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技能认证化验工考试(习题卷24)第1部分：单项选择题，共55题，每题只有一个正确答案,多选或少选均不得分。
1.[单选题]蠕变曲线纵坐标为变形量，横坐标为(___)。
A)时间B)温度C)应力答案:A解析:2.[单选题]测定硫酸铵中游离酸含量称取10g试样，精确至(___)克。
A)0.0001B)0.001C)0.01答案:C解析:3.[单选题]焦炉废气分析中，利用(___)吸收二氧化碳。
A)水B)碳酸氢钠C)碱液答案:C解析:4.[单选题]测定硫酸铵氮含量称取试样时应精确至(___)。
A)0.0001gB)0.0002gC)0.001g答案:C解析:5.[单选题]原油脱水前预热温度和脱水后放样温度都要加以限制，规定均不得高于（ ）．以保证原油分析质量。
A)50℃B)60℃C)70℃D)80℃答案:A解析:6.[单选题]在拟定用法扬斯法测定可溶性卤化物时，属于测定条件控制应注意的问题是()。
A)被测溶液酸度的调节B)被测溶液压力的控制C)实验室温湿度的控制D)滴定过程中摇瓶速度的控制答案:A解析:7.[单选题]离子交换树脂是一种(___)的高分子离子交换剂A)溶于水B)不溶于水C)溶于酸D)不溶于酸答案:B解析:8.[单选题]下列(___)不是行业道德的特点。
A)行业道德代代相传B)行业道德具有鲜明的时代性C)通过公约、守则的形式，使职业道德具体化D)与本行业的生存、发展的特殊要求相联系答案:B解析:9.[单选题]用0.01mol/L的EDTA滴定金属离子M（lgKMY=8.7），若要求相对误差小于0.1%，则可以滴定的酸度条件是（）A)PH=10-11（lgαY（H）=0.07-0.45）B)PH=8-9（lgαY（H）=1.29-2.26）C)PH=5-6（lgαY（H）=4.65-6.45）D)PH=1-2（lgαY（H）=13.52-17.20）答案:A解析:10.[单选题]不准放在化验室架子上的药品是（ ）。
技能认证化验工考试(习题卷101)第1部分：单项选择题，共53题，每题只有一个正确答案,多选或少选均不得分。
1.[单选题]工业硫磺中硫的含量的测定采用方法(___)。
A)差减法B)重量法C)容量法答案:A解析:2.[单选题]生产经营单位必须为从业人员提供符合国家标准或者(___)标准的劳动防护用品。
A)当地B)本单位C)行业答案:C解析:3.[单选题]在漂移分析中，氧元素的α和β校正值规定的范围是(___)。
A)0.5～1.5B)0.8～1.2C)1.0～1.5答案:B解析:马铃薯是是蔬菜。
4.[单选题]测定废水中矿物油时，向石油醚萃取液中加入适量的(___)，盖好后，放置半小时以上，以便脱水。
A)无水硫酸钠B)氯化钠C)氯化钙答案:A解析:5.[单选题]分析化学按分析方法不同，可分为(___)A)无机分析和有机分析B)定性分析、定量分析和结构分析C)化学分析和仪器分析D)重量分析和滴定分析答案:C解析:6.[单选题]下列因素中能造成系统误差的为(___)。
A)气流微小波动B)蒸馏水不纯C)读数读错D)计算错误答案:B解析:7.[单选题]为了方便操作和符合安全要求，低倍试样大的纵截面可以切割成小段。
但要明确切割成小段的大试样的(___)。
A)边缘位置B)中心位置C)尺寸范围D)半径位置答案:B解析:8.[单选题]马氏体是一种(___)固溶体。
A)置换B)无限C)饱和D)过饱和答案:D解析:9.[单选题]试验室中，要使AlCl3溶液中的Al3+全部沉淀出来，最适宜选用的试剂是(___)。
A)Ba（OH）2溶液B)NaOH溶液C)盐酸D)氨水答案:D解析:10.[单选题]使用电子天平定量称量原油样品，样品放人量与目标值（ ）时，稍停，然后微量地加放样品。
A)绝对相等B)超量lgC)接近D)相差lg答案:C解析:11.[单选题]不符合留样管理制度要求的是()。
A)入库登记B)客户有反应，厂长拿了留样请质检科复验C)留样容器标签检查D)过期留样定期清理答案:B解析:12.[单选题]气体中，既有毒性又具有可燃性的是（ ）。
农产品质量安全检测理论题库（7 ）一、多选题（共30题，每题2分）1、测量时，将吸收池的（B ）面置于光路上A、毛面B、光面C、任意D、对角2、用于分析检测的可见光波长范围大约为（B ）A、200~400nmB、400~760nmC、0.2~0.7D、1~103、理论塔板数常用于表征（D ）A、分离度B、分配系数C、保留值D、色谱柱效能4、使用721型分光光度计时仪器在100％处经常漂移的原因是（D ）。
A、保险丝断了B、电流表动线圈不通电C、稳压电源输出导线断了D、电源不稳定5、某物质的吸光系数与下列哪个因素无关( C )A、待测物结构B、测定波长C、仪器型号D、测定温度6、气相色谱仪除了载气系统、柱分离系统、进样系统外，其另外一个主要系统是( B )。
A、恒温系统B、检测系统C、记录系统D、样品制备系统7、紫外-可见分光光度法，制作标准曲线时，由（A ）浓度顺序测较好A、低到高B、高到低C、任意D、以上都不对8、入射光波长选择的原则是（C ）A、吸收最大B、干扰最小C、吸收最大干扰最小D、吸光系数最大9、在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（B ）A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置10、与朗伯－比尔定律的偏离无关的因素是( D )A、光的反射B、光的折射C、非单色光D、吸收池的规格11、使用热导池检测器时，灵敏度最高的载气是（A ）A、氢气B、氮气C、氦气D、氩气12、在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（D ）。
A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法13、如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近，保留值难以准确测量时，可采用（B ）A、相对保留值进行定性B、加入已知物以增加峰高的方法定性C、利用文献保留值定性D、利用检测器定性14、液相色谱分析中，在色谱柱子选定以后，首先考虑的色谱条件是（B ）A、流动相流速B、流动相种类C、固定相种类D、柱温15、紫外可见分光光度计中的成套吸收池其透光率之差应为（A ）。
干粉灭火剂含量测量结果的不确定度评定单剑1江山市质量技术监督测试所，浙江江山，324100摘要：介绍测量干粉灭火剂磷酸二氢氨含量的不确定度分析。
具体分析了测量器具和测量重复性等因素对测量不确定度的影响，分析结果给出干粉灭火剂中磷酸二氢氨含量测量的扩展不确定度为0.15%。
关键词：测量不确定度；磷酸二氢氨；含量1995年，国际计量局等7个国际组织修订和发布了“测量不确定度表示指南”（Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement, GUM）之后，各国及各个国际组织相继采用GUM制订了各自的不确定度表示指南，我国原则上等同采用GUM制订了JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》。
我国已加入WTO，由于经济全球化和高科技迅猛发展的需要，许多实验室已经通过或者正在通过中国实验室国家认可委员会的认可。
根据CNAS-CL01:2006《检测和校准实验室能力认可准则》（ISO/EC 17025:2005）中条款的规定“检测实验室应具有并应用评定不确定度的程序”，由此测量不确定度评定已成为通过中国实验室国家认可委员会认可的必要条件之一。
目前，消防产品质量检测有关测量不确定度评定的文章很少。
本文依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》建立了干粉灭火剂磷酸二氢氨含量的不确定度评定方法，运用该法识别出测定过程中的关键环节，重点关注关键环节的质量控制，以更为有效地提高检测工作的质量。
1、概述1.1测量方法按照GB 4066.2-2004《干粉灭火剂第2部分：干粉灭火剂》附录A中磷酸二氢氨含量的测定方法进行。
磷酸二氢氨溶液中的正磷酸根离子在酸性介质中和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥后，称量所得沉淀的重量。
称取磷酸馁盐干粉灭火剂试样1g，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加1本文作者：单剑（1983-），本科学历，从事消防产品质量检测。
化学检验员（高级）题库及参考答案一、单选题（共80题，每题1分，共80分）1、在气液色谱中，色谱柱使用的上线温度取决于（）。
A、应该不低于试样中沸点最低组分的沸点B、应该不低于试样中沸点最高组分的沸点C、应该不低于固定液的熔点D、应该等于试样中各组分沸点的平均值或高于平均沸点10℃正确答案：D2、用氯化钠基准试剂标定AgN03溶液浓度时，溶液酸度过大，会使标定结果（）A、偏局B、难以确定其影响C、偏低D、不影响正确答案：C3、下列几种物质对原子吸光光度法的光谱干扰最大的是（）A、硝酸B、硫酸C、盐酸D、高氯酸正确答案：B4、20℃时，34gKCl恰好溶于100g水中达到饱和,KCL中的溶解度是（）。
A、34.00%B、58.45%C、35.12%D、26.47%正确答案：A5、标定AgNO3标准溶液和NH4SCN标准滴定溶液的摩尔浓度时，称取NaCl基准试剂0.200溶解后，加入标准溶液50.00ml。
过量的硝酸银标准溶液用NH4SCN标准滴定溶液滴定。
用去NH4SCN标准滴定溶液25.0ml。
已知1.20mLAgN0,标准溶液相当于1.00ml的NH4SCN标准滴定溶液，求NH4SCN标准溶液的浓度（）mol/L.己知Nacl的摩尔质最为58.44mol/L。
A、0.2008B、0.2053C、0.2068D、0.2032正确答案：B6、极谱分析法中记录仪上给出的曲线是（）.A、i-E曲线B、i-1gc曲线C、i-t曲线D、E-t曲线正确答案：A7、玻璃电极在使用时，必须浸泡24h左右，其目的是（）A、消除内外水化胶层与干玻璃层之间的两个扩散电位B、减小不对称电位，使其趋于一稳定值C、减小玻璃膜和内参比液间的相界电位E外D、减小玻璃膜和试液间的相界电位E内正确答案：B8、（）基于物质在不同的溶剂中分配系数不等而进行分离的方法指的是（）A、吸附分离法B、沉淀分离法C、蒸馏分离法D、萃取分离法正确答案：D9、有关影响沉淀完全的因素叙述错误的（）。
检测ABC 干粉灭火剂操作规范1 概述本操作规范规定了检测ABC 干粉灭火剂产品的操作步骤。
本操作规范适用于检测能扑灭A 类、B 类、C 类火灾的干粉灭火剂。
2 引用标准GB 4066.2－2004《干粉灭火剂 第2部分：ABC 干粉灭火剂》3 操作步骤3．1主要组分含量――磷酸二氢铵含量的试验方法使用的仪器：天平、坩埚式滤器、带刻度烧杯、电热恒温干燥箱、封闭电炉。
方法：详见GB 4066.2－2004附录A 。
结果：100g 0396.1g ⨯⨯）（试验时所取试样的质量）（磷钼酸喹啉沉淀的质量（％）＝试样中磷酸二氢铵含量 取差值不大于0.5％的两次试验结果的平均值作为测定的结果。
结果应满足 厂方公布值±3 。
3．2松密度使用的仪器：天平、具塞量筒、秒表方法：称取干粉灭火剂试样100g ，精确到0.2g ，置于具塞量筒中；以2s 一个周期的速度，上下颠倒量筒10个周期；将具塞量筒垂直水平面静置3min 后，记录试样的体积。
结果：）体积（干粉灭火剂试样所占的）（干粉灭火剂试样的质量）＝松密度（mL g mL /g 取差值不超过0.04g/mL 的两次试验结果的平均值作为测定结果。
结果应满足≥0.80g/mL ，厂方公布值±0.1g/mL 。
3．3含水率使用的仪器：天平、称量瓶、干燥器、真空干燥箱方法：在已恒重的称量瓶中，称取已干燥的干粉灭火剂5g ，称准至0.2mg ；将称量瓶免盖置于温度（50±2）℃，真空度（0.095~0.096）MPa 的真空干燥箱内1h ；取出称量瓶加盖置于干燥器内，静置15min 后称量，精确至0.2mg 。
结果：100g g g ⨯）质量（干燥前干粉灭火剂试样）试样质量（）－干燥后干粉灭火剂质量（干燥前干粉灭火剂试样含水率（％）＝ 取差值不超过0.02％的两次试验结果的平均值作为测定结果。
结果应满足≤0.20％。
3．4吸湿率使用仪器：调温调湿箱、天平、称量瓶、干燥器方法：在已恒重的称量瓶中，称取干粉灭火剂试样5g ，精确至0.2mg ；将称量瓶免盖置于温度（21±3）℃，相对湿度78％的恒温恒湿环境内24h ；取出称量瓶加盖置于干燥器中，静置15min 后称量，精确至0.2mg 。
技能认证化验工考试(习题卷40)第1部分：单项选择题，共55题，每题只有一个正确答案,多选或少选均不得分。
1.[单选题]每节上下梯子不得超过(___)人，防止梯子损坏伤人。
A)2B)3C)4答案:A解析:2.[单选题]国家标准规定硫酸铵合格品水分应≤(___)。
A)0.0030B)0.01C)0.02答案:B解析:3.[单选题]干熄焦水钠离子检测，H+、K+、NH4等阳离子对电极有干扰作用，用二异丙胺调节被测溶液的pH至(___)以上，能抑制干扰。
A)9.0B)10.0C)11.0答案:B解析:4.[单选题]测定工业硫磺有机物需称取试样(___)克。
A)10B)25C)40答案:B解析:5.[单选题]计划采取生产煤样10吨时，采取的子样个数应为（ ）。
A)100个B)105个C)112个D)120个答案:C解析:6.[单选题]实验室记录制度中的如下内容，不正确的是(___)。
A)记录应按照适当程序规范进行B)修改后的记录应重抄后存档C)规定了原始观测记录的保存期限D)保存记录应防止虫蛀答案:B7.[单选题]属于固体废弃物的是（ ）。
A)化验产生的废液体B)不用的水杯C)蒸馏水桶D)硫酸空瓶答案:D解析:8.[单选题]芯片技术对化学、生物学的特殊意义在于可以通过()。
A)高通量、平行操作B)临床监测C)中药的研究与开发D)毒品的分析答案:A解析:9.[单选题]属于实验室常用的灭火方法是(___)。
A)隔离法B)冷却法C)窒息法D)以上都是答案:D解析:10.[单选题]测定无机盐中的SO42-，称取样品3.00g，溶解定容至250ml，取25.00ml，加0.0500mol/LBaCl2溶液25.00ml，加热沉淀后，用0.0200mol/L的EDTA滴定剩余的Ba2+，耗去17.15ml，则样品中SO42-的百分含量为（）A)29.0B)29.4C)29.42D)29答案:A解析:11.[单选题]环境指标是由()产生，为实现环境目标所须规定并满足的具体的绩效要求，它们可以适用于整个组织或其局部。
ABC灭火剂中磷酸二氢铵含量快速检测方法研究进展作者：惠飞江黎丽金富侯烨白日昌刘洋商晓晨迟硕来源：《当代化工》2019年第10期摘; ; ; 要：综述了ABC灭火剂中有效成分磷酸二氢铵含量的快速检测方法，包括红外光谱法、电位滴定法、离子色谱法、分光光度法。
通过对这些方法的比较，找出了适合于灭火剂中磷酸二氢铵含量快速检测的分光光度法，并提出了ABC灭火剂现场快速检测方法的发展方向。
关; 键; 词：综述;ABC灭火剂;磷酸二氢铵;快速检测方法中图分类号：O652; ; ; ;文献标识码： A; ; ; ;文章编号： 1671-0460（2019）10-2406-04Abstract： Rapid quantitative analysis methods of NH4H2PO4 in ABC powder extinguishing agent were reviewed， including infrared spectroscopy， potentiometry， ion chromatography，spectrophotometry. By comparing these methods， it was pointed out that the spectrophotometric method is suitable for rapid in-situ determination of NH4H2PO4 content in fire extinguishers. The development direction of ABC fire extinguishing agent on-site rapid detection was also proposed.Key words： Review; ABC powder extinguishing agent; NH4H2PO4; Rapid quantitative analysis干粉滅火剂是应用最为广泛的灭火剂之一，根据组成和用途不同分为ABC和BC干粉灭火剂，主要用于扑救A、B、C、D类火灾。
ABC型灭火器ABC型干粉灭火器可以扑救A、B、C类火灾但不能扑救D类火灾A、类火灾是指普通固体可燃物燃烧引起的火灾如木材及其制品棉花、服装、谷物合成纤维、合成塑料、合成橡胶建筑材料、服装材料等火灾B、类火灾是指油脂及一切可燃液体燃烧引起的火灾如原油、汽油、煤油、乙醇酒精、沥青、石蜡、苯、乙醚、二硫化碳等火灾C、类火灾是指可燃气体燃烧引起的火灾如甲烷、乙烷、丙烷、氢气、煤矿气、天然气等火灾。
D、类火灾指金属火灾。
指钾、钠、镁、钛、锆、锂、铝镁合金火灾等。
二、ABC型干粉灭火器的特点灭火迅速、不导电、不腐蚀、不溶化、毒性低可以扑救固体、液体、气体和电气火灾以及某些不宜用水扑救的火灾如图书馆火灾。
但不适用扑救轻金属火灾如锂、钠、钾、钙、镁、铀等火灾。
三、ABC型干粉灭火器组成组成：磷酸二氢铵50% 硫酸铵25% 滑石粉25%滑石粉：滑石含水的硅酸镁，分子式为Mg3[Si4O10](OH)2分子结构图具有润滑性、抗黏、助流、耐火性、抗酸性、绝缘性、熔点高、化学性不活泼、遮盖力良好、柔软、光泽好、吸附力强等优良的物理、化学特性。
P2O5白色无定形粉末或六方晶体。
极易吸湿。
360℃升华。
不燃烧。
溶于水产生大量热并生成磷酸，对乙醇的反应与水相似。
四、ABC型干粉灭火器原理干粉灭火剂主要通过在加压气体作用下喷出的粉雾与火焰接触、混合时发生的物理、化学作用灭火。
一是靠干粉中的无机盐的挥发性分解物，与燃烧过程中燃料所产生的自由基或活性基团发生化学抑制和负催化作用，使燃烧的链反应中断而灭火；二是靠干粉的粉末落在可燃物表面外，发生化学反应，并在高温作用下形成一层玻璃状覆盖层，从而隔绝氧，进而窒息灭火。
另外，还有部分稀释氧和冷却作用。
磷酸铵型灭火器的原理：2NH₄H₂PO₄ ==== 2NH₃↑+ 3H₂O↑+ P₂O5ABC粉是硫化铵或磷酸二氢铵。
除了能压制火外，更会溶解成一层黏膜，阻隔燃烧表面与气体的热力传送。
分光光度法快速测定ABC灭火剂中的磷酸二氢铵和硫酸铵含量作者：惠飞金富刘惠婧史云龙江黎丽刘鸿博迟硕来源：《当代化工》2019年第09期摘; ; ; 要：为了满足消防产品中灭火剂的现场快速检测需求，提出利用钼锑抗分光光度法和纳氏试剂分光光度法快速测定ABC灭火剂中主要组分磷酸二氢铵和硫酸铵含量的新方法。
与现行国家标准方法相比，该方法具有快速、简便、准确的优点，适合灭火剂产品的现场快速检测。
关; 键; 词：ABC灭火剂;分光光度法;快速测定;磷酸二氢铵;硫酸铵中图分类号：O657.32; ; ; ;文献标识码： A; ; ; ;文章编号： 1671-0460（2019）09-2125-04Abstract： In order to meet the requirement of present rapid detection of fire product extinguishing agent， a new quantitative method to determine NH4H2PO4 and （NH4）2SO4 in ABC powder extinguishing agent using Mo-Sb Anti-spectrophotometry and Nessler's reagent spectrophotometry was proposed. Compared with the present standard method， this method has the characteristics of rapidness，easy operation and accuracy， which is suitable for the rapid quantitative analysis of the fire products on site.Key words： ABC powder extinguishing agent; Spectrophotometry; Rapid quantitative analysis; NH4H2PO4;; （NH4）2SO4ABC干粉滅火剂是能够扑灭A类、B类、C类火灾的干粉灭火剂，是我国目前应用最为广泛的灭火剂，对初期火灾的快速抑制起着非常重要的作用。
ABC干粉灭火剂主要由灭火组分、防结块组分、染色组分、产品性能改善等组分及辅料组成，其中灭火组分的主要有效成分为磷酸二氢铵和硫酸铵，磷酸二氢铵受热分解产生游离氨捕捉火焰的自由基，还会生成多聚磷酸盐附在着火物表面阻隔空气和可燃物的接触。
硫酸铵为辅助灭火组分，用于弥补、增强磷酸二氢铵扑灭B、C类火灾的灭火效能。
在磷酸铵盐干粉灭火剂中加入25%～30%硫酸铵盐，可明显提高灭火效能。
[1]此外，在磷酸铵盐粉碎时，适量硫酸铵的存在，能改善磷酸铵盐粉碎性能，增大粉碎能力而不影响干粉斥水性。
[2]因此磷酸二氢铵和硫酸铵的含量直接影响着ABC干粉灭火剂的灭火效能，是衡量ABC干粉灭火剂质量的一项非常重要的技术指标。
目前国家标准GB 4066规定ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的检测是利用磷酸根与喹钼柠酮试剂生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀的方法[3]，该方法操作简单、测试结果准确。
但是检测过程中用到的喹钼柠酮试剂含有大量丙酮、喹啉等易挥发性有毒物质，会对环境和检测人员健康造成一定伤害。
并且该方法涉及溶解、搅拌、过滤、干燥等步骤，测量时间周期长，过程复杂，不适用于灭火剂产品现场快速检测。
而标准GB 4066对于硫酸铵含量的测定方法则没有明确规定。
干粉灭火剂新的国家标准GB 4066-2017已于2018年7月1日起正式实施，新标准将ABC 灭火剂中的第一主要组分磷酸二氢铵含量由原标准规定的50%提高至75%，并且规定了所有主要组分含量公布值之和≥90%。
[3]这将大大提高灭火器的灭火效能。
同时，新标准的实施需要相关职能部门对生产和流通领域的灭火器产品加大抽检力度，因此，建立ABC灭火剂快速检测方法就显得尤为必要。
目前已有报道用电位滴定法、近红外光谱法等检测方法对ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量进行测定[4-6]。
这些方法有的受干粉灭火剂配方的影响准确性达不到测试要求，有的方法测试时间过长，不适用于快速检验。
更重要的是，这些方法的测量结果与磷钼酸喹啉沉淀法测量结果相比有一定的偏差。
而对于干粉灭火剂的辅助成分硫酸铵的测定目前多采用硫酸钡重量法，但由于生产干粉灭火剂的其他原料也含有硫酸根，对测量结果有干扰，因此硫酸钡重量法无法准确测定灭火剂中硫酸铵组分的含量[7]。
而且目前还没有同时快速测定ABC灭火剂中主要组分磷酸二氢铵和硫酸铵含量的相关报道。
分光光度法具有灵敏度高、准确度好、选择性优、操作简便、分析速度快、应用广泛等特点，并且较其他分析方法设备更易于小型化、便携化。
钼锑抗分光光度法和纳氏试剂分光光度法是测定磷[8]和氨氮[9]含量的常用方法。
本文基于钼锑抗分光光度法和纳氏试剂分光光度总氨氮法建立了一种快速测定ABC灭火剂中主要组分磷酸二氢铵和硫酸铵含量的新方法。
该方法对于灭火剂生产企业的质量控制，相关职能部门对灭火剂市场的监管有着重要的意义。
1; 实验部分1.1; 仪器752紫外-可见分光光度计。
1.2; 试剂钼锑抗分光光度法：1：1硫酸（H2SO4），50.0×10-6 mg/mL磷酸二氢钾标准储备溶液，2.0×10-6 mg/mL磷酸二氢钾标准溶液，100 g/L抗坏血酸溶液，钼酸盐溶液（溶解13 g钼酸铵于100 mL水中。
将0.35 g酒石酸锑钾溶解于100 mL水中。
将钼酸铵溶液缓慢加入到300 mL 1∶1硫酸中并不断搅拌，在溶液中加入酒石酸锑钾溶液并混合均匀，所得溶液贮存于棕色瓶中并于4 ℃避光保存）。
纳氏试剂分光光度法：5 mg/mL酒石酸钾钠溶液，氨氮标准溶液（将3.819 g经105 ℃干燥2 h后的氯化铵溶于1 000 mL水中，移取10 mL氯化铵溶液于1 000 mL容量瓶中，用水定容，得到浓度为0.01 mg/mL的氨氮标准溶液）。
纳氏试剂（将16 g氢氧化钠溶于50 mL无氨水中，并冷却至室温。
将7 g碘化钾和10 g碘化汞溶于水，在不断搅拌下加入氢氧化钠溶液并混合均匀，用水稀释至100 mL，貯于聚乙烯瓶中，避光保存。
使用时，取上清液。
）1.3; 磷酸二氢铵检测方法的建立1.3.1; 建立标准曲线（1）吸取0.0，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.7，0.8，0.9 mL磷酸二氢钾储备液于100 mL 容量瓶中，加水定容至100 mL，标准溶液中磷的浓度分别为0.0，0.10，0.15，0.20，0.25，0.30，0.35，0.40，0.45 mg/L。
（2）在标准溶液各加入2 mL混合显色液和1 mL抗坏血酸溶液，显色一定时间后，以蒸馏水做参比，在一定波长处测定其吸光度值。
以吸光度值为纵坐标，相应的磷酸盐浓度（mg/L）为横坐标，绘制标准曲线。
1.3.2; 吸收波长的选择为了找到样品的最大吸收波长，本试验考察了620～800 nm波长范围内磷酸盐样品的吸光度。
试验结果如图1所示，在波长约720 nm处吸光度最大。
因此本试验的最大吸收波长选择720 nm。
1.3.3; 显色时间的选择为了找到显色剂与磷酸盐的稳定显色时间，本试验考察了不同显色时间对吸光度的影响。
如图2所示，加入显色剂11 min后吸光度达到最大值，为保证完全显色，本试验选择显色时间为13 min。
1.3.4; 磷酸二氢铵含量的测定称取ABC干粉灭火剂试样约1 g，精确至0.01 g，置于烧杯中并加入2 mL丙酮不断搅拌以除去灭火剂粉末表面的硅膜。
待丙酮挥发后，加入少量热蒸馏水（60～70 ℃）溶解过滤，用约250 mL蒸馏水洗涤不溶物，将滤液和洗涤液收集在500 mL容量瓶中。
用移液管从中移取0.1 mL加入到100 mL容量瓶中，用蒸馏水定容至100 mL，摇均。
即为待测溶液。
在待测溶液中加人2 mL显色液和1 mL抗坏血酸溶液，显色13 min，以蒸馏水做参比，在720 nm波长处测定其吸光度值。
根据测定的吸光度值，在标准曲线上查得待测溶液中磷的浓度。
并通过计算得出ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵的含量。
磷酸二氢铵的含量按下列公式（1）计算：1.4; 硫酸铵检测方法的建立利用纳氏试剂分光光度法测定灭火剂样品中总氨氮含量，减去钼锑抗分光光度法测定得出的磷酸二氢铵对应的氨氮含量，即为硫酸铵中的氨氮含量，通过换算得出灭火剂中硫酸铵含量。
1.4.1 建立标准曲线（1）吸取0.0，0.5，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mL氨氮标准溶液于50 mL容量瓶中，加水定容至50 mL，标准溶液中氨氮含量分别为0.0，0.10， 0.20，0.40，0.80，1.20，1.60，2.00 mg/L。
（2）在标准溶液中加入1.0 mL酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂1.5 mL，摇匀，显色一定时间后，以蒸馏水做参比，在特定波长处测定其吸光度值。
以吸光度值为纵坐标，相应的氨氮浓度（mg/L）为横坐标，绘制标准曲线。
1.4.2; 吸收波长的选择为了找到样品的最大吸收波长，本试验考察了320～500 nm波长范围内氨氮样品的吸光度。
试验结果如图3所示，在波长约420 nm处吸光度最大。
因此本试验的最大吸收波长选择420 nm。
1.4.3; 显色时间的选择为了找到显色剂与氨氮溶液的稳定显色时间，本试验考察了不同显色时间对吸光度的影响。
如图4所示，随着显色时间的变化，吸光度也发生变化，在10 min之前，样品吸光度随着时间而增长，从10分钟到30 min，样品吸光度保持基本稳定。
故本试验选择显色时间为20 min。
1.4.4; 总氨氮含量的测定在待测溶液中加人1.0 mL酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂1.5 mL，摇匀，显色20 min，以蒸馏水做参比，在420 nm波长处测定其吸光度值。
根据测定的吸光度值，在标准曲线上查得待测溶液中氨氮含量。
灭火剂样品总氨氮含量按下列公式（2）计算：1.4.5; 硫酸铵含量的计算硫酸铵的含量按下列公式（3）计算：2; 检测方法可靠性验证利用上述建立的钼锑抗分光光度法和纳氏试剂分光光度总氨氮法对干粉灭火剂样品进行了磷酸二氢铵和硫酸铵含量的测定，并与国标仲裁方法喹钼柠酮重量法和硫酸钡重量法测定的结果进行比较，结果见表1。
从表1的结果可以看到，对于不同含量的ABC干粉灭火剂样品，利用钼锑抗分光光度法和纳氏试剂分光光度总氨氮法，测得的磷酸二氢铵和硫酸铵含量的结果，与国标喹钼柠酮重量法和硫酸钡重量法得到的结果相差不大。
