当前位置：文档之家 › 超高效液相色谱法测定大豆异黄酮的含量

超高效液相色谱法测定大豆异黄酮的含量

  • 格式：pdf
  • 大小：192.33 KB
  • 文档页数：2

下载文档原格式

  / 2

合集下载

高效液相色谱法测定大豆异黄酮片中的大豆异黄酮的含量-最新年精选文档

高效液相色谱法测定大豆异黄酮片中的大豆异黄酮的含量-最新年精选文档

高效液相色谱法测定大豆异黄酮片中的大豆异黄酮的含量大豆异黄酮是一类从大豆中分离提取的具有抗氧化、抗肿瘤、改善心血管功能的主要活性成分，具有防止骨质疏松、降低胆固醇、免疫调节、改善妇女更年期综合症等药理作用。

随着人们保健意识的加强，大豆异黄酮将成为医药、保健品、食品等方面多功能产品。

目前，大豆异黄酮的重要生理功能和广泛应用前景已受普遍关注。

一、材料和方法1.材料黄豆苷（Daidzin，D）、染料木苷（Genistin，G）、黄豆苷原（Daidzein，De）、金雀异黄素（Genistein，Ge）标准品：上海同田生物技术XX公司，甲醇（HPLC）：默克公司，醋酸铵、冰醋酸均为分析纯，大豆异黄酮片（样品，批号：S001、S002、S003），水为重蒸馏水。

2.仪器戴安高效液相色谱仪：P680泵、UV170u紫外检测器，超声波清洗器。

3.色谱条件3.1 色谱柱：不锈钢柱，内径4.6mm，长250mmC18柱，填料粒径10μm。

3.2 流动相：甲醇+0.05mol/L乙酸铵，pH4.6（46+54，V/V）。

3.3 流量：1.2ml/min。

3.4 进样量：20.0μL。

4.样品制备取20片大豆异黄酮片，用研钵研碎，准确称取1.0g试样，加50ml的80%甲醇溶液超声提取30min，上清液抽滤，残渣再用80%甲醇溶液洗，洗液一并抽滤，定容至100.0mL，过0.45μm滤膜，待测。

5.混合标准曲线的制备5.1混合标准储备液称取黄豆苷、染料木苷、黄豆苷原、金雀异黄素对照品用甲醇溶解并定容至10mL。

5.2混合标准曲线溶液分别取混合标准储备液0.01、0.05、0.10、0.30、0.50、1.25mL，用甲醇定容至10mL。

计算各自的浓度。

二、结果和数据1.混合工作曲线分别吸取一系列浓度范围的对照品混和溶液，进样量20μ L，按1.3项色谱条件注入液相色谱仪，测定峰面积。

以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

高效液相色谱法测定大豆秸杆中大豆异黄酮的含量

高效液相色谱法测定大豆秸杆中大豆异黄酮的含量

动物 生 理 生 化 实 验 室 提供 ， 甲醇 、 乙 腈
（ 购 于 ＭＥ ＲＣ Ｋ公 司 ） ， Ｆ Ａ２ ０ ０ ４ Ｎ型 电 子
天平 ， Ｍ Ｉ Ｋ Ｒ Ｏ一 ２ ２ Ｒ型 冷 冻 离 心 机 ， Ａ Ｇ Ｉ Ｌ Ｅ Ｎ Ｔ １ １ ０ ０ 型 高 效 液 相 色谱 仪 ， Ｒ Ｅ — Ｓ ２ Ａ 旋转蒸发器 （ 上 海 荣 生 化 仪 器
达３ 万 公 顷 。 近 年来 ， 特 色 生 态 养 殖 迅
猛发 展 。湖 羊 养 殖 已经 成 为 农 民增 收 的重 要 途 径 。 然而 ， 草料 供 给 不 足 的 问
１ ． ２ 试 验 设 计
１ ＿ ２ ＿ １ ＿ Ｔ艺 流 程 ： 大 豆 秸 杆 一 干 燥 一 粉 碎 一 过 筛一 浸 提一 纯 化 一 浓 缩 一 测 定。
（ 浙 江省 兽 药饲 料 监察 所 ， 浙 江 杭 卅 『 ３ １ ０ ０ ２ ０）
中 图 分 类号 ： ￥ ８ １ ６ ． １ ７ 文献 标 志 码 ： Ｂ
文章 编 号 ： １ ０ ０ ８ — ０ ４ １ ４ （ ２ ０ １ ４ ） ０ ６ — ０ ０ ２ ２ － ０ ３
摘 要 通过 对大豆黄 酮液相 色谱检 测条件 和大豆 秸杆 中大豆异 黄酮 的提
有 益 微 生 物 。研 究 表 明 ， 增施钾肥 ， 可
含量 。 结果表 明： 利 用反 相 液 相 色谱 法 对 乙酸 乙酯提 取 的 大豆 秸 杆 中大 豆 异 黄 酮 进 行 直接 检 测 ， 提取效率 高， 无杂质干扰 ， 检 测 成 本低 廉适 合 于推 广 普 及 。 衢 州 市野 生及 常
取、 净化、 浓缩方法的优化 ， 建 立一 套 适 应 浙 江 省 衢 州 市 实 际情 况 的 大 豆 秸 杆 中 大 豆 异黄 酮含 量 检 测 方 法 ，并 检 测 了衢 州 市 野 生及 常规 品种 的 大豆 秸杆 中 大 豆 失 ，提 高 土壤 中

应用高效液相色谱法测定保健食品中大豆异黄酮的含量

应用高效液相色谱法测定保健食品中大豆异黄酮的含量

保存 ，使用时用 ４ ％ 甲醇稀释成 ２． ￣ ／ Ｌ的标 ０ ５０ ｇｍ 准使 用液 。
２ ２ 大 豆苷 元标 准溶液 ． 准确 称 取大 豆苷 元标 准
品，先加人少量 甲醇溶解后再用 ４ ％ 甲醇定容并 ０
配制 成 １０ ｇｍＬ标 准 储 备液 ，于冰 箱 （ ℃ ） 中 ．ｍ ／ ４ 保存 ，使用 时用 ４ ％ 甲醇 稀 释 成 ２． ｐ ／ ０ ５０ ， ｍＬ的标 ｇ 准 使用 液 。
中图分类号 ：Ｒ１５ １
大豆异 黄酮是 一种 从大 豆中分离 提取 的植物 雌 性激 素 ，具 有抗 氧 化 、改 善心 血 管 功能 等 功效 ｕ 。 Ｊ
测器 。
４ 方法
目 前发现的大豆异黄酮分为游离型的苷元和结合型
的糖苷 ２类 ，其 中以染料 木素 和大豆苷元 为 主要 活 性 成分 。本实 验通过 研究 用 ８ ％ 乙醇超 声 提取 后 ， ０
元 标准 品 ，加 入 少 量 甲醇 溶 解 后 再 用 ４ ％ 甲醇 定 ０
２ １ 染料木 素标 准溶 液 ．
容 ，分别准确吸取 此溶液适量 ，用 ４ ％甲醇配制 ０ 成不同浓度 的标准溶液 ，进样 １ ，以浓度与峰 ＯＬ 面积作成标准曲线。其染料木素在 ８０ ０ ． ／ ． —１ ０ ｇ ０
心 ５ ｉ， ｍｎ 取上清液经 ０４ ．５ ｍ滤膜过滤后进样。
４ ２ 色谱参 数 ． 检 测器 ：Ｗａ ｒ ２ ９ ｔ ｓ ６５高效 液相 色 ｅ
谱仪 ，紫外检测器。色谱柱：Ｏ Ｓ— １ ４ ６ ｍ Ｄ Ｃ ８（ ．ｍ
× ５ｍ ２０ ｍ，５ ｘ） ｇｎ 。流 动 相 ：甲醇 ＋水 （５＋５ ） ４ ５。
１０～８ ． ￣／ Ｌ范 围 内呈 线 性 ，线 性 相关 系 数 ｒ ． ００ ｇｍ

保健食品中大豆异黄酮含量的高效液相色谱法测定

保健食品中大豆异黄酮含量的高效液相色谱法测定
食品安全与检测
保健食品中大豆异黄酮含量的 高效液相色谱法测定
张艳舫 １， 王 晶 ２， 傅博强 ２ （１．河北省畜牧良种站工作站， 石家庄 ０５００６１； ２．中国计量科学研究院生物、能源与环境研究所， 北京 １０００１３）
摘要： 采用高效液相色谱法， 对市场上销售的 ５ 种国产和进口大豆异黄酮保健食品中 １２ 种大豆异黄
Ｋｅｙ ｗｏｒ ｄｓ： ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ ｆｏｏｄ； ｓ ｏｙｂｅａｎ ｉｓ ｏｆｌａｖｏｎｅ； ｉｓ ｏｆｌａｖｏｎｅ ａｇｌｙｃｏｎｅ； ｉｓ ｏｆｌａｖｏｎｅ ｇｌｕｃｏｓ ｉｄｅ； ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ
ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏ－ ｇｒａｐｈｙ ｍｅｔｈｏｄ
大豆异黄酮是大豆中的重要生理活性物质， 其 结构与雌激素结构相似， 具有植物雌激素样作用。 多年来的研究结果表明， 大豆异黄酮具有抗癌、改 善骨质疏松、改善妇女更年期症状、防止心血管疾 病、防止脂质过氧化、预防糖尿病等多方面的生理
１２００ ｓｅｒｉｅｓ 高效液相色谱仪： 包括四元泵、在线 真 空 脱 气 机 、 ＤＡＤ 检 测 器 、 柱 温 箱 和 自 动 进 样 器 （Ａｇｉｌｅｎｔ 公 司 ， 美 国）； 离 心 机 ： ＳＩＧＭＡ 公 司 ， 德 国 ； 超声波清洗器： 上海优浦科学仪器有限公司； 溶剂过 滤器： Ａｌｌｔｅｃｈ 公司， 美国； Ｍｉｌｌｉ Ｑ 超纯水制备系统： Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ 公司， 美国。 １．３ 标准溶液的制备 １．３．１ 混合标准储备液 准确称取上述标准物质（精 确 至 ０．０１ ｍｇ）至 一 个 ５０ ｍＬ 棕 色 容 量 瓶 中 ， 大 豆 素 １００ ｍｇ、 黄 豆 素 ２５ ｍｇ、 染 料 木 素 １００ ｍｇ、 大 豆 苷 １０ ｍｇ、黄豆苷 １０ ｍｇ、染料木苷 １０ ｍｇ， 加 ＤＭＳＯ 溶 解， 定容至刻度， 配制混合标准储备液， 室温密封保 存。为了保证定量结果的准确， 标准溶液需要采用重 量法制备。根据各标准物质的准确纯度， 计算各自的 质量浓度（ｍｇ／ｇ）。 １．３．２ 内标溶液 称取 ２００ ｍｇ 芹菜素至 １００ ｍＬ 棕色 容 量 瓶 中 ， 加 ＤＭＳＯ 溶 解 ， 定 容 至 刻 度 。 室 温 密 封 保存。 １．３．３ 混 合 工 作 标 准 溶 液 分 别 吸 取 ０、 ０．５、 １．０、 １．５、２．０、２．５ ｍＬ 混合标准储备液至 ６ 个 ２５ ｍＬ 棕色 容 量 瓶 中 ， 并 称 质 量 （精 确 至 ０．０１ ｍｇ）； 分 别 加 入 内 标 溶 液 ０．５ ｍＬ； 各 加 入 ４０％的 乙 腈 水 溶 液 至 总 体

高效液相色谱法测定大豆提取物中大豆异黄酮的含量

高效液相色谱法测定大豆提取物中大豆异黄酮的含量

高效液相色谱法测定大豆提取物中大豆异黄酮的含量【摘要】奉文建立了大豆提取物中大豆异黄酮酌高效液相色谱测定方法．通过正变试验确定了样品水解。

最佳条件为：1．0t ool／1 H C1一M eO H 溶解、80 ~C 下、回流水解0．5h ．采用 N ova —Pak ClB 3 ．9 ×150m m 4ktm 色谱枉，M eOH —O ．4 ％ PO4(47：53V／V )为流动相，流速 0 ．7ml／min，检测波长 260n111等色谱条件下洲定甙元含量。

通过换算因子计算大豆异黄酮的含量。

该方法快速、灵敏、重现性好，回收率达 99％，变异系数小于 3 ％。

为产品的进一步开发研究打下了盘好基础。

【关键词】大豆提取物；大豆异黄酮；墨兰丝；正变设计法；方差分析；高效液相色谱法0.前言大豆由于富含多种生物活性物质，一直是人们关注的热点。

随着现代研究的不断深入，大豆异黄酮防治心脑血管疾病，预防乳腺癌和骨质疏松症，改善更年期症状等作用逐步被人们所认知。

目前，国内已有十多家企业对其进行研究、生产，但检测方法各异。

采用测定黄酮化合物的比色分析法，样品中有其他色素的干扰；紫外分光光度法虽然方便、快速，但不能测定单一成分，且样品处理不当会有杂质干扰。

鉴于此，有必要研究一种可靠的大豆异黄酮的含量检测分析方法。

大豆异黄酮是多酚类混合物，大豆异黄酮的组成、存在形式主要包括染料术素(gnistein)、大豆黄素(daidzeln)和黄豆黄素 (glyeitein)，天然情况下它们主要以 7 —0 一葡萄糖甙形式存在。

本文对大豆提取物中异黄酮含量的高效液相色谱测定方法进行了系统的研究，并对样品的前处理条件进行探讨。

为产品的进一步开展研究打下了良好的基础。

l .试验材料与方法1．1 仪器高效液相色谱仪,25µL微量注射器,M-50型微孔滤膜，超声波清洗器1．2 试剂与材料对照品大豆黄素、染料木素、黄豆黄素由本实验室分离制备。

超高效液相色谱法测定大豆异黄酮胶囊中异黄酮的含量

超高效液相色谱法测定大豆异黄酮胶囊中异黄酮的含量

超高效液相色谱法测定大豆异黄酮胶囊中异黄酮的含量【摘要】目的建立同时测定大豆异黄酮胶囊中6种异黄酮含量的超高效液相色谱法（HPLC）。

方法采用Acquity UPLCTM BEH C18柱（1．7 μm，2．1 mm×50 mm），流动相为甲醇-0．05 mol/L乙酸胺（pH4．6），梯度洗脱，检测波长为260 nm，流速为0．4 ml/min，柱温为40℃，外标法测定。

结果大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素和染料木素分别在0．026 00～0．260 0 mg/ml、0．026 25～0．262 5 mg/ml、0．026 75～0．267 5 mg/ml、0．012 650～0．126 50 mg/ml、0．012 525～0．125 25 mg/ml、0．012 750～0．127 50 mg/ml 范围内线性关系良好（r≥0．993 0），加样回收率（6例）分别为：98．5%、98．8%、98．2%、97．7%、98．0%、97．3%。

结论本法快速、简便、准确、灵敏度高、成本低，适用于大豆异黄酮胶囊中异黄酮的含量测定及质量控制。

【关键词】大豆异黄酮胶囊;异黄酮;超高效液相色谱法;含量测定大豆异黄酮是大豆生长中形成的一种次生代谢产物，是生物黄酮的一种，也是天然的植物雌激素，具有抗衰老、抗肿瘤、防治骨质疏松、预防心脑血管疾病，以及抗高血压、降血脂等功效。

大豆异黄酮胶囊性质稳定，安全有效，在临床上和保健品领域上得到广泛应用[1-2]。

大豆异黄酮又名类黄酮，目前发现的大豆异黄酮包括游离型苷元和结合型的糖苷两类共有12种，其主要成分有大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素和染料木素。

采用传统HPLC法测定时，检验周期长，低含量组分的检出效果不理想[3]。

UPLC 的速度、灵敏度及分离度分别是HPLC 的9、3及1．7倍[4]，本文采用超高效液相色谱法同时测定大豆异黄酮中6种有效成分的含量，快速、准确且成本低廉。

高效液相色谱(HPLC)技术检测大豆异黄酮含量

高效液相色谱(HPLC)技术检测大豆异黄酮含量
孙君明;丁安林;东惠茹
【期刊名称】《大豆科学》
【年(卷),期】2000(19)1
【摘要】利用高效液相色谱 (HPL C)技术分离并测定了大豆中异黄酮各组分含量 ,建立了快速、有效的分离、检测异黄酮含量的方法。

结果显示 ,异黄酮的最适提取时间是2 - 3hr;最适检测波长为 2 6 0 nm;在一定的浓度范围内 ,标准样品 Daidzin 和 Genistin作为异黄酮的检测标样是准确的 ;提取和检测温度对异黄酮组合含量有很大影响 ,在80℃或更高的温度条件下 ,丙二酰基结合体可水解为相应的甙或甙元的形式。

【总页数】6页(P15-20)
【关键词】大豆;高效液相色谱;异黄酮;分离;检测
【作者】孙君明;丁安林;东惠茹
【作者单位】中国农业科学院作物育种栽培研究所;中国农业科学院蔬菜花卉研究所
【正文语种】中文
【中图分类】S565.101;O657.72
【相关文献】
1.高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定小儿清热宁颗粒中胆酸的含量 [J], 崔梦丽;刘雅敏;胡春月;崔浩;陈庆;苏梦;朱宝玉
2.高效液相色谱(HPLC)法分析检测食品中大豆异黄酮含量 [J], 徐健英;邹颖秀
3.高效液相色谱(HPLC)定量检测花椒麻味物质含量方法的建立 [J], 郭静;阚建全
4.超高效液相色谱—串联质谱法检测大豆异黄酮含量 [J], 贺显书
5.一种用高效液相色谱-电喷雾/串联质谱(HPLC-ESI/MSn)定量检测植物组织中微量1-氨基环丙烷-1-羧酸(ACC)含量的方法 [J], 马莹莹;盖颖;陈伟奇;蒋湘宁
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

超高效液相色谱法检测大豆异黄酮含量

超高效液相色谱法检测大豆异黄酮含量
靳颖
【期刊名称】《现代食品》
【年(卷),期】2024(30)3
【摘要】目的:建立一种测定大豆中大豆异黄酮含量的高效检测方法,研究大豆中大豆异黄酮成分的差异。

方法:采用超高效液相色谱法检测大豆中大豆异黄酮含量,在大豆样品中加入70%甲醇溶液,超声波法提取大豆异黄酮,色谱柱为BEHC C18柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.2%乙酸,检测波长为260 nm,柱温为30℃,流速为0.15 mL·min^(-1)。

结果:4种大豆异黄酮成分的线性关系、精密度、稳定性良好,平均回收率为97.6%~98.6%。

大豆中大豆异黄酮成分大豆苷含量最高,大豆苷元含量最低,具体含量为大豆苷352.0μg·g^(-1),染料木苷88.0μg·g^(-1),染料木素25.8μg·g^(-1),大豆苷元19.5μg·g^(-1)。

结论:超高效液相色谱法操作简单、检测速度快、灵敏度高,可用于大豆中大豆异黄酮含量检测。

【总页数】4页(P186-188)
【作者】靳颖
【作者单位】黄河交通学院
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
【相关文献】
1.高效液相色谱法检测大豆异黄酮含量
2.高效液相色谱法检测保健食品中大豆异黄酮含量
3.高效液相色谱法测定大豆秸杆中大豆异黄酮的含量
4.高效液相色谱法同时测定骨密度片中6种大豆异黄酮和淫羊藿苷的含量
5.超高效液相色谱法检测保健品中的大豆异黄酮各组分含量
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

大豆食品中异黄酮含量

大豆食品中异黄酮含量1 范围本标准规定了大豆食品中异黄酮（大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素、黄豆黄素、黄豆黄苷）含量测定的高效液相色谱法。

本标准适用于原料大豆及豆浆、豆腐、腐乳等大豆食品中异黄酮含量的测定。

本标准测试方法的线性范围：0.5μg/mL～100μg/mL。

本标准测试方法的检出限：2.5μg/kg。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法3 术语和定义3.1 大豆异黄酮（soybean isoflavones）大豆异黄酮是大豆生长过程中形成的一类次生代谢产物，属于天然黄酮类物质，具有异黄酮类化合物的典型结构。

大豆中以异黄酮葡萄糖苷和相应苷元形式存在的物质，包括大豆苷（Daidzin）、染料木苷（Genistin）、大豆苷元（Daidzein）、染料木素（Genistein）、黄豆黄素（Glycitein）、黄豆黄苷（Glycitin）。

其分子式如下：大豆苷（C21H20O9）、染料木苷（C21H20O10）、大豆苷元（C15H10O4）、染料木素（C15H10O5）、黄豆黄素（C16H12O5）、黄豆黄苷（C22H22O10）。

4 原理样品经过乙腈-水溶液震荡提取，提取液经离心、浓缩后用80％甲醇定容、过滤，经高效液相色谱分析（C18柱分离），在260nm条件下测定，依据保留时间定性，用外标法定量。

5 试剂和材料本标准使用符合 GB/T 6682-2008 规定的一级水。

除另有规定仅使用分析纯试剂。

5.1 试剂5.1.1 甲醇（Methanol，CH3OH）：色谱纯。

5.1.2 乙腈（Acetonitrile，C2H3N）：色谱纯。

5.1.3 二甲基亚砜（DMSO，C2H6OS）。

5.1.4 冰醋酸（AceticAcid，CH3COOH）。

高效液相色谱法测定大豆异黄酮含量的研究

高效液相色谱法测定大豆异黄酮含量的研究
廖庆禄
【期刊名称】《中国医药导报》
【年(卷),期】2005(002)007
【摘要】大豆异黄酮是一种类植物雌激素,具有强心、降血脂、抗癌和抑制骨质疏松等作用,受到了越来越广泛的应用.本文重点讨论了目前比较先进的高效液相色谱法(HPLC)来测定大豆异黄酮的组份及含量.
【总页数】2页(P106-107)
【作者】廖庆禄
【作者单位】福建杨振华851生物科技股份有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.超高效液相色谱法测定大豆异黄酮的含量 [J], 王华林
2.高效液相色谱法测定六种大豆异黄酮及雌马酚的含量 [J], 刘肖南;马艳莉;韭泽悟;李婷;殷丽君;程永强
3.高效液相色谱法测定大豆异黄酮含量的研究 [J], 王哲;白志明;宋宏哲;田娟娟
4.高效液相色谱法测定纳豆及纳豆胶囊中的大豆异黄酮含量 [J], 张岩;王莉娜
5.高效液相色谱法测定大豆秸杆中大豆异黄酮的含量 [J], 周志强
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
响因子分析 [J ]. 中国水稻科学 , 2001, 15 (3) : 187 - 191. [5 ] 唐玮玮 ,彭国照. 气候因素对稻米品质影响的研究进展 [ J ]. 四川气象 ,
2007 (2) : 20 - 21. [6 ] 熊洪 ,唐玉明 ,任道群 ,等. 不同土壤类型、不同气候条件与稻米品质的
盘锦市地处九河下梢 ,境内河流众多 ,有大小河流 21 条 ,绝大部分是短程河流 ,无污染 ,总长 600 余 km,主要河 流有绕阳河 、双台子河 、大辽河 ,市区内另有六里河 、六零 河 、螃蟹沟 、吴家引水干渠等 4条人工农田灌溉河渠 。盘锦 稻田的灌溉用水大部分来自辽河 ,确切的说是来自双台子 河 ,全长 110 km ,流域面积约 2 200 km2 ,河水流量变化大 , 洪水期出现过 > 2 000 m3 / s的记录 ,枯水期仅有 0. 32 m3 / s。 在春汛 、夏汛时水量丰沛 ,春汛是该水系 22. 89万 km2 流域 上冬季积雪融化而来 ,可以满足盘锦稻田泡田 、插秧的全部 用水 。7、8月份河水暴涨 ,形成夏汛 ,此时正是水稻生长大 量需水期 ,可大大满足灌溉之需 。为了利用好春汛 、夏汛 , 流域内建有多个大型水库 ,可充分保障盘锦稻田整个生长 期的用水需要 。水稻中后期的生长用水主要以自然降水为 主 。盘锦 6月下旬进入雨季 ,降水增多 , 7、8月份为汛期 ,降 水量达 320 mm , 占全年降水量的 51. 8% , 可以保证正常 灌溉 。
盘锦大米 ,安全 、洁净 、无污染 ,可以保证盘锦大米的优质 。
表 2 1996～2007年辽河干流水质监测结果
Table 2 The wa ter qua lity m on itor ing results of L iao R iver ma in
stream
mg /L
年份 Year
标准值 1996 1997 1998 1999 2000 2001 2002 2003 2004 2005 2006 2007
D eterm ina tion on Soybean Isoflavone Con ten t by Ultrah igh Performance L iqu id Chroma tography M ethod W ANG Hua2lin (Chem istry and Chem ical Engineering College of Guizhou University, Guiyang, Guizhou 550025) Abstract U ltrahigh performance liquid chromatography method was taken to isolate and determ ine soybean isoflavone content. The results showed that the linear detection range of soybean isoflavone was 1. 0 - 9. 0 μg/m l. The recoveries of genistein, daidzein, daidzin, genistin were 98. 7% , 98. 1% , 97. 9% , 97. 8% with RSD of 2. 1% , 1. 8% , 1. 7% , 1. 3% resp. Key words U ltrahigh performance liquid chromatography; Soybean isoflavone; Content
3 结论
综上所述 ,盘锦大米的优异品质与其生产地域的地理
环境 、土壤结构 、气候条件 、水源条件等有着非常密切的相
关性 。盘锦大米在稻米中独树一帜 ,其独特的产品特色是
这些因素相互结合 、相互作用的综合体现 。
参考文献
[1 ] 郭兴武 ,王丽娜 ,荣怀章 ,等. 盘锦稻米种植历史溯源 [ J ]. 兰台纵横 , 2008 (1) : 50 - 51.
1. 0、3. 0、5. 0、7. 0、9. 0μg/m l的溶液 ,按“1. 2. 2”的方法处理
0. 998) ; ②大 豆 苷 元 ( daidzein ) : Y = 20 358x + 10 326 ( r =
后测定 ,对浓度 ( Y)和吸收峰面积 (X)进行线型回归 ,得线性方
作者简介 王华林 (1965 - ) ,男 ,安徽安庆人 ,讲师 ,从事化学方面的教 学与研究工作 。
图 1 大豆异黄酮的标准 ( 源自)和样品图 ( B)流动相F ig. 1 Chroma togram of standard substance and sam ples of soybean isoflavones
2. 2 线性关系及检出限 取大豆异黄酮标准溶液配制成 0、 程分别为 : ①染料木素 ( genistein) : Y = 20 325x + 10 365 ( r =
关系研究 [J ]. 西南农业学报 , 2007, 17 (4) : 445 - 449. [7 ] 王家骏 ,仲夏 ,张涤菲 ,等. 1996～2005年辽河干流沈阳段水质污染状况
调查 [J ]. 沈阳医学院学报 , 2008, 10 (4) : 238 - 240.
(上接第 15104页 ) 检测范围均为 1. 0～9. 0μg/m l。 2. 3 精密度与回收率试验 精密吸取标准溶液 ,连续进样 6 次 ,测定大豆异黄酮的峰面积。结果表明 ,染料木素峰面积 的 RSD 为 0. 31% ,大豆苷元峰面积的 RSD 为 0. 21% ,大豆甙 峰面积的 RSD 为 0. 27% ,染料木甙峰面积的 RSD 为 0. 25%。 进行回收试验时 ,染料木素、大豆苷元、大豆甙、染料木甙标准 品均按 5、15、20μg/ml梯度加入原有样品溶液中 ,得大豆异黄 酮的回收率 (n = 5)和相对标准偏差 (RSD )分别为 :染料木素 98. 7% (RSD2. 1% )、大豆苷元 98. 1% ( RSD1. 8% )、大豆甙 97. 9% (RSD1. 7% ) 、染料木甙 97. 8% (RSD1. 3% ) 。 2. 4 样品分析结果 精确吸取样品溶液 5μl,上机检测 ,结 果染料木素 、大豆苷元 、大豆甙 、染料木甙中大豆异黄酮的含 量分别为 983、33、637、91μg/m l,检测速度快。
收稿日期 2009206230
0. 997) ; ③大豆甙 ( daidzin) : Y = 23 140x + 10 398 ( r = 0. 998) ; ④染料木甙 ( genistin) : Y = 20 348x + 10 964 ( r = 0. 999) ,线性
(下转第 15188页 )
m in,将离心上清液用定性滤纸过滤 ,滤液移至 100 m l容量瓶 中。用 0. 32μm膜过滤 , 70%乙醇补至相的刻度 ,准确吸取 液体样品 10 m l于离心管中 ,在 50 ℃水浴中氮吹浓缩至干 , 用 5 m l乙腈 - 0. 2%乙酸溶液溶解 , 0. 32μm 滤膜过滤后移 入进样瓶中供 UPLC分析。 1. 2. 3 色谱条件 。色谱柱为 ACQU ITY UPLCTM BEHC C18柱 (100 mm ×2. 1 mm, 1. 7μm) ,流动相为乙腈溶液 (A)和 0. 2% 乙酸 (体积浓度 ) (B ) ,流速为 0. 15 m l/m in,梯度洗脱程序 为 : 0～5 m in, A保持 15%、5～10 m in, A从 15%递增至 35% ; 10～12 m in, A保持 35%、12～15 m in, A 降至 15%。柱温 30 ℃,进样量 5μl。 2 结果与分析 2. 1 流动相的选择 因大豆异黄酮极性较弱 ,该试验采用 中性混合溶剂体系进行一系列预试验 ,分离仪器响应信号较 强 ,但拖尾现象较重 ,在流动相 A 和 B 中分别加入 0. 2%乙 酸 ,分离完全 ,峰形尖锐。说明乙酸 ∶0. 2%乙酸 = 15∶8 (体积 比 )混合标准工作溶液在一定梯度洗脱下的灵敏度和分辨率 较高 (图 1) 。
氨氮 Ammon ia nitrogen
≤12 0. 63 0. 72 2. 17 2. 44 1. 20 1. 19 2. 91 2. 50 2. 27 3. 02 3. 40 3. 60
总磷 Total P
≤5. 0 -
0. 16 0. 33 0. 55 0. 63 0. 24
-
化学需氧量 Chem ical oxygen dem and
安徽农业科学 , Journal of Anhui Agri. Sci. 2009, 37 ( 31) : 15104, 15188
责任编辑 常俊香 责任校对 张士敏
超高效液相色谱法测定大豆异黄酮的含量
王华林 (贵州大学化学化工学院 ,贵州贵阳 550025)
摘要 采用超高效液相色谱法快速分离并测定了大豆异黄酮的含量。结果表明 ,大豆异黄酮的线性检测范围为 1. 0～9. 0 μg/m l;染料 木素、大豆苷元 ,大豆甙、染料木甙的回收率分别为 98. 7%、98. 1%、97. 9%、97. 8% , RSD 分别为 2. 1%、1. 8%、1. 7%、1. 3%。 关键词 超高效液相色谱 ;大豆异黄酮 ;含量 中图分类号 O 657. 7 + 2 文献标识码 A 文章编号 0517 - 6611 (2009) 31 - 15104 - 01
15188
安徽农业科学 2009年
了净化 。 综上所述 ,盘锦适宜的温度 、充足的光照和良好的空气
质量造就了盘锦的优良品质 ,是原产地环境十分重要的一 个方面 。 2. 3 盘锦大米原产地的水源条件与品质形成的内在关系 水稻生长所用的水源分为自然降雨和灌溉用水 ,盘锦气 候湿润 ,年平均降水量 634 mm ,水稻生长季节降水量 535 mm,降水量十分充足 ;灌溉水以太子河上游水库和地下水 为水源 ,水质洁净 ,符合国家标准 。