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第八章-食品中矿物质的测定PPT课件
2021/7/23
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食品中锌的测定方法
2.测定要素
pH条件：4.5—5.0 显色剂：双硫腙 有机溶剂萃取：氯仿、四氯化碳 掩蔽剂：硫代硫酸钠和盐酸羟胺
Pb、Cd、Cu、Hg、Fe等离子
测定吸光度 530nm波长处
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（三）食品中铁的测定方法
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食品中铁的测定方法
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（一）食品中铜的测定方法
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（一）食品中铜的测定方法
GB/T5009.13—1996 （铜试剂比色法） 1 原理： 在碱性溶液中Cu2+与二乙基二 硫代氨基甲酸钠（简称铜试剂）作用生 成黄色配合物，溶于CCl4，在440nm波长 处比色。可加EDTA和柠檬酸铵掩蔽。
测定前要加盐酸羟胺、氰化钾、柠檬酸铵来掩 蔽铁、铜、锡、镉等离子。
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测定步骤：
（1）用铅标准溶液（1μg/ml）标定双硫腙溶液， ①铅标准溶液：用HNO3来溶解Pb(NO3)2 ②双硫腙溶液：0.001 %（溶于CCl4 ）。
I、F……）。
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4
一、矿物质概述
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5
一、矿物质概述
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6
有毒元素：
1．目前未发现对人体有生理功能、且人体耐受 力极小、进入体内量稍大就中毒的元素。如Hg、 Cd、Pb、As、Sn、Cr等，这些元素在体内不易 排出，有积蓄性，半衰期都很长。
例：① 甲基汞：在体内半衰期为70天 ② 铅：在体内半衰期为1460天。 在骨骼中为10年 ③ 镉在体内半衰期为16—31年。
食品中矿物质的测定课件
乳制品中矿物质测定
总结词
乳制品是人们获取钙、磷等矿物质的重要来 源之一。
详细描述
通过测定乳制品中矿物质的含量，可以了解 其营养价值，为人们合理选择乳制品提供依 据。同时，对于乳制品加工和品质控制也有
指导意义。
THANK YOU
感谢各位观看
样品处理
将食品样品进行粉碎，混合均 匀，然后称取一定量的样品进 行测定。
过滤
将溶解后的样品过滤，收集滤 液。
数据记录
记录每个样品中矿物质的含量 。
实验结果与数据分析
数据处理
将实验测得的数据进行处理， 计算每个样品中矿物质的含量
。
结果分析
根据实验结果，分析不同食品 中矿物质的含量差异及其原因 。
数据可视化
VS
详细描述
通过测定果蔬中矿物质的含量，可以了解 其营养价值，为人们合理搭配膳食提供依 据。同时，对于果蔬种植和加工也有指导 意义。
肉类食品中矿物质测定
总结词
肉类是人们获取动物性矿物质的重要来源之 一，如铁、锌、硒等。
详细描述
通过测定肉类中矿物质的含量，可以了解其 营养价值，为人们合理搭配膳食提供依据。 同时，对于肉类加工和品质控制也有指导意 义。
食定方法 • 食品中矿物质测定实验 • 食品中矿物质测定注意事项 • 食品中矿物质测定应用实例
01
引言
目的和背景
目的
了解食品中矿物质的含量和分布，确保食品质量和安全。
背景
矿物质是人体必需的微量元素，对维持正常生理功能至关重 要。食品是人体获取矿物质的主要来源，因此准确测定食品 中矿物质的含量对于保障人体健康具有重要意义。
05
食品中矿物质测定应用实例
谷物类食品中矿物质测定
食品理化检验技术5食品中矿物质元素的测定
• 五、精密度和准确度 • 六、注意事项
《食品理化检验技术》 林继元 边亚娟 主编
能力拓展
一、原子吸收分光光度计的使用与维护
• （一）开机调试 • （二）制作标准曲线并测定样品
• （三）关机 • （四）数据记录 • （五）仪器维护
《食品理化检验技术》 林继元 边亚娟 主编
二、食品中钾、钠的测定
• （一）准备工作
《食品理化检验技术》 林继元 边亚娟 主编
四、食品中钙的测定
• • • • • • • （一）准备工作 1、知识准备 2、器材准备 3、试剂的配制 （二）样品采集与处理 （三）样品测定 （四）结果计算与误差分析
• （五）说明
《食品理化检验技术》 林继元 边亚娟 主编
五、食品中氟的测定
• • • • • • • （一）准备工作 1、知识准备 2、器材准备 3、试剂的配制 （二）样品的采集与处理 （三）测定 （四）分析结果的表述
• • • •
• • • • •
二、样品的采集与处理 （一）样品制备 （二）样品消化 三、样品测定
将铁、镁、锰标准 使用液分别配制不 同浓度系列的标准 稀释液，其方法见 表5-1。
《食品理化检验技术》 林继元 边亚娟 主编
• 四、结果计算与误差分析
• 根据仪器测定出的数据，代入式（5-1）进行计算。
《食品理化检验技术》 林继元 边亚娟 主编
三、食品中砷含量的测定
• • • • • （一）准备工作 1、知识准备 2、器材准备 测砷装置：见图5-1。 3、试剂
《食品理化检验技术》 林继元 边亚娟 主编
• • • • • •
（二）样品的采集与处理 1、硝酸-高氯酸-硫酸法 2、硝酸-硫酸法 3、灰化法 （三）分析步骤 （四）分析结果的表述
食品中矿质元素的测定PPT课件
光源
原子化系统
分光系统
检测系统
第10页/共30页
原子化法
火焰原子化法 无火焰原子化法
石墨炉法
火焰
冷原子化法
空心阴 极灯
棱镜
第11页/共30页
光电 管
1.火焰式：
仪器内有燃烧的火焰，提供一定能量让 含有元素的溶液雾化后，经过火焰获得 能量，热离解为原子状态就可吸收特定 波长的光，由基态→激发态，不同的原 子所吸收的波长不一样，如测Cu就要将 仪器换上Cu空心阴极灯，让其发射出Cu 的特定波长光，根据其吸收的多少来定 量。（与标准曲线比较）
（2）空白实验
第17页/共30页
（3）测定
①标准曲线绘制：配制不同浓度的系列标准溶 液 ②将仪器狭缝、空气及乙炔流量、灯头高度、 元素灯电流等按照仪器说明调至最佳状态 ③将消化好的样品溶液、空白液、不同浓度的 系列标准溶液分别导入原子吸收中进行测定
第18页/共30页
结果计算
X (C C0 )V f 1000 m 1000
原理
试样经酸加热消化后，在6mol/L盐酸（HCl）介质 中，将试样中的六价硒还原为四价硒，用硼氢化钠 （NaBH4）或硼氢化钾（KBH4）作还原剂，将四价 硒在盐酸介质中还原成硒化氢（SeH2），由载气 （氩气）带入原子化器中进行原子化，在硒特制空 心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在 去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧 光强度与硒含量成正比。与标准系列比较定量。
第十二章 食品中矿物质 的测定
一、概述 二、食品中营养元素的测定 三、食品中有害元素的测定
第1页/共30页
一、概述
（一）矿质元素的作用
食物中各种元素对人体来ห้องสมุดไป่ตู้，分为
食品分析--食品矿质元素的测定PPT课件
（四）原子吸收
当一束紫外或可见辐射通过气态自由原子时，例如 钠蒸气，只有少数几个非常确定的频率被吸收。这 是因为钠原子只具有很少几个可能的能态。
激发是使原子中一个或几个电子跃迁到较高能级后 的。以钠原子为例，在通常情况下，钠蒸气中的所 有原子基本上都处在基态，即它们的价电子位于3s 能级。如果以含有波长为588.995nm和589.59nm的 光照射钠蒸气，则许多原子的外层电子将吸收光子 并跃迁到3p的两个能级上。实际上这两个能级的能 量差是很小的。若该电子获得更大的能量，它能跃 迁 到 比 3p 更 高 的 5p 能 级 上 , 相 对 应 吸 收 的 波 长 是 285nm。
2. 分配比：D = C有 / C水 C有——溶质在有机相中聚合、络合等总浓 度
C水——溶质在水相中聚合、络合、水解的 总浓度
3.萃取百分率E：表示萃取的完全程度。 E =（被萃取物在有机相中的总量 / 被萃 取物的总量）×100%
（三）萃取平衡与条件
1.食品分析中常用的螯合剂： 双 硫 腙 （ HDZ ） 、 二 乙 基 二 硫 代 甲 酸 钠
第二节 元素的提取与分离
以上这些元素都以金属有机化合物的形式存在 于食品中，要测定这些元素先要做两件事： 1.用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉，释放 出被测元素。以不丢失要测的成分为原则。 2.破坏掉有机物后的样液中，多数情况下是待测 元素浓度很低，另外还有其它元素的干扰，所以 要浓缩和除去干扰。
矿物质（无机盐）元素 对矿物质元素而言，按人体对其需要量，可
分为常量元素和微量元素
常量元素：每日膳食需要量在100mg以上的，如钙、 磷、镁、钾、钠、氯、硫。
微量元素：在代谢上同样重要，但含量相对较少。按 照1990年FAO/WHO国际组织专家委员会的新定义， 微量元素按照其生物学作用分为：（1）人体必需 微量元素，共有8种：碘、锌、硒、铁、铜、钼、 铬、钴。（2）可能必需的元素共有5种：锰、硅、 硼、钒、镍。（3）具有潜在毒性，但低剂量时可 能是人体必需的元素7种：氟、铅、镉、汞、砷、 铝和锡。
食品中成分的测定—矿物质元素的测定(食品检测技术课件)
➢有毒元素 ：其极小的剂量即可导致机体呈现毒性反应，而且人体中具有蓄积性， 随着在人体内的蓄积量的增加，机体会出现各种中毒反应，如汞、镉、铅、砷等；
例：甲基汞：在人体内的生物半衰期为70天； 铅：在体内半衰期为1460天， 在骨骼中为10年； 镉：更是长达16到31年。
➢常量元素：需求比例较大，如钾、钠、钙、镁、磷、氯、硫等； ➢人体必需的微量元素：铁、钴、镍、锌、镉、钼、铝、硅、铯、硒、碘、氟等
2、检测意义
➢评价食品的营养价值
➢对开发和生产强化食品具有指导意义 ➢有利于食品加工工艺的改进和食品质量的提高 ➢了解食品污染情况，以便查清和控制污染源
3．食品中限量元素的检测方法主要有：
(1)原子吸收分光光度法：选择性好、灵敏度高、 简便、快速、可同时测定多种元素。
(2)比色法：设备简单、价廉、灵敏度可满足要求。
原理
02
试剂及试剂配制
03
仪器
04
试验步骤
05
计算
1 原理
试样消解处理后，经火焰原子化，在 213.9nm处测定吸光度。在一定浓度范围 内锌的吸光度值与锌含量成正比，与标 准系列比较定量。
2.1 试剂
硝酸；高氯酸；氧化锌标准品
2.2 试剂的配制
2.2.1 锌标准储备液（1000mg/L）：准确称 取1.247g(精确至0.001)氧化锌,加少量硝酸 溶液(1+1),加热溶解,冷却后移入1000mL容量 瓶,加水至刻度,混匀。
➢有毒元素 ：其极小的剂量即可导致机体呈现毒性反应，而且人体中具有蓄积性， 随着在人体内的蓄积量的增加，机体会出现各种中毒反应，如汞、镉、铅、砷等；
➢限量元素：按食品卫生的要求有一定限量规定的元素，包括：必需微量元素及 有害元素。
例：甲基汞：在人体内的生物半衰期为70天； 铅：在体内半衰期为1460天， 在骨骼中为10年； 镉：更是长达16到31年。
➢常量元素：需求比例较大，如钾、钠、钙、镁、磷、氯、硫等； ➢人体必需的微量元素：铁、钴、镍、锌、镉、钼、铝、硅、铯、硒、碘、氟等
2、检测意义
➢评价食品的营养价值
➢对开发和生产强化食品具有指导意义 ➢有利于食品加工工艺的改进和食品质量的提高 ➢了解食品污染情况，以便查清和控制污染源
3．食品中限量元素的检测方法主要有：
(1)原子吸收分光光度法：选择性好、灵敏度高、 简便、快速、可同时测定多种元素。
(2)比色法：设备简单、价廉、灵敏度可满足要求。
原理
02
试剂及试剂配制
03
仪器
04
试验步骤
05
计算
1 原理
试样消解处理后，经火焰原子化，在 213.9nm处测定吸光度。在一定浓度范围 内锌的吸光度值与锌含量成正比，与标 准系列比较定量。
2.1 试剂
硝酸；高氯酸；氧化锌标准品
2.2 试剂的配制
2.2.1 锌标准储备液（1000mg/L）：准确称 取1.247g(精确至0.001)氧化锌,加少量硝酸 溶液(1+1),加热溶解,冷却后移入1000mL容量 瓶,加水至刻度,混匀。
➢有毒元素 ：其极小的剂量即可导致机体呈现毒性反应，而且人体中具有蓄积性， 随着在人体内的蓄积量的增加，机体会出现各种中毒反应，如汞、镉、铅、砷等；
➢限量元素：按食品卫生的要求有一定限量规定的元素，包括：必需微量元素及 有害元素。
食品中矿物质的测定(1).pptx
第二节 食品中元素测定的方法
1.食品中元素的分离与浓缩
2
第二节 食品中营养素的测定
一、钙的测定
1、原子吸收分光光度法
（1）样品经湿法消化后,导入原子吸收分光光度计中,经火焰原子
化后,吸收422.7nm的共振线,其吸收量与含量成正比,可与标准系
列比较定量.
PS:原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和 部分非金属元素，是由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品 经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所 吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元 素的含量。火焰原子化器是原子吸收光谱仪的主要组成部分， 是利用火焰使试液中的元素变为原子蒸汽的装置
加水溶解后稀释至250mL。 ② 乙酸(2mol/L)：量取10.0mL冰乙酸，加水稀释至85mL。 ③ 乙酸—乙酸盐缓冲液：乙酸钠溶液(2mol/L)与乙酸(2mol/L)
等量混合，此溶液pH为4.7左右。用二硫腙—四氯化碳溶液 (0.1g/L)提取数次，每次10mL，除去其中的锌，至四氯化 碳层绿色不变为止，弃去四氯化碳层，再用四氯化碳提取乙 酸—乙酸盐缓冲液中过剩的二硫腙，至四氯化碳无色，弃去 四氯化碳层。
2．试剂
I. (500g／L)碘化钾+(50g／L) 硫脲溶液 1+1.
II. 400g／L氢氧化钠溶液、l00g／L氢氧化钠溶、
III. 硫酸(1+1)
IV. 吸收液： ① 8g／L硝酸银溶液(称取4．07g硝酸银于500mL烧杯中，加
入适量水溶解后加入30mL硝酸，加水至500mL，储于棕色 瓶中) ② 4g／L聚乙烯醇溶液 (称取0．4g聚合度为1500～1800的聚 乙烯醇于小烧杯中，加入100mL水，沸水浴中加热，搅拌 至溶解，保温10min，取出放冷备用)。 ③ 取8g／L硝酸银溶液和4g／L聚乙烯醇溶液各一份，加人两 份体积的95％乙醇，混匀作为吸收液，使用时现配。
1.食品中元素的分离与浓缩
2
第二节 食品中营养素的测定
一、钙的测定
1、原子吸收分光光度法
（1）样品经湿法消化后,导入原子吸收分光光度计中,经火焰原子
化后,吸收422.7nm的共振线,其吸收量与含量成正比,可与标准系
列比较定量.
PS:原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和 部分非金属元素，是由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品 经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所 吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元 素的含量。火焰原子化器是原子吸收光谱仪的主要组成部分， 是利用火焰使试液中的元素变为原子蒸汽的装置
加水溶解后稀释至250mL。 ② 乙酸(2mol/L)：量取10.0mL冰乙酸，加水稀释至85mL。 ③ 乙酸—乙酸盐缓冲液：乙酸钠溶液(2mol/L)与乙酸(2mol/L)
等量混合，此溶液pH为4.7左右。用二硫腙—四氯化碳溶液 (0.1g/L)提取数次，每次10mL，除去其中的锌，至四氯化 碳层绿色不变为止，弃去四氯化碳层，再用四氯化碳提取乙 酸—乙酸盐缓冲液中过剩的二硫腙，至四氯化碳无色，弃去 四氯化碳层。
2．试剂
I. (500g／L)碘化钾+(50g／L) 硫脲溶液 1+1.
II. 400g／L氢氧化钠溶液、l00g／L氢氧化钠溶、
III. 硫酸(1+1)
IV. 吸收液： ① 8g／L硝酸银溶液(称取4．07g硝酸银于500mL烧杯中，加
入适量水溶解后加入30mL硝酸，加水至500mL，储于棕色 瓶中) ② 4g／L聚乙烯醇溶液 (称取0．4g聚合度为1500～1800的聚 乙烯醇于小烧杯中，加入100mL水，沸水浴中加热，搅拌 至溶解，保温10min，取出放冷备用)。 ③ 取8g／L硝酸银溶液和4g／L聚乙烯醇溶液各一份，加人两 份体积的95％乙醇，混匀作为吸收液，使用时现配。
食品中矿物质元素的测定 精品
食品中矿物质元素的测定【教学目标】：1.掌握原子化、原子吸收光谱、原子发射光谱等的概念及相关理论，原子吸收分光光度法的基本原理，分子吸收光谱、分光光度法的基本原理；2.掌握各种矿物质元素测定的基本原理和方法；3.掌握各种金属离子的标准溶液、标准使用液的配制和使用方法，掌握对不同的待测样品的不同处理方法，掌握样品消化3的方法和才作技能。
4.掌握原子吸收分光光度计、火焰光度计、分光光度计的使用方法及操作技能、掌握标准曲线的绘制和测定结果的计算方法及技能。
第一节食品中钙含量的测定钙是人体必需的微量元素，为了增加食品营养价值，作为食品营养强化剂使用。
我国制定了食品营养强化剂使用卫生标准，将柠檬酸钙、葡萄糖酸钙、碳酸钙、乳酸钙、磷酸钙为钙元素强化源，并规定符合卫生标准的牦牛等骨粉、蛋壳钙源和活性离子钙也允许使用。
一、食品营养强化剂使用卫生标准（一）我国食品营养强化剂使用卫生标准本标准适用于由牡蛎壳经高温煅烧、水解提纯而得制品，在食品工业中可作强化剂。
规定钙（Ca）含量大于或等于50.0%。
二、标准方法（一）火焰原子吸收光谱法（GB-12398-90）本标准参照采用国际标准ISO6490/2-1983《动物饲料---钙含量测定----原子吸收光谱法》。
本标准适用于各种食物中钙的测定。
1.原理样品经湿消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收422.7nm的共振线，其口吸收量与含量成正比，与标准系列比较定量。
2.试剂要求使用去离子水，优级纯试剂。
（1）盐酸（GB622）（2）硝酸（GB626）（3）高氯酸（GB623）（4）混合酸消化液：硝酸：高氯酸（4：1）。
（5）0.5moL/L硝酸溶液：量取45mL硝酸，加去离子水并稀释至1000mL。
（6）2%氧化镧溶液：称取25g氧化镧（纯度大于99.99%），加75mL盐酸于1000mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。
（7）钙标准溶液：精确称取1.2486g碳酸钙（纯度大于99.99%）,加50mL去离子水，加盐酸溶解，移入1000mL容量瓶中，加2%氧化镧稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。
食品通用检测技术：矿物质元素的测定(概述)
的矿 测物 定质
元 素
矿物质元素的测定
CON 02
取与分离
矿物质 03
测定实例
一、概述
食品中所含的元素有50多种。
一．分类：
○ 从营养学的角度，可分为必需元素、非必需元素和有毒元素三类； ○ 从人体需要的角度，可分为常量元素（含量在0.01%以上）、微量元素（含量低于
0.01%）两类。
○ 有毒元素 ：其极小的剂量即可导致机体呈现毒性反应，而且 人体中具有蓄积性，随着在人体内的蓄积量的增加，机体会出 现各种中毒反应，如汞、镉、铅、砷等； ● 例：甲基汞：在人体内的生物半衰期为70天； • 铅：在体内半衰期为1460天， 在骨骼中为10年； • 镉：更是长达16到31年。
限量元素：
3．食品中限量元素的检测方法主要有：
1. 原子吸收分光光度法：选择性好、灵敏度高、 简便、快速、可同时测定多种元素。
1. 比色法：设备简单、价廉、灵敏度可满足要求。
1. 另外还有极谱法、离子选择电极法和荧光分光光度法。 （极谱法—— 光学分析的一种，让电流通过溶液，然后增加电压，由电流变化情况来进 行定量、定性分析。如：小型极谱仪，可用来自动监测自来水中限量元素 的含量，实验操作全都自动化，每隔12min记录一次水样中Cu、Pb、Cd 、Zn的含量）。
按食品卫生的要求有一定限量规定的元素，包括：必需微量元素及有害元素。
常量元素：需求比例较大，如钾、钠、钙、镁 、磷、氯、硫等；
人体必需的微量元素：铁、钴、镍、锌、镉、 钼、铝、硅、铯、硒、碘、氟等
○ 有毒元素 ：其极小的剂量即可导致机体呈现毒性反应 ，而且人体中具有蓄积性，随着在人体内的蓄积量的 增加，机体会出现各种中毒反应，如汞、镉、铅、砷 等；
➢常量元素： ➢人体必需的微量元素：
元 素
矿物质元素的测定
CON 02
取与分离
矿物质 03
测定实例
一、概述
食品中所含的元素有50多种。
一．分类：
○ 从营养学的角度，可分为必需元素、非必需元素和有毒元素三类； ○ 从人体需要的角度，可分为常量元素（含量在0.01%以上）、微量元素（含量低于
0.01%）两类。
○ 有毒元素 ：其极小的剂量即可导致机体呈现毒性反应，而且 人体中具有蓄积性，随着在人体内的蓄积量的增加，机体会出 现各种中毒反应，如汞、镉、铅、砷等； ● 例：甲基汞：在人体内的生物半衰期为70天； • 铅：在体内半衰期为1460天， 在骨骼中为10年； • 镉：更是长达16到31年。
限量元素：
3．食品中限量元素的检测方法主要有：
1. 原子吸收分光光度法：选择性好、灵敏度高、 简便、快速、可同时测定多种元素。
1. 比色法：设备简单、价廉、灵敏度可满足要求。
1. 另外还有极谱法、离子选择电极法和荧光分光光度法。 （极谱法—— 光学分析的一种，让电流通过溶液，然后增加电压，由电流变化情况来进 行定量、定性分析。如：小型极谱仪，可用来自动监测自来水中限量元素 的含量，实验操作全都自动化，每隔12min记录一次水样中Cu、Pb、Cd 、Zn的含量）。
按食品卫生的要求有一定限量规定的元素，包括：必需微量元素及有害元素。
常量元素：需求比例较大，如钾、钠、钙、镁 、磷、氯、硫等；
人体必需的微量元素：铁、钴、镍、锌、镉、 钼、铝、硅、铯、硒、碘、氟等
○ 有毒元素 ：其极小的剂量即可导致机体呈现毒性反应 ，而且人体中具有蓄积性，随着在人体内的蓄积量的 增加，机体会出现各种中毒反应，如汞、镉、铅、砷 等；
➢常量元素： ➢人体必需的微量元素：