原子吸收测定食品中锌的含量课件
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原子吸收分光光度法测定锌含量(吉林省临江市刘伯田)(一)直接吸入火焰原子吸收分光光度法概述1、方式原理将样品或消解处置好的试样直接吸入火焰,火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特点电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确信样品中被测元素的含量。
2、干扰及排除地下水和地面水中的共存离子和化合物,在常见浓度下不干扰测定。
样品中溶解硅的含量超过20mg/L时干扰锌的测定,使测定结果偏低,加入200mg/L钙可排除。
铁的含量超过100mg/L时,抑制锌的吸收。
基于上述缘故,分析样品前需要查验是不是存在基体干扰或背景吸收。
一样通过测定加标回收率,判定背景吸收的大小。
依照下表选择与选用分析线相对应的非特点吸收谱线。
背景校正用的临近线波长依照查验的结果, 如存在基体干扰,可加入干扰抑制剂,或用标准加入法测定并计算结果.若是存在背景吸收,用自动背景校正装置或临近非特点吸收谱线法进行校正。
后一种方式是从分析线处测得的吸收中扣除临近非特点吸收谱线处的吸收, 取得被测元素原子的真正吸收。
另外, 也可通过萃取或样品稀释、分离或降低产生基体干扰或背景吸收的组分。
3、方式的适用范围本法适用于测定地下水、地面水和废水中的锌。
适用浓度范围与仪器的特性有关,下表列出一样仪器的适用浓度范围。
适用浓度范围仪器原子吸收分光光度计、背景校正装置,所测元素的元素灯及其他必要的附件。
试剂(1)硝酸(优级纯)。
(2)高氯酸(优级纯)。
(3)去离子水。
(4)燃料:乙炔,纯度不低于%。
(5)氧化剂:空气,由气体紧缩机供给,通过必要的过滤和净化。
(6)金属标准贮备溶液:准确称取光谱纯金属,用适量1+1硝酸溶解,必要时加热直至溶解完全.用水稀释至,此溶液每毫升金属。
(7)混合标准溶液:用%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液每毫升含锌为µg。
步骤1.样品预处置取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
实验35 火焰原子吸收分光光度法测定食盐中的铁、锌、铜含量一、实验目的1.了解火焰原子吸收分光光度计的原理与基本结构。
2.掌握火焰原子吸收分光光度法测定食盐中铁、锌、铜含量的实验方法。
二、实验原理火焰原子吸收分光光度计的原理详见实验33。
铁、锌、铜是人体必需的微量元素,人体铁缺乏会引起缺铁性贫血,影响人体健康和儿童的生长发育及智力开发。
缺锌会出现食欲下降、生长迟缓、性发育落后、智能低下等症状,还会降低人体的免疫功能,使人易患病和衰老。
缺铜可导致神经系统失调,大脑功能发生障碍,脑细胞中的色素氧化酶减少,活力下降,从而使记忆衰退、思维紊乱、反应迟钝,甚至步态不稳、运动失常等。
目前食盐市场上除一般的加碘盐外,陆续出现了添加各种微量元素的保健食盐,如加铁盐、加锌盐、加钙盐以及加多种微量元素的复合盐等。
本实验采用火焰原子吸收光谱法来测定食盐中的铁、锌、铜含量,通过将试液喷入火焰中,使铁、锌、铜原子化,在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收,由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。
三、主要仪器与试剂1.仪器原子吸收分光光度计,铁、锌、铜元素空心阴极灯,电子天平,空气压缩机。
2.试剂食盐;硝酸(优级纯);铁、锌、铜标准溶液(国家标准溶液,质量浓度均为1000 μg·mL -1,使用时按要求稀释至所需浓度)。
所有实验用水均为超纯水或亚沸去离子水;所用玻璃器械用10%硝酸浸泡过夜,去离子水冲洗干净。
四、实验步骤安全预防:乙炔是微毒类气体,属危险品,具有弱麻醉作用,高浓度吸入可引起单纯窒息。
它极易燃烧爆炸,应避免与空气混合,与明火、高热能或氧化剂、氟、氯等接触,工作现场严禁吸烟,穿防静电工作服,戴一般作业防护手套。
乙炔气瓶具有不安全隐患,其运输、储存和使用必须严格执行国务院颁发的《化学危险物品安全管理条例》的有关规定。
1.设定仪器操作条件仪器操作条件见表4-10。
表4-10 测定铁、锌、铜仪器工作参数及测定条件元素波长/nm 光谱带宽/nm 灯电流/mA 负高压/V 积分时间/sFe Zn Cu 248.30213.85324.750.20.20.25554553683201.01.01.02.绘制铁、锌、铜工作曲线分别取1 mL 1000 μg·mL-1铁、锌、铜标准溶液,用1.5%的硝酸定容至100 mL,配制成质量浓度均为10.0 μg·mL-1的铁、锌、铜标准使用液。
原子吸收分光光度法测定锌含量(吉林省临江市刘伯田)(一)直接吸入火焰原子吸收分光光度法概述1、方法原理将样品或消解处理好的试样直接吸入火焰,火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量。
2、干扰及消除地下水和地面水中的共存离子和化合物,在常见浓度下不干扰测定。
样品中溶解硅的含量超过20mg/L时干扰锌的测定,使测定结果偏低,加入200mg/L钙可消除。
铁的含量超过100mg/L时,抑制锌的吸收。
基于上述原因,分析样品前需要检验是否存在基体干扰或背景吸收。
一般通过测定加标回收率,判断背景吸收的大小。
根据下表选择与选用分析线相对应的非特征吸收谱线。
背景校正用的邻近线波长根据检验的结果, 如存在基体干扰,可加入干扰抑制剂,或用标准加入法测定并计算结果.如果存在背景吸收,用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正。
后一种方法是从分析线处测得的吸收中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收, 得到被测元素原子的真正吸收。
此外, 也可通过萃取或样品稀释、分离或降低产生基体干扰或背景吸收的组分。
3、方法的适用范围本法适用于测定地下水、地面水和废水中的锌。
适用浓度范围与仪器的特性有关,下表列出一般仪器的适用浓度范围。
适用浓度范围仪器原子吸收分光光度计、背景校正装置,所测元素的元素灯及其他必要的附件。
试剂(1)硝酸(优级纯)。
(2)高氯酸(优级纯)。
(3)去离子水。
(4)燃料:乙炔,纯度不低于99.6%。
(5)氧化剂:空气,由气体压缩机供给,经过必要的过滤和净化。
(6)金属标准贮备溶液:准确称取0.5000g光谱纯金属,用适量1+1硝酸溶解,必要时加热直至溶解完全.用水稀释至500.0ml,此溶液每毫升1.00mg金属。
(7)混合标准溶液:用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液每毫升含锌为10.0µg。
原子吸收分光光度法对食物中铁、铜、锰、镁、锌的测定————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期:原子吸收分光光度法对食物中铁、铜、锰、镁、锌的测定原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素,系由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,通过测定辐射光强度减弱的程度,求出供试品中待测元素的含量。
1.原理每种元素的原子能够吸收其特定波长的光能,而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。
用特定波长的光照射这些原子,测量该波长的光被吸收的程度,用标准溶液制成校正曲线。
根据被吸收的光量求出被测元素的含量。
2.适用范围依据中华人民共和国国家标准,铁:GB12396-90,铜:GB/T5009.13-96,锰:GB12396-90,镁:GB12396-90,锌:GB/T5009.14-96。
适用于所有食品及保健品中元素含量的测定,其元素含量在1mg/kg浓度以上。
3.仪器原子吸收光谱分光光度计4.试剂(1) 硝酸(GB) 高氯酸(GB)(2) 混合酸消化液:硝酸高氯酸按4:1混合(3) 0.5mol/L硝酸溶液:取33mL硝酸,加去离子水稀释至1000mL,定溶即成。
(4) 0.121%盐酸(5) 去离子水:(KΩ)80万以上。
(6) 国家标准物质研究中心提供的标准贮备液:铁标准溶液、铜标准溶液、锰标准溶液、锌标准溶液、镁标准溶液,以上标准液浓度均为1000μg/mL (7) 标准质控物:国家标准物质研究中心提供的猪肝粉,室温干燥保存。
(8) 标准储备液的配制:吸取上述标准溶液各10mL(镁5mL),分别移入100 mL容量瓶中,然后用稀释用溶液定容至100 mL(铁、铜、锰、镁用0.5mol/L硝酸溶液稀释定容,锌用1%盐酸稀释定容)。
原子吸收分光光度法对食物中铁、铜、锰、镁、锌的测定原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素,系由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,通过测定辐射光强度减弱的程度,求出供试品中待测元素的含量。
1.原理每种元素的原子能够吸收其特定波长的光能,而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。
用特定波长的光照射这些原子,测量该波长的光被吸收的程度,用标准溶液制成校正曲线。
根据被吸收的光量求出被测元素的含量。
2.适用范围依据中华人民共和国国家标准,铁:GB12396-90,铜:GB/T5009.13-96,锰:GB12396-90,镁:GB12396-90,锌:GB/T5009.14-96。
适用于所有食品及保健品中元素含量的测定,其元素含量在1mg/kg浓度以上。
3.仪器原子吸收光谱分光光度计4.试剂(1) 硝酸(GB) 高氯酸(GB)(2) 混合酸消化液:硝酸高氯酸按4:1混合(3) 0.5mol/L硝酸溶液:取33mL硝酸,加去离子水稀释至1000mL,定溶即成。
(4) 0.121%盐酸(5) 去离子水:(KΩ)80万以上。
(6) 国家标准物质研究中心提供的标准贮备液:铁标准溶液、铜标准溶液、锰标准溶液、锌标准溶液、镁标准溶液,以上标准液浓度均为1000μg/mL (7) 标准质控物:国家标准物质研究中心提供的猪肝粉,室温干燥保存。
(8) 标准储备液的配制:吸取上述标准溶液各10mL(镁5mL),分别移入100 mL容量瓶中,然后用稀释用溶液定容至100 mL(铁、铜、锰、镁用0.5mol/L硝酸溶液稀释定容,锌用1%盐酸稀释定容)。
以上各溶液须放聚乙烯瓶内,4℃冰箱保存。
5.操作步骤5.1 样品制备:每种样品采集的总重量不得少于1.5Kg,样品须打碎混匀后再称重。
鲜样(如:蔬菜、水果、鲜鱼等)应先用水冲洗干净后,再用去离子水充分洗净,凉干后打碎称重。
工程七火焰原子吸取分光光度法测定食品中的锌.电子教案教学课件1、仪器分析技术工程七火焰原子吸取分光光度法测定食品中的锌n名目工程导航原子吸取分光光度法(AAS)是通过测量蒸气中原子对特征电磁辐射的吸取强度,测定化学元素的方法,也叫原子吸取光谱法。
锌是维持人体生命必需的微量元素之一,对人体的奉献主要有:合成多种酶、促进生长发育、增加免疫功能、促进智力发育、增加食欲等。
n名目工程三黄杨宁片中环维黄杨星D含量〔比较法〕3工程四目视比色法测定工业废水中氟化物4工程五目视比色法测定液体无机化工产品的色度5工程六比浊法测定生活饮用水的浑浊度6工程七火焰原子吸取分光光度法测定食品中的锌7认工程一生疏仪器分析技术1认工程二分光光度法测生活饮用水中的总铁2n名目工程九石墨炉原子吸取分光光度法测定食品中的2、铅9工程十直接电位法测定外表活性剂水溶液的pH10工程十始终接电位法测定生活饮用水中的氟〔标准曲线法〕11工程十二电位滴定法测定废水中的钡12认工程八火焰原子吸取分光光度法测定化学试剂无水乙酸钠中的镁8n名目工程十三气相色谱法测定化学试剂丙酮中水、甲醇、乙醇〔归一化法〕13工程十四气相色谱法测定工业酒精中的高级醇〔内标法〕14工程十五气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯〔外标法〕15工程十六顶空气相色谱法测定卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物16n工程七火焰原子吸取分光光度法测定食品中的锌测定仪器光谱带宽偏差7.1选择分析条件7.2撰写检测报告7.5样品检测与数据采集7.47.3解读检测标准nGB/T5009.14食3、品中锌的测定GB/T5009.1食品卫生检验方法理化局部总那么GB/T9723化学试剂火焰原子吸取光谱法通那么工程七火焰原子吸取分光光度法测定食品中的锌n光谱带宽是定量分析误差的主要来源之一。
这台仪器的光谱带宽指标合格吗?任务导入7.1测定仪器光谱带宽偏差n任务目标会安装空心阴极灯会开机、关时机测定光谱带宽7.1测定仪器光谱带宽偏差n安装空心阴极灯7.1.2数据处理7.1.6关机7.1.5光谱扫描7.1.4开机7.1.3开机前检查7.1.17.1测定仪器光谱带宽偏差n7.1.1开机前检查1.水封:作用是既能排废液又可防止火焰回火。
原子吸收分光光度法测定锌含量(吉林省临江市刘伯田)(一)直接吸入火焰原子吸收分光光度法概述1、方式原理将样品或消解处置好的试样直接吸入火焰,火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特点电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确信样品中被测元素的含量。
2、干扰及排除地下水和地面水中的共存离子和化合物,在常见浓度下不干扰测定。
样品中溶解硅的含量超过20mg/L时干扰锌的测定,使测定结果偏低,加入200mg/L钙可排除。
铁的含量超过100mg/L时,抑制锌的吸收。
基于上述缘故,分析样品前需要查验是不是存在基体干扰或背景吸收。
一样通过测定加标回收率,判定背景吸收的大小。
依照下表选择与选用分析线相对应的非特点吸收谱线。
背景校正用的临近线波长依照查验的结果, 如存在基体干扰,可加入干扰抑制剂,或用标准加入法测定并计算结果.若是存在背景吸收,用自动背景校正装置或临近非特点吸收谱线法进行校正。
后一种方式是从分析线处测得的吸收中扣除临近非特点吸收谱线处的吸收, 取得被测元素原子的真正吸收。
另外, 也可通过萃取或样品稀释、分离或降低产生基体干扰或背景吸收的组分。
3、方式的适用范围本法适用于测定地下水、地面水和废水中的锌。
适用浓度范围与仪器的特性有关,下表列出一样仪器的适用浓度范围。
适用浓度范围仪器原子吸收分光光度计、背景校正装置,所测元素的元素灯及其他必要的附件。
试剂(1)硝酸(优级纯)。
(2)高氯酸(优级纯)。
(3)去离子水。
(4)燃料:乙炔,纯度不低于%。
(5)氧化剂:空气,由气体紧缩机供给,通过必要的过滤和净化。
(6)金属标准贮备溶液:准确称取光谱纯金属,用适量1+1硝酸溶解,必要时加热直至溶解完全.用水稀释至,此溶液每毫升金属。
(7)混合标准溶液:用%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液每毫升含锌为µg。
步骤1.样品预处置取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。