食用植物油中矿物油掺假的确证检测方法研究(国际会投稿)
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食用油掺假检测1 引言食用油市场发展迅速,品种繁多,掺假掺杂情况普遍,尤其是高端食用油的违法勾兑现象较严重,损害了消费者的利益,同时也干扰了市场秩序。
目前已有一些物理或化学方法常用于油脂掺假的检测,大多都基于光谱学、同位素分析以及色谱分析( 气相色谱法,液相色谱法) 等。
这些方法原理不同,各具优缺点,在食品鉴伪中适用范围也不同。
例如光谱法操作简单,可以实现无损检测,但该方法容易受样品加工程度、固形物含量等多种因素影响; 色谱法基于对食用油脂肪酸组成的识别,可以确定目标组分,进行定性和定量检测,但需要复杂的样品前处理过程; 同位素分析法尤其适合产地溯源研究,但仪器价格昂贵,不适用于大多数实验室的日常检测。
针对上述方法的特点,在食用油的检测中需要一种既直接反映不同品种食用油组分特点,成本又低,操作简便快速的方法,来满足口岸查验、市场抽查或生产质控的需求。
2 电子鼻系统电子鼻是 20 世纪 90 年代诞生的一种人工嗅觉技术( 也称传感器阵列技术) ,利用气敏传感器阵列测定样品中所有挥发性成分的整体综合信息,再用化学计量学的统计学方法,进行定性定量分析。
既可以对不同样品的气味进行比较区分,也可以通过预先采集标准样品信息,建立数据库对未知样进行判断。
由于不同的食用油,挥发性成分的种类及含量都有一定差异,通过电子鼻对其所有挥发性成分的测定,得到每种油的指纹图谱,从而达到迅速区分食用油的目的。
在电子鼻特别是便携式电子鼻的研制中,气敏传感器及其阵列的选择和应用是关键因素,合适的传感器阵列对提高整个系统的性能至关重要。
气敏传感器的关键部分是活性材料,不同的活性材料可构成不同的气敏传感器。
传感器阵列一般是由具有广谱响应特性、较大的交叉灵敏度以及对不同气体具有不同灵敏度的气敏传感器组成。
电子鼻主要包括传感器阵列、信号预处理和模式识别系统三部分。
如图所示。
图2.1电子鼻的结构框图2.1采样方式食用油的挥发性物质主要是一些醇、醛、酮类,不同品种食用油所含的风味成分种类及含量不同。
食用油掺假检测研究进展作者:林婵来源:《现代食品》 2017年第11期随着社会经济快速发展,食品安全越来越受到人们的重视。
食用油中含有人体不能合成却又不可缺少的重要营养成分,是人们生活中必不可少的一种重要消费品,食用油质量对人体健康影响很大。
食用油的产量和营养价值不同,其价格差别也很大,市场上一些不良商家,为了牟取利润,将劣质廉价的食用油掺入价格昂贵的食用油中,掺假后的食用油中的脂肪酸种类和含量会发生变化,对人体的健康产生了严重威胁,同时也扰乱了市场。
针对这一现象,食用油掺假检测的研究就显得格外重要。
本文介绍目前食用油掺假检测研究的进展。
1 食用油的组成、分类及主要掺假方式1.1 食用油的组成和分类食用油的主要成分是由脂肪酸和甘油化合而成的高分子化合物甘油三酯。
甘油三酯能水解生成脂肪酸和甘油。
这里的脂肪酸主要是指含有18 ~ 22 个碳的直链脂肪酸,主要由碳、氢和氧组成。
不同的食用油,其脂肪酸的种类和含量也有很大差别。
根据油脂来源的不同,传统上将食用油分为植物油和动物油。
植物油是通过压榨法和浸出法从植物果实中提取而来,如一年生植物花生、玉米、大豆等,多年生油料树种橄榄、棕榈、椰子等。
动物油脂主要是从动物脂肪中经过一系列加工和提炼方法制取的油脂,常见的有猪油、牛油、羊油。
1.2 食用油掺假的主要方式食用油掺假主要有两种方式:①将价格低廉的食用油掺入价格昂贵的食用油中,如在橄榄油中掺入花生油、大豆油和玉米油;在芝麻油中掺入花生油、大豆油和葵花籽油;花生油中掺入大豆油、玉米油和棉籽油。
②向食用油中掺入矿物油、桐油、地沟油等非食用油。
2 食用油掺假检测的主要方法2.1 理化检测法2.1.1 皂化法皂化法是GB/T 5009.37-2003 食用植物油卫生标准分析方法中判定食用油中是否掺杂矿物油的方法。
皂化法的原理是,食用油脂可与碱发生皂化反应,反应生成的皂可溶于热水,但矿物油不能被皂化,不溶于水,最终使溶液变浑浊,从而达到鉴别矿物油的目的。
植物油理化指标的测定一、植物油简介植物油是由不饱和脂肪酸和甘油化合而成的化合物广泛分布于自然界中,是从植物的果实、种子、胚芽中得到的油脂。
植物油的主要成分是直链高级脂肪酸和甘油生成的酯,脂肪酸除软脂酸、硬脂酸和油酸外,还含有多种不饱和酸如芥酸、桐油酸、蓖麻油酸等。
因此植物油中不饱和酸的含量一般比动物脂肪多碘值高于70。
凡是从植物种子、果肉及其它部分提取所得的脂肪统称植物油脂。
按性状植物油可分为油和脂两类。
通常把在常温下为液体者称为油;常温下为固体和半固体者称为脂。
二、几种常见的植物油1、花生油:花生油淡黄透明色泽清亮气味芬芳滋味可口是一种比较容易消化的食用油。
2、菜籽油:菜籽油一般呈深黄色或棕色。
3、芝麻油:芝麻油有普通芝麻油和小磨香油它们都是以芝麻油为原料所制取的油品。
4、棉籽油:精炼棉籽油一般呈橙黄色或棕色。
5、葵花籽油精炼后的葵花籽油呈清亮好看的淡黄色或青黄色其气味芬芳滋味纯正。
6、亚麻油:亚麻籽油又称为胡麻油。
7、红花籽油:红花籽油含饱和脂肪酸6%油酸21%亚油酸73%。
8、大豆油:大豆油的色泽较深 有特殊的豆腥味热稳定性较差加热时会产生较多的泡沫。
9、玉米油含有50%以上的亚油酸并含有谷固醇、卵磷脂、维生素E等高级营养素。
10、橄榄油:油脂呈淡黄绿色具有令人喜爱的香味温和而特殊的口味。
三、植物油的主要用途按用途分为食用植物油脂和工业用植物油脂两大类。
1、食用植物油脂:人类的膳食中需要保证油脂的含量。
如果人体长时期摄入油脂不足,体内长期缺乏脂肪,即会营养不良、体力不佳、体重减轻,甚至丧失劳动能力。
食用植物油脂是人类的重要副食品,主要用于烹饪、糕点、罐头食品等,还可以加工成菜油、人造奶油、烘烤油等供人们食用。
2、工业用植物油脂:其用途极为广泛,是肥皂、油漆、油墨、橡胶、制革、纺织、蜡烛、润滑油、合成树脂、化妆品及医药等工业品的主要原料。
四、储存植物油的方法1、避免光照,在光照条件下,将加速油脂的氧化;2、隔绝空气,可选用绿色或棕色玻璃瓶或陶瓷器皿盛装。
饲用油脂主要有植物油脂、动物油脂及混合油脂,影响油脂营养质量的主要是各种脂肪酸组成、长中短链、饱和与不饱和脂肪酸比例等,影响油脂产品质量主要有游离脂肪酸含量、水分、杂质、酸价、过氧化值等。
一般而言,不饱和程度较高的油脂能量较高,其常温下呈液态,而饱和程度较高的油脂其能量相对较低,在常温下呈固态。
常见的优质油脂色泽均一无混浊,其游离脂肪酸、水分、杂质与酸价较低,一般植物油脂常温下呈液态,如掺入动物油脂后其色泽不纯显浑浊,在常温下会有部分凝固出现。
如在油脂中掺入劣质油脂后,则会使其游离脂肪酸、酸价、过氧化值、水分、杂质等增加,从而影响油脂质量。
另外,由于脂肪产品中存在较多的不饱和脂肪酸,故在使用时,必须预先加入一定量的抗氧化剂,以防止油脂的氧化。
油脂掺假的鉴别方法如下,供参考:•优质食用油水分含量和杂质含量都不得超过0.2~0.3%,油质清澈透明,具有固有的气味和滋味,无异味。
•劣质食用油用一个无色透明玻璃杯取少量油脂,放在散射光线下观察,色泽深暗、欠清亮,不透明,混浊甚至有悬浮物。
加热后有酸、苦、甚至霉味,则表示油脂已被氧化变质或腐败。
如加热至150℃左右冷却后有沉淀现象,沉淀越多说明杂质含量越高。
•掺假花生油掺假后透明度下降。
把油从瓶中快速倒入杯内,观察泛起油花,纯花生油油花泡沫大,周围有很多小泡沫且不易散落。
•掺有棉清油或毛棉油当掺有棉清油或毛棉油时,油花泡沫微带绿黄色或棕黑色。
闻其气味有棉籽油味。
•掺有淀粉物掺有米汤、面汤等淀粉物时,可取少量油,在其中加入几滴碘酒,就出现蓝紫或蓝黑色;或者放入透明杯中放置2天观察。
掺有非脂性异物,必然会出现云状悬浮物。
•掺兑非食用油脂掺兑非食用油脂,如桐油、蓖麻油、矿物油等,食用后轻者中毒,重者死亡。
检查时多用化学方法,如检查有无桐油,可取5滴油放于白磁板上,加浓硫酸2滴,如有桐油存在,则呈现深红色并凝成固体,颜色加深成炭黑色。
矿物油鉴别:取1mL油样,置于三角瓶中,加入1mL氢氧化钾(40%)及25mL乙醇,装上回流装置皂化5min,并不断振摇。
植物油中矿物油测定全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:植物油是我们日常生活中常见的食用油,它来源于植物种子或果实的提取过程。
在生产过程中,为了确保植物油的质量和安全性,通常会进行矿物油测定,以检测其是否受到了矿物油的污染。
矿物油是石油提炼过程中的副产品,含有多种有害物质,如多环芳烃和其他挥发性化合物。
如果植物油中含有矿物油,不仅会影响其口感和营养价值,还可能对人体健康造成危害。
矿物油测定在植物油生产过程中具有重要的意义。
矿物油测定的方法主要包括色谱法、红外光谱法和气相色谱-质谱联用法等。
气相色谱-质谱联用法被广泛认为是最准确和灵敏的方法,能够准确测定植物油中的矿物油含量。
该方法通过样品的气相色谱分离和质谱检测,可以识别和定量各种矿物油成分,包括芳烃和烷烃等。
在进行矿物油测定时,需要注意以下几个方面:应选择合适的样品制备方法,保证样品的完整性和准确性;在操作过程中应严格控制实验条件,如温度、压力和流速等,以确保测定结果的准确性和可靠性;在数据处理和分析过程中,需要遵循严格的标准和方法,以确保测定结果的可靠性和准确性。
通过矿物油测定,可以及时发现并排除植物油中的矿物油污染问题,确保植物油的质量和安全。
在今后的植物油生产和质量监控过程中,我们应继续加强矿物油测定工作,提高检测技术水平,为消费者提供更安全、更健康的植物油产品。
【2000字】第二篇示例:植物油是我们日常生活中常见的食用油。
但是在市场上,有时会出现一些植物油被掺假的情况,其中一种常见的掺假方式就是添加矿物油。
矿物油是一种由石油提炼而成的油类,其中含有大量的烃类化合物,长期食用可能对人体健康造成危害。
对植物油中是否含有矿物油进行测定就显得尤为重要。
为了确保植物油的质量和安全性,科学家们研究出了一系列的测定方法。
下面将介绍一种常用的检测方法——红外光谱分析法。
准备工作。
要进行植物油中矿物油的测定,首先需要准备样品和仪器设备。
样品即为待检测的植物油,需要将其置于透明的玻璃容器中。
实验一食用油脂类的掺伪鉴别检验一. 实验目的与要求使学生了解一般油脂中掺假物质的检测方法,并掌握快速、简易的鉴别方法。
二. 实验主要内容:测定芝麻油中掺入花生油、大豆油的定性和定量测定。
三.实验步骤:1.对掺假油样的定性测定(1)掺入花生油a. 用天平准确称取待检油样1g,分别置于50mL有塞试管中。
b. 分别向待检油样加入1.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液5mL,摇匀。
c. 在90~95℃水浴上加热5min,加入70%乙酸5mL,浓盐酸0.5mL,摇匀,溶解所有沉淀物(必要时加热)。
d.试管置于11~12℃水中冷却20min,观察结果。
e.结果判断待检样品管中出现浑浊或沉淀现象。
(2)掺入大豆油a.用5mL移液管准确量取待检油样各5mL于试管中。
b.向试管中加入三氯甲烷2mL及2%硝酸钾溶液3mL。
剧烈振摇,使完全呈乳浊液。
c.结果判断:如乳浊液呈柠檬黄色,即表示油样中含有豆油。
2.香油含量的测定a.香油标准液的配制:精密称取纯香油0.25g,加石油醚溶解并定容至5mL。
b.待检样品的处理:精密称取待检油样0.25g,加石油醚溶解并定容至5mL。
c.取出1mL待检样样置于10mL比色管中,另取香油标准液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL(0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05g), 分别置于10mL比色管中。
d.样品管与标准管内加石油醚至3mL(即向标准液中分别加入3、2.8、2.6、2.4、2.2、2mL石油醚),加蔗糖盐酸液3mL。
缓缓摇动15min。
e.于各管加入蒸馏水2mL摇匀,弃去石油醚层。
f .水层即可在520nm 处测定吸光度,样品与标准进行比较。
g .油样中香油含量的计算:×100A x B式中:X ——油中香油的百分含量,%; A ——从标准曲线查到的香油重量,g 。
B ——比色测定所用香油的重量,g 。
四. 实验报告的要求:1. 描述芝麻油中掺入花生油,大豆油检验的现象,分析加入各试剂的作用。
食用植物油中矿物油掺假的确证检测方法研究
杨元高玲谯斌宗
(成都市疾病预防控制中心,成都610021 )
摘要
食品掺杂施假对人民群众的身体健康造成严重危害,是严重的违法行为,食用植物油中掺加液体石蜡的掺假行为,以及食品中滥用液体石蜡的问题,引起了社会各界高度关注。
目前,国内外卫生检测机构均采用皂化法[1-5]、重量法[2-7]、荧光法[8]测定矿物油。
其中,皂化法应用最为广泛。
上述方法操作繁杂,灵敏度较低,定性准确度不太高。
尤其比较困难的是食用油脂中大约有1%-3%的组分不能被皂化[9],主要是油脂中甾醇、维生素A、D、E、K和蜡质,这些不皂化物引起假阳性误判可引起严重后果。
气相色谱-质谱法是当今最为准确的定性方法之一。
可以简便的检测样品中是否含有烃类。
本文报道了以气相色谱-质谱法为分离鉴别手段,辅以简便可靠的样品前处理方式,测定食用植物油中矿物油的定性分析方法。
本法灵敏度较高,定性结果尤为可靠。
经抽取大量市售各种植物油样品测定,结果满意。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
1.1.1 气相色谱-质谱仪: HP6890GC-5973MSD;
1.1.2 色谱柱:HP-5MS弹性石英毛细柱(30m ×0.25mm×0.25μm Crosslinked 5% PH ME Siloxane);
1.1.3 正己烷(AR);液体石蜡(AR);
1.1.4 煤油、柴油、机油对照品(市售)
1.2 色谱-质谱条件
1.2.1 炉温:程序升温,100℃保持3min ,升温速率:20℃/min至300℃,保持3min 1.2.2 进样口温度:350℃
1.2.3 质谱接口温度:280℃
1.2.4 进样方式:不分流,进样量1µ l
1.2.5 载气:恒流模式,1.7ml /min
1.2.6 电子倍增器电压:1750V
1.4 实验方法
按上述色谱-质谱工作条件稳定好仪器,调谐合格后进样分析。
2.结果和讨论
2.1 色谱条件的优化
2.1.1 色谱柱的优选:矿物油主要由不同长度碳链的烷烃组成,根据烷烃的理化特性,本文比较了HP-5MS弹性石英毛细柱(30m ×0.25mm×0.25μm 5%二苯基聚硅氧烷-95%二甲基硅氧烷共聚物色谱柱)和HP-1MS弹性石英毛细柱(30m ×0.25mm×0.25μm 100%二甲基聚硅氧烷色谱柱),分离效果相当,本文选用HP-5MS弹性石英毛细柱为分析柱;
2.1.2 炉温的优选:采用等温方式,待测组分与其它组分分离不佳。
实验表明,采用程序升温模式,温度150~300℃,升温速率:15℃/min,在此条件下,分离良好.
2.2方法学指标考察:
2.2.1 方法灵敏度实验:本方法采用逐级稀释矿物油溶液的办法,考察方法灵敏度。
实验发现,当矿物油浓度在0.05%时,仍可检出16~19碳烷,见图2。
因此,将本方法灵敏度确定在矿物油浓度0.05%,是完全能达到的。
这样的灵敏度,对于检测食用
植物油滥用矿物油的方法灵敏度要求,是完全够用的。
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图2 0.05%液体石蜡TIC图
2.2.2方法精密度考察:取5%矿物油正己烷溶液一份,按实验部分和实验方法项下调试好仪器,重复测定5次,计算精密度,实验结果表明RSD在4.4%-8.2%之间。
2.2.3 方法准确度考察:取17份不同种类的食用植物油,每类植物油样品取两份,其中一份加入5%矿物油,一份做空白对照,按实验方法项下操作,上机测定。
实验表明,所有17份样品加标样品均检出烃类,所有空白样品均未检出烃类,见图3图4
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Abundance
图3 玉米油及玉米油加液体石蜡的TIC图图4 大豆油及大豆玉米油加液体石蜡的TIC图下部为玉米油TIC图下部为大豆油TIC图
上部为玉米油加液体石蜡TIC图上部为大豆油加液体石蜡TIC图
参考文献
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