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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析纺织品中挥发性有机物*蔡积进张卓旻李攻科中山大学化学与化学工程学院，广东，广州 510275摘要本文以顶空固相微萃取(Head Space Solid Phase Microextraction,HSSPME)和气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术分析纺织品中的五种常见挥发性有机物（Volatile Organic Compounds,VOCs）：甲苯、4-乙烯基环己烯、苯乙烯、萘和1-苯基环己烯。
优化了顶空体积、平衡时间、萃取时间、萃取温度、搅拌速率、加盐种类和浓度以及GC/MS条件。
建立了快速测定纺织品中VOCs的方法，方法对五种待测物质均具有较宽线性范围，分别为0.087～870，3.32～3320，2.28～2280，0.015～150和0.5～500 ng/g；检出限分别为0.005、0.042、0.67、0.008和0.011 ng/g。
分析加标实际样品，回收率在80.1～122％之间，RSD在0.8～8.6％之间。
方法符合纺织品中痕量VOCs 的快速分析要求。
关键词：固相微萃取；气相色谱-质谱；纺织品；挥发性有机物生态纺织品标准100(Oeko-Tex Standard 100)[1]是纺织品领域通行的技术标准,严格规定了残留有毒、有害VOCs的释放量。
为推动纺织品质量达到出口标准，需建立有效快速的VOCs 检测方法。
由于纺织品VOCs的含量很低，常规的预富集浓缩方法很难满足分析需要，达不到相应的灵敏度要求。
SPME是八十年代末Pawliszyn等[2]研制开发的一种非溶剂分析萃取技术，具有操作简单、萃取速度快、选择性和适应性好等优点。
而HSSPME应用于纺织品中，一方面继承了顶空技术操作简单、不受样品基体干扰的优点；另一方面又能在采样的同时进行浓缩，大大提高了分析灵敏度。
国内已有学者用SPME技术对纺织品中残留干洗溶剂（如四氯乙烯和三氯乙烯等）和驱虫剂（如二氯苯和萘等）进行分析[3～5]。
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术的应用与优势顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用（Solid Phase Microextraction-Gas Chromatography-Mass Spectrometry，SPME-GC-MS）是一种分析技术，常用于样品中挥发性有机化合物（V olatile Organic Compounds，VOCs）的提取和定量分析。
它结合了顶空固相微萃取、气相色谱和质谱的优势，能够高效地分离、富集和鉴定样品中的化合物。
这种联用技术的步骤如下：
1、顶空固相微萃取（Solid Phase Microextraction，SPME）：使用SPME纤维，将化合物从样品中吸附到纤维上。
2、热解：将SPME纤维插入气相色谱柱中，通过加热使化合物从纤维上脱附。
3、气相色谱（Gas Chromatography，GC）：将化合物分离并传送至质谱仪。
4、质谱（Mass Spectrometry，MS）：对化合物进行离子化和检测，生成质谱图谱，通过质谱图谱进行化合物的鉴定和定量分析。
这种联用技术具有以下优点：
1、快速：整个分析过程相对迅速，可在短时间内完成样品的分析。
2、灵敏度高：SPME的富集效果好，GC-MS的质谱检测灵敏度高，可以检测到很低浓度的目标化合物。
3、样品用量小：SPME只需用少量样品，即可进行有效的化合
物提取和分析。
4、无需溶剂：SPME过程中无需使用溶剂，减少了对环境的污染。
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用在环境监测、食品安全、药物代谢研究等领域广泛应用，可用于分析挥发性有机化合物、揮発性代谢物、香气成分等。
杜 海,范文来,徐 岩3(江南大学生物工程学院酿造微生物与应用酶学研究中心,教育部工业生物技术重点实验室,江苏无锡214122)摘 要:运用顶空固相微萃取技术(HS-SP M E )和气相色谱-质谱(GC-MS ),建立了快速定量白酒中两种较为常见的异味化合物———3-辛醇(3-octanol ),1-辛烯-3-醇(1-octen-3-ol )。
优化了这些异味物质在白酒中的萃取条件,以得到最佳分析条件。
最佳的萃取条件为:将白酒的酒精度稀释到5%vol,顶空方式(HS-SP M E ),在60℃下萃取45m in 。
该方法在检测范围内有很好的线性关系(R 2>01999),每种物质的检测限(LOD )低于相应化合物的阈值。
结果表明,该方法是一种具有很好的选择性和灵敏性的定量方法,适合白酒中具有较低阈值的异味化合物的研究。
关键词:中国白酒,顶空固相微萃取,气相色谱-质谱仪,3-辛醇,1-辛烯-3-醇Quan ti f i ca ti on of two off -fl avor co m poundsi n Ch i n ese li quor usi n g headspace soli d pha se m i croextracti onand ga s chroma tography -ma ss spectro m etryD U Ha i ,FAN W en -l a i ,XU Yan3(Centre for B re wing Science and Enzy me Technol ogy,Key Laborat ory of I ndustrial B i otechnol ogy,M inistry of Educati on,School of B i otechnol ogy,J iangnan University,W uxi 214122,China )Ab s trac t:A rap i d m e thod fo r q ua n tific a tion of t w o off -fl a vo r c om p ound s,3-oc ta no l ,1-oc te n -3-o l ,w ith low th re s ho l d in C h ine s e li q uo r us ing he a d sp a c e s o lid -p ha s e m ic roe xtra c ti on (HS -S PM E )fo llow ing b y g a s c h rom a tog rap hy -m a s s sp e c trom e try (GC -M S )w a s p re s e n te d 1The e xtra c tion c ond itions w e re op ti m i ze d i n o rd e r to g e t the b e s t c om p rom i s e fo r the s i m u lta ne ous a na lys i s of the t w o c om p ound s 1The op ti m ize d c ond iti ons c ons is te d of 8mL li q uo r s am p l e d ilu te d to a fina l c onc e n tra tion 5%vo l a lc oho l ,e xtra c te d i n he a d sp a c e m od e a t 60℃fo r45m i n 1The m e thod d isp l a ye d g ood line a rity (R 2>01999)ove r the c onc e n tra tion ra ng e s e xp lo re d in C h i ne s e liq uo r 1The a na l ytic a l c ond itions e na b le the q ua n ti fic a tion of the a na lyze s b e l ow the ir re sp e c ti ve o rg a no l ep tic p e rc ep tion th re s ho l d s in C h i ne s e li q uo r 1The re s u lts s how e d tha t the p re s e n te d a na lyti c a l m e thod p rovid e d a s e le c ti ve a nd s e ns iti ve te c hn i q ue to fu rthe r inve s tig a te the off -fla vo r c om p ound s w ith low th re s ho ld in C h ine s e liq uo r 1Key wo rd s:C h ine s e li q uo r ;he a d sp a c e s o lid -p ha s e m i c roe xtra c tion;g a s c h rom a tog rap hy -m a s s sp e c trom e try;3-oc ta no l ;1-oc te n -3-o l中图分类号:TS20713 文献标识码:A 文章编号:1002-0306(2010)01-0373-04收稿日期:2009-04-30 3通讯联系人作者简介:杜海(1984-),男,硕士研究生,研究方向:酿酒工程。
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析纺织品中挥发性有机物*蔡积进张卓旻李攻科中山大学化学与化学工程学院，广东，广州 510275摘要本文以顶空固相微萃取(Head Space Solid Phase Microextraction,HSSPME)和气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术分析纺织品中的五种常见挥发性有机物（Volatile Organic Compounds,VOCs）：甲苯、4-乙烯基环己烯、苯乙烯、萘和1-苯基环己烯。
优化了顶空体积、平衡时间、萃取时间、萃取温度、搅拌速率、加盐种类和浓度以及GC/MS条件。
建立了快速测定纺织品中VOCs的方法，方法对五种待测物质均具有较宽线性范围，分别为0.087～870，3.32～3320，2.28～2280，0.015～150和0.5～500 ng/g；检出限分别为0.005、0.042、0.67、0.008和0.011 ng/g。
分析加标实际样品，回收率在80.1～122％之间，RSD在0.8～8.6％之间。
方法符合纺织品中痕量VOCs 的快速分析要求。
关键词：固相微萃取；气相色谱-质谱；纺织品；挥发性有机物生态纺织品标准100(Oeko-Tex Standard 100)[1]是纺织品领域通行的技术标准,严格规定了残留有毒、有害VOCs的释放量。
为推动纺织品质量达到出口标准，需建立有效快速的VOCs 检测方法。
由于纺织品VOCs的含量很低，常规的预富集浓缩方法很难满足分析需要，达不到相应的灵敏度要求。
SPME是八十年代末Pawliszyn等[2]研制开发的一种非溶剂分析萃取技术，具有操作简单、萃取速度快、选择性和适应性好等优点。
而HSSPME应用于纺织品中，一方面继承了顶空技术操作简单、不受样品基体干扰的优点；另一方面又能在采样的同时进行浓缩，大大提高了分析灵敏度。
国内已有学者用SPME技术对纺织品中残留干洗溶剂（如四氯乙烯和三氯乙烯等）和驱虫剂（如二氯苯和萘等）进行分析[3～5]。
团体标准名称：顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水体中11种异味物质
团体标准编号：
标准简介：
该团体标准主要适用于水体中11种异味物质的分析和检测，采用顶空固相微萃取（HS-SPME）结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术进行分析。
该标准包含了样品处理、仪器设备、操作方法、数据处理等方面的规范，旨在提供一种标准化的方法，确保测试结果的准确性和可比性。
标准内容：
1. 范围：适用于水体中以下11种异味物质的测定：（列举具体物质名称）
2. 仪器设备：包括顶空固相微萃取装置、气相色谱仪、质谱仪等。
3. 样品处理：包括样品采集、前处理、固相微萃取等步骤。
4. 操作方法：详细描述了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用的操作步骤，包括条件设置、样品进样、柱温程序等。
5. 数据处理：包括峰面积计算、质谱图解析、定量分析等方法。
标准要求：
1. 仪器设备应满足一定的性能指标，如灵敏度、分辨率、稳定性等要求。
2. 样品处理过程中应控制好各个步骤的条件，确保提取效果和分离效果。
3. 操作人员应具备相关的实验技能和操作经验，严格按照标准要求进行操作。
4. 数据处理过程中应使用合适的软件进行数据解析和定量分析。
应用价值：
该团体标准提供了一种可靠的分析方法，适用于水体中11种异味物质的测定。
它可以广泛应用于环境监测、饮用水安全评估、水处理工艺优化等领域，为相关行业提供科学依据和参考，有助于保障公共健康和环境安全。
顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用法检测山药挥发油成分李雅萌;郭文英;王亚茹;杨娜;刘金平;李平亚;曲渊立【摘要】首次采用顶空固相微萃取技术结合气相色谱-质谱联用法对山药挥发油化学成分进行分离鉴定,并采用色谱峰面积归一化法测定各种化合物的相对含量.从测定数据中共分离出76个峰,确认了73种化合物,所鉴定的组分占挥发油总量的100％,主要包括烯烃类、烷烃类、芳香类、杂环类等化合物,主要化学成分为α-姜黄烯(28.46％)、β-法呢烯(9.08％)、β-倍半水芹烯(5.66％)、β-没药烯(5.70％)等.实验结果为山药挥发油的进一步研究及开发利用提供科学依据.【期刊名称】《特产研究》【年(卷),期】2018(040)003【总页数】6页(P50-55)【关键词】山药;挥发油;顶空-固相微萃取;气相色谱-质谱法;萜烯类化合物【作者】李雅萌;郭文英;王亚茹;杨娜;刘金平;李平亚;曲渊立【作者单位】吉林大学药学院,长春130021;吉林金宝药业股份有限公司,吉林通化135000;吉林大学药学院,长春130021;吉林大学药学院,长春130021;吉林大学药学院,长春130021;吉林大学药学院,长春130021;吉林大学药学院,长春130021【正文语种】中文【中图分类】R284.2山药为薯蓣科（DioscoreaL）植物薯蓣（Dioscorea oppositaThunb.）的干燥根茎[1]，又名淮山药、薯药、白山药等。
我国自夏朝、商朝起就开始种植山药，明朝、清朝以来逐渐形成道地药材。
河南省焦作市一带所产山药具有很高的药用和食用价值，习称怀山药，被誉为“怀参”。
山药是人所共知的滋补佳品，许多古典医籍都对山药作了很高的评价，据《神农本草经》记载，山药具有“主治伤中、补虚赢、除寒热邪气、补中益气、长肌肉、久服耳聪目明、经身不饥延年”等功效。
山药性温、味甘，温补而不骤，微香而不燥，具有补脾养胃、生津益肺、补肾涩精的作用[2]。
顶空—固相微萃取—气相色谱—质谱联用技术对灌胃细辛后小鼠脑、肝和血液中7个挥发性主要成分的定量分析研究采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术（HS-SPME-GC-MS）对灌胃给药细辛后吸收入小鼠体内的细辛活性成分4-烯丙基苯甲醚、甲基丁香酚、2，3，5-三甲氧基甲苯、3，4，5-三甲氧基甲苯、细辛素、3，5-二甲氧基甲苯和黄樟醚进行了定量研究。
采用VF-WAXms毛细管柱（0.25mm×30m，0.25μm）和SPME 萃取头PDMS/DVB（65μm），建立了7个成分的标准曲线，验证了该方法稳定性（RSD<15%）、重复性（RSD<9.5%）、精密度（RSD<22%）、相对回收率（87.0%～108%）和提取回收率（74.9%～102%），并使用验证后的方法确定了7个主要吸收成分的量，在给药后小鼠肝、脑和血液中检测到的质量分数分别为4-烯丙基苯甲醚0.22，0.14μg·g-1，0.25mg·g-1；甲基丁香酚1.1，0.39μg·g-1，0.69mg·g-1；2，3，5-三甲氧基甲苯0.45，0.13μg·g-1，0.54mg·g-1；3，4，5-三甲氧基甲苯0.51，0.15μg·g-1，0.45mg·g-1；细辛素0.48，0.039μg·g-1，0.69mg·g-1；3，5-二甲氧基甲苯2.2，1.2μg·g-1，1.5mg·g-1；黄樟醚1.3，0.67μg·g-1，1.1mg·g-1。
结果表明HS-SPME-GC-MS分析方法适合于中药中挥发性成分在体内的分析测定，样品用量少，快速简便；含量测定数据为进一步认识细辛药材有效物质和毒性物质提供了科学资料。
标签：细辛；挥发性成分；顶空-固相微萃取-气相色谱质谱联用技术；定量分析；生物样品检测；肝组织；脑组织；血液细辛为常用中药，用于风寒感冒、头痛、牙痛、鼻塞流涕、鼻鼽、鼻渊、风湿痹痛、痰饮喘咳。
