环境空气—氯化氢的测定—硫氰酸汞分光光度法

2014年应知应会－气实验室分析项目一、硫酸雾-铬酸钡分光光度法1．铬酸钡分光光度法测定硫酸雾的方法原理：用玻璃纤维氯筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子后，在弱酸性溶液中，硫酸根离子与铬酸钡悬浮液发生交换反应，在氨．乙醇溶液中，分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡，反应释放出的黄色铬酸根离子与硫酸根浓度成正比，根据颜色深浅，用分光光度法测定。

2．铬酸钡分光光度法测定硫酸雾时，阳离子树脂的制备及样品处理方法：二乙胺经洗净处理好的阳离子交换树脂，高度1 50～200 mm。

水面应高于树脂，防止气泡进入而降低柱效。

（2）先用去离子水洗涤一下，在上口端放一小漏斗，下端放1个50 ml小烧杯，即可自上端加入样品溶液进行交换处理。

（3）最初流出的30 ml溶液弃去不用，然后将滤液收集在容量瓶中待测。

3．铬酸钡分光光度法适用于中、低浓度硫酸雾的测定，方法所用仪器简单，易于推广使用。

该方法测定的是硫酸根离子，不能分别测定硫酸雾和可溶性颗粒物中的硫酸盐。

②4．铬酸钡分光光度法测定废气中硫酸雾时，实验表明，当硫酸雾浓度高，含湿量大时，须进行等速采样。

6．硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定铬酸钡比色法适用于火炸药厂硫酸浓缩尾气中硫酸雾的分析，测试范围100---30 000mg/m3。

7．硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定铬酸钡比色法，要求从样品溶液中取样分析时，应根据酸的含量不同进行稀释，酸含量l～2 g/m3可不必稀释。

8．铬酸钡分光光度法测定硫酸雾，样品中有钙、锶、镁、锆和钍等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。

3．铬酸钡分光光度法测定硫酸雾时，配制好的酸性铬酸钡悬浮液，应贮于聚乙烯塑料瓶中，使用前充分摇匀。

4．铬酸钡分光光度法测定硫酸雾时，配制偶氮胂Ⅲ指示剂的方法为：称取O．40 g偶氮胂Ⅲ溶解于100 ml水中，放置过夜后取上清液贮于棕色瓶中，在冷暗处保存，可使用一个月。

5．用铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾，实验表明，当硫酸雾浓度在100～400mg/m3范围内、烟气含湿量在25％以上、采样速度（采样嘴流速）超过烟道气流速30％时，所得结果比等速采样时偏低20％，和烟尘等速采样规律一致。

固定汚染源排气中氯化氢现场采样作业指导书（依据标准: HJ/T 27-1999）硫氰酸汞分光光度法原理：用稀氢氧化钠溶液吸收氯化氢（HCl）。

吸收溶液中的氯离子和硫氰酸汞反应，生成难电离的二氯化汞分子，置换出的硫氰酸根与三价铁离子反应生成橙红色硫氰酸铁络离子，根据颜色深浅，用分光光度法测定。

反应式为：2Cl-+Hg(SCN)2→HgCl2+2SCN-SCN-+Fe3+→Fe（SCN）2+（橙红色）引用标准GB 16297-1996 大气污染物综合排放标准GB/T 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法采样仪器：1、采样管：用硬质玻璃或氟树脂材质，具有适当尺寸的管料，并应附有可加热至120℃以上的保温夹套。

2、滤膜夹：尺寸与滤膜相配。

3、样品吸收装置：多孔玻板吸收瓶，50ml。

4、流量计量装置5、抽气泵6、连接管：用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。

现场仪器校准及设置：1、架设好仪器使其稳固并接好电源。

2、按下电源开关，仪器进行自检，并显示商标、型号、版本号等信息。

3、采样器开机校零结束后自动进入大气采样主操作菜单。

在主菜单状态，通过移动光标进入“设置”对大气采样时间与间隔的设置，按“确认”键保存修改。

4、进入“校零”菜单，按“确定”键进入“大气校零”界面进行校零。

5、进入“采样”菜单，对采样时刻、“A/B采样流量”进行设置，选择“启动”，按“确定”键，进行大气采样。

样品采集：串联两支各装25ml氢氧化钠吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.5L/min流量，采样5～30min。

在采样过程中，根据排气温度和湿度调节采样管保温夹套温度，以避免水汽于吸收瓶之前凝结。

若排气中含有氯化物颗粒性物质，应在吸收瓶之前接装滤膜夹，否则可不装滤膜夹。

样品的保存：如果样品采集后不能当天测定，应将试样密封后置于冰箱3～5℃保存，保存期不超过48h。

ICS Z 60DB37山东省地方标准DB 37/ 2373—2013山东省建材工业大气污染物排放标准2013 - 05 - 24发布 2013 - 09 - 01实施发布 山东省环境保护厅山东省质量技术监督局本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。

本标准由山东省环境保护厅提出并负责解释。

本标准由山东省环保标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：济南大学、山东省环境保护科学研究设计院、山东奥博环保科技有限公司、潍坊爱普环保设备有限公司。

本标准主要起草人：闫良国、王琦、杜斌、史会剑、谢刚、蔡燕、张延青、刘洪涛。

自本标准实施之日起，DB37/ 532-2005《山东省水泥工业大气污染物排放标准》废止，同时代替DB37/ 1996-2011《山东省固定源大气颗粒物综合排放标准》中建材工业部分的内容。

山东省建材工业大气污染物排放标准1 范围本标准规定了山东省水泥、平板玻璃、建筑卫生陶瓷、砖瓦、非金属矿、建筑石材等建材工业大气污染物的排放限值、监测和监控要求，以及标准的实施与监督等相关规定。

本标准适用于山东省现有水泥、平板玻璃、建筑卫生陶瓷、砖瓦、非金属矿、建筑石材等建材工业企业的大气污染物排放管理，以及建设项目的环境影响评价、环境保护工程设计、竣工环境保护验收及其投产后的大气污染物排放管理。

利用水泥生产设施协同处置危险废物、生活垃圾等，除执行本标准外，还应同时执行国家关于固体废物共同处置相关污染控制标准、规范的规定。

2 规范性引用文件下列文件对本标准的应用是必不可少的。

凡是注明日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。

凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

GB/T 15432 环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 27 固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法HJ/T 42 固定污染源排气中氮氧化物的测定紫外分光光度法HJ/T 43 固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则HJ/T 56 固定污染源排气中二氧化硫的测定碘量法HJ/T 57 固定污染源排气中二氧化硫的测定定电位电解法HJ/T 63.1 大气固定污染源镍的测定火焰原子吸收分光光度法HJ/T 63.2HJ/T 63.3 大气固定污染源镍的测定丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法HJ/T 64.1 大气固定污染源镉的测定火焰原子吸收分光光度法HJ/T 64.2HJ/T 64.3 大气固定污染源?镉的测定对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸分光光度法HJ/T 65 大气固定污染源锡的测定石墨炉原子吸收分光光度法HJ/T 67 大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法HJ/T 75 固定污染源烟气排放连续监测技术规范（试行）HJ/T 76 固定污染源烟气排放连续监测系统技术要求及检测方法（试行）HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）HJ/T 397 固定源废气监测技术规范HJ/T 398 固定污染源排放烟气黑度的测定林格曼烟气黑度图法HJ 533 环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法HJ 534 环境空气氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法HJ 538 固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法 (暂行)HJ 548 固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法（暂行）HJ 629 固定污染源废气二氧化硫的测定非分散红外吸收法?《污染源自动监控管理办法》（国家环境保护总局令第28号）《环境监测管理办法》（国家环境保护总局令第39号）3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。

固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法HJ/T27-1999方法确认1.目的通过分光光度法测定吸收液中氯化氢的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。

2.适用范围本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯化氢测定。

3. 职责3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。

3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。

3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。

4.分析方法4.1 测量方法简述4.1.1空白试验:按同试样完全相同的处理步骤进行空白实验，仅用吸收液代替试样。

4.1.2采样4.1.2.1有组织排放样品的采集串连两支各装25ml氢氧化钠吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.5L/min流量，采样5～30min。

在采样过程中，根据排气温度和湿度调节采样管保温夹套温度，以避免水汽于吸收瓶之前凝结。

若排气中含有氯化物颗粒性物质，应在吸收瓶之前接装滤膜夹，否则颗不装滤膜夹。

4.1.2.2 无组织排放样品的采集将0.3µm微孔滤膜装在滤膜采样夹内，后面串联两支各装5ml吸收液的吸收管，以1L/min 流量，采气30～60min。

长时间采样，吸收液水分蒸发，需适当加水补充水分蒸发。

4.1.3标准曲线的绘制取8支10ml具塞比色管，按表1 配制标准色列。

表1 氯化钾标准色列在各管中加3.0%硫酸铁铵溶液2.00ml，混匀，加硫氰酸汞-乙醇溶液1.0ml，混匀。

在室温下放置20~30min。

用2cm比色皿，于波长460nm处，以水为参比，测定吸度。

并且绘制标准曲线。

4.1.4样品测定4.1.4.1无组织排放样品测定采样后，将第一、二吸收管的样品溶液分别移人两支10ml具塞比色管中，用少量吸收液洗涤吸收管，吸收液并入比色管，稀释至10ml标线，摇匀。

固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法HJ/T27-1999方法确认1.目的通过分光光度法测定吸收液中氯化氢的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。

2.适用范围本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯化氢测定。

3. 职责3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。

3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。

3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。

4.分析方法4.1 测量方法简述4.1.1空白试验:按同试样完全相同的处理步骤进行空白实验，仅用吸收液代替试样。

4.1.2采样4.1.2.1有组织排放样品的采集串连两支各装25ml氢氧化钠吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.5L/min流量，采样5～30min。

在采样过程中，根据排气温度和湿度调节采样管保温夹套温度，以避免水汽于吸收瓶之前凝结。

若排气中含有氯化物颗粒性物质，应在吸收瓶之前接装滤膜夹，否则颗不装滤膜夹。

4.1.2.2 无组织排放样品的采集将0.3µm微孔滤膜装在滤膜采样夹内，后面串联两支各装5ml吸收液的吸收管，以1L/min 流量，采气30～60min。

长时间采样，吸收液水分蒸发，需适当加水补充水分蒸发。

4.1.3标准曲线的绘制取8支10ml具塞比色管，按表1 配制标准色列。

表1 氯化钾标准色列在各管中加3.0%硫酸铁铵溶液2.00ml，混匀，加硫氰酸汞-乙醇溶液1.0ml，混匀。

在室温下放置20~30min。

用2cm比色皿，于波长460nm处，以水为参比，测定吸度。

并且绘制标准曲线。

4.1.4样品测定4.1.4.1无组织排放样品测定采样后，将第一、二吸收管的样品溶液分别移人两支10ml具塞比色管中，用少量吸收液洗涤吸收管，吸收液并入比色管，稀释至10ml标线，摇匀。

固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法HJ/T27-1999方法确认1.目的通过分光光度法测定吸收液中氯化氢的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。

2.适用范围本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯化氢测定。

3. 职责3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。

3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。

3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。

4.分析方法4.1 测量方法简述4.1.1空白试验:按同试样完全相同的处理步骤进行空白实验，仅用吸收液代替试样。

4.1.2采样4.1.2.1有组织排放样品的采集串连两支各装25ml氢氧化钠吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.5L/min流量，采样5～30min。

在采样过程中，根据排气温度和湿度调节采样管保温夹套温度，以避免水汽于吸收瓶之前凝结。

若排气中含有氯化物颗粒性物质，应在吸收瓶之前接装滤膜夹，否则颗不装滤膜夹。

4.1.2.2 无组织排放样品的采集将0.3µm微孔滤膜装在滤膜采样夹内，后面串联两支各装5ml吸收液的吸收管，以1L/min 流量，采气30～60min。

长时间采样，吸收液水分蒸发，需适当加水补充水分蒸发。

4.1.3标准曲线的绘制取8支10ml具塞比色管，按表1 配制标准色列。

表1 氯化钾标准色列在各管中加3.0%硫酸铁铵溶液2.00ml，混匀，加硫氰酸汞-乙醇溶液1.0ml，混匀。

在室温下放置20~30min。

用2cm比色皿，于波长460nm处，以水为参比，测定吸度。

并且绘制标准曲线。

4.1.4样品测定4.1.4.1无组织排放样品测定采样后，将第一、二吸收管的样品溶液分别移人两支10ml具塞比色管中，用少量吸收液洗涤吸收管，吸收液并入比色管，稀释至10ml标线，摇匀。

资料收集于网络，如有侵权请联系网站删除固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法HJ/T27-1999 方法确认1. 目的通过分光光度法测定吸收液中氯化氢的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。

2. 适用范围本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯化氢测定。

3. 职责3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。

3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。

3.3 技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。

4. 分析方法4.1 测量方法简述4.1.1 空白试验: 按同试样完全相同的处理步骤进行空白实验，仅用吸收液代替试样。

4.1.2 采样4.1.2.1 有组织排放样品的采集串连两支各装25ml氢氧化钠吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.5L/min流量，采样5〜30min。

在采样过程中，根据排气温度和湿度调节采样管保温夹套温度，以避免水汽于吸收瓶之前凝结。

若排气中含有氯化物颗粒性物质，应在吸收瓶之前接装滤膜夹，否则颗不装滤膜夹。

4.1.2.2 无组织排放样品的采集将0.3卩曲微孔滤膜装在滤膜采样夹内，后面串联两支各装5ml吸收液的吸收管，以1L/min 流量，采气30〜60min。

长时间采样，吸收液水分蒸发，需适当加水补充水分蒸发。

4.1.3 标准曲线的绘制取8支10ml具塞比色管，按表1配制标准色列。

资料收集于网络，如有侵权请联系网站删除表1 氯化钾标准色列在各管中加3.0%硫酸铁铵溶液2.00ml，混匀，加硫氰酸汞-乙醇溶液1.0ml，混匀。

在室温下放置20~30min。

用2cm比色皿，于波长460nm处，以水为参比，测定吸度。

并且绘制标准曲线。

4.1.4样品测定4.1.4.1无组织排放样品测定采样后，将第一、二吸收管的样品溶液分别移人两支10ml具塞比色管中，用少量吸收液洗涤吸收管，吸收液并入比色管，稀释至10ml标线，摇匀。

①固定污染源排气中氰化氢的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法(HJ／T28-1999)①环境空气氰化氢的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版）一、填空题1．根据异烟酸-吡唑啉酮分光光度法对环境空气或废气中氰①固定污染源排气中氯气的测定甲基橙分光光度法(HJ／T30-1999)②氯气的测定甲基橙分光光度法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)一、判断题1．甲基橙分光光度法测定环境空气或废气中氯气时，甲基橙吸收贮备液在常温下放于暗处可保存一年。

( )①②答案：错误正确答案为：可保存半年。

2．甲基橙分光光度法测定环境空气中氯气时，盐酸气和氯化物对测定产生负干扰。

( )①②答案：错误正确答案为：盐酸气和氯化物不干扰测定。

3．甲基橙分光光度法测定环境空气或废气中氯气，甲基橙吸收液颜色有明显褪色时，即可停止采样；若吸收液不褪色，采样时间选择30min。

( )①②答案：错误正确答案为：若吸收液不褪色，采样时间选择大于50min。

4．甲基橙分光光度法测定废气中氯气时，因为游离溴有和氯相同的反应而产生正干扰，微量二氧化硫对测定也有明显正干扰。

( )①②答案：错误正确答案为：微量二氧化硫对测定有明显负干扰。

5．甲基橙分光光度法测定环境空气或废气中氯气时，若显色温度低于20℃，必须延长显色时间或将采样后吸收液置于30℃恒温水浴中40min。

( )①②答案：正确二、选择题1．甲基橙分光光度法测定环境空气或废气中的氯气时，采样后的样品溶液转移到100m1容量瓶中，放置 min后，比色测定。

( )①②A． 30 B．40 C．20答案：B2．甲基橙分光光度法测定固定源排气中氯气时，采样管的材质可以选用、或。

( )①②A．硬质玻璃，氟树脂，氯乙烯树脂 B．塑料，硬质玻璃，聚四氟乙烯C．聚四氟乙烯，氟树脂，氯乙烯答案：A3．甲基橙分光光度法测定环境空气中的氯气时，采样流量为 L／min。

( )①②A．0.2 B．0.6 C．0.5答案：B4．甲基橙分光光度法测定环境空气或废气中氯气时，样品显色完成后溶液颜色稳定，常温下放置暗处至少可保存 d。

氯化氢的测定固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法HJ/T27-1999验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。

2、方法简介用稀氢氧化钠溶液吸收空气中氯化氢生成氯化钠。

样品溶液中的氯离子和硫氰酸汞反应，生成难电离的二氯化汞分子，置换出的硫氰酸根与三价铁离子反应，生成橙红色硫氰酸铁络离子，根据颜色深浅用分光光度法测定。

3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：SP-722分光光度计、具塞比色管10ml、容量瓶250ml/100ml、移液管2 ml/5ml、烧杯100ml/500ml、量筒100ml、玻璃棒、电子天平。

3.2设备验证情况设备验收合格。

4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。

4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:24℃;湿度59%。

4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。

5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。

6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况 6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：当采样体积为60L时≤0.05mg/m3。

7.12 精密度：方法没要求7.13 准确度：加标回收率90%-110%7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。

7.21精密度精密度情况表7.21测得实验室内相对标准偏差1.30%。

符合要求。

7.22准确度在已知样品含量5.79的样品中加入0.5ml的10.0mg/L氯化钠标准溶液，加标后测得含量如下：7.22加标回收率测定结果表测得加标回收率为97.8%,在90-110%之间合格。

7.23检出限7.23空白测定结果表经计算得出检测限为0.0002mg/m3,小于方法检出限0.05mg/m3,验证合格。

氯化氢实验分析报告（硫氰酸汞分光光度法HJ/T27-19999）一、分析原理用稀氢氧化纳溶液吸收空气中氯化氢气体生产氯化纳。

样品溶液中的氯离子和硫氰酸汞反应，生成难电离的二氯化汞分子，置换出的硫氰酸根与三价铁离子反应，生成橙红色硫氰酸铁络离子，根据颜色深浅用分光光渡法测定。

在环境样品中，当采气体积为60L时，氯化氢的定性检出浓度为0.05mg/m3，定量测定浓度范围为0.16～0.8 mg/m3。

在本方法规定的显色条件下，当采样体积为100L时，氟化氢浓度高于0.2 mg/m3，硫化氢浓度高于0.1 mg/m3以及氰化氢浓度高于0.1 mg/m3时，对氯化氢的测定产生干扰。

二、仪器设备1、721分光光度计2、10ml具塞比色管，2cm比色皿3、采样装置(1)采样管：用硬质玻璃、聚乙稀管，具有适当尺寸的管料，并附有可加热至100℃以上的保温材料；(2)气泡吸收管：10ml；(3)滤膜夹；(4)多孔玻板吸收瓶：50ml；4、注射器：100ml；5、皂膜流量计。

三、试剂配制1. 0.04（m/v）硫氰酸汞—乙醇溶液250ml称取0.04g硫氰酸汞，用无水乙醇配成100ml溶液，放置一周后将上清液吸至另一棕色细口瓶中备用。

2.40%(v/v)高氯酸溶液500ml用量筒量取50ml高氯酸（ρ=1.68），慢慢倒入75ml水中，搅拌均匀后装入干净的试剂瓶中。

3、3.0%(m/v)硫酸铁铵溶：:称取3.0g硫酸铁铵，用高氯酸溶液稀释至100ml，如浑浊应过滤。

4、0.2%(m/v)氢氧化钠吸收液：称取氢氧化纳2.0g，溶解于1000ml水中。

5、氯化纳标准储备液：称取2.045g氯化纳（优级纯，于110oc烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用0.2%氢氧化纳吸收液稀释至标线，摇匀。

6、氯化纳标准使用液：移取10.00ml氯化纳标准储备液于1000ml容量瓶中用0.2%氢氧化纳吸收液稀释至标线，摇匀。

氯化氢作业指导书(依据标准:HJ/T27-1999)废气氯化氢分析方法——硫氢酸汞分光光度法(HJ/T27-1999)空气中颗粒物含有氯化物，用微孔滤膜阻留颗粒物，以排除其对氯化氢气体测定的干扰.1 原理空气样品经过0.3μm微孔滤膜阻留含氯化物的颗粒物后，用稀氢氧化钠溶液吸收氯化氢气体。

样品溶液中的氯离子和硫氰酸汞反应，生成难电离的二氯化汞分子，置换出的硫氰酸根与三价铁离子反应，生成橙红色硫氰酸铁络离子，根据颜色深浅，用分光光度法测定。

溴离子、氟离子、硫化物、氰化物等干扰测定，使结果偏高。

在无组织排放样品的分析中，当采样体积为60L时，方法的检出限0.05mg/m3,定量测定浓度范围为0.16-0.80 mg/m3；在有组织排放样品分析中，当采样体积为10L 时，方法检出限为0.9mg/m3,定量测定浓度范围为3.0-24 mg/m3.2 仪器①滤膜采样夹滤膜直径30~40mm。

②大型气泡吸收管10ml。

③具塞比色管 I0ml。

④空气采样器流量0~1L/min。

⑤分光光度计。

3 试剂①乙酸纤维微孔滤膜 0.3μm。

②吸收液氢氧化钠溶液C(Ha0H) = 0.05mol/L。

③硫氰酸汞-乙醇溶液称取0.40g硫氢酸汞[Hg(SCN)2,用乙醇重结晶的]，用无水乙醇配成100ml溶液。

放置一周后将上清液吸至另一棕色细口瓶中备用。

④高氯酸 70~72%。

⑤3.0%(m/v)硫酸铁铵溶液称取3.0g硫酸铁铵溶液，用(1+1.5)高氯酸溶液溶解并稀释至100ml，如浑浊应过滤。

⑥氯化钾标准溶液称取2.045g氯化钾(优级纯，110℃烘干2h)，溶解于水，移人1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升相当于含1000μg氯化氢。

再用吸收液稀释为每毫升含10.0μg氯化氢的标准使用溶液。

4 采样4.1 有组织排放样品的采集串连两支各装25ml氢氧化钠吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.5L/min流量，采样5～30min。

环境空气采样一、填空题1.总悬浮颗粒物 (TSP) 是指能悬浮在空气中，空气动力学当量直径的颗粒) 是指悬浮在空气中，空气动力学当量直径的颗粒物。

可吸入颗粒物 (PM10物。

答案：≤100 μm，≤10 μm2.气态污染物的有动力采样法包括：法、法和法。

答案：溶液吸收填充柱采样低温冷凝浓缩3.在环境空气颗粒物采样时，采样前应确认采样滤膜无和，滤膜的毛面向上；采样后应检查确定滤膜无，滤膜上尘的边缘轮廓清晰，否则该样品膜作废，需要重新采样。

答案：针孔破损破裂4.短时间采集环境空气中二氧化硫样品时， U 形玻板吸收管内装 10ml 吸收液，以L/min 的流量采样；24h 连续采样时，多孔玻板吸收管内装 50ml 吸收液，以L/min 的流量采样，连续采样 24h。

答案： 0.5 0.2~0.35. 《环境空气质量标准》中氟化物 (以 F 记) 是指以态及形式存在的无机氟化物。

答案：气颗粒6. 《环境空气质量标准》中的铅是指的铅及其化合物。

答案：存在于总悬浮颗粒物中二、判断题1.监测环境空气中气态污染物时，要获得 1h 的平均浓度，样品的采样时间应不少于30min。

( )答案：× 采样时间不少于 45min2.环境空气采样时，只有当干燥器中的硅胶全部变色后才需要更换。

( )答案：× 硅胶 1/2 变色就应该更换3.一般情况下，环境空气中臭氧浓度在中午至下午 3 点钟左右达到最高，夜里最低。

()答案：√4.用注射器采集的空气样品的存放时间不宜太长，一般要在 2 天内分析完。

( )污染源采样答案：× 在采集当天完成分析5.空气中臭氧浓度超过 0.250mg/m 3 时，会对氮氧化物的测定产生正干扰，采样时可在 吸收瓶入口端串接一段 15~20cm 长的硅橡胶管，以排除干扰。

( )答案：× 空气中臭氧浓度超过 0.250mg/m 3 时，会对氮氧化物的测定产生负干扰 6.用超细玻璃纤维滤膜采集环境空气样品时， 在测定 TSP 的质量浓度后， 样品滤膜可用 于测定无机盐、有机化合物和金属元素。

氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法1 原理空气样品经过0．3gm微孔滤膜阻留含氯化物的颗粒物后，用稀氢氧化钠溶液吸收氯化氢气体。

样品溶液中的氯离子和硫氰酸汞反应，生成难电离的二氯化汞分子。

置换出的硫氰酸根与三价铁离子反应，生成橙红色硫氰酸铁络离子，用分光光度法测定。

反应式如下：2Cl-+Hg(SCN)2→HgCl2+2SCN-SCN-+Fe3+→Fe3+→Fe(SCN)2+(橙红色)溴离子、氟离子、硫化物、氰化物等干扰测定，使结果偏高。

本法检出限1．5µg／10mL(按与吸光度0．02相对应的氯化氢浓度计)，当采样体积为250L时，最低检出浓度为0．006 mg／m3。

2 仪器2．1 滤膜采样夹：滤膜直径30～40mm。

2．2 大型气泡吸收管：10mL。

2．3 具塞比色管：10mL。

2．4 空气采样器：流量0～1 L／min。

2．5 分光光度计。

3 试剂3．1 乙酸纤维微孔滤膜：0．3 µm。

3．2 吸收液：氢氧化钠溶液c(NaOH)＝0．05 mol／L。

3．3 硫氰酸汞-乙醇溶液：称取0．40 g硫氰酸汞[Hg(SCN)2，用乙醇重结晶的]，用无水乙醇配成100mL溶液。

放置一周后将上清液吸至另一棕色细口瓶中备用。

3．4 高氯酸：70％～72％。

3．5 3．0％硫酸铁铵溶液：称取3．0g硫酸铁铵，用(1+1．5)高氯酸溶液溶解并稀释至100mL，如浑浊应过滤。

3．6 氯化钾标准溶液：称取2．045g氯化钾(优级纯，110℃烘干2h)，溶解于水，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升相当于含1 000／µg氯化氢。

再用吸收液稀释至每毫升含10．0µg氯化氢的标准使用溶液。

4 采样将0．3µm微孔滤膜装在滤膜采样夹内，后面串联两支各装10mL吸收液的吸收管，以1L／min流量，采气250L。

长时间采样，吸收液水分蒸发，需加水补充至原体积。

工作场所空气有毒物质测定氯化物标准号：GBZ/T 160.37-2004替代情况：替代GB/T 16029-1995；GB/T 16109-1995发布单位：中华人民共和国卫生部起草单位：四川省疾病预防控制中心、江苏省扬州市疾病预防控制中心发布日期：2004-05-21实施日期：2004-12-01点击数：2441更新日期：2010年05月18日1范围本标准规定了监测工作场所空气中氯化物浓度的方法。

本标准适用于工作场所空气中氯化物浓度的测定。

2规范性引用文件下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范3氯气的甲基橙分光光度法3.1原理空气中氯气用大型气泡吸收管采集，在酸性溶液中，氯置换出溴化钾中的溴，溴破坏甲基橙分子结构使褪色；根据褪色程度，于515nm 波长处测量吸光度，定量测定。

3.2 仪器3.2.1 大型气泡吸收管。

3.2.2 空气采样器，流量0～1L/min。

3.2.3 具塞比色管，10ml。

3.2.4 分光光度计。

3.3试剂实验用水为无氯蒸馏水。

3.3.1 吸收液：称取0.1000g 甲基橙，溶于约100ml 40～50℃水中，冷却后加入20ml 95％(V/V)乙醇，用水定量转移入1000ml 容量瓶中，并稀释至刻度。

1ml 此溶液约相当于24g氯。

标定方法：量取5.0ml 此溶液于100ml 锥形瓶中，加入0.1g 溴化钾，20ml 水和5ml 硫酸溶液(2.57mol/L)；用5ml 微量滴定管逐滴加入氯标准溶液；在滴定至接近终点时，每加1 滴必须振摇5min，待颜色完全褪去后才能再加，滴加至甲基橙红色褪去为止。

根据标准溶液用量计算1ml 此溶液相当于氯的含量。

硫氰酸汞分光光度法测定空气中氯化氢的空白控制大气中氯化氢的测定采用《空气和废气监测分析方法》（第四版）硫氰酸汞分光光度法时，方法灵敏，简便，但空白值一般较高。

通过不同条件下试剂空白实验，分析了干扰空白值的原因。

1. 实验部分1.1 试剂分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。

1.2 实验方法实验方法按照《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）硫氰酸汞分光光度法测定环境空气中氯化氢。

2.结果与讨论2.1 试剂空白实验显色温度对试剂空白的影响较大，分别在25C和30C做10次实验室空白。

（详见表1）结果显示温度为25C、30C时，一般空白值较大，所以在实际操作时应严格控制实验室温度。

2.2 严格实施质量管理硫氰酸汞分光光度法测定空气中氯化氢，易受三氯化铁、氟化氢、硫化氢、氰化氢、氯化钾等物质的干扰[1] ，例如在测定空气中硫化氢使用亚甲基蓝分光光光度法时，所使用的三氯化铁，在实验室中都应与氯化氢吸收液分开存放，避免污染，否则造成空白值升高。

实验中的实验器皿也应该单独使用，防止污染。

实验中用蒸馏水作试剂空白，空白吸光值达到0.206-0.230 ，在清洗吸收管时都要避免蒸馏水冲洗，实验器皿应清洗干净，并用去离子水或纯净水充分润洗。

实验所用试剂也应先做空白实验，以避免纯度较低的试剂，影响实验空白。

实验时每次标准溶液所使用的试剂和去离子水应与吸收液所使用的相一致。

3. 结论因为硫氢酸汞分光光度法实验中易出现空白值高、不稳定等问题，所以实验中应加强实验试剂和实验用水的质量控制，应使用氯离子含量较低的去离子水或纯净水[2] 。

保证实验器皿的清洁，玻璃器皿应用去离子水或纯净用水多次润洗。

对实验有干扰的试剂应分开存放，避免交叉污染。

通过实验还证明温度对空白值也有较大影响，所以在实验时应严格控制实验室温度。