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色谱模拟蒸馏在高粘度白油馏程分布测定中的应用林立【摘要】高粘度白油,在生产过程中,除应控制其粘度外,其全馏程宽度也非常重要,通常作为衡量油品内在质量优劣的关键因素.本文主要讨论在ASTM D6352分析方法的基础上,采用耐高温金属毛细管柱进行样品分离,通过使用专门的数据关联软件,来获得流出体积百分数与对应的馏出物沸点的蒸馏数据,为测定高粘度白油的全馏程提供一种快速而可靠的分析手段.【期刊名称】《杭州化工》【年(卷),期】2013(043)002【总页数】5页(P27-30,36)【关键词】气相色谱;模拟蒸馏;ASTM D6352;高粘度白油【作者】林立【作者单位】杭州石化有限责任公司,浙江杭州310005【正文语种】中文近年来，高粘度白油的市场越来越大，使用范围也越来越广，食品加工、高分子聚合等行业都要用到高粘度白油，对其质量的要求，尤其是内在质量的要求也在逐年提高。
白油在生产过程中，除应控制其粘度外，其全馏程宽度也非常重要，通常作为衡量油品内在质量优劣的关键因素。
由于高粘度白油的馏分分布较宽，且终馏点较高，原有的减压蒸馏分析仪器由于真空度难以准确、平稳控制，所以全馏程分析精度也难以保证。
20世纪70年代以来，国外石油产品出现了新的测量手段，并用数据关联来更新和简化石油产品分析方法。
在此期间，用气相色谱法分析油品物理性质的技术得到了发展。
气相色谱模拟蒸馏方法可以代替困难、耗时的常规蒸馏方法，通过关联计算还可以建立ASTM D1160减压蒸馏馏程的分析［1］。
本文主要讨论在ASTM D6352分析方法的基础上，采用耐高温金属毛细管柱进行样品分离，通过使用专门的数据关联软件，来获得流出体积百分数与对应的馏出物沸点的蒸馏数据，为测定高粘度白油的全馏程提供一种快速而可靠的分析手段。
1 实验部分1.1 仪器与试剂（1）Agilent 7890A气相色谱仪，配高温喷嘴、EPC电子压力控制单元和FID检测器，美国Agilent公司生产（注：考虑到高粘度白油含有较多重馏分，在用标准喷嘴的情况下，经常发生仪器点火困难、中途火焰熄灭、喷嘴堵塞等问题，所以推荐使用高温喷嘴）；（2）JSR0402减压蒸馏测定器，湖南津市市石油化工仪器有限公司提供；（3）色谱沸点校正用标样 C5～C100单体正构烷烃混合物校正标样和ASTMD6352参考样品5010，石油化工科学研究院提供；（4）70#高粘度白油，采自杭州石化加氢装置二段馏出口，FBP小于600℃ ，供分析用；（5）二硫化碳（CS2），分析纯，国药集团化学试剂有限公司提供；（6）Lenovo PC，用于运行 SimDis色谱模拟蒸馏数据分析软件和Agilent GC 化学工作站。
馏分油色谱模拟蒸馏方法介绍一、馏分油色谱模拟蒸馏分析方法（ASTM D2887、SH/T 0558方法）适用范围本方法适用于测定常压终馏点低于或等于550℃、蒸汽压低到能在室温下进样和沸点范围大于55℃的石油产品或馏分的馏程分布，如汽油、煤油、柴油、润滑油、蜡油等。
此方法为 ASTM D2887-01a标准及行业标准SH/T 0558-95方法。
方法原理色谱模拟蒸馏方法是用具有一定分离度的非极性色谱柱，在线性程序升温条件下测定已知正构烷烃混合物组分的保留时间。
然后在相同的色谱条件下，将试样按组分沸点次序分离，同时进行切片积分，获得对应的累加面积，以及相应的保留时间。
经过温度－时间的内插校正，就可以得到对应于百分收率的温度，即馏程。
其中，累加面积百分数即收率，因烃类的相对重量校正因子近似于1，故可认为即是试样的质量百分含量[% (m/m)]。
并且，根据质量百分含量，通过相应的计算可以得到与ASTM D86方法具有可比性的体积百分含量馏程结果。
仪器及实验条件(1)仪器及设备HP 6890气相色谱仪；HP 化学工作站； HP 6890系列自动进样器。
(2)主要试剂C5～C40正构烷烃混合标样二硫化碳(CS2) 分析纯 (3)色谱操作条件色谱柱：长10m，内径0.53mm，液膜厚0.15μm，甲基硅酮弹性石英毛细管柱。
推荐的典型色谱操作条件见表1 。
实验结果(1)基线补偿正式进样之前，在与运行油样相同的操作条件下进行空白作业，以便对基线漂移、噪声和残存作适当扣除。
基线补偿见图1。
附注：没有基线补偿功能的仪器在程序中进行补偿。
(2)正构烷烃混合样分析在线性程序升温条件下测定已知正构烷烃混合物中各组分的保留时间和色谱峰面积，获得温度－保留时间的校正曲线。
正构烷烃混合样分析色谱图见图2，校正报告见表2。
附注：没有基线补偿功能的仪器在程序中进行补偿。
(2)正构烷烃混合样分析在线性程序升温条件下测定已知正构烷烃混合物中各组分的保留时间和色谱峰面积，获得温度－保留时间的校正曲线。
气相色谱法实验报告一、实验目的1、了解气相色谱仪的基本结构和工作原理。
2、掌握气相色谱法的操作流程和实验技术。
3、学会利用气相色谱法对混合物进行定性和定量分析。
二、实验原理气相色谱法（Gas Chromatography，简称 GC）是一种分离和分析混合物中各组分的有效方法。
其原理是基于不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异，当混合物随流动相通过色谱柱时，各组分在两相间反复多次分配，从而实现分离。
在气相色谱中，流动相为气体（通常为氮气、氢气等），固定相则涂敷在惰性固体载体上的高沸点有机化合物。
样品被气化后进入色谱柱，根据各组分在固定相中的保留时间不同，先后流出柱子，进入检测器进行检测。
常用的检测器有热导检测器（TCD）、氢火焰离子化检测器（FID）等。
热导检测器是基于不同物质的热导系数差异进行检测，通用性较好；氢火焰离子化检测器则对含碳有机化合物具有高灵敏度和选择性。
三、实验仪器与试剂1、仪器气相色谱仪（配有氢火焰离子化检测器）微量注射器色谱柱（如毛细管柱）空气压缩机氢气发生器氮气钢瓶2、试剂正己烷、正庚烷、苯等标准样品未知混合物样品四、实验步骤1、仪器准备开启氮气钢瓶，调节出口压力至合适值。
打开气相色谱仪电源，设置仪器参数，如柱温、进样口温度、检测器温度等。
打开氢气发生器和空气压缩机，调节气体流量。
2、标准溶液配制分别准确称取一定量的正己烷、正庚烷、苯等标准样品，用适当溶剂（如乙醇）配制成一系列不同浓度的标准溶液。
3、进样与分析用微量注射器吸取适量标准溶液，注入气相色谱仪进样口，记录各组分的保留时间和峰面积。
重复进样，以确保数据的准确性和重复性。
4、绘制标准曲线以标准溶液的浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
5、未知样品分析用微量注射器吸取未知混合物样品，注入气相色谱仪进样口，记录各组分的保留时间和峰面积。
6、数据处理与结果分析根据未知样品各组分的保留时间，与标准样品的保留时间进行对比，定性确定未知样品中的组分。
恩氏蒸馏、色谱模拟蒸馏及近红外分析油品馏程对比刘吉彦2020年5月17日在标准条件下，蒸馏石油所得的沸点范围称为“馏程”。
即是在一定温度范围内该石油产品中可能蒸馏出来的油品数量和温度的标示。
馏程是指以油品在规定条件下蒸馏所得到，从初馏点到终馏点表示蒸发特征的温度范围。
馏程是汽油、煤油、柴油等石油产品的重要质量指标，是工艺计算的重要基础数据，在生产中常用作控制操作条件的依据。
根据分析方法和原理的不同，现在常用的馏程分析分为恩氏蒸馏、色谱模拟蒸馏和近红外分析馏程这三种方法，以下是这三种馏程分析方法的比较。
一、恩氏蒸馏恩氏蒸馏是一种简单蒸馏，它是以规格化的仪器和在规定的实验条件下进行的，因而是一种条件性的实验方法。
将馏出温度(气相温度)对馏出体积分数作图，即得恩氏蒸馏曲线，恩氏蒸馏按照ASTM D86（GB/T6536）标准。
其测定过程是将100mL 的油品放到标准的蒸馏烧瓶中，按照规定蒸馏速度蒸馏，馏出第一滴冷凝液时的气相温度称为初馏点。
随后，温度逐渐升高，依次记录馏出10mL、20mL直至90mL时的气相温度，得到对应体积百分率的温度，称为10%,20%,……90%馏出温度。
当气相温度升高到一定数值后就不再上升，反而下落，这个最高气相温度被称为终馏点。
优点：1、它能反映油品在给定条件下的汽化性能，而且简便易得，故广泛用于计算油品的部分性质参数，也是油品最基本的物性数据之一。
2、恩氏蒸馏是属于国家标准方法，所测得的数据可以作为标准数据，不需要进行二次处理。
缺点：1、恩氏蒸馏本质上是渐次汽化的结果，因而不能表征油品中各组分的实际沸点。
2、由于恩氏蒸馏基本上没有精馏作用，油品中最轻组分的沸点低于初馏点，最重烃分子的沸点高于干点，所以馏程不代表油品的真实沸点范围，但因其简便具有严格的条件性，普遍用于油品馏程的相对比较或大致判断油品中轻重组分的相对含量。
3、恩氏蒸馏操作较复杂，且费时费力，具有一定的危险性。
高温气相色谱模拟蒸馏
王伟
【期刊名称】《扬子石油化工》
【年(卷),期】1998(013)002
【摘要】文章叙述了采用耐高温的弹性石英毛细管柱进行原油模拟蒸馏的方法，原理及其在石油深加工中的应用。
【总页数】3页(P35-37)
【作者】王伟
【作者单位】扬子石化公司技术监督处
【正文语种】中文
【中图分类】TE622.14
【相关文献】
1.大口径毛细管柱气相色谱高温模拟蒸馏法测定重质油馏程 [J], 陈凤娥;张瑞风
2.原油沸点分布的高温气相色谱模拟蒸馏法测定 [J], 赵惠菊
3.高温模拟蒸馏气相色谱法在石蜡中的应用 [J], 孙志凤
4.气相色谱模拟蒸馏在加氢尾油馏程分析中的应用 [J], 车金凤
5.煤焦油高温气相色谱模拟蒸馏与实沸点蒸馏对比研究 [J], 康徐伟;陈刚;杨猛;张生娟;张小琴;牛维维;李斌
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气相色谱模拟蒸馏法测定汽油馏程作者：蒋锐来源：《硅谷》2011年第24期摘要：采用毛细管气相色谱柱和氢火焰离子化检测器，以氦气为载气，建立气相色谱模拟蒸馏法测定汽油的馏程，用于测定GB6536第一组样品时，RSD＜3%；用于测定GB6536第二组样品时，RSD＜1%，该方法对汽油的馏程测定结果与GB6536的测定结果基本一致，该方法分析速度快，重复性好，精密度高，结果准确。
关键词：气相色谱；模拟蒸馏；汽油；馏程中图分类号：TE624 文献标识码：A 文章编号：1671－7597（2011）1220194－01馏程是评定液体燃料蒸发性的最重要的质量指标，它说明液体燃料的沸点范围，判断油品组成中轻重组分的大致含量，对生产、使用、储存等方面都有着重要意义。
目前对于馏程分析方法为GB/T 6536，其分析结果等同于国际标准ASTM D86。
该方法分析时间长（45分钟以上），人工操作影响因素较大，且存在易发生着火的安全隐患。
笔者通过大量试验，用气相色谱模拟蒸馏测定汽油馏程，适于对GB/T 6536中1、2组样品的馏程分析。
与GB6536相比，精密度高，准确性好，并且分析速度快（6～8分钟）、功效大大提高。
1 实验部分1.1 主要仪器及试剂色谱仪：6890气相色谱仪，带有分流/不分流进样器及火焰离子化检测器，具备气路电子流量程序控制及液体自动进样器。
美国Agilent公司；数据处理：Agilent Chemstation美国Agilent公司；详细烃分析软件（DHA Plus）美国AC 公司；AC 8612 Fugacity模型。
美国AC公司；色谱柱：非极性毛细管色谱柱，长10m，内经0.1mm；载气：氦气，使用专用净化装置除去各类杂质；燃气：氢气，经净化，纯度≥99.9％；助燃气：空气，经净化；注射器：液体自动进样器配备的专用注射器，5ul。
美国Agilent公司；色谱样品瓶；二硫化碳：分析纯。
1.2 分析条件柱温：1.3 方法原理取0.1ul的样品注入色谱仪，样品由载气带入毛细管色谱柱中，在较高的炉温梯度（＞50℃/min）下将汽油组分快速（6min）分离。
气相色谱法测定实验报告一、实验目的本次实验旨在掌握气相色谱法的基本原理和操作方法，学会使用气相色谱仪对样品中的成分进行定性和定量分析，并通过实验数据的处理和结果的分析，加深对气相色谱法的理解和应用。
二、实验原理气相色谱法（Gas Chromatography，GC）是一种分离和分析复杂混合物中各组分的有效方法。
其原理是利用样品中各组分在气相和固定相之间的分配系数差异，使各组分在色谱柱中经过反复多次的分配和吸附解吸过程，从而实现分离。
当样品被注入进样口后，瞬间气化并被载气带入色谱柱。
由于不同组分在固定相中的吸附或溶解能力不同，它们在色谱柱中的移动速度也不同，从而在不同的时间到达检测器，产生不同的响应信号。
检测器将各组分的浓度信号转换为电信号，经放大器放大后，由记录仪记录下来，得到色谱图。
根据色谱图中各峰的保留时间可以进行定性分析，确定样品中所含的组分；而根据峰面积或峰高可以进行定量分析，计算各组分的含量。
三、实验仪器与试剂1、仪器气相色谱仪（配有氢火焰离子化检测器，FID）微量注射器（10μL、1μL）色谱柱（如 DB-5 毛细管柱，30m×025mm×025μm）氮气钢瓶（载气）氢气钢瓶（燃气）空气压缩机（助燃气）2、试剂标准样品：＿____（已知浓度的纯物质）待测试样：＿____四、实验步骤1、仪器准备开启气相色谱仪，设置柱温、进样口温度和检测器温度。
柱温根据所使用的色谱柱和样品的性质进行选择，一般在 50 300°C 之间；进样口温度通常高于柱温 20 50°C；检测器温度一般高于柱温 50 100°C。
打开氮气、氢气和空气钢瓶，调节气体流量。
载气氮气的流量一般为 1 2 mL/min，氢气流量为 30 40 mL/min，空气流量为 300 400mL/min。
2、标准溶液的配制准确称取一定量的标准样品，用适当的溶剂（如甲醇、乙醇等）配制成一系列不同浓度的标准溶液。
气相色谱法测定草果挥发油中桉油精的含量王玉兰;于黎明;任玮;王君玲【期刊名称】《时珍国医国药》【年(卷),期】2004(15)12【摘要】目的 :建立草果挥发油中桉油精含量测定方法。
方法 :采用气相色谱法测定桉油精的含量。
色谱柱 :10 % PEG2 0 M(Shimalite W.6 0 - 80 )不锈钢柱3mm× 3m。
载气 :高纯氮流量 :4 0 ml/min氢气 :4 2 k Pa空气 :4 2 k Pa柱温:10 0℃ (3min) 1 0℃ / min16 0℃气化室:180℃检测室:180℃桉油精在 1.0 2 4 4～5 .12 2 0μg范围内线性关系良好 ,精密度试验 RSD为1.81% ,加样回收率为 99.8% ,RSD为 3.33% ,并对不同地区草果挥发油含量和挥发油中桉油精进行定量分析研究。
结果 :草果挥发油中桉油精的含量在 30 %～ 5 0 %之间 ,草果中桉油精的含量在 0 .4 0 %。
结论 :所建立的方法准确可行 ,重现性好 ,为草果质量标准研究提供了参考依据。
【总页数】2页(P822-823)【关键词】草果;挥发油;桉油精;气相色谱法;含量测定【作者】王玉兰;于黎明;任玮;王君玲【作者单位】辽宁省大连市药品检验所;中国人民解放军沈阳军区第一疗养院【正文语种】中文【中图分类】R284.2【相关文献】1.气相色谱法测定草果挥发油及其桉油精的含量 [J], 沈勇;吴静;熊娇;吕丹;谢世清;杨生超;字淑慧;杨志清2.气相色谱法测定草果挥发油中桉油精、(反)2-十二烯醛的含量 [J], 丁艳霞;杜丽敏;郭中献;崔秀明3.GC法测定草果挥发油中α-蒎烯、桉油精和香叶醇的含量 [J], 沈勇;吴静;熊娇;吕丹;李晓波;字淑慧;谢世清;杨生超;杨志清4.气相色谱法测定黔产夜寒苏挥发油及其桉油精含量 [J], 张彪;周汉华;殷少文;黄芳;周文杰5.气相色谱法测定复方桉油精滴丸中桉油精的含量 [J], 罗秀琼;冯华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
