氯气共存时氯化氢监测分析方法研究
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氯化氢中游离氯含量指标氯化氢是一种无机化合物,化学式为HCl。
它是由氢气和氯气在适当条件下反应生成的。
氯化氢在工业上具有广泛的应用,但由于其具有剧毒性和腐蚀性,对人体和环境都具有一定的危害。
因此,准确测量和控制氯化氢中游离氯的含量是非常重要的。
游离氯是指在氯化氢中没有与氢形成盐的氯离子,即未与其他离子形成化学键的氯。
游离氯含量是衡量氯化氢质量的一个重要指标,也是评估氯化氢安全性的关键参数。
氯化氢中游离氯含量的测定方法多种多样,常用的方法包括氮气吹扫法、电导率法和滴定法等。
这些方法在实验室和工业现场都得到了广泛应用。
氮气吹扫法是一种常用的测定游离氯含量的方法。
它的原理是将氯化氢溶液中的游离氯吹出,并通过气相色谱仪等设备进行定量分析。
这种方法具有操作简便、准确度高的特点,广泛用于氯化氢的质量控制和生产过程中。
电导率法是另一种常用的测定游离氯含量的方法。
它利用氯化氢溶液中游离氯与水分子发生反应产生的氯离子导致电导率增加的原理进行测定。
这种方法操作简单、快速,常用于现场快速测定氯化氢中游离氯含量。
滴定法是一种传统的测定游离氯含量的方法。
它利用标准溶液滴定氯化氢溶液中的游离氯,通过滴定终点的颜色变化来确定游离氯的含量。
这种方法准确度高,但操作相对繁琐,需要一定的实验技巧。
除了上述常用的测定方法,还有一些新兴的技术被应用于游离氯含量的测定。
例如,基于纳米材料的传感器技术、光谱分析技术等都可以用于游离氯的快速检测和定量分析。
测定氯化氢中游离氯含量的目的是为了控制氯化氢的质量,确保其符合相关标准要求。
游离氯含量过高可能会导致氯化氢对设备和环境的腐蚀加剧,增加安全风险。
因此,在氯化氢生产和使用过程中,需要对游离氯含量进行定期监测和控制。
氯化氢中游离氯含量是衡量氯化氢质量和安全性的重要指标。
准确测定和控制游离氯含量对于保障生产和使用安全至关重要。
在实验室和工业现场中,通过各种测定方法可以对氯化氢中游离氯含量进行准确的分析和测量。
固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法警告:氯化氢对人体有害,采样时,应视采样环境佩戴防护器具,避免吸入或接触皮肤和眼睛。
实验中使用的硝酸具有强氧化性和腐蚀性,操作时应佩戴防护用品,溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。
1.适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。
本标准适用于固定污染源废气中氯化氢的测定。
当采样体积为15 L (标准状态),方法检出限为2mg/m3,测定下限为8.0mg/m3。
2.规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
3.滴定,生4.3, 二氧5水或5.15.25.3于干燥器中冷却备用。
5.4氢氧化钠(NaOH)。
5.5 硝酸银(AgNO3)。
使用前应于105 °C烘30min,置于干燥器中冷却备用。
5.6 铬酸钾(K2&O4)。
5.7 酚酞(C20H14O4)。
5.8 硝酸溶液:c (HNO3) = 0.1 mol/L。
移取6.2 ml硝酸(5.1),用水稀释至1000 ml。
5.9乙醇溶液:1+1。
取250 ml无水乙醇(5.2),用水稀释至500 ml。
5.10 氢氧化钠吸收液:c (NaOH) =0.10 mol/L。
称取4.0 g氢氧化钠(5.4),用少量水溶解后全量转入1000 ml容量瓶,用水稀释并定容至标线,摇匀,临用现配。
5.11 氯化钠标准溶液:c (NaCl) =0.0141 mol/L。
用减量法称取8.24 g氯化钠(5.3)(精确至0.0001g),用少量水溶解后全量转入1000 ml容量瓶,用水稀释并定容至标线,摇匀。
贮存于聚乙烯瓶中,于4C以下冷藏、密封可保存6个月。
准确移取10.00 ml上述标准溶液于100 ml容量瓶中,用水稀释定容至标线,摇匀,临用现配。
按公式(1)准确计算氯化钠标准溶液的浓度:式中:c(NaCl)——氯化钠标准溶液的浓度,mol/L;W58.445.12称取以下冷5.12.21ml 按公式(式中:C1VV05.13称取失的棕色试剂瓶中,于5.14称取藏可保存36除非另有说明,分析时均使用符合国家标准A级玻璃器皿。
精心整理固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法警告:氯化氢对人体有害,采样时,应视采样环境佩戴防护器具,避免吸入或接触皮肤和眼睛。
实验中使用的硝酸具有强氧化性和腐蚀性,操作时应佩戴防护用品,溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。
1.3。
2.3.溶液2Ag + + CrO 42-→Ag 2CrO 4↓(浅砖红色)4.干扰和消除当废气中含有硫化物、二氧化硫时,对本方法产生正干扰。
硫化氢的浓度≤1000 mg/m3, 二氧化硫的浓度≤10000 mg/m3,均可通过加入1 ml的30%过氧化氢消除干扰。
颗粒态的氯化物对本方法产生正干扰;当废气中硫酸雾浓度>15 g/m3时,本方法在滴定过程中产生白色沉淀,影响滴定过程的终点判定;当待测液中铁含量>10 mg/L 时,对本方法滴定过程的终点判定产生影响。
上述干扰可在采样时通过滤膜过滤去除。
废气中共存氯气(Cl2)时,可与氢氧化钠反应生成等量的氯离子和次氯酸根离子,55.15.25.35.45.55.6 铬酸钾(K2&O4)。
5.7 酚酞(C20H14O4)。
5.8 硝酸溶液:c (HNO3) = 0.1 mol/L。
移取6.2 ml硝酸(5.1),用水稀释至1000 ml。
5.9乙醇溶液:1+1。
取250 ml无水乙醇(5.2),用水稀释至500 ml。
5.10 氢氧化钠吸收液:c (NaOH) =0.10 mol/L。
称取4.0 g氢氧化钠(5.4),用少量水溶解后全量转入1000 ml容量瓶,用水稀释并定容至标线,摇匀,临用现配。
5.11 氯化钠标准溶液:c (NaCl) =0.0141 mol/L。
用减量法称取8.24 g氯化钠(5.3)(精确至0.0001g),用少量水溶解后全量转入1000 ml容量瓶,用水稀释并定容至标线,摇匀。
贮存于聚乙烯瓶中,于4C以下冷藏、密封可保存6个月。
准确移取10.00 ml上述标准溶液于100 ml容量瓶中,用水稀释定容至标线,摇匀,临用现配。
容量法主要内容固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法 (暂行)(HJ548-2009)一、判断题1.《固定污染源氯化氢的测定硝酸银容量法 (暂行)》(HJ548-2009)适用于空气和废气中氯化氢的测定。
()答案:错误正确答案为:《固定污染源氯化氢的测定硝酸银容量法 (暂行)》(HJ548-2009)适用于固定污染源废气中氯化氢的测定。
2.根据《固定污染源氯化氢的测定硝酸银容量法 (暂行)》(HJ548-2009)测定废气中氯化氢时,在用铬酸钾作指示剂的滴定操作中,要以蒸馏水作空白对照来观察终点。
()答案:正确3. 根据《固定污染源氯化氢的测定硝酸银容量法 (暂行)》(HJ548-2009)测定废气中氯化氢时,硫化物、氰化物、氯气及其他卤化物干扰测定,使结果偏低。
( )答案:错误正确答案为:硫化物、氰化物、氯气及其他卤化物干扰测定,使结果偏高。
4.根据《固定污染源氯化氢的测定硝酸银容量法 (暂行)》(HJ548-2009)测定废气中氯化氢时,废气中如果含有氯化氢气体、盐酸雾及含氯化物的颗粒物,则本方法测定的是总氯离子含量,并能分别测定三者的浓度。
( )答案:错误正确答案为:本方法不能分别测定三者的浓度。
5.根据《固定污染源氯化氢的测定硝酸银容量法 (暂行)》(HJ548-2009)测定废气中氯化氢时,如果氯化氢浓度高,则可以串联两支吸收瓶采样,然后将样品溶液合并,定容后吸取适量溶液进行滴定。
( )答案:正确6.根据《固定污染源氯化氢的测定硝酸银容量法 (暂行)》(HJ548-2009)测定废气中氯化氢时,以铬酸钾作指示剂。
用氯化钠标准溶液标定硝酸银时,只能用硝酸银滴定氯化钠溶液而不能用氯化钠滴定硝酸银。
( )答案:正确7.根据《固定污染源氯化氢的测定硝酸银容量法 (暂行)》(HJ548-2009)测定废气中氯化氢时,配制好的硝酸银溶液转入棕色细口玻璃瓶后,需置暗处保存。
( )答案:正确8.根据《固定污染源氯化氢的测定硝酸银容量法 (暂行)》(HJ548-2009)测定废气中氯化氢时,应使用优级纯的氯化钠配制标准溶液,且氯化钠预先经105℃烘干。
固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法警告:氯化氢对人体有害,采样时,应视采样环境佩戴防护器具,避免吸入或接触皮肤和眼睛。
实验中使用的硝酸具有强氧化性和腐蚀性,操作时应佩戴防护用品,溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。
1.适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。
本标准适用于固定污染源废气中氯化氢的测定。
当采样体积为15 L (标准状态),方法检出限为2mg/m3,测定下限为8.0mg/m3。
2.规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB/T 16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)3.方法原理氯化氢被氢氧化钠溶液吸收后,在中性条件下,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准溶液滴定,生成氯化银沉淀,过量的银离子与铬酸钾指示剂反应生成浅砖红色铬酸银沉淀,指示滴定终点,反应式如下:Cl - + AgNO3 → NO3— + AgCl ↓2Ag + + CrO 42-→Ag 2CrO 4↓(浅砖红色)4.干扰和消除当废气中含有硫化物、二氧化硫时,对本方法产生正干扰。
硫化氢的浓度≤1000 mg/m3, 二氧化硫的浓度≤10000 mg/m3,均可通过加入1 ml的30%过氧化氢消除干扰。
颗粒态的氯化物对本方法产生正干扰;当废气中硫酸雾浓度>15 g/m3时,本方法在滴定过程中产生白色沉淀,影响滴定过程的终点判定;当待测液中铁含量>10 mg/L时,对本方法滴定过程的终点判定产生影响。
上述干扰可在采样时通过滤膜过滤去除。
废气中共存氯气(Cl2)时,可与氢氧化钠反应生成等量的氯离子和次氯酸根离子,干扰氯化氢的测定。
用碘量法测定次氯酸根,从总氯化物中减去其含量,即获得氯化氢含量。
5试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法警告:氯化氢对人体有害,采样时,应视采样环境佩戴防护器具,避免吸入或接触皮肤和眼睛。
实验中使用的硝酸具有强氧化性和腐蚀性,操作时应佩戴防护用品,溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。
1.适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。
本标准适用于固定污染源废气中氯化氢的测定。
当采样体积为15 L (标准状态),方法检出限为2mg/m3,测定下限为8.0mg/m3。
2.规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB/T 16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)3.方法原理氯化氢被氢氧化钠溶液吸收后,在中性条件下,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准溶液滴定,生成氯化银沉淀,过量的银离子与铬酸钾指示剂反应生成浅砖红色铬酸银沉淀,指示滴定终点,反应式如下:Cl - + AgNO3 →?? NO3— + AgCl ↓2Ag + + CrO42-→Ag2CrO4↓(浅砖红色)4.干扰和消除当废气中含有硫化物、二氧化硫时,对本方法产生正干扰。
硫化氢的浓度≤1000 mg/m3, 二氧化硫的浓度≤10000 mg/m3,均可通过加入1 ml的30%过氧化氢消除干扰。
颗粒态的氯化物对本方法产生正干扰;当废气中硫酸雾浓度>15 g/m3时,本方法在滴定过程中产生白色沉淀,影响滴定过程的终点判定;当待测液中铁含量>10 mg/L时,对本方法滴定过程的终点判定产生影响。
上述干扰可在采样时通过滤膜过滤去除。
废气中共存氯气(Cl2)时,可与氢氧化钠反应生成等量的氯离子和次氯酸根离子,干扰氯化氢的测定。
用碘量法测定次氯酸根,从总氯化物中减去其含量,即获得氯化氢含量。
5试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
氯化氢的测定(依据HJ 549-2009)1含义本标准规定了测定环境空气和废气中氯化氢的离子色谱法。
2 适用范围本标准适用于环境空气和废气中氯化氢的测定。
对于有组织排放废气,本方法检出限为1 µg/50 ml,当采样体积为10L时,检出限为 0.5 mg/m3,测定下限为 2 mg/m3。
对于环境空气,本方法检出限为 0.2 µg/10 ml,当采样体积为 60 L 时,检出限为 0.003 mg/m3,测定下限为 0.012 mg/m3。
3 方法原理用碱性吸收液吸收氯化氢气体生成氯化物。
将样品注入离子色谱仪,分离出氯离子,根据保留时间定性,响应值定量。
4 试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,去离子水,GB/T 6682,二级。
4.1吸收液:氢氧化钾-碳酸钠溶液,c(KOH)=0.089 mol/L,c(Na2CO3)=0.12 mol/L。
称取 5.0 g 氢氧化钾和 12.72 g 无水碳酸钠,溶解于水,稀释至1000 ml。
也可根据仪器型号及色谱柱使用条件进行配置。
4.2淋洗液:由 1 份吸收液加 49 份水配制,临用现配。
4.3氯化钾标准贮备溶液:ρ(Cl-)=1 000 µg/ml。
称取 2.103 g 氯化钾(基准试剂,于 110℃烘干 2 h),溶解后移入 1 000 ml 容量瓶中,用淋洗液(4.2)稀释至标线,摇匀。
也可使用有证标准溶液进行配置。
氯化钾贮备液于 0~4℃密封可保存 3 个月。
4.4氯化钾标准使用液Ⅰ:ρ(Cl-)=100 µg/ml。
吸取 10.00 ml 氯化钾标准贮备溶液(4.3),置于 100 ml 容量瓶中,用淋洗液(4.2)稀释至标线,摇匀,临用现配。
4.5氯化钾标准使用液Ⅱ:ρ(Cl-)=10 µg/ml。
吸取 10.00 ml 氯化钾标准贮备溶液(4.3),置于 1 000 ml 容量瓶中,用淋洗液(4.2)稀释至标线,摇匀,临用现配。
氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法1 原理空气样品经过0.3gm微孔滤膜阻留含氯化物的颗粒物后,用稀氢氧化钠溶液吸收氯化氢气体。
样品溶液中的氯离子和硫氰酸汞反应,生成难电离的二氯化汞分子。
置换出的硫氰酸根与三价铁离子反应,生成橙红色硫氰酸铁络离子,用分光光度法测定。
反应式如下:2Cl-+Hg(SCN)2→HgCl2+2SCN-SCN-+Fe3+→Fe3+→Fe(SCN)2+(橙红色)溴离子、氟离子、硫化物、氰化物等干扰测定,使结果偏高。
本法检出限1.5µg/10mL(按与吸光度0.02相对应的氯化氢浓度计),当采样体积为250L时,最低检出浓度为0.006 mg/m3。
2 仪器2.1 滤膜采样夹:滤膜直径30~40mm。
2.2 大型气泡吸收管:10mL。
2.3 具塞比色管:10mL。
2.4 空气采样器:流量0~1 L/min。
2.5 分光光度计。
3 试剂3.1 乙酸纤维微孔滤膜:0.3 µm。
3.2 吸收液:氢氧化钠溶液c(NaOH)=0.05 mol/L。
3.3 硫氰酸汞-乙醇溶液:称取0.40 g硫氰酸汞[Hg(SCN)2,用乙醇重结晶的],用无水乙醇配成100mL溶液。
放置一周后将上清液吸至另一棕色细口瓶中备用。
3.4 高氯酸:70%~72%。
3.5 3.0%硫酸铁铵溶液:称取3.0g硫酸铁铵,用(1+1.5)高氯酸溶液溶解并稀释至100mL,如浑浊应过滤。
3.6 氯化钾标准溶液:称取2.045g氯化钾(优级纯,110℃烘干2h),溶解于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升相当于含1 000/µg氯化氢。
再用吸收液稀释至每毫升含10.0µg氯化氢的标准使用溶液。
4 采样将0.3µm微孔滤膜装在滤膜采样夹内,后面串联两支各装10mL吸收液的吸收管,以1L/min流量,采气250L。
长时间采样,吸收液水分蒸发,需加水补充至原体积。
固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法警告:氯化氢对人体有害,采样时,应视采样环境佩戴防护器具,避免吸入或接触皮肤和眼睛。
实验中使用的硝酸具有强氧化性和腐蚀性,操作时应佩戴防护用品,溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。
1.适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。
本标准适用于固定污染源废气中氯化氢的测定。
当采样体积为15 L (标准状态),方法检出限为2mg/m3,测定下限为8.0mg/m3。
2.规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB/T 16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)3.方法原理氯化氢被氢氧化钠溶液吸收后,在中性条件下,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准溶液滴定,生成氯化银沉淀,过量的银离子与铬酸钾指示剂反应生成浅砖红色铬酸银沉淀,指示滴定终点,反应式如下:Cl - + AgNO3 → NO3— + AgCl ↓2Ag + + CrO 42-→Ag 2CrO 4↓(浅砖红色)4.干扰和消除当废气中含有硫化物、二氧化硫时,对本方法产生正干扰。
硫化氢的浓度≤1000 mg/m3, 二氧化硫的浓度≤10000 mg/m3,均可通过加入1 ml的30%过氧化氢消除干扰。
颗粒态的氯化物对本方法产生正干扰;当废气中硫酸雾浓度>15 g/m3时,本方法在滴定过程中产生白色沉淀,影响滴定过程的终点判定;当待测液中铁含量>10 mg/L时,对本方法滴定过程的终点判定产生影响。
上述干扰可在采样时通过滤膜过滤去除。
废气中共存氯气(Cl2)时,可与氢氧化钠反应生成等量的氯离子和次氯酸根离子,干扰氯化氢的测定。
用碘量法测定次氯酸根,从总氯化物中减去其含量,即获得氯化氢含量。
5试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。