不同产地党参中党参炔苷的含量测定

HPLC法测定不同产地党参药材中党参炔苷的含量时军;马方励;廖华卫;梁培华【摘要】Objective To determine the content of lobetyolin in Radix Codonopsis from different regions by HPLC. Methods HPLC was carried out on Diamonsil C18 column(250 mm ×4. 6 mm,5 μm) with the mobile phase acetonitrile-water(25∶75 ) and the UV detector was set at 268 nm. The injection volume was 20 μL.Results The calibration curve was linear in the range of 0. 008 5 - 0. 425 mg/mL( r =0. 999 5 ) ,and the average recovery rate was 101.4％ . The contents of lobetyolin in Radix Codonopsis from 9 origins were varied between 0. 187 mg/g and 1. 174 mg/g. Conclusion The method is simple, rapid and reproducible, which can be used for the quality control of Radix Codonopsis.%目的测定不同产地党参药材中党参炔苷的含量,比较不同产地、不同规格党参的质量.方法采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm x4.6 mm,5 μm)柱,流动相为乙腈-水(体积比25:75),检测波长为268 nm,进样量20 μL.结果党参炔苷在0.008 5-0.425mg/mL(r=0.999 5)范围内与峰面积呈良好线性关系.精密度良好,平均回收率101.4%.测定了9种党参药材中党参炔苷的含量,含量范围为0.187-1.174 mg/g.结论该方法准确可行、重复性好,可用于党参药材的质量评价.【期刊名称】《广东药学院学报》【年(卷),期】2011(027)001【总页数】3页(P51-53)【关键词】党参;党参炔苷;高效液相色谱法【作者】时军;马方励;廖华卫;梁培华【作者单位】广东药学院,中药学院,广东,广州,510006;无限极(中国)有限公司,广东,广州,510665;广东药学院,中药学院,广东,广州,510006;广东药学院,中药学院,广东,广州,510006【正文语种】中文【中图分类】R284.1党参为桔梗科植物党参Codonopsis pilosula(Franch.)Nannf.、素花党参Codonopsis pilosulaNannf.var.modesta(Nannf.)L.T.Shen或川党参Codonopsis tangshenOliv.的干燥根,主产于山西、甘肃、四川、云南、湖北等地。

不同采收期苗药土党参中党参炔苷、总多糖和总黄酮含量的测定以及土党参最佳采收期的确定陆廷祥;王传明;张玉萍;姜丹红;姜晓琪;韩忠耀【期刊名称】《理化检验:化学分册》【年(卷),期】2022(58)2【摘要】分别采用高效液相色谱法(HPLC)和紫外-可见分光光度法(UV-Vis)测定不同采收期(1~12月)土党参中党参炔苷、总多糖、总黄酮含量,并用总评归一化法确定其最佳采收期。

在土党参样品中加入甲醇,超声提取40 min,过0.45μm滤膜,用HPLC测定滤液中的党参炔苷含量。

在土党参样品中加入80%(体积分数)乙醇溶液,回流2次,每次1 h,过滤后,滤渣以水为介质在微波炉中消解2次,每次5 min,稀释后加入50 g·L^(-1)苯酚溶液和硫酸,于100℃水浴加热10 min,冰水浴中冷却20 min,用UV-Vis在490 nm下测定总多糖含量,用葡萄糖作为对照品绘制标准曲线。

在土党参样品中加入60%(体积分数,下同)乙醇溶液,回流2次,每次1 h,过滤、浓缩并稀释,加入50 g·L^(-1)亚硝酸钠溶液、100 g·L^(-1)硝酸铝溶液和40 g·L^(-1)氢氧化钠溶液,用60%乙醇溶液稀释至10 mL,用UV-Vis在509 nm下测定总黄酮含量,用芦丁作为对照品绘制标准曲线。

以Hassan法计算党参炔苷、总多糖和总黄酮的归一值,以总归一(OD)值确定最佳采收期。

结果显示:党参炔苷、总多糖和总黄酮的质量浓度均在一定范围内与其对应的峰面积(党参炔苷)和吸光度(总多糖和总黄酮)呈线性关系,党参炔苷的检出限(3S/N)、总多糖的检出限(3.143s)、总黄酮的检出限(3.143s)分别为0.131,0.046,0.071 mg·L^(-1)。

方法用于实际样品的分析,峰面积(党参炔苷)和吸光度(总多糖和总黄酮)的相对标准偏差(n=6)均不大于3.0%,平均加标回收率分别为98.8%,99.1%,98.5%;10月份的OD值较高,可将其确定为土党参最佳采收期,此时党参炔苷、总多糖和总黄酮的质量分数分别为3.08,185.15,5.85 mg·g^(-1)。

附录A党参多糖含量测定方法A.1 仪器紫外可见分光光度计，具 1 cm比色皿；分析天平；电热恒温水浴锅；超声波清洗器。

A.2 试剂D（＋）—无水葡萄糖标准品（纯度≥ 98%）；5%苯酚溶液；硫酸、乙醇等试剂均为分析纯。

A.3 分析步骤A.3.1 试样处理取本品粉末（过 4 号筛）0.2 g，精密称定，置于100ml圆底烧瓶中，加入80% 乙醇50 ml，水浴回流提取2 h，滤过，残渣用80% 的热醇洗涤，放置室温后用30 ml 蒸馏水洗涤残渣，残渣连同滤纸置烧瓶中，分别加入60 ml 沸水90 ℃水浴回流提取120 mi n，趁热过滤，残渣及烧瓶用热水洗涤，洗液并入滤液，上述步骤重复提取3 次，放冷后旋蒸，将滤液移入100 ml 容量瓶中，用蒸馏水定容至100 ml。

A.3.2 标准曲线的制备取105 ℃干燥至恒重的D（＋）—无水葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每1 ml 含0.1 mg 葡萄糖的溶液。

精密量取标准溶液0、0.1 ml、0.2 ml、0.4 ml、0.6 ml、0.8 ml、1.0 ml 置于具塞试管中，补足蒸馏水至2.0 ml，各精密加入5％苯酚溶液1 ml，快速摇匀，迅速精密加入硫酸5 ml，摇匀，待全部加完后，将全部试管同时放入100 ℃恒温水浴锅中，当温度重新升至100 ℃开始计时，准确保温15 min，取出，然后冷却至室温，以相应的试剂为空白，在490 nm 波长下测定吸光度A。

以吸光度值为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准曲线。

A.3.3 测定吸供试品溶液0.2 ml，加蒸馏水补足至2.0 ml，按A.3.2 方法进行测定，记录吸光度值，与标准曲线比较定量。

A.3.4 结果计算试样中的党参多糖的含量（X）以质量分数（%）表示，按式（1）进行计算：（1）式（1）中：A x ——样品溶液的吸光度；A标——对照品溶液的吸光度；C标——对照品中葡萄糖的浓度，单位为毫克每毫升(mg/ml)m ——试样质量，质量为克(g)；计算结果表示到小数点后两位。

HP LC 测定不同产地川党参中党参炔苷的含量宋　丹1,2,3,程雪梅1,2,43,李隆云3,钟国跃3,王峥涛1,2,43(1.上海中医药大学中药研究所,上海201203;2.中药标准化教育部重点实验室,上海201203;3.重庆市中药研究院,重庆400065;4.上海中药标准化研究中心,上海201203)[摘要]　目的:分析不同产地的川党参中党参炔苷的含量,为川党参的质量标准建立提供参考。

方法:采用高效液相色谱分析,Supelco D iscovery C 18色谱柱(416mm ×250mm,5μm );乙腈2015%醋酸水(20∶80)为流动相,检测波长268n m 。

结果:24批不同种与不同产地的党参中党参炔苷含量介于010403～019667mg ・g -1。

结论:该方法操作简便,结果稳定可靠,可用于川党参的质量评价。

[关键词]　川党参;高效液相色谱法;党参炔苷[中图分类号]R 284.1　[文献标识码]A [文章编号]100125302(2008)1722133204[收稿日期]　2007211221[基金项目]　国家“十一五”科技支撑项目(2006BA I 06A11209)[通讯作者]　3程雪梅,Tel:(021)5080552223037,E 2mail:cheng xue mei1963@;3王峥涛,Tel:(021)021*********,E 2mail:wangzht@hot m ail .com 桔梗科植物党参为常用中药。

《中国药典》2005年版一部收载了党参Codonopsis pilosula (Franch .)Nannf .、素花党参C.pilosula Nannf .var .m odesta 或川党参C.tangshen O liv .3种。

根据文献报道,党参中主要要有三萜、甾类、聚乙炔醇、酚酸、木脂素、倍半萜、黄酮等多种化学成分[122]。

党参提取物具有抗溃疡活性,初步的药理学研究证明,提取物中党参炔苷对乙醇造成的胃黏膜损伤有很好的保护作用,与党参补中益气的传统功效相符,为党参胃粘膜保护作用的活性成分,可作为党参质量控制指标之一。

党参炔苷与浸出物含量的相关性研究
杨亚蕾
【期刊名称】《中国中医药咨讯》
【年(卷),期】2010(002)033
【摘要】目的:探讨不同产地人工栽培党参中党参炔苷与其浸出物含量的相关性.方法用高效液相色谱法测定不同产地党参中党参炔苷的含量,Diamonsil C18柱(4.6mm*250mm,5μm),流动相为乙腈-水(20:80),控制流速1.0mL/min,柱温
300 ℃,波长267nm;用热浸法检测党参浸出物的含量(%).结果:①党参炔赶在2～500μg/ml(r=0.9996)范围内与峰面积成良好的线性关系,RSD为1.2%(n=5),平均回收率为99.6%,RSD为1.8%(N=6).②党参浸出物均符合国药药典2005版规定,党参药材中党参炔苷含量与浸出物的量无相关性.结论 :高效液相色谱法是测定党参炔苷的有效方法,党参药材中党参炔苷含量与浸出物的量无相关性.
【总页数】1页(P14)
【作者】杨亚蕾
【作者单位】河南中医学院第一附属医院,河南,郑州,450000
【正文语种】中文
【相关文献】
1.党参米炒前后醇溶性浸出物、党参炔苷测定及其健脾止泻作用对比
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高效液相法对不同厂家十八味党参丸中党参炔苷及没食子酸水平的检测研究李子璇;李勇;罗超;白彩娟;扎桑;聂丽娟【摘要】目的探讨高效液相法检测不同厂家产十八味党参丸中党参炔苷和没食子酸的水平.方法色谱柱均为VP-DOS C18柱(4.6 mm×150.0 mm,5 μm).党参炔苷水平测定:流动相乙腈∶0.4%冰醋酸洗脱(21∶79),流速1 mL/min,检测波长267 nm,柱温25 ℃,试样进样量10 μL;没食子酸水平测定:流动相甲醇∶0.4%冰醋酸洗脱(1∶99),流速1 mL/min,检测波长280 nm,柱温25 ℃,试样进样量10 μL.结果青海格拉丹东藏药厂十八味党参丸中党参炔苷和没食子酸水平分别是1.083 5、15.334 0 mg/g,西藏昌都藏药厂为0.628 9、15.159 5 mg/g,西藏藏医院为0.306 5、8.762 7 mg/g.结论该方法重现性好、准确性好、操作简单快速;不同生产厂家产的十八味党参丸中党参炔苷水平差异显著,没食子酸水平差别较大,可为十八味党参丸质量控制提供参考.%Objective To develop a HPLC method for determining the contents of lobetyolin and gallic acid in Eighteen Flavors Dangshen Pill(EFDSP) produced by different factories.Methods The HPLC analysis was performed on a VP-DOS C18 column (4.6 mm×150 mm,5μm).The mobile phase was acetonitrile and 0.4% glacial acetic acid(21∶79) in the determination of lobetyolin content.The detection wavelength was 267 nm and the flow velocity was 1 mL/min.the column temperaturewas25 ℃ and the sample size was10 μL.The mobile phase was methanol and 0.4% glacial acetic acid(1∶99) in the determination of gallic acid content.The detection wavelength was 280 nm.The column temperature was 25 ℃ and the sample size was 10μL.Results The contents of lobetyolinand gallic acid in EFDSP were 1.0835mg·g-1and 15.334 0 mg/g for Qinghai Gela Dandong Tibetan Pharmaceutical Factory;0.628 9 mg/g and 15.159 5 mg/g for Changdu Tibet Medicine Factory;0.306 5 mg/g and 8.762 7 mg/g for Tibetan Hospital of Tibet.Conclusion This method has the advantages of good reproducibility,good accuracy,simple and fast operation.The contents of lobetyolin and gallic acid in EFDSP produced by different manufacturers are significantly different.The gallic acid content has greater difference.It provides the reference for quality control of EFDSP【期刊名称】《重庆医学》【年(卷),期】2017(046)020【总页数】3页(P2809-2811)【关键词】十八味党参丸;党参炔苷;没食子酸【作者】李子璇;李勇;罗超;白彩娟;扎桑;聂丽娟【作者单位】西藏大学医学院,拉萨 850000;西藏大学理学院,拉萨 850000;西藏大学医学院,拉萨 850000;西藏大学医学院,拉萨 850000;西藏大学医学院,拉萨850000;西藏大学医学院,拉萨 850000【正文语种】中文【中图分类】R286藏药是中国民族医药中重要的组成部分,许多具有非常显著的疗效,尤其对于疑难杂症更有一些其他药物所无法比拟的治疗效果[1]。