食品中元素的测定
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食物中铁、铜、锰、镁、锌的测定方法原子吸收分光光度法1.原理每种元素的原子能够吸收其特定波长的光能,而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。
用特定波长的光照射这些原子,测量该波长的光被吸收的程度,用标准溶液制成校正曲线。
根据被吸收的光量求出被测元素的含量。
2.适用范围依据中华人民共和国国家标准,铁:GB12396-90,铜:GB/T5009.13-96,锰:GB12396-90,镁:GB12396-90,锌:GB/T5009.14-96。
适用于所有食品及保健品中元素含量的测定,其元素含量在1mg/kg浓度以上。
3.仪器原子吸收光谱分光光度计4.试剂(1)硝酸(GB)高氯酸(GB)(2)混合酸消化液:硝酸+高氯酸按4:1混合(3) 0.5mol/L硝酸溶液:取33mL硝酸,加去离子水稀释至1000mL,定溶即成。
(4) 0.121%盐酸(5)去离子水:(KΩ)80万以上。
(6)国家标准物质研究中心提供的标准贮备液:铁标准溶液、铜标准溶液、锰标准溶液、锌标准溶液、镁标准溶液,以上标准液浓度均为1000μg/mL(7)标准质控物:国家标准物质研究中心提供的猪肝粉,室温干燥保存。
(8)标准储备液的配制:吸取上述标准溶液各10mL(镁5mL),分别移入100 mL容量瓶中,然后用稀释用溶液定容至100 mL(铁、铜、锰、镁用0.5mol/L硝酸溶液稀释定容,锌用1%盐酸稀释定容)。
以上各溶液须放聚乙烯瓶内,4℃冰箱保存。
5.操作步骤5.1样品制备:每种样品采集的总重量不得少于1.5Kg,样品须打碎混匀后再称重。
鲜样(如:蔬菜、水果、鲜鱼等)应先用水冲洗干净后,再用去离子水充分洗净,凉干后打碎称重。
所有样品应放在塑料瓶或玻璃瓶中4℃或室温保存。
5.2样品消化:准确称取样品干样(0.3-0.7g左右),湿样(1.0g左右),饮料等其他液体样品 (1.0-2.0g左右),然后将其放入50mL消化管中, 加混酸15mL左右,过夜。
食品中多元素的测定一、引言食品中的多元素测定是食品安全监测的重要内容之一。
随着人们对食品安全的关注度增加,食品中的多元素成分分析变得越来越重要。
本文将从多个方面探讨食品中多元素的测定方法和意义。
二、食品中多元素的意义食品中的多元素成分对于人体健康至关重要。
不同的元素在人体内发挥着不同的作用,如钙、铁、锌等元素是人体必需的微量元素,它们参与维持人体正常的生理功能;而重金属元素如铅、汞、镉等则是有害元素,过量摄入可能会对人体健康造成危害。
因此,准确测定食品中的多元素含量对于保障人体健康具有重要意义。
三、食品中多元素的测定方法3.1 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的食品中多元素测定方法。
该方法基于元素对特定波长的光的吸收特性进行测定。
通过将食品样品原子化,使其吸收特定波长的光,从而测定其中元素的含量。
原子吸收光谱法具有灵敏度高、准确度高的优点,广泛用于食品中钙、铁、锌等元素的测定。
3.2 电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是一种高灵敏度、高选择性的多元素测定方法。
该方法利用电感耦合等离子体将样品原子化,再利用质谱仪进行元素的定量分析。
ICP-MS具有快速、准确的优点,适用于食品中微量元素和有害元素的测定。
3.3 X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是一种无损、快速的多元素测定方法。
该方法利用样品受到X射线照射后产生的荧光光谱进行元素的定量分析。
X射线荧光光谱法具有样品准备简单、分析速度快的优点,适用于食品中多元素的快速筛查。
四、食品中多元素的测定步骤食品中多元素的测定通常包括样品的制备、仪器的校准和测定等步骤。
以下是一个常见的测定步骤:1.样品的制备–将食品样品经过粉碎和均匀混合,保证样品的代表性。
–根据不同元素的测定要求,选择适当的提取方法,如酸溶解、微波消解等。
2.仪器的校准–根据测定元素的特点,选择适当的标准物质进行校准。
–制备一系列不同浓度的标准溶液,进行曲线拟合和校准。
食物中的重金属测定实验一、引言重金属是指密度大于5克/立方厘米的金属元素,如铅、镉、铬等。
这些金属在自然界中广泛存在,但过量摄入可能对人体健康造成严重影响。
为了保障食品安全,食物中重金属含量的测定成为一项重要的科学研究和监管工作。
本文将介绍食物中重金属测定的实验方法和步骤。
二、材料与设备1. 标准品:包括铅、镉、铬等重金属的标准溶液,浓度分别为1mg/mL;2. 样品:待测食物样品;3. 试剂:硫酸、硝酸、盐酸等;4. 仪器设备:原子吸收光谱仪、比色计、天平、消解仪等。
三、实验步骤1. 样品前处理a. 取适量待测样品,如蔬菜、水产品等,并将其洗净,去除表面杂质;b. 将样品加工成可消解的形式,如将蔬菜样品切碎、水产品加工成均质状态;c. 样品的加工过程中要注意避免外界受到污染,并使用干净的容器和器具。
2. 样品消解a. 取消解仪,加入适量的溶解试剂,如硫酸、硝酸等;b. 将样品加入消解仪中,并进行加热消解,建议使用微波消解仪进行高效消解;c. 等待样品完全消解,并冷却至室温。
3. 样品前处理a. 将已消解的样品取出,进行滤液处理,去除残渣和杂质;b. 将滤液用蒸馏水稀释到标定体积,使其浓度适合原子吸收光谱仪检测。
4. 原子吸收光谱仪检测a. 打开原子吸收光谱仪,预热至工作温度;b. 将稀释后的样品注入进样器,进行金属元素的测定;c. 确保仪器的校准准确,并根据各金属元素对应的波长和浓度范围进行检测。
5. 数据处理与结果分析a. 将测定结果进行记录,并计算各重金属元素的含量;b. 通过与标准样品的对比,评估待测样品中的重金属含量;c. 分析结果,判断样品食品安全性。
四、实验注意事项1. 在整个实验过程中,避免对样品进行过度处理,以免干扰分析结果;2. 实验前,确保各仪器设备的检测和校准正常;3. 严格遵守实验室的安全操作规范,佩戴好实验服、手套和护目镜;4. 实验后,彻底清洗实验器材,保持实验环境的整洁。
食品安全国家标准食品中多元素的测定1.范围本标准规定了食品中多元素测定的第一法电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS);第二法电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)。
本标准适用于食品中铅、镉、砷、汞、硒、铬、锡、铜、铁、锰、锌、镍、铝、锑、钾、钠、钙、镁、硼、钡、锶、钼、铊、钛、钒、钴的ICP-MS 测定;食品中钾、钠、钙、镁、铁、锰、镍、铜、锌、磷、硼、钡、铝、锶、钒、钛的ICP-OES 测定。
第一法电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)2.原理样品经消解后,消解液以气溶胶形态引入电感耦合等离子体质谱仪测定。
根据各元素特定质量数(质荷比, m/z )进行分离定性;对于一定的质荷比,其质谱的信号强度与进入质谱仪的粒子数成正比,即质谱信号强度与样品中元素浓度成正比。
采用内标校正法,通过测定目标元素与内标元素的质谱信号强度比对试样溶液中的元素进行定量分析。
3.试剂和材料注1:除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂3.1.1硝酸(HNO3):经亚沸蒸馏或采用高纯试剂或优级纯试剂。
3.1.2 氩气(Ar):高纯氩气(>99.99%)或液氩。
3.1.3 氦气(He):高纯氦气(>99.99%)。
3.1.4 金(Au):金单元素标准溶液(1000 mg/L)3.2 试剂配制3.2.1 硝酸溶液(5+95):取50 mL硝酸,缓慢加入950 mL 水中,用水稀释至1000 mL。
3.2.2 汞标准稳定剂:取2mL单元素金(Au,1000 mg/L)标准溶液,用硝酸溶液(5+95)稀释至1000 mL,用于汞标准溶液的配制。
注 2:汞标准稳定剂亦可采用2 g/L 半胱氨酸盐酸盐+ 硝酸(5+95)混合溶液,或其它等效稳定剂。
3.3 标准品3.3.1 元素贮备液(1000 mg/L或100 mg/L):铅、镉、砷、汞、硒、铬、锡、铜、铁、锰、锌、镍、铝、锑、钾、钠、钙、镁、硼、钡、锶、钼、铊、钛、钒和钴,采用有证标准物质单元素或多元素标准贮备液,贮备液以稀硝酸介质为佳。
微量元素是浓度(或其它量的度量)非常低(“微量”)的化学元素。
不同科学领域对微量元素的定义不同。
在身体内含量低于0.001%的元素称为微量元素,所以微量元素是一类的总称。
常见的有锌铁钙镁铜铅镉锰磷等等。
食品中微量元素检测微量元素检测范围:砷、铅、汞、镉、铬、钠、镁、铁、铝、钾、锌、铜、锰、硒、硼、钙、磷、钴、镍、锡、锑、钡等二十多种元素微量元素检测项目:1. 金属元素重金属元素:铅Pb、铬Cr、汞Hg、砷As、镉Cd、六价铬Cr6+贵金属元素:金Au、银Ag、铂Pt、锇Os、铱ilr、钌Ru、铑Rh、钯Pd金属元素:锂Li、铍Be、钠Na、镁Mg、铝Al、钾K、钙Ca、钪Sc、钛Ti、钒V、铭Cr、锰Mn、铁Fe、钻Co、镍Ni、铜Cu,锌Zn、镓Ga、锗Ge、铷Rb、锶Sr、钇Y、锆Zr、铌Nb、钼Mo、铟in、锡Sn、锑Sb、碲Te、铯Cs、钡Ba、给Hf、钨W、铼Re、铊Tl、铋Bi、硒Se及其氧化物稀土金属元素:镧La、铈Ce、错Pr、钕Nd、钷Pm、钐Sm、铕Eu、钆Gd、铽Tb、镝Dy、钬Ho、铒Er、铥Tm、镱Yb、镥Lu、钇Y、钪Sc及其氧化物、稀土总量金属元素全扫:X R F-X射线荧光光谱仪元素全扫测试,无损检测食品中微量元素检测2. 非金属元素检测元素和检测方法检测元素:卤素:氟F、氯CI、溴Br、碘|检测方法:氧弹-IC、电位滴定/BSEN14582:2007检测元素:碳C、氢H、氧O、氮N、硫S检测方法:氧氮分析仪、碳硫分析仪、有机元素分析仪检测元素:硼B、硅Si、磷P检测方法:电感耦合等离子发射光谱仪ICP-OES分光光度法UV-Vis3. 阴阳离子常见阴离子:磷酸根离子PO43-、甲酸根离子HCOO-、醋酸根(乙酸根)离子AC-、草酸根离子C2O42-、硝酸根NO3-、亚硝酸根离子NO2-、硫酸根离子SO42-、氟离子F-、氯离子CI-、溴离子Br-、碘离子I-常见阳离子:钠离子Na+、钾离子K+、钙离子Ca2+、镁离子Mg2+、铵根离子NH4+。