气相色谱仪易损坏的零部件
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详细解析气相色谱仪常见的故障气相色谱仪是一种分离和检测化合物的重要仪器。
尽管气相色谱仪被广泛应用于科学研究和工业生产,但是在实际使用中,仪器故障不可避免。
因此,在使用气相色谱仪时,了解常见故障和解决方法非常重要。
本文将详细介绍气相色谱仪的常见故障以及解决方法。
气相色谱仪故障原因和分类气相色谱仪故障可以分为硬件故障和软件故障两类。
硬件故障包括仪器内部传输线路损坏、进样针损坏、柱损坏等。
软件故障包括工作站软件崩溃、计算机控制程序错误等。
下面列出气相色谱仪的常见故障及其原因:1. 柱切换异常常见的柱切换异常原因包括:柱堵塞、进样器积累样品、进样量过大等。
2. 背景噪声高高背景噪声的原因很多,如进样器温度过低、检测器积累压力过高、柱老化等。
3. 信号短暂丢失信号短暂丢失的原因可以是进样针损坏、进样器口损坏或进样量不足等。
4. 峰形变形峰形变形的原因很多,如柱效降低、载气流量不足、进样量过大或进样器不稳定等。
5. 载气流量异常载气流量异常的原因可以是载气柱堵塞、泵泵油不足或出现冷却器故障等。
6. 摄谱仪信号波动摄谱仪信号波动的原因可以是光线源老化或光源开关故障等。
解决方法当发现气相色谱仪出现故障时,应采取相应的解决方法。
下面列出了一些常见方法:1. 冲洗柱、更换柱当发现柱堵塞时,可以采取冲洗的方法来清洗堵塞物,或者直接更换损坏的柱。
如果背景噪声过高,可以考虑更换新的柱子。
2. 调整进样系统进样量过大时,可以减少进样量;如果进样口损坏,可以更换进样口或者重新调整进样器。
3. 检查气源当发现载气流量异常时,需要检查检测器、泵和冷却器的工作状态,重新调整器件,以确保载气流量合适。
4. 换光源当发现摄谱仪信号波动异常时,需要更换光源以确保信号稳定。
小结对于气相色谱仪的常见故障,我们可以采取一些有效的措施来解决。
在平时的工作中,一定要注意仪器的维护和保养,及时发现并解决故障,以确保分析结果的正确性。
气相色谱仪的工作原理及常见故障分析摘要:近年来,随着我国经济发展的不断加快,人民生活水平普遍提高,我国的气相色谱仪技术也取得了突破。
同时,在气相色谱仪的计量检定过程中,我们发现仍然存在各种各样的问题,直接影响着计量检定工作的精确性。
因此,本文将针对气相色谱仪计量检定中常见的一些问题,提出几点有效的解决方法,希望能够借此促进气相色谱仪的更好应用。
关键词:气相色谱仪;工作原理;常见故障由于气相色谱仪计量在我国发展时间不长,色谱理论相对复杂,难以理解。
同时,气相色谱仪的检定也存在一些问题。
因此,专业人员在气相色谱仪的计量检定中会遇到各种各样的问题,这就要求专业人员了解容易出现的问题,并且掌握解决方法。
一、气相色谱仪的工作原理运行气相色谱仪进行样品分析时,可使用进样针或阀进样。
结合样本属性的差异,可以带进载气不同类型和规格的色谱柱分离混合气体样本的组件,每个组件和引入探测器,以获得不同的组件的检测信号。
根据气体组分的滞留时间,定性测定混合气体的组分,并结合峰面积或峰高计算不同组分的含量。
二、气相色谱仪的工作常见故障及解决策略(一)点火故障1.断层现象点火故障是气相色谱仪常见故障之一。
顾名思义,气相色谱仪正常启动时,没有办法点燃或可以点燃,但火焰总是很小,使得工作无法顺利进行,甚至还会自行熄灭火焰。
2.解决策略点火故障虽然经常发生,但难度系数不高,因此可以采取以下措施来解决。
首先,气相色谱仪无法点火,可能是仪器启动时间短,不够稳定。
当仪器达到一定温度时,即可点火。
二是气相色谱仪没有办法点火,这与点火线圈的位置有一定的关系,可以观察点火线圈的位置是否过于靠里,如果是这样的话,可以用工具把点火线圈拽出来,这样也能解决点火故障。
第三,很多时间点火线圈会出现已经生锈或者断裂的情况,这时就需要更换一个全新的点火线圈,这也需要专业人员定期检查点火线圈的状态,并及时进行更换。
第四,点火失败也可能是电路的问题。
在确定点火线圈没有问题后,可以利用FID、FPD检测仪器观察点火继电器吸合情况是否正常,点火电流有没有加到点火丝上。
气相色谱仪常发生的故障及检修方法
气相色谱仪常见的故障及其检修方法有以下几种:
1. 气相色谱柱堵塞:如果柱堵塞,可以先进行逆向吹扫,若无效,则需要更换柱子。
预防措施是在前处理环节中彻底去除样品中的杂质。
2. 气相色谱柱漏气:柱子出现漏气,可以先检查柱子连接,确保连接紧密。
如果还是漏气,需要更换柱子。
3. 气源压力不稳定:气源压力不稳定可能导致色谱峰不稳定。
可以检查气源和压力调节器,尝试调整气源的压力。
4. 柱温控制不准确:柱温控制不准确可能导致色谱峰形不良。
可以检查温控系统,确认温控系统的稳定性和精确性。
5. 检测器信号异常:检测器信号异常可能是由于检测器本身的问题或者信号传输线路的问题。
可以检查检测器和信号传输线路,确认故障所在。
6. 气路泄漏:气路泄漏可能导致色谱柱出现漂移或者峰形不良。
可以通过波尔加莱法检测气路是否泄漏,然后修复泄漏处。
7. 柱效失效:柱效失效可能是柱子老化或者使用过程中受到污染导致的。
可以尝试使用更好的样品前处理方法或者更换新的柱子。
8. 检测器灵敏度下降:检测器灵敏度下降可能是由于检测器本身的老化或者使用条件的改变。
可以检查检测器的性能和检测条件,尝试进行调整。
气相色谱仪检测器常见故障分析气相色谱仪维护和修理保养到目前为止人们讨论的气相色谱检测器有二三十种,但在商品色谱仪上常用的只有TCD、FID、ECD、FPD、TID、PID检测器,其中FID(氢火焰离子化检测器)又是气相色谱常用一种检测器,它具有灵敏度高、线性范围宽、应用范围广、易于把握等特点,特别适合于毛细管气相色谱。
FID检测器在日常使用中常显现不出峰、信号小、基线噪声大等现象,本文对该检测器的结构、常见故障及故障排出方法进行简单论述。
1 FID的结构特点氢火焰离子化检测器(简称氢焰检测器)对大多数有机化合物有很高的灵敏度,一般较热导检测器的灵敏度高出3个数量级,能检测出—9级的痕量有机物质,适于痕量有机物的分析。
它由离子座、离子头、极化线圈、收集极、气体供应等部分构成,离子头是检测器的关键部分。
微量有机组分被载气带入检测器以后,在氢火焰的作用下离子化。
产生的离子在发射极和收集极的外电场作用下定向运动形成微电流。
有机物在氢火焰中离子化效率极低,估量每50万个碳原子仅产生一对离子。
离子化产生的离子数目,在确定范围内与单位时间进入检测器的被测组分的质量成正比。
微弱的离子电流经高电阻(108~1011)变换成电压信号,经放大器放大后,由终端信号采集即得杰出谱流出曲线。
在正常点火的情况下FID信号大小受离子化效应和收集效应的影响。
其中离子化效应的影响因素有样品性质(不同的物质校正因子不同)和火焰温度(受几种气体的流量比影响);收集效应的影响因素有极化电压和喷嘴、极化极、收集极的相对位置。
因此对同一样品要获得高灵敏度必需选择**氢气、载气、空气的流量比;**的喷嘴、极化极、收集极的相对位置与适当的极化电压。
氢气、载气、空气的流量可通过试验摸索**条件,一般理论比为30∶30∶300、2 FID常见故障及故障排出方法2.1进样后色谱不出峰故障原因及排出方法如下:(1)未点着火首先用一冷的光亮的铁板置于检测器的上方,若有细小水珠生成,则证明火已点着;反之证明火未点着,此时,需检查氢气、氮气、空气的密封情况是否完好,是否有漏气现象。
气相色谱分析中常见故障及排除维护对策分析摘要:气相色谱是以高纯气体作为载气,利用气体作为流动相的色谱分析。
气相色谱作为一种高灵敏度、高选择性的快速分离色谱,在医疗保健、食品安全、环境化学等领域得到了广泛的应用。
仪器在使用过程中不可避免地会遇到一系列问题,影响仪器的正常工作。
保证仪器的正常运行,保证分析人员能够准确可靠地分析数据。
仪器操作人员如果能够按时进行日常维护工作,了解常见故障的预防和排除方法,就能最大限度地发挥仪器的性能。
根据实践经验和有关资料,本文简要介绍了高效气相色谱仪的科学维护和故障排除。
关键词:气相色谱;故障诊断;排除;方法1、气相色谱概述气相色谱是19世纪60年代末发展起来的一种分析方法。
近年来被广泛应用于活性成分、营养强化剂和保健食品中[1]。
气相色谱法可用于分析世界上大约80%的有机物。
气相色谱由载气系统(高压钢瓶、气体发生器等)、分离系统(色谱柱、柱温箱)、检测器(电子捕获检测器、氢火焰离子化检测器等)、采集系统(计算机、服务器)等,这些系统就象人的脉络一样相互依赖,每个环节的故障都会影响检测结果的可靠性和真实性。
因此,气相色谱仪的故障排除和日常维护对延长色谱仪的使用寿命至关重要。
2、气相色谱仪常见故障及处理方法2.1气路系统常见故障及处理2.1.1载气纯度不足载气作为气相色谱仪分离过程中所用的流动相,如纯度不足会引起基线噪音的提高,灵敏度下降,不利于痕量目标物的检测,气相色谱所用载气纯度应大于99.999%。
如氢火焰离子化检测器使用的载气一般为高纯氮气,检测器所使用气体为氢气、空气。
使用中如发现基线过高,灵敏度下降。
可以从仪器所使用的气体纯度是否达到要求进行排除。
2.1.2电子压力控制器故障电子压力控制器(EPC)为气相色谱仪中控制气体流量的主要部件,该部件有一定的寿命,使用中如发现气体压力无法控制,在排除了高压储气瓶中气体剩余量的问题后,压力在仪器设定范围内仍无法升高,则应考虑电子压力控制器出现问题。
气相色谱仪在使用中的常见故障及处理措施[摘要]本文主要分析气相色谱仪在使用中通常会发生的一些故障,并提出相应的处理措施,仅供同行参考。
【关键词】气相色谱仪;故障;排除;措施气相色谱仪一般主要包括:1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制及测量;2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气);3)色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个);4)检测系统:包括检测器,控温装置;(5)记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。
而身为一名计量工作人员,在充分了解被检气相色谱仪的工作原理及组成的同时,必须严格按照JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》的要求进行检定。
在检定过程中经常会出现一些问题,比如气路故障、进样后不出色谱峰、基线问题、峰丢失等问题,笔者根据自己平时检定过程中积累的一些方法,希望能和大家共勉。
一、气路故障维修方法对于气相色谱仪的气路部分来说,按其故障现象可以分为流量调节故障、气路堵塞与污染故障、气路泄漏故障等;下面重点介绍流量调节故障和气路泄漏故障处理方法。
(一)流量调节故障1.流量调不上去(1)气路检查。
首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。
在仪器系统气路有较大的泄漏发生时,很可能导致流量调不上去。
听到有漏气声之后,可依照声音发出的方向而逐步定位。
此时可利用皂液的涂抹进一步确定漏气的发生处。
找到原因后及时堵漏。
在外部没有明显的漏气声时,检查柱前压,观察柱前压指示表的数值大小,可迅速判断是气源引起的故障,还是仪器内部气路堵塞及损伤造成的。
如果是柱前压比预定压力值低太多,则说明气源需要检查;如果柱前压正常则需要检查仪器的内部气路。
(2)钢瓶高、低压表检查:打开钢瓶阀后,观察高压表指示,压力应在1-15MPa之间。
如果压力在1MPa以下,停用该钢瓶,换气;如压力值在合适的范围内,说明钢瓶压力正常。
低压表指示应在0.25-0.4MPa之间。
如果正常,可怀疑气路过滤接头有堵塞或者是仪器上的稳定阀有问题;如低压值不正常,则说明减压阀有问题。
气相色谱仪故障分析与排除
气相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于环境监测、食品检测、制药等领域。
然而,由于长期使用或其他原因,气相色谱仪也会出现一些
故障,影响其正常工作。
本文将就常见的气相色谱仪故障进行分析与排除,希望能帮助用户解决故障。
1.漏气问题
解决方法:
-检查气源系统,确保气源供给充足。
-检查管道连接处是否松动,如发现松动,应紧固接头。
-检查管道是否堵塞,如发现堵塞应及时进行清洗。
2.温度控制问题
解决方法:
-检查温度传感器是否正常,可使用温度计进行校准。
-检查温度控制器是否正常,是否能够精确调节温度。
3.柱塞无法移动或不灵敏
解决方法:
-检查柱塞是否受到堵塞,如有堵塞应进行清洗或更换。
-检查柱塞相关的零部件是否松动或损坏,如发现问题应及时进行维
修或更换。
4.检测器信号异常
解决方法:
-检查检测器电源是否正常,检查电源线是否插牢。
-检查检测器信号线是否正常连接,如发现松动或损坏,应及时修复或更换。
总结:。
【气相色谱仪】气相色谱仪的使用问题维护气相色谱仪维护和修理保养随着气相色谱仪分析技术越来越多的领域内得到广泛的应用,气相色谱仪已成为成份分析中常规分析设备。
仪器的正确使用,维护和故障的排出已成为广阔用户所面临的一个紧要问题。
气相色谱仪故障的分类:1、按引起仪器故障的原因可分为:(1)由于使用者安装,操作,维护不当引起的故障;(2)由于仪器上的元器件长期使用,磨损,老化,超过使用寿命所引起的仪器故障;(3)仪器本身出厂质量(装配质量,元器件质量)不符合通过国家行业鉴定的技术工艺标准所引起的仪器故障。
2、按仪器的故障的程序可分为:(1)仪器所具备的全部功能失效;(2)仪器所具备的部分功能失效;(3)导致仪器上的元器件损坏;(4)不导致仪器上的元器件损坏;3、按仪器故障分布的位置可分为:(1)气路、阀体、机械部分的故障;(2)检测器部件上的故障;(3)主机电器,功能电子部件上的故障。
4、按仪器故障的现象种类可分:(1)气路故障(漏气,堵塞);(2)启动故障(不能启动,保护);(3)控温故障(温度显示异常,不加热,加热失控);(4)谱图异常故障(噪声,漂移,怪峰);(5)检测器,放大器调零故障。
当今的气相色谱仪是集光、机、电、计算机为一体的高精度宝贵设备,它不同于一般的电子设备。
在使用过程中显现一些问题和故障是难免的。
但由于使用者对仪器结构的了解和使用阅历的局限,对显现的故障和问题往往不知所措,无从下手。
针对以上显现的新情况,有必要为用户供应一套浅显易懂的故障分析判定及日常维护引导资料。
引导用户在故障显现后,依据现象依照确定的途径进行检查、分析、判定渐渐缩小范围,最后找到故障点。
气相色谱仪检测器的清洗在色谱操作过程中,鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗鉴定器的问题。
若沾污的物质仅限于高沸点成分,通常可将鉴定器加热至使用温度后,再通入载气,就可清除。
GC—2014 C气相色谱仪常见故障分析与处理作者:伊丽君来源:《中小企业管理与科技·下旬刊》2015年第02期摘要:GC-2014C气相色谱仪在工作中是应用比较频繁的设备,GC-2014C气相色谱仪的安全稳定运行对检测结果具有直接的影响。
本文结合在新疆维吾尔自治区煤矿矿用安全产品检验中心的工作实践,对GC-2014C气相色谱仪在工作中经常出现的故障进行细致的分析,并就具体的故障阐述相应的处理措施。
关键词:GC-2014C气相色谱仪故障处理0 引言GC-2014 C气相色谱仪是一种对混合气体中各组分进行分析检测的精密分析仪器,具有分离效果高、分析速度快、检测灵敏度高、样品用量少、选择性好、多组分同时分析、易于自动化的优点,在煤炭行业职业卫生检测工作中被广泛应用。
但由于检测人员对气相色谱仪的不规范使用、设备维修的不到位以及设备本身存在一些缺陷,导致GC-2014 C气相色谱仪经常会出现一些故障,为提高GC-2014 C气相色谱仪性能,需要我们认真分析这些常见的故障,并且就这些故障提出具体的解决措施。
1 GC-2014 C气相色谱仪的工作原理GC-2014 C气相色谱仪利用物理分离技术,采取氮气为流动相,经装有填充剂的色谱柱对样品进行分离测定。
为了避免检测样品中含有对色谱柱有害的组分,或者为提高检测分析周期,需运用气相色谱柱切技术将不需要的组分切除掉,然后由微处理器根据进入检测器的组分产生的信号大小自动计算出组分含量值[1]。
GC-2014 C气相色谱仪主要由以下系统构成:载气源、进样口、色谱柱、柱温箱、检测器以及数据处理系统构成。
2 常见的故障分析与处理2.1 气路系统故障 GC-2014 C气相色谱仪的气路系统是载气持续运行,并且管路封闭的系统,因此载气系统的密封性、稳定性以及流量准确性都会对该设备的检测结果构成影响。
在该设备的运行中,此系统经常会发生流量不稳定及无法将流量调到预定值的现象,分析其原因主要包括以下因素:一是气路系统的接口处出现漏气或者堵塞;二是设备的阀门出现故障,最常见的是减压阀或稳压阀出现故障;三是流量控制阀被污染,导致气源压力不足或波动。
气相色谱仪衬管的应用及优缺点简介气相色谱仪是一种常见的分析仪器,其应用范围广泛,例如在石油化工、食品安全、环境监测等领域有着重要的应用。
而在气相色谱仪中,衬管的作用十分重要。
本文将重点探讨气相色谱仪衬管的应用及其优缺点。
衬管的作用气相色谱仪的衬管主要用于保护毛细管柱不受到分析物质的影响,同时也可以降低柱塞运动时的摩擦力,延长毛细管柱寿命。
衬管材料可选用石英、硅胶、玻璃等材料,具有高温耐性、低污染等特点,符合气相色谱分析的需求。
衬管的优点衬管具有以下主要优点:1. 保护毛细管柱气相色谱毛细管柱通常比较细,易受到环境影响而损坏或降低分析数据准确性。
衬管可以保护毛细管柱不受到大气污染、杂质等因素的侵蚀。
2. 降低摩擦力当毛细管柱进入衬管时,摩擦力将会降低。
这样有利于毛细管柱的柱塞运动,使得毛细管柱的使用寿命更长。
3. 可更换性使用衬管会节约购买毛细管柱的成本,而且衬管相对便宜,易于更换,维护费用低。
4. 降低污染性衬管的材料通常选择高温耐受的材料,如石英、硅胶等。
这样不仅可以在高温环境中使用,而且可以降低污染性。
衬管的缺点虽然衬管有很多好处,但也不是没有缺点。
以下是衬管的缺点:1. 无法避免某些影响即使使用了衬管,仍然无法避免毛细管柱与环境中的分析物保持接触,这样它们之间可能发生反应。
因此,在一些需要非常高灵敏度的分析实验中,衬管可能对分析结果产生影响。
2. 衬管对分析物的挥发性有一定的限制衬管通常可以降低毛细管柱受到外界干扰,但是,在分析挥发性较强的样品时,衬管将会对挥发性分析物的量产生一定的影响。
总结气相色谱仪衬管在气相色谱分析中有着重要的作用。
衬管可以保护毛细管柱,降低摩擦阻力,降低污染性,具有可更换性等优点。
但同时也面临着分析物受到影响的问题以及对分析物的挥发性有一定限制的问题。
因此,在使用衬管时需要根据实验需要进行科学的选择和使用。
气相色谱仪常见故障与维护1.气相色谱仪主要组成部分气相色谱主要包括气体、进样系统色谱柱、检测器和数据系统五部分。
其中载气是用于传送样品通过整个系统的气体。
进样系统的作用是将样品汽化并引入载气流中,其分为进样口类型和进样方式两部分,进样口类型分为分流、不分流进样口、填充柱进样口等;而进样方式又包括液体进样和气体进样,对应可以选择液体自动进样器、阀、顶空进样器等。
色谱柱是实现组分分离的部分。
检测器对流出柱的样品组分进行识别和响应。
数据系统则将检测器的信号转换成色谱图,并进行定性、定量分析。
2、气相色谱的日常维护气相色谱气路中,对于载气纯度要求很高,需为99.9995%以上,如果在其中混油杂质,会导致基线噪音的增加,从而影响到检测灵敏度。
由于每台GC配有不同的检测器,而不同的检测器应该选择对应的载气类型。
分流/不分流进样口-流量系统载气通过EPC后形成一路总流量,之后在隔垫下方被分成两路,一路被隔垫吹扫出去,另一路进入到衬管,在衬管下方的分流平板被分成2路,一路为色谱柱的流量,一路作为分流出口的流量。
对于分流/不分流进样口而言,流路为一进三出,总流量二隔垫吹扫流量+色谱柱流量+分流出口流量。
隔垫吹扫的作用主要是将隔垫在高温下可能产生的分解物质吹扫出去,此外,在进样液体进样时,隔垫吹扫还可以将隔垫残留的样品吹扫出去,消除二次进样的影响。
一般情况下隔垫吹扫可以默认3ml∕min使用即可。
分流出口的作用,是在进样时,使一小部分进入色谱柱,大部分通过分流出口分流出去,避免产生色谱柱的过载。
为了避免一些高沸点物质分流出去,产生冷凝,从而污染分流出口上的阀,因此在阀前面有一个分流出口捕集阱起到保护的作用。
隔垫属于消耗品,如果不及时更换导致系统漏气。
若长时间使用,隔垫产生的碎屑还会在衬管或者分流平板上聚集,出现隔垫流失的干扰峰。
因此,隔垫需经常更换。
更换过程中需要注意的是,隔垫有正反方向,切勿装反。
装完后隔垫螺帽拧的松紧应适度,过松会漏气;过紧会使隔垫变形,不但影响隔垫寿命,还会导致进样困难。
气相色谱仪的常见故障分析及排除气相色谱仪解决方案气相色谱仪的常见故障分析及排除气相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。
它具有分离效能高, 分析速度快, 样品用量少, 可进行多组分测量等优点。
气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。
但是由于人员素质样品的性质以及仪器本身等方面的原因, 常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。
所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。
气相色谱仪的构成:对一位色谱分析工来说, 熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。
气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。
前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。
后者主要包括检定器和自动记录仪。
气相色谱仪的常见故障及排除方法一、气相色谱仪常见问题:进样后不出色谱峰的故障气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。
遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,4、zui后观察检测器出口是否畅通。
5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。
检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD 检验器出口不畅通。
由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。
当时是秋冬之交,雨水进入到E CD排出口之后冻住了,因此造成仪器E CD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
气相色谱仪常见十大故障问题气相色谱仪常见十大故障问题气相色谱仪常见十大故障问题一、样品的检测灵敏度下降1.色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)2.进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚) 查找渗漏点3 在splite汽化进样中,OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂二、峰分叉1 进样过激,不稳定,形成二次进样练习手动进样:使用自动进样器2.色谱柱安装失败重新安装3 spliteless或柱头进样,样品溶剂的混合使用相同的溶剂4.柱子温度波动修理稳控系统5 spliteless进样,量大,时间长。
希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应“谱带浓缩时,溶剂的固定相的湿润性差活化,未覆盖固定液的毛细管溶剂将在柱子中形成几米长,厚度不等的溶剂带破坏正常的浓缩,使峰拉宽分叉三、峰拖尾1.衬管,色谱柱被污染;有活性点清洗,更换之(如有必要)2.衬管,色谱柱安装不党,存在死体积注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装3.色谱柱柱头不平用金刚砂切割,使之平4.固定相的极性指标与样品分析不匹配换匹配的柱子5 样品流通路线中有冷井消除路线中的过低温度区6.衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管;切除柱头10cm7 进样时间过长缩短之8.分流比低增大分流比(至少大于20/1)9.进样量过高减小进样体积或稀释样品10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾用极性大的色谱柱;样品衍生处理四、保留时间漂移1 温度变化检查柱温箱的温度2.气体流速变化注射甲烷,测定载气线速度3.进样口泄露检查进样垫;判断其他泄露处4.溶剂条件变化样品,标准品使用相同的溶剂5.色谱柱被污染切除柱头10cm;高温老化,清洗五、分离度下降1.色谱柱被污染方法同上2 固定相被破坏(柱流失) 更换之3 进样失败检查泄露,维修之检查吹扫时间检查温度的适应性;检查衬管4.样品浓度过高稀释;减少进样量;用高分流比六、溶剂峰拉宽1.色谱柱安装失败2.进样渗漏3.进样量高提高汽化温度4.流比低提高分流比5OVEN低6 分流进样时,初始OVEN过高降低初始柱温,使用高沸点溶剂7.吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序基线问题七、基线向下漂移1 新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟继续老化2 检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来清洗之八、基线向上漂移1.色谱柱固定相被破坏2 载气流速下降调整载气压力;清洗压力和流量调节阀九、噪音1.毛细管末插入检测器太深重新安装色谱柱2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音检查,维修气路3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气,调整流速4.进样口被污染清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化5.毛细管色谱柱被污染切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之6.检测器发生故障维修,更换之7.检测器电路发生故障联系生产商或维修机构(专业)十、Offset(基线位置的突然改变1.电源电压波动使用稳压器2 电路接口处连接不好检查,清洗其接口处,拧紧接口3.进样口被污染4.色谱柱被污染5.毛细管末端插入检测器太深6 检测器被污染。
浅析气相色谱仪常见故障及解决方法摘要:气相色谱作为一种成熟稳定的分离、分析技术,在药品领域应用非常广泛,有着分析速度快、选择性好、分离效能高、灵敏度高、应用范围广等特点。
本文简要介绍了气相色谱仪原理,分析了常见故障原因及提出了解决方法。
关键词:气相色谱仪故障鬼峰分离度1.引言随着气相色谱分析仪自动化程度不断提高,自动化带来方便快捷的同时,不利因素不断显现。
因仪器使用频率高,人员维护不到位等,导致仪器配件的污染或损坏,色谱柱柱效降低等现象产生,使分析工作无法正常进行。
因此本文总结出气相色谱分析仪使用中的常见问题以及处理方法。
2.气相色谱分析原理气相色谱法(GC)原理是利用物质的吸附能力、溶解度等物理性质的不同,对混合物中各组分进行分离、分析的方法。
它是基于不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数,当这些物质随流动相移动时,就在两相中进行反复多次分配,使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好的分离,依次送入检测器测定,得到分析色谱图,从而达到分离、分析各组分的目的。
[1]2.常见故障及维护方法2.1 鬼峰出现的原因及解决办法2.1.1 原因分析①进样口隔垫漏气。
隔垫使用次数过多或使用时间过长导致隔垫老化;隔垫质量不好,材料弹性差,使得隔垫密封性差,出现鬼峰。
②衬管被污染。
进样时针头处附着的样品液滴被硅胶隔垫所吸附,在的分析过程中一点点脱附后进入衬管中,或在长期使用过程中会聚集一些沉积物及高沸点物质,如果碰到某次分析高沸点物质时,进样口温度升高时就会使聚集的物质逸出多余的峰。
③分流平板被污染。
分流平板的凹槽中残留的未挥发的物质会慢慢积累,进入色谱柱,造成鬼峰无规律出现。
④色谱柱未充分老化。
柱温过低导致老化不充分或者温度过高导致色谱柱填料流失。
色谱柱长时间使用,柱内余留高浓度样品或残留高沸点物质,导致柱头被污染,出现鬼峰。
⑤长时间未进行色谱仪的定期维护。
待测样品的组成复杂,进样口温度及检测器设置不够高,使样品汽化不完全,较重的组分滞留在进样口,而样品组分的残留、色谱柱流失等均可能随着气体吹扫传送至检测器,导致检测器污染。
气相色谱仪常见故障及原因气相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域。
然而,在使用过程中,气相色谱仪也会出现一些常见故障,影响分析结果。
下面就来介绍一下气相色谱仪常见故障及原因。
1. 柱塞堵塞柱塞堵塞是气相色谱仪常见的故障之一。
其原因可能是样品残留、柱温过高、柱老化等。
解决方法是清洗柱子或更换柱子。
2. 柱子漏气柱子漏气会导致信号弱或者峰形不对称。
其原因可能是柱子接口处密封不好、柱子老化等。
解决方法是更换柱子或者重新安装柱子。
3. 柱子偏移柱子偏移会导致峰形不对称。
其原因可能是柱子安装不牢固、柱子老化等。
解决方法是重新安装柱子或者更换柱子。
4. 柱子分离不良柱子分离不良会导致峰形不对称或者分离不清。
其原因可能是柱子老化、柱子温度不稳定等。
解决方法是更换柱子或者调整柱子温度。
5. 柱子寿命过短柱子寿命过短会导致频繁更换柱子,增加分析成本。
其原因可能是样品残留、柱子温度过高等。
解决方法是加强样品前处理、降低柱子温度等。
6. 检测器故障检测器故障会导致信号异常或者无信号。
其原因可能是检测器老化、检测器灵敏度下降等。
解决方法是更换检测器或者进行维修。
7. 气路堵塞气路堵塞会导致信号弱或者无信号。
其原因可能是气路中有杂质、气路管道老化等。
解决方法是清洗气路或者更换气路管道。
总之,气相色谱仪在使用过程中会出现各种故障,需要及时排除。
对于一些常见故障,我们可以通过加强维护、更换部件等方式来解决。
同时,也需要注意对仪器的正确使用和维护,以保证分析结果的准确性和可靠性。
气相色谱仪易损坏的零部件:
1、进样垫(耗材经常换,短则
2、3天,经常是一周换一个)。
2、玻璃衬管。
一周清洗一次。
3、进样针。
主要是进样次数多了,针的准确性大大降低,重复性差,解决办只有一个,换针。
4、衬管。
主要是污染,影响峰性和灵敏度,解决办法有两:1、换新的;2、硅烷化,这很麻烦,要求技术和经验高
5、光电倍增管、EPC。
6、色谱柱。
一般都是一年换一根,这跟维护有关,如果每次进样前进行老化一个钟,应该会好很多。
再就是检测器,有时会点火不了。
7、玻进样阀。
载气发生器等附件更易坏
8、放大器。
作为小信号的放大器,工作过程自身发热量是很惊人的。
因此常有烧坏击穿的现象,放大器的好坏对测试结果影响很大
9、检测器。
本身是一个比较娇气的元件,却需要经常测试工作条件和常温中交替工作,也是所有元件中工作条件最为恶劣的元件,因此是非耗材中最容易损害的元件(也很贵的的)
液相色谱较容易损坏部件
1、过滤头。
储液瓶中的过滤头易堵塞。
用有机溶剂超声处理,或者更换过滤头
2、输液泵及溶剂混合系统。
泵头单向阀和密封垫易出现故障。
球和阀座密封容易不严的情
况下,溶剂出现倒流现象,泵压不稳。
必须经常更换密封圈
3、柱塞杆易磨损。
4、进样系统:手动进样阀最常见故障是:定子和转子密封不好,导致漏液,转子是聚合物
材质的,使用时间长了,容易磨损或划痕,导致和定子之间不密封。
另外可能出现故障的地方是进样阀孔阻塞。
进样阀。
如污染需清洗或更换
5、色谱柱。
如污染需清洗或更换
6、检测器。
如污染需清洗检测池、更换垫片或透镜
原子吸收仪易损耗的零部件:
1、石墨垫
2、软件容易出现问题
3、雾化器。
雾化器较容易坏,易堵塞
4、点火不方便,有时会点不着
5、进样器容易坏
6、进样管是消耗品、石墨炉的石墨管。
石墨管是易耗品,作样次数有限就要换个新的。