校准，然后通过比较其发射光谱与待分析样品的发射光谱来确定。

当待分析样品中含有多个元素时，可以通过利用光谱仪对发射光进行分光和检测，然后与已知的发射光谱进行比较，从而确定每个元素的存在和浓度。

原子发射光谱法具有许多优点，包括高灵敏度、多元素分析能力、宽线性范围、简单操作和相对低成本。

它被广泛应用于制药、环境监测、冶金、食品安全等领域，并为化学分析提供了一种快速、准确和可靠的方法。

仪器分析原子发射光谱法

仪器分析原子发射光谱法

△E = E2-E1 = hυ= hc/λ Na (1s)2 (2s)2 (2p)6 (3s)1, 3p1、3d1、4s1、4p1、4d1、4f1、 ……
每一条发射谱线的波长取决于跃迁前后两个能级（E2， E1）的差。由于各种元素的原子具有不同的核外电子结构， 根据光谱选律，特定元素的原子可产生一系列不同波长的特 征光谱（组）。原子的能级是量子化的，原子光谱是线状光 谱。通过光谱的辨认和谱线强度的测量可进行元素的定性、 定量分析，这就是原子发射光谱法（AES）。
原子光谱是原子外层电子在不同能级间跃迁的结果。在量 子力学中，电子的运动状态可用四个量子数, 即主量子数n、 角量子数l、磁量子数ml和自旋量子数ms来描述。
主量子数n表示核外电子离核的远近，n值越大，电子的能 量越高，电子离核越远。n值取为1，2，3，…任意正整数。
角量子数l 表示电子在空间不同角度出现的几率，即电子云 的形状，也代表电子绕核运动的角动量。 l 取小于n的整数， 0，1，2，…，n-1。相对应的符号是什么？
在n、L、S、J四个量子数中，n、L、S 确定后，原子 的能级也就基本确定了，所以根据n、L、S 三个量子数 就可以得出描述原子能级的光谱项：
n2S+1L
式中2S+1叫做谱项的多重性。在L≥S 时，2S+1就是内 量子数J可取值的数目，也就是同一光谱项中包含的J 值相同、能量相近的能量状态数。习惯上将多重性为1、 2、3的光谱项分别称作单重态、双重态和三重态。把J 值不同的光谱项称为光谱支项。用下式表示：
1、光源 将试样中的元素转变为原子（或离子） 的过程称为原子化。原子化、激发和发射是在 光源中进行的。
原子发射光谱分析使用的仪器设备主要包括 激发光源和光谱仪两个部分。

原子发射光谱法

原子发射光谱法

玻耳兹曼常数；T为激发温度；
发射谱线强度： Iij = Ni Aijhij
h为Plank常数；Aij两个能级间的跃迁几率； ij发射谱线
的频率。将Ni代入上式，得：
Iijgg0i AijhijN0ekEiT
可见影响发射光强度的因素有： 1、激发能 2、激发温度 3、跃迁几率 4、统计权重 5、基态原子数
1. 谱线强度与激发能量的关系
当基态原子与温度一定时，被激发的原子 所处的激发态能量越低，处于这种状态的 原子数也多，相应的跃迁概率就越大，谱 线强度也就越强。
2.谱线强度与气体温度的关系 温度较低时，温度升高，谱线增强。 超过某一温度后，原子线 减弱，离子线增强。
3.谱线强度与试样中元素含量的关系 在激发能与激发温度一定时,谱线强度与试
缺点： 弧光不稳，再现性差； 不适合定量分析。
2. 低压交流电弧
工作电压：110～220 V。 采用高频引燃装置点燃电弧，在每一交流半周时引燃一 次，保持电弧不灭；
工作原理
（1）接通电源，由变压器B1升压至2.5～3kV，电容器C1 充电；达到一定值时，放电盘G1击穿；G1-C1-L1构成振荡回 路，产生高频振荡；
原子发射光谱仪
原子发射光谱分析仪器的类型有多种，如： 摄谱仪、 火焰发射光谱、 微波等离子体光谱仪、 感耦等离子体光谱仪、 光电光谱仪等；
(一) 光源 光源的作用：为试样的气化原子化和激发提供能源；
1. 直流电弧
直流电作为激发能源，电压150 ～380V，电流5～ 30A； 两支石墨电极，试样放置在一支电极(下电极)的凹槽内； 使分析间隙的两电极接触或用导体接触两电极，通电，电 极尖端被烧热，点燃电弧，再使电极相距4 ～ 6mm；

原子发射光谱分析基本原理

原子发射光谱分析基本原理
• 常用的分光元件为棱镜和光栅两类
2019/9/18
（一） 棱镜摄谱仪
2019/9/18
（一）棱镜
不同波长的光在同一介质中具有不同
的折射率 n
i
((
• 1、棱镜的色散原理由科希经验公 式表示
r
((
nAB2 C4
n sin i sin r
波长越长，折射率越小，不同波长的复合光通 过棱镜时，不同波长的光就会因折射率不同而分开
2、高压火花光源 spark
火花特点：1）放电稳定，分析重现性好； 2）放电间隙长，电极温度（蒸发温度）低，检出限低( 不适于定性分析），多适于分析易熔金属、合金样品及 高含量元素（因为灵敏度差）分析； 3）激发温度高（瞬间可达10000 K）适于难激发元素分 析。
2019/9/18
3、电感耦合等离子体光源
c
E
hc E
基态E0
热能、电能、光能
基态元素M
E
激发态M*
2019/9/18
特征辐射
二、AES中的常用术语
激发电位：excited potential 激发能，由基态跃迁至激发态所 需能量，eV
电离电位： Ionization potential电离能，原子获得足够能量发 生电离所需能量，eV
2019/9/18
光栅的色散原理
2019/9/18
光栅的分光作用是光在 刻痕小反射面上的衍射和干 涉作用形成的。
一束均匀的平行光射到平 面光栅上, 光波在光栅每条 刻痕的小反射面上产生衍射 光, 各条刻痕同一波长的衍 射光方向一致，它们经物镜 聚合，在焦平面上发生干涉。 衍射光相互干涉的结果, 使光 程差与衍射光波长成整数倍 的光波互相加强, 得到亮条 纹。

原子发射光谱法讲稿

原子发射光谱法讲稿
17
ICP形成原理
感应线圈由高频电源耦合供电，产生垂 直于线圈平面旳磁场。假如经过高频装 置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁 场作用下又会与其他氩原子碰撞产生更 多旳离子和电子，形成涡流。强大旳电 流产生高温，瞬间使氩气形成温度可达 10000k旳等离子焰炬。
18
ICP形成原理
19
ICP火焰
14
原子发射光谱激发光源
常用旳激发光源： 电弧光源。（交流电弧、直流电弧） 电火花光源。 电感耦合高频等离子体光源（ICP光源）
等。
15
电感耦合高频等离子体（ICP）光源
Inductive Coupled Plasma (ICP) 等离子体是一种由自由电子、离子、中
性原子与分子所构成旳在总体上呈中性 旳气体，利用电感耦合高频等离子体 （ICP）作为原子发射光谱旳激发光源 始于上世纪60年代。
尾焰区在内焰区上方，无色透明，温度较低，在6000K 下列，只能激发低能级旳谱线。
21
电感耦合高频等离子体原子发射光谱 （ICP-AES）检出限可达ng/mL级。
④精确度较高。一般光源相对误差约为5％ ~10％，ICP-AES相对误差可达l％下列。
4
原子发射光谱概述
⑤试样消耗少。 ⑥ ICP光源校准曲线线性范围宽可达4～6个数 量级。 （2）原子发射光谱分析旳缺陷： 高含量分析旳精确度较差；常见旳非金属元素 如氧、硫、氮、卤素等谱线在远紫外区．一般 旳光谱仪尚无法检测；还有某些非金属元素， 如P、Se、Te等，因为其激发电位高，敏捷度 较低。
16
ICP形成原理
ICP装置由: 高频发生器和感应线圈。 炬管和供气系统。 进样系统。
三部分构成,高频发生器旳作用是产生高频磁场 以供给等离子体能量。应用最广泛旳是利用石 英晶体压电效应产生高频振荡旳他激式高频发 生器，其频率和功率输出稳定性高。频率多为 27-50 MHz，最大输出功率一般是2-4kW。
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第一章、原子发射光谱法一、选择题1.闪耀光栅的特点之一是要使入射角α、衍射角β和闪耀角θ之间满足下列条件( )(1) α=β(2) α=θ(3) β=θ(4) α=β=θ2光栅公式[nλ= b(Sinα+ Sinβ)]中的b值与下列哪种因素有关？( )(1) 闪耀角(2) 衍射角(3) 谱级(4) 刻痕数(mm-1)3. 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？( )(1) 辐射能使气态原子外层电子激发(2) 辐射能使气态原子内层电子激发(3) 电热能使气态原子内层电子激发(4) 电热能使气态原子外层电子激发4. 摄谱法原子光谱定量分析是根据下列哪种关系建立的(I——光强, N基——基态原子数,∆S——分析线对黑度差, c——浓度, I——分析线强度, S——黑度)？( )(1) I－N基(2) ∆S－lg c(3) I－lg c(4) S－lg N基5. 下述哪种光谱法是基于发射原理？( )(1) 红外光谱法(2) 荧光光度法(3) 分光光度法(4) 核磁共振波谱法6. 当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是( )(1) K(2) Ca(3) Zn(4) Fe7. 以光栅作单色器的色散元件，若工艺精度好，光栅上单位距离的刻痕线数越多，则( )(1) 光栅色散率变大，分辨率增高(2) 光栅色散率变大，分辨率降低(3) 光栅色散率变小，分辨率降低(4) 光栅色散率变小，分辨率增高8. 发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线( )(1) 波长不一定接近，但激发电位要相近(2) 波长要接近，激发电位可以不接近(3) 波长和激发电位都应接近(4) 波长和激发电位都不一定接近9. 以光栅作单色器的色散元件，光栅面上单位距离内的刻痕线越少，则( )(1) 光谱色散率变大，分辨率增高(2) 光谱色散率变大，分辨率降低(3) 光谱色散率变小，分辨率增高(4) 光谱色散率变小，分辨率亦降低10. 在下列激发光源中,何种光源要求试样制成溶液？( )(1)火焰(2)交流电弧(3)激光微探针(4)辉光放电11. 用发射光谱进行定性分析时,作为谱线波长的比较标尺的元素是( )(1)钠(2)碳(3)铁(4)硅12. 基于发射原理的分析方法是( )(1) 光电比色法(2) 荧光光度法(3) 紫外及可见分光光度法(4) 红外光谱法13. 发射光谱法用的摄谱仪与原子荧光分光光度计相同的部件是( )(1)光源(2)原子化器(3)单色器(4)检测器14. 下面哪些光源要求试样为溶液, 并经喷雾成气溶胶后引入光源激发？( )(1) 火焰(2) 辉光放电(3) 激光微探针(4) 交流电弧15. 发射光谱分析中, 具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是( )(1) 直流电弧(2) 低压交流电弧(3) 电火花(4) 高频电感耦合等离子体16. 电子能级差愈小, 跃迁时发射光子的( )(1) 能量越大(2) 波长越长(3) 波数越大(4) 频率越高17. 光量子的能量正比于辐射的( )(1)频率(2)波长(3)传播速度(4)周期18. 下面哪种光源, 不但能激发产生原子光谱和离子光谱, 而且许多元素的离子线强度大于原子线强度？( )(1)直流电弧(2)交流电弧(3)电火花(4)高频电感耦合等离子体19. 下面几种常用激发光源中, 分析灵敏度最高的是( )(1)直流电弧(2)交流电弧(3)电火花(4)高频电感耦合等离子体20. 下面几种常用的激发光源中, 最稳定的是( )(1)直流电弧(2)交流电弧(3)电火花(4)高频电感耦合等离子体21. 连续光谱是由下列哪种情况产生的？( )(1)炽热固体(2)受激分子(3)受激离子(4)受激原子22. 下面几种常用的激发光源中, 分析的线性范围最大的是( )(1)直流电弧(2)交流电弧(3)电火花(4)高频电感耦合等离子体23. 下面几种常用的激发光源中, 背景最小的是( )(1)直流电弧(2)交流电弧(3)电火花(4)高频电感耦合等离子体24.下面几种常用的激发光源中, 激发温度最高的是( )(1)直流电弧(2)交流电弧(3)电火花(4)高频电感耦合等离子体25. 仪器分析实验采用标准加入法进行定量分析, 它比较适合于( )(1) 大批量试样的测定(2) 多离子组分的同时测定(3) 简单组分单一离子的测定(4) 组成较复杂的少量试样的测定26. 原子发射光谱仪中光源的作用是( )(1) 提供足够能量使试样蒸发、原子化/离子化、激发(2) 提供足够能量使试样灰化(3) 将试样中的杂质除去,消除干扰(4) 得到特定波长和强度的锐线光谱27. 用原子发射光谱法直接分析海水中重金属元素时, 应采用的光源是( )(1) 低压交流电弧光源(2) 直流电弧光源(3) 高压火花光源(4) I CP光源28. 矿物中微量Ag、Cu的发射光谱定性分析应采用的光源是( )(1) I CP光源(2) 直流电弧光源(3) 低压交流电弧光源(4) 高压火花光源29. 几种常用光源中，产生自吸现象最小的是( )(1) 交流电弧(2) 等离子体光源(3) 直流电弧(4) 火花光源30. 原子光谱(发射、吸收与荧光)三种分析方法中均很严重的干扰因素是( )(1)谱线干扰(2)背景干扰(3)杂散干扰(4)化学干扰31. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( )(1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素(3)线性范围宽(4)多元素同时测定32. 低压交流电弧光源适用发射光谱定量分析的主要原因是( )(1) 激发温度高(2) 蒸发温度高(3) 稳定性好(4) 激发的原子线多33. 在进行发射光谱定性分析时, 要说明有某元素存在, 必须( )(1) 它的所有谱线均要出现,(2) 只要找到2～3条谱线,(3) 只要找到2～3条灵敏线,(4) 只要找到1条灵敏线。

二、填空题1. 影响谱线半宽度的诸因素中，对于温度在1000～3000K, 外界气体压力约为101325Pa 时，吸收线轮廓主要受____ 和____ 变宽的影响。

其变宽的数量级为___ 。

2. 在进行光谱定性全分析时，狭缝宽度宜_____,目的是保证有一定的______，而进行定量分析时，狭缝宽度宜_____ ，目的是保证有一定的_______ 。

3. 原子发射光谱激发源的作用是提供足够的能量使试样_______ 和_____4. 光谱分析中有自吸现象的谱线,在试样中元素的含量增多时,自吸程度将_____.5. 原子在高温下被激发而发射某一波长的辐射, 但周围温度较低的同种原子(包括低能级原子或基态原子)会吸收这一波长的辐射, 这种现象称为_________。

6. 对下列试样进行发射光谱分析, 应选何种光源较适宜？(1)海水中的重金属元素定量分析___(2)矿物中微量Ag、Cu的直接定性分析___(3)金属锑中Sn、Bi的直接定性分析____7. 发射光谱中,背景的来源有______、_______、______及光谱仪产生的______。

8. 光学分析法是建立在基础上的一类分析方法.9. 元素光谱图中铁谱线的作用是。

10. __________和__________辐射可使原子外层电子发生跃迁11. 第一共振线是发射光谱的最灵敏线, 它是由____跃迁至_____时产生的辐射.三、问答题1. 简要总结发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点及各自的特点。

2. 光谱定量分析时为何要采用内标法？具有哪些条件的谱线对可作内标法的分析线对？3. 在发射光谱分析法中选择内标元素和内标线时应遵循哪些基本原则？4.发射光谱分析中常用的光源有哪几种？各种光源的特性及应用范围是什么？5. 发射光谱定量分析内标法的基本公式是什么？并说明式中各项的含义。

怎样选择内标元素与内标线。

6. 发射光谱分析常用(1) 直流电弧，(2) 低压交流电弧，(3) 高压火花作激发光源；这三种光源的激发能力顺序应该怎样? 并简要说明理由。

7. 发射光谱分析常用(1) 直流电弧，(2) 低压交流电弧，(3) 高压火花作激发光源,这三种光源对试样的蒸发能力哪一个最大？为什么？8. 试解释下列名词: (1) 谱线半宽度(2) 记忆效应(3) 光谱通带(4) 基体效应9. 当采用直流电弧为发射光谱激发光源时, 谱线较清晰, 背景小, 而用电火花光源时, 背景大, 为什么?10. 分析下列试样, 应选什么光源最好?(1)矿石的定性及半定量(2)合金中的Cu(~x％) (3)钢中的Mn(0.0x％~0.x％)(4)污水中的Cr，Mn，Cu，Fe、Cd，Pb (10-4~0.x％)分析下列试样, 应选何种类型的光谱仪?(1)矿石的定性及半定量(2)高纯Y2O3中的稀土杂质(3)海水中的微量铷和铯第一章、原子发射光谱法答案一、选择题1. (4) 2. (4) 3. (4) 4. (2) 5. (2) 6. (4) 7. (1) 8. (3) 9. (4) 10. (1) 11. (3) 12.(2) 13. (3) 14. (1) 15. (4) 16. (2) 17. (1) 18 (4) 19. (4) 20. (4) 21. (1) 22. (4) 23. (1) 24. (3)25. (4) 26. (1) 27. (4) 28. (2) 29. (3) 30. (2) 31. (2) 32. (3) 33. (3)二、填空题1. 多普勒（热变宽）；劳伦茨（压力或碰撞）；0.00x nm。

2. 窄,分辨率,宽，照度。

3. 蒸发、激发。

4. 不会改善5. 自吸6. (1)高频电感耦合等离子体(2)直流电弧(3)电火花7. 分子激发产生的带光谱炽热固体及离子电子复合时产生的连续光谱其它元素的原子或离子光谱对分析线的覆盖杂散光8. 物质与电磁辐射互相作用9. 元素光谱图中的铁光谱线为波长标尺，可为查找谱线时作对照用。

10. 紫外、可见11. 第一激发态, 基态.三、问答题1. [答]相同点：都是原子光谱，涉及到价电子跃迁过程。

不同点∶1 能量传递的方式不同。

2 发射光谱法是通过测试元素发射的特征谱线及谱线强度来定性定量的，而原子吸收光谱法是通过测试元素对特征单色辐射的吸收值来定量的。

特点：发射光谱法可进行定性和定量分析及多元素同时分析；原子吸收法只可进行定量分析，但准确度更高。

2. [答]因为谱线强度I不仅与元素的浓度有关，还受到许多因素的影响，采用内标法可消除操作条件变动等大部分因素带来的影响，提高准确度。

可作内标法分析线对的要求是：(1) 两谱线的激发电位相同或接近。

(2) 波长尽可能接近，无自吸。

(2) 两谱线的强度不应相差太大。