固体微萃取气相色谱联用技术分析南香果酒香气成分

固相微萃取气相色谱-质谱法对苹果，香蕉，柑橘，葡萄四种水果香气成分分析——————————————————袁秉宇张雯艾志红宋惟及一、实验目的（1）了解水果香气不同的原因，以及香气成分；（2）学会操作GC-MS二、实验原理气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使不同化合物从色谱柱流出的时间不同，达到分离化合物的目的。

质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比（m/z）实现分离分析，测定离子质量及强度分布。

它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息，具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。

气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力，可以把气相色谱理解为质谱的进样系统，把质谱理解为气相色谱的检测器。

而固相微萃取又是一种快速、有效地富集技术，固相微萃取它是通过萃取头对样品中待测组分进行富集，然后转到进样室内，在一定温度下解析下来。

本实验中待分析样品为水果，水果会发出来的香气经GC分离成一个一个单一组份，并进入离子源，在离子源样品分子被电离成离子，离子经过质量分析器之后即按m/z顺序排列成谱。

经检测器检测后得到质谱，计算机采集并储存质谱，经过适当处理可得到样品的色谱图、质谱图等。

三、仪器和试剂：（1）Agilent 6890-5973N GC-MS仪（安捷伦科技有限公司）；（2）HP-5 MS 色谱柱；（3）固相微萃取装置，100umPDMS萃取头；（4）苹果，香蕉，柑橘，葡萄四、实验内容与步骤：1）萃取头的老化，将萃取头插入色谱进样口在250摄氏度老化10min；分别将苹果，香蕉，柑橘，葡萄带皮切碎放入样品瓶中，用封口膜封好瓶口，10min后，把萃取头插入瓶中吸附室温下30min,设定好GC-MS操作参数,设置样品信息及数据文件保存路径后，按下“Start run”键，待“Pre-run”结束，系统提示可以进样时，然后放在进样口中进行脱附3min，然后按下色谱仪操作面板上的“start”按钮。

GC-MS分析灯笼果果汁和果酒的香气成分周立华;牟德华;张哲琦;李艳【摘要】香气决定水果和果酒的风味典型性。

利用液液萃取及气相色谱和质谱联用技术（GC-MS）分析灯笼果果汁及果酒中的香气物质。

结果表明，灯笼果果汁中检出22种香气物质，主要香气成分为亚油酸和苯乙烯；灯笼果果酒中共检测出37种香气物质，主要香气成分为苯乙醇、琥珀酸二乙酯、己二酸二(2-乙基己)酯、苹果酸乙酯和异戊醇。

本研究数据可为灯笼果酿酒工艺改进提供参考。

%The flavor typicality of fruit and fruit wine is determined by its flavoring components. In this study, the flavoring components in Phy-salis peruviana fruit and Physalis peruviana wine were analyzed by GC-MS. The results showed that, there were 22 kinds of flavoring compo-nents detected in Physalis peruviana fruit (among them, the main flavoring componentswere linoleic acid and styrene), and there were 37 kinds of flavoring components detected in Physalis peruviana wine (among them, benzene ethanol, amber acid diethyl, bis(2-ethylhexyl) adi-pate, ethyl malic acid and isoamyl alcohol were the main flavoring components). The research data provided useful reference for technical im-provement of Physalis peruviana wine.【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2015(000)008【总页数】6页(P96-100,104)【关键词】灯笼果;灯笼果酒;气相色谱-质谱联用仪(GC-MS);香气物质;果酒【作者】周立华;牟德华;张哲琦;李艳【作者单位】河北科技大学生物科学与工程学院，河北石家庄050018;河北科技大学生物科学与工程学院，河北石家庄050018;河北科技大学生物科学与工程学院，河北石家庄050018;河北科技大学生物科学与工程学院，河北石家庄050018; 河北省发酵工程技术研究中心，河北石家庄050018【正文语种】中文【中图分类】TS262.7;TS261.4;TS261.7灯笼果（Physalis peruviana），属茄科、酸浆属多年生草本植物。

基于GC-MS、GC-O和电子鼻技术评价百香果酒香气特征程宏桢，蔡志鹏，王 静，沈勇根*，卢剑青，李晓明，刘馥源，徐 弦，安兆祥（江西农业大学食品科学与工程学院，江西省发展与改革委员会农产品加工与安全控制工程实验室，江西 南昌330045）摘 要：分别以紫皮百香果全果和果汁为原料发酵百香果酒，通过感官评价，利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱和气相色谱-嗅闻方法，结合电子鼻技术，评价百香果原果汁及其发酵后的果汁酒和全果酒中的香气特征。

结果表明：原果汁、果汁酒和全果酒共鉴定出78 种香气成分，包括21 种醇类、21 种酯类、10 种萜烯类、7 种酮类、4 种醛类、3 种醚酸类和12 种其他类物质；气相色谱-嗅闻结合香气强度法共鉴定出27 种特征香气成分，包括12 种醇类、7 种酯类、4 种萜烯类、2 种酮类、1 种酸类和1 种醛类物质，原果汁、果汁酒和全果酒三者香气强度差异显著（P＜0.05）；气味活度值大于1的特征香气成分分别有15、18 种和19 种，芳樟醇、β-紫罗酮和己酸乙酯是对三者贡献最大的特征香气成分；主成分分析显示三者差异区分明显，线性判别分析显示果汁酒和全果酒在风味上有重叠，但两者与原果汁间区别较大。

关键词：百香果；原果汁；果汁酒；全果酒；香气特征Combined Use of GC-MS, GC-O and Electronic Nose Technology to Evaluate the Aroma Characteristics of Passion Fruit WineCHENG Hongzhen, CAI Zhipeng, WANG Jing, SHEN Yonggen*, LU Jianqing, LI Xiaoming, LIU Fuyuan, XU Xian, AN Zhaoxiang (Laboratory for Agro-processing and Safety Control Engineering, Jiangxi Development and Reform Commission, College of Food Science and Engineering, Jiangxi Agricultural University, Nanchang330045, China)Abstract: The aroma characteristics of wines made from whole passion fruits and its juice were evaluated by using headspace solid-phase microextraction coupled to gas chromatography-mass spectrometry (HS-SPME-GC-MS), gas chromatography-olfactometry (GC-O) and electronic nose technology. The results showed that a total of 78 aroma components, including 21 alcohols, 21 esters, 10 terpenes, 7 ketones, 4 aldehydes, 3 ether acids and 12 other substances, were identified in passion fruit juice and the two wines; a total of 27 characteristic aroma components were identified by GC-O combined with aroma intensity method, including 12 alcohols, 7 esters, 4 terpenes, 2 ketones, 1 acid and 1 aldehyde.There were significant differences in aroma intensity among the three samples (P < 0.05). In total, 15, 18 and 19 aroma components with odor-activity value (OA V) greater than 1 were found in the juice and wines made from passion fruit juice and whole fruits, respectively. Linalool, β-violone and ethyl hexanoate were the most important aroma components. Principal component analysis (PCA) showed clear discrimination among the three samples. Linear discriminant analysis (LDA) showed that there were overlaps in flavor between the wines, but they were distinct from the juice.Keyword: passion fruit; fruit juice; fruit wine; whole fruit wine; aroma characteristicsDOI:10.7506/spkx1002-6630-20200319-286中图分类号：TS202.3 文献标志码：A 文章编号：1002-6630（2021）06-0256-09引文格式：程宏桢, 蔡志鹏, 王静, 等. 基于GC-MS、GC-O和电子鼻技术评价百香果酒香气特征[J]. 食品科学, 2021, 42(6): 256-264. DOI:10.7506/spkx1002-6630-20200319-286. 收稿日期：2020-03-19基金项目：江西省现代农业产业技术体系（柑橘）建设专项（JXARS-07）第一作者简介：程宏桢（1996—）（ORCID: 0000-0001-7439-109X），男，硕士研究生，研究方向为果蔬贮藏与加工。

基于顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术分析“赣南早”脐橙酒香气成分刘韬;乔宁;饶敏;桂家祥;杨文侠【期刊名称】《中国食品添加剂》【年(卷),期】2017(000)009【摘要】为了研究采用“赣南早”品种脐橙为原料经过发酵等工序酿造的脐橙酒的香气成分,本文通过顶空固相微萃取技术富集酒中香味成分并采用气相-质谱联用技术测定香味中所含物质及其相对含量.通过优选萃取头以及优化萃取条件,“赣南早”脐橙酒中共鉴定香气成分35种,其中酯类成分17种,主成分为辛酸乙酯(26.94％)、癸酸乙酯(15.52％)、己酸乙酯(9.76％)、月桂酸乙酯(5.85％)、棕榈酸乙酯(4.69％)、乙酸苯乙酯(3.58％),占总含量的66.34％,它们构成了酒中香气成分的整体骨架,其中辛酸乙酯以其高含量、低阈值成为酒中的主体香味;鉴定醇类成分8种,主成分为苯乙醇(10.18％)和2,3-丁二醇(1.45％),占总含量的11.63％;鉴定酸类、烯烃类、烷烃类、酚类、醛类共计10种,其中含有柑橘类植物中特有的巴伦西亚橘烯,占总含量的1.89％.【总页数】5页(P205-209)【作者】刘韬;乔宁;饶敏;桂家祥;杨文侠【作者单位】赣州出入境检验检疫局,赣州341000;江西省检验检疫科学技术研究院,南昌330000;赣州出入境检验检疫局,赣州341000;江西省检验检疫科学技术研究院,南昌330000;赣州出入境检验检疫局,赣州341000;江西省检验检疫科学技术研究院,南昌330000;赣州出入境检验检疫局,赣州341000;江西省检验检疫科学技术研究院,南昌330000;国家脐橙工程技术研究中心,赣州341000;赣南师范大学脐橙学院,赣州341000【正文语种】中文【中图分类】TS202.3;TS262.7;TS207.3【相关文献】1.顶空固相微萃取结合气相色谱质谱联用技术测定河北地区白酒酒基的香气成分[J], 刘莹;高爽;王润华;何俊萍2.液液萃取和顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析牛栏山二锅头酒中的挥发性物质 [J], 王勇;范文来;徐岩;魏金旺3.顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析桂油中香气成分 [J], 李达;张琦;蔡璇;田雨;郑锡波;户庆云;4.基于顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术分析赣南茶油特征香气成分 [J], 乔宁;刘韬;饶敏;桂家祥;邹俊丞;张岑;程朝晖;肖媛5.顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析竹叶青酒常温挥发性香气成分 [J], 杨凯环;姚高毅;高晓娟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

同时蒸馏萃取结合气相色谱-质谱联用解析不同酿酒原料蒸煮香气成分马浩;明红梅;郑佳;杨康卓;胥佳;陈法君;黄俊秋【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2024(50)6【摘要】为了探究不同酿酒原料蒸煮香气及混蒸混烧工艺对白酒风味组的影响,利用同时蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction,SDE)结合气相色谱-质谱联用技术分别对6种不同原料(高粱、大米、玉米、糯米、小麦及其组合)的蒸煮香气及其与酒醅混合蒸煮的香气进行解析,并结合香气活度值(odor activity value,OAV)找出其中重要的香气物质。

结果表明,原料蒸煮的重要香气物质有2-正戊基呋喃、己醛、己酸、十四酸乙酯、1-辛烯-3-醇、戊酸乙酯、反-2-庚烯醛和反-2-辛烯醛。

粮醅混蒸(即原料与酒醅混蒸)的重要香气物质有2-正戊基呋喃、己醛、异戊酸乙酯、丁酸丙酯、己酸甲酯、戊酸异戊酯、4-甲基戊酸、壬酸和肉豆蔻酸等,这些香气物质在白酒中均有检测出,其中,异戊酸乙酯、丁酸丙酯、己酸甲酯、戊酸异戊酯、4-甲基戊酸、壬酸和肉豆蔻酸,可能主要来源于粮醅混蒸产生的香气物质,而2-正戊基呋喃和己醛可能主要来源于原料的蒸煮香气。

【总页数】7页(P247-253)【作者】马浩;明红梅;郑佳;杨康卓;胥佳;陈法君;黄俊秋【作者单位】四川轻化工大学生物工程学院;宜宾五粮液股份有限公司【正文语种】中文【中图分类】TS2【相关文献】1.应用顶空固相微萃取-气相色谱质谱技术解析酿造用高粱蒸煮挥发性香气成分2.同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱联用分析都匀毛尖茶中的香气成分3.顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用结合多元统计法分析不同品种温州蜜柑汁的香气成分4.基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱和主成分分析法研究不同发酵原料对草莓酒香气成分的影响5.同时蒸馏萃取结合GC-MS分析酿酒五粮原料蒸煮香气成分因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析草莓芳香成分宋世志;李延菊;李公存;张序【摘要】本文采用固相微萃取技术提取"丰香"草莓的芳香成分,再利用气相色谱-质谱联用技术进行检测分析,共分离并确定出76种化学成分,占总峰面积的97.48%,相对含量较高的芳香成分依次为4-羟基-2-丁酮、己酸乙酯、丁酸乙酯、(E)-乙酸-2-己烯-1-酯、2-己烯醛、己酸甲酯、乙酸甲酯、(E)-乙酸-3-己烯-1-酯、乙酸、1-己醇等.【期刊名称】《中国果菜》【年(卷),期】2017(037)011【总页数】5页(P25-29)【关键词】草莓;芳香成分;固相微萃取;气相色谱/质谱【作者】宋世志;李延菊;李公存;张序【作者单位】烟台市农业科学研究院,山东烟台265500;烟台市农业科学研究院,山东烟台265500;烟台市农业科学研究院,山东烟台265500;烟台市农业科学研究院,山东烟台265500【正文语种】中文【中图分类】O657.6芳香成分是构成和影响果实鲜食品质、加工质量的主要因素[1，2]。

草莓（Fragaria×ananassa Duch）具有浓郁的香味，成熟草莓果实香气是由多种芳香成分共同作用而成的，这些芳香物质只占草莓果实鲜重的0.001%～0.01%，但对果实风味品质起着重要的作用[3-5]。

因此，研究草莓的芳香成分对其品质影响较大。

从样品中提取芳香成分，是进行芳香物质分析的一个关键环节，以往提取草莓芳香物质多采用溶剂萃取法，但该方法需要大量有机溶剂，样品处理工序复杂、耗时长。

固相微萃取技术（Solid Phase Microextraction，SPME）是一种新型无溶剂样品预处理技术，它通过吸附/脱吸附技术，富集样品中的挥发性和半挥发性成分，具有无需有机溶剂、所需样品量少、灵敏度高、操作简单、方便快捷等特点；此外，固相微萃取技术还可方便地与GC-MS联用，集采样、萃取、浓缩、进样为一体，提高了分析速度和分析方法的灵敏度[6,7]。

顶空固相微萃取结合气相色谱质谱联用技术测定河北地区白酒酒基的香气成分刘莹;高爽;王润华;何俊萍【摘要】以河北地区原酒为研究对象，采用顶空固相微萃取（HS-SPME）结合气相质谱（GC-MS）联用技术，进行了挥发性成分的分离鉴定。

以酯类物质峰面积比为指标，以添加无机盐的量、装液量和萃取温度为因素，应用单因素实验及响应面设计实验，优化萃取吸附工艺。

结果表明，最佳萃取工艺为：添加无机盐的量0.42 g，装液量7 mL，萃取温度30℃。

在此条件下，原酒中共检测出27种挥发性香气成分，其中醇类3种，酯类20种，醛类4种。

此次实验不仅为河北地区白酒原酒的进一步分析奠定了基础，也为SPME-GC-MS技术的应用提供了更为广阔的前景。

%The volatile compounds of base liquor produced in Hebei were extracted and identified by HS-SPME coupled with GC-MS. Peak ar-ea ratio of ester compounds was used as the indicator, and single factor test (the adding level of inorganic salt, liquid filling volume, and extrac-tion temperature used as the factors) was carried out and response surface design experiment was performed to optimize the extraction&ab-sorption technology. The optimum extraction conditions were summed up as follows:the adding level of inorganic salt was 0.42 g, liquid vol-ume was 7 mL, extraction temperature was at 30℃. Under above conditions, 27 kinds of volatile flavoring compounds were detected in the base liquor including 3 alcohols, 20 esters, and 4 aldehydes. This study laid foundations for further research on base liquor produced in Hebei and provided broad application prospects of SPME-GC-MS.【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2016(000)010【总页数】5页(P99-102,107)【关键词】河北地区白酒原酒;气相色谱质谱联用(GC-MS);顶空固相微萃取(HS-SPME);响应面设计实验(RSM);挥发性成分;鉴定【作者】刘莹;高爽;王润华;何俊萍【作者单位】河北农业大学食品科技学院，河北保定071000;河北农业大学食品科技学院，河北保定071000;河北农业大学食品科技学院，河北保定071000;河北农业大学食品科技学院，河北保定071000【正文语种】中文【中图分类】TS262.3;TS261.7;TS261.41.1 材料和试剂材料：本实验采用的酒样为河北地区的原酒，未经过任何的勾兑处理。

顶空固相微萃取法快速测定苹果酒中的香味物质汪立平;徐岩;赵光鳌;陈坚;王利平;刘杨岷;李记明【期刊名称】《食品与生物技术学报》【年(卷),期】2003(022)001【摘要】以顶空固相微萃取法(Head Space Solid-Phase Micro-Extractions,HS-SPME)和气相色谱质谱(Gas Chromatgraphy-Mass Spectrometry,GC-MS)联用,2-辛醇为内标,研究了萃取头、萃取时间、加盐质量浓度、萃取温度对苹果酒中香气物质萃取的影响,优化了分析条件,建立了快速测定苹果酒中香气物质的方法.该方法在苹果酒中常见香气物质的质量浓度范围内有良好的线性关系,对常见香气物质的定量比较准确.【总页数】7页(P1-6，20)【作者】汪立平;徐岩;赵光鳌;陈坚;王利平;刘杨岷;李记明【作者单位】江南大学,工业生物技术教育部重点实验室,江苏,无锡,214036;江南大学,工业生物技术教育部重点实验室,江苏,无锡,214036;江南大学,工业生物技术教育部重点实验室,江苏,无锡,214036;江南大学,工业生物技术教育部重点实验室,江苏,无锡,214036;江南大学,工业生物技术教育部重点实验室,江苏,无锡,214036;江南大学,工业生物技术教育部重点实验室,江苏,无锡,214036;张裕葡萄酿酒股份有限公司,山东,烟台,264000【正文语种】中文【中图分类】TS260【相关文献】1.顶空固相微萃取法测定果酒中的挥发性成分 [J], 张影陆;范文来;姜文广;徐岩2.顶空固相微萃取法测定哈密瓜中挥发性芳香成分研究 [J], 贾恺;胡小松;廖小军;张名位;陈芳;吴继红3.高效液相色谱法测定苹果酒中的多酚物质 [J], 翁鸿珍;成宇峰4.烟叶重要香味物质的近红外快速测定 [J], 王玉;王保兴;武怡;曾晓鹰;徐济仓;侯英;李晓亚;张琼英5.细支卷烟中5种树苔香味物质的气相色谱-质谱法测定 [J], 黄延俊;黄朝章;苏明亮;张建平;许寒春;刘泽春;王晓瑜;孙培健;聂聪;谢卫因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。