食品中限量元素的测定

实验八：食品中铅、镉、铬的测定（原子吸收光谱法综合性试验）一、目的与要求1.通过实际试样，对食品中的多种限量金属成分，采用不同的光谱分析条件进行测定，以达到综合应用原子吸收光谱法的目的。

2.根据各元素的分析特性，试样的含量，基体组成及可能干扰选取合适的分析条件。

包括了试样的制备、预处理、标准溶液的配制及校正曲线的制作、分析条件的选择、操作方法、结果计算、数据处理及误差分析等。

二、实验原理与相关知识食品中有害金属元素铅、镉、铬的测定，目前国际上通用的方法均以石墨炉原子化法较为准确、快速。

该法检出限为5μg/kg，基于基态自由原子对特定波长光吸收的一种测量方法，它的基本原理是使光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，在一定范围与条件下，入射光被吸收而减弱的程度与样品中待测元素的含量成正比关系，由此可得出样品中待测元素的含量。

食品中铅、镉、铬等元素的基态原子对空心阴极灯的共辐射都有选择性吸收，但是各元素具体的分析条件不同，例如铅的测定是氧化性气氛，但铬的测定却要求还原性气氛，并且要有高性能的空心阴极灯才能获得足够的灵敏度。

这些元素的灵敏度都有差别，因此配制标准序列时，浓度序列有所不同，但是它们在一定的浓度下，彼此不会干扰，因而可以把它们的标准溶液混合配在一起，方便操作。

三、仪器与试剂1.实验室提供的仪器与试剂（1）石墨炉原子吸收分光光度计（具氘灯扣背景装置）及其它配件；（2）氮气钢瓶；（3）铅、镉、铬等元素空心阴极灯。

（4）基准试剂：铅、镉、铬标准贮备液。

（5）基体改进试剂：①磷酸二氨铵溶液（20g/L）；②盐酸溶液（1mol/L）；③柠檬酸钠缓冲溶液（2mol/L）；④双硫腙-乙酸丁酯溶液（0.1%）；⑤二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（1%）2．由学生自配试剂(1) 铅、镉、铬系列标准使用溶液；(2) 样品消化及定容用试剂。

四、实验方案的设计提示1．测定各元素离子时样品的处理方案样品经消解（可选用干法灰化、压力消解法、常压湿法消化、微波消解法中的任何一种）后，制成供试样液，可参考表5-3-12.测定各元素离子的标准系列配制方案：可参考表表5-3-2或参考其他资料.3.测定铅、镉、铬的条件选择：由于仪器型号规格不同，测定条件有所差别，可根据仪器说明书选择最佳条件测试，可参考表5-3-3. 表5-3-1 食品中铅、镉、铬测定用样品的处理表5-3-2 金属离子标准溶液系列五、实验步骤（按设计的方案进行实验）（一） 样品处理（可参照表5-3-1 食品中铅、镉、铬测定用样品的处理） （二） 操作步骤参照仪器说明书，根据各自仪器性能及设计的方案调至最佳状态，简要步骤如下： 1. 安装待测元素空心阴极灯，对准位置，固定待测波长及狭缝宽度。

灌装食品及饮料中重金属的限量和检测标准
一、国内外限量标准
1、GB 2762—2005 食品污染物限量对铅、镉、汞、砷、铬、硒，在不同种类食品中做了限量标准。

表1是几种典型食品的重金属限量：
表1
（3）GB 14929-2005 鱼类罐头卫生标准对六类金属元素做了限量要求，如表8：
表8
由上可以看出，国标GB/T5009-2003系列虽然对各重金属元素列出了较多的检测方法，但是，大部分方法分析过程繁琐，而且没有采用ICP-OES或ICP-MS的分析方法，也没有同时测定多种重金属的测试方法。

2、行业标准和地方标准
（1）SN/T 2006-2007 进出口果汁中铅、镉、砷、汞的检测方法，原子荧光光谱法
（2）SN/T 0447-95 出口饮料铅、铜、镉的测定，石墨炉原子吸收光谱法
（3）SN/T0851-2000 进出口肉类罐头中铅、镉的测定，石墨炉原子吸收光谱法
（4）DB53/T 288-2009 食品中铅、砷、铬、铁等金属元素的测定，ICP-OES法
（5）一些食品中金属元素的检测标准
从上可以看出，目前国内对食品中重金属的检测标准大多采用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法。

3、国际食品法典委员会（CAC）推荐的对食品中的金属元素的检测标准（ISO或EN、AOAC）也主要是原子吸收光谱法。

食品重金属采样标准
食品中重金属的含量是一个备受关注的问题，因为高含量的重金属可能对人体健康造成危害。

针对食品中重金属的含量，各国家和地区都制定了相应的采样标准和监管措施。

在中国，食品重金属采样标准主要由国家标准《食品安全国家标准食品中重金属限量 GB 2762-2017》规定。

该标准规定了食品中砷、镉、铅、汞等重金属的最大残留限量，以及采样方法和分析方法。

根据这一标准，不同类型的食品对重金属的含量限制是不同的，例如水产品、畜禽肉及其制品、蔬菜、水果等。

在欧盟，食品中重金属的采样标准由欧盟委员会制定的相关法规来规范，其中包括关于食品中残留量的最大限量，以及采样和分析方法的规定。

此外，欧盟还制定了一系列相关指令和法规，对食品中重金属的含量进行严格监管。

在美国，食品中重金属的采样标准由美国食品药品监督管理局（FDA）制定和监管。

FDA对食品中重金属的含量进行监测，并根据监测结果制定相应的限量标准和措施，以保障食品安全。

总的来说，不同国家和地区针对食品中重金属的采样标准可能会有所不同，但都致力于保障食品安全，降低食品中重金属对人体健康的潜在危害。

这些采样标准的制定和执行，有助于监管食品生产过程中的重金属污染，保护消费者的健康。

食品中的重金属含量如何检测一、引言食品安全一直备受关注，其中一个关键问题是食品中重金属的含量。

重金属是指密度较高、具有毒性或潜在毒性的金属元素，如铅、汞、镉等。

长期摄入含有过量重金属的食品可能对人体健康造成严重影响，因此准确检测食品中的重金属含量至关重要。

二、常用的重金属检测技术1. 原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是目前最常用的食品中重金属含量检测技术之一。

这种方法利用重金属元素与特定波长的特征光所发生的吸收作用来测定其浓度。

通过采用标准曲线法，将待测食品样品与标准物质进行对比，可以得出目标食品中的重金属元素含量。

2. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高精确度的检测方法。

它利用电感耦合等离子体产生的离子源，对食品样品中的重金属元素进行分析。

与原子吸收光谱法相比，ICP-MS具有更高的灵敏度和更广泛的元素检测范围。

3. X射线荧光光谱法（XRF）X射线荧光光谱法是一种非破坏性的快速分析方法，适用于多种食品样品的重金属含量检测。

该方法通过将X射线照射到食品样品上，根据样品发射的特征荧光光谱来确定其中重金属元素的种类和含量。

三、重金属检测的样品处理与准备1. 样品采集在进行重金属检测前，需要正确采集样品以保证检测结果的准确性。

一般而言，应该遵循标准的采样方法，采集足够量的样品以避免检测时可能引入的误差。

2. 样品前处理某些食品样品可能含有较高的水分或其他成分，需要进行前处理以消除这些干扰因素。

常见的样品前处理方法包括干燥、破碎、溶解等。

四、重金属检测的实验操作步骤1. 校准仪器根据所选用的重金属检测技术，需要先校准相应的实验仪器。

通过使用标准物质进行一系列浓度梯度的测定，建立标准曲线，以便后续检测时准确判断目标食品中重金属元素的含量。

2. 样品测定将经过前处理的食品样品投入仪器进行测定。

不同的重金属检测技术可能对样品要求不同，需按照相应的实验操作步骤进行。

食品理化检验食品中重金属及有害元素的测定一、食品中铅的测定及限量标准（一）基本方法及方法要点：本标准检出限：本标准检出限：石墨炉原子吸收光谱法为石墨炉原子吸收光谱法为5µg/kg ；氢化物原子荧光光谱法固体样品为5µg/kg ，液体样品为1µg/kg ；火焰原子吸收光谱法为0.1mg/kg ；比色法为0.25 mg/kg.单扫描极谱法检出限为单扫描极谱法检出限为0.17µg 。

（二）石墨炉原子吸收光谱法1.样品预处理：粮食、豆类去杂物后，磨碎、过20目筛、储于塑料瓶中、保存备用。

蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。

于塑料瓶中，保存备用。

样品消解可采用压力消解罐消解法、样品消解可采用压力消解罐消解法、样品消解可采用压力消解罐消解法、干法灰化、对硫酸铵灰化法和干法灰化、对硫酸铵灰化法和湿式消解法。

（见GB/T5009.12－2003）。

2.测定：基体改进剂的使用：对有干扰样品，注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵（20g/L ）一般为5µl 或与样品同量消除干扰。

绘制铅标准曲线时也要加入与样品测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。

（三）火焰原子吸收光谱法：1.样品预处理：萃取法分离法：视样品情况，吸取25～50ml 上述制备的样液及试剂空白液，分别置于125ml 分液漏斗中补加水至60ml 。

加2ml 柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝指示剂3～5滴，用氨水（1：1）调PH 至溶液有黄变蓝，加硫酸铵溶液10ml ，DDTC 溶液10ml ，摇匀。

放置5分钟左右，加入10.0mlMIBK ，剧烈振摇提取1分钟，静置且分层后，弃去水层，将MIBK 层放入10ml 带塞刻度管中备用。

2.测定：饮品、酒类及包装材料浸泡液可经萃取直接进样测定。

萃取液进样磨口适当减小乙炔气的流量。

（四）双硫腙比色法（五）食品中铅限量指标食 品品 Pb(mg/kg)食食 品品 Pb(mg/kg) 食食 品品 Pb(mg/kg) 谷类谷类谷类 0.2 0.2禽畜肉类禽畜肉类 0.2 0.2水果水果水果 0.1 0.1球茎蔬菜球茎蔬菜 0.3 0.3鲜蛋鲜蛋鲜蛋 0.2 0.2果汁果汁 0.05 0.05 豆类豆类豆类 0.2 0.2 可食用禽畜下水可食用禽畜下水 0.5 0.5 小水果浆果葡萄小水果浆果葡萄 0.2 0.2 叶菜类叶菜类 0.3 0.3 果酒果酒果酒 0.2 0.2 茶叶茶叶茶叶 5 5 薯类薯类薯类 0.2 0.2 鱼类鱼类鱼类 0.5 0.5 蔬菜（球茎、叶菜蔬菜（球茎、叶菜 食用菌除外）食用菌除外） 0.1 0.1 鲜乳鲜乳鲜乳 0.05 0.05 婴儿配方乳粉婴儿配方乳粉 0.02 0.02 二、食品中镉的测定及限量标准（一）基本原理及方法要点：最低检出浓度：最低检出浓度：石墨炉原子化法为石墨炉原子化法为0.1µg/kg ；火焰原子化法为5.0µg/kg ；比色法为50µg/kg ；标准曲线线性范围为0～50n g/ml 。

食品中多元素的测定一、引言食品中的多元素测定是食品安全监测的重要内容之一。

随着人们对食品安全的关注度增加，食品中的多元素成分分析变得越来越重要。

本文将从多个方面探讨食品中多元素的测定方法和意义。

二、食品中多元素的意义食品中的多元素成分对于人体健康至关重要。

不同的元素在人体内发挥着不同的作用，如钙、铁、锌等元素是人体必需的微量元素，它们参与维持人体正常的生理功能；而重金属元素如铅、汞、镉等则是有害元素，过量摄入可能会对人体健康造成危害。

因此，准确测定食品中的多元素含量对于保障人体健康具有重要意义。

三、食品中多元素的测定方法3.1 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的食品中多元素测定方法。

该方法基于元素对特定波长的光的吸收特性进行测定。

通过将食品样品原子化，使其吸收特定波长的光，从而测定其中元素的含量。

原子吸收光谱法具有灵敏度高、准确度高的优点，广泛用于食品中钙、铁、锌等元素的测定。

3.2 电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是一种高灵敏度、高选择性的多元素测定方法。

该方法利用电感耦合等离子体将样品原子化，再利用质谱仪进行元素的定量分析。

ICP-MS具有快速、准确的优点，适用于食品中微量元素和有害元素的测定。

3.3 X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是一种无损、快速的多元素测定方法。

该方法利用样品受到X射线照射后产生的荧光光谱进行元素的定量分析。

X射线荧光光谱法具有样品准备简单、分析速度快的优点，适用于食品中多元素的快速筛查。

四、食品中多元素的测定步骤食品中多元素的测定通常包括样品的制备、仪器的校准和测定等步骤。

以下是一个常见的测定步骤：1.样品的制备–将食品样品经过粉碎和均匀混合，保证样品的代表性。

–根据不同元素的测定要求，选择适当的提取方法，如酸溶解、微波消解等。

2.仪器的校准–根据测定元素的特点，选择适当的标准物质进行校准。

–制备一系列不同浓度的标准溶液，进行曲线拟合和校准。

食物中的重金属测定实验一、引言重金属是指密度大于5克/立方厘米的金属元素，如铅、镉、铬等。

这些金属在自然界中广泛存在，但过量摄入可能对人体健康造成严重影响。

为了保障食品安全，食物中重金属含量的测定成为一项重要的科学研究和监管工作。

本文将介绍食物中重金属测定的实验方法和步骤。

二、材料与设备1. 标准品：包括铅、镉、铬等重金属的标准溶液，浓度分别为1mg/mL；2. 样品：待测食物样品；3. 试剂：硫酸、硝酸、盐酸等；4. 仪器设备：原子吸收光谱仪、比色计、天平、消解仪等。

三、实验步骤1. 样品前处理a. 取适量待测样品，如蔬菜、水产品等，并将其洗净，去除表面杂质；b. 将样品加工成可消解的形式，如将蔬菜样品切碎、水产品加工成均质状态；c. 样品的加工过程中要注意避免外界受到污染，并使用干净的容器和器具。

2. 样品消解a. 取消解仪，加入适量的溶解试剂，如硫酸、硝酸等；b. 将样品加入消解仪中，并进行加热消解，建议使用微波消解仪进行高效消解；c. 等待样品完全消解，并冷却至室温。

3. 样品前处理a. 将已消解的样品取出，进行滤液处理，去除残渣和杂质；b. 将滤液用蒸馏水稀释到标定体积，使其浓度适合原子吸收光谱仪检测。

4. 原子吸收光谱仪检测a. 打开原子吸收光谱仪，预热至工作温度；b. 将稀释后的样品注入进样器，进行金属元素的测定；c. 确保仪器的校准准确，并根据各金属元素对应的波长和浓度范围进行检测。

5. 数据处理与结果分析a. 将测定结果进行记录，并计算各重金属元素的含量；b. 通过与标准样品的对比，评估待测样品中的重金属含量；c. 分析结果，判断样品食品安全性。

四、实验注意事项1. 在整个实验过程中，避免对样品进行过度处理，以免干扰分析结果；2. 实验前，确保各仪器设备的检测和校准正常；3. 严格遵守实验室的安全操作规范，佩戴好实验服、手套和护目镜；4. 实验后，彻底清洗实验器材，保持实验环境的整洁。

食品安全国家标准食品中多元素的测定1.范围本标准规定了食品中多元素测定的第一法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）；第二法电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）。

本标准适用于食品中铅、镉、砷、汞、硒、铬、锡、铜、铁、锰、锌、镍、铝、锑、钾、钠、钙、镁、硼、钡、锶、钼、铊、钛、钒、钴的ICP-MS 测定；食品中钾、钠、钙、镁、铁、锰、镍、铜、锌、磷、硼、钡、铝、锶、钒、钛的ICP-OES 测定。

第一法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）2.原理样品经消解后，消解液以气溶胶形态引入电感耦合等离子体质谱仪测定。

根据各元素特定质量数(质荷比, m/z )进行分离定性；对于一定的质荷比，其质谱的信号强度与进入质谱仪的粒子数成正比，即质谱信号强度与样品中元素浓度成正比。

采用内标校正法，通过测定目标元素与内标元素的质谱信号强度比对试样溶液中的元素进行定量分析。

3.试剂和材料注1：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1 试剂3.1.1硝酸（HNO3）：经亚沸蒸馏或采用高纯试剂或优级纯试剂。

3.1.2 氩气（Ar）：高纯氩气（>99.99%）或液氩。

3.1.3 氦气（He）：高纯氦气（>99.99%）。

3.1.4 金（Au）：金单元素标准溶液（1000 mg/L）3.2 试剂配制3.2.1 硝酸溶液（5+95）：取50 mL硝酸，缓慢加入950 mL 水中，用水稀释至1000 mL。

3.2.2 汞标准稳定剂：取2mL单元素金（Au，1000 mg/L）标准溶液，用硝酸溶液（5＋95）稀释至1000 mL，用于汞标准溶液的配制。

注 2：汞标准稳定剂亦可采用2 g/L 半胱氨酸盐酸盐+ 硝酸（5+95）混合溶液，或其它等效稳定剂。

3.3 标准品3.3.1 元素贮备液（1000 mg/L或100 mg/L）：铅、镉、砷、汞、硒、铬、锡、铜、铁、锰、锌、镍、铝、锑、钾、钠、钙、镁、硼、钡、锶、钼、铊、钛、钒和钴，采用有证标准物质单元素或多元素标准贮备液，贮备液以稀硝酸介质为佳。