原子吸收分光光度法测定水样中的铜教学提纲

实验五原子吸收分光光度分法测定待测样品中铜的含量实验五原子吸收分光光度分法测定待测样品中铜的含量（标准加入法）一、目的要求学习原子吸收分光光度法的基本原理了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法掌握使用标准加入法进行定量分析二、基本原理由于式样中基体成分不能准确知道，或成分十分复杂，不能使用标准曲线法进行定量测定时，可以采用另一种定量方法——标准加入法，其原理如下：取等体积的试液两份，分别置于相同容器的两只容量瓶中，其中一只加入一定量带测元素的标准溶液，分别用水稀释至刻度，摇匀，分别测定其吸光度，则：A x=kC xA0=k(C0+C x)C x为待测元素的浓度，C0为加入标准溶液后溶液浓度的增量，A x，A0分别为两次测量的吸光度，将以上两式整理得：C x= A x×C /（A0- A x）在实际测定中，采用作图法所得结果更为准确。

一般吸取四份等体积试液置于四只等容积的容量瓶中，从第二只容量瓶开始，分别按比例递增加入待测元素的标准溶液，然后稀释到刻度，摇匀，分别测定溶液C x,C x+C0, C x+2C0, C x+3C0的吸光度为A x, A1 ,A2, A3,然后以吸光度A三、仪器原子吸收分光光度计型号：空心阴极灯：空气压缩机乙炔钢瓶通风设备四、试剂硝酸铜、硝酸（1：100）、去离子水铜标准储备液（1000微克/毫升）铜标准使用液（100微克/毫升）五、实验条件吸收线波长：空心阴极灯电流：狭缝宽度：六、实验步骤1、标准溶液系列配制取5只25ml容量瓶，各加入1.00ml待测液，然后分别加入0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml、8.00ml、10.00ml铜标准使用液，在用水稀释到刻度，摇匀。

2、计算该系列溶液加入铜浓度3、用原子吸收分光光度计按仪器的操作步骤进行调节，稳定后，测定吸光光度值。

七、数据及其处理列表记录测量铜系列溶液的吸光度，然后以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

煤矿水中铜的测定方法原子吸收分光光度法煤矿水中铜的测定原子吸收分光光度法
一、试剂准备
1、0.2mol/L硫酸：将145.88g硫酸钠溶于1000mL的纯净水中，搅拌至完全溶解，标准化至0.2mol/L；
2、萃取剂：将硝酸钾、10％磷酸钠和铵乙烯混合比例加入1000mL纯净水中，搅拌混合至完全溶解；
3、去渣矾土悬液：将1L矾土悬液中的溶质经过新利氏快速滤管过滤，获得去渣矾土悬液；
4、铜对比溶液：将100mL的0.2mol/L硫酸与1.8mL的1.00g/mL的碘咪唑酸铁溶液混合搅拌，以100mL测定液进行稀释至1000mL；
5、标准物质溶液：用0.02g计的60%的氯化铜溶液经预稀释，以标液体积定准
0.1mg/mL；
二、样品处理
1、常规分析：将50mL煤矿水样品加入10mL萃取剂中搅拌混匀，再进行离心过滤，收集上清液；
3、上清液稀释：两种分析，将上述上清液经过离心稀释，用清水稀释到100mL，均可用于分析。

三、原子吸收分光光度分析
1、校准：将调节好的仪器开机，依次将比较溶液、标准溶液和样品放入原子吸收管中测定，控制仪器的参数并确定最佳操作条件，根据标准曲线校准测定结果；
四、质量控制
1、完善质量保障体系：采用GMP、质量标准化、定期培训等方式，使检测过程完善、有效地进行管理；
2、检验标准化：测定范围、重点项目、临检重复率、重点实验样品、科学应用和安全操作等技术指标，并将检测过程中发现的问题及时反馈；
3、仪器校验：在检测前，应对相关仪器进行精密校正，保证仪器的权威性及使用安全性；
4、质量监控：对检测工作、质量管理系统及实验结果等内容进行定期审核，建立安全有效的质量控制系统，保证检测结果的准确度和可靠性。

原子吸收法测定水样中铜含量咱今天来讲讲怎么用原子吸收法去测水样里铜的含量，这就像是一场小小的科学侦探之旅呢！一、准备工作。

首先啊，咱得把家伙事儿都准备齐了。

就像大厨做菜得有锅碗瓢盆一样，咱做这个实验得有原子吸收光谱仪，这可是个关键的“大宝贝”。

它就像一个超级灵敏的鼻子，能嗅出铜原子的存在。

然后呢，还得有铜的标准溶液。

这标准溶液就像是一把尺子，有了它才能知道咱测出来的结果准不准。

比如说，你想知道一个东西有多长，你得先有个标准的尺子量一量别的东西来做对比呀。

这个标准溶液的浓度得是准确知道的，一般是从专门的化学试剂公司买来的，或者是实验室里自己精心配制的。

当然啦，水样也不能少。

水样就是咱们要探查的“神秘嘉宾”，从各种地方采集来的，像河流啊、湖泊啊或者是工厂排放的废水之类的。

不过采水样的时候可得小心，得按照标准的方法来，不然就像做菜的时候食材没洗干净，测出来的结果可就不准喽。

还有一些小的辅助工具，像容量瓶、移液管之类的。

这些东西别看小，作用可大着呢。

移液管就像一个精准的小滴管，能准确地吸取一定量的液体，就像你用小勺子挖一勺糖，不多不少刚刚好。

容量瓶呢，是用来配制溶液的，它上面有刻度，能保证溶液的体积是准确的。

二、标准曲线的绘制。

这一步可重要啦，就像是给咱的测量搭个架子。

先把不同浓度的铜标准溶液分别放到原子吸收光谱仪里去测一测。

比如说，咱有浓度为1毫克每升、2毫克每升、3毫克每升等等的标准溶液。

把这些溶液一个一个地放进仪器里，仪器就会给我们一个信号，这个信号就和铜的浓度有关系。

然后呢，我们把这些浓度和对应的信号值画在一个坐标纸上，浓度是横坐标，信号值是纵坐标。

这样就画出了一条线，这就是标准曲线啦。

这条线就像是一个导航图，以后我们测水样的时候，根据水样在仪器里产生的信号值，就能在这个导航图上找到对应的铜含量了。

三、水样的测定。

终于轮到水样上场啦。

先把水样处理一下，因为水样里可能有各种各样的杂质，如果不处理就直接测，就像你戴着墨镜看东西，看到的都不是真实的情况。

仪器分析（1） 实验 操作练习11 火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜报告 班级： 学号： 姓名： 实验日期：. 成绩：化学工程学院21火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜一、目的要求1、掌握标准加入法的实际应用2、熟悉原子吸收分光光度计的使用方法 二、基本原理三、仪器与试剂 1、仪器WFX —1C 型（或其他型号）原子吸收分光光度计 铜元素空心阴极灯容量瓶 50mL 6只 吸量管 5mL 1支 移液管 25mL 1支 2、试剂100.0μg ·mL -1铜标准溶液 稀硝酸 1:100，1:200 四、实验步骤 1、测定条件分析线波长：324.8nm 灯电流：4mA 狭逢宽度：0.5nm 燃烧器高度：2～4mm 火焰：乙炔-空气乙炔流量：2 L ·min -1空气流量：9 L ·min -12、溶液的配制分别吸取25.00mL 待测水样5份于5个50mL 容量瓶中，各加入浓度为100.0μg ·mL -1的铜标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00mL ，“0”号容量瓶用1:100稀硝酸稀释至刻度；第“1”～“4” 号容量瓶用1:200稀硝酸稀释至刻度。

3、吸光度测定待仪器稳定后，用去离子水作空白参比，分别测定上述五份溶液的吸光度。

仪器分析（1） 实验 操作练习11 火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜报告 班级： 学号： 姓名： 实验日期：. 成绩：化学工程学院22五、实验记录六、数据处理及计算结果1、以吸光度为纵坐标，加入的铜元素浓度为横坐标，绘制铜的标准加入法曲线。

2、将直线外推至与横坐标相交，由交点到原点的距离在横坐标上对应的浓度求出试样中铜的含量。

思考题：1、本实验中对加入的标准溶液浓度大小有无要求？为什么？仪器分析（1）实验操作练习11 火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜报告班级：学号：姓名：实验日期：. 成绩：实验结束，指导老师签名确认数据（否则无效）化学工程学院23。

原子吸收分光光度法测定溶液中的铜一、实验目的1.掌握以原子吸收分光光度法进行定量测定的原理；2.并了解原子吸收分光光度计的大致结构及使用方法。

二、实验原理在使用锐线光源和低浓度的情况下，基态原子蒸汽对共振线的吸收符合比尔定律：A=lg(I0/I)=KLN式中A为吸光度，I0为入射光强度，I为经原子蒸汽吸收后的透射光强度，K为吸光系数，L为辐射光穿过原子蒸汽的光程长度，N0为基态原子密度。

当试样原子化，火焰的绝对温度低于3000K时，可以认为原子蒸汽中基态原子的数目实际上接近于原子总数。

在固定实验条件下，原子总数与试样中被测元素的浓度c成正比，上式可记为A=K’C此即为原子吸收分光光度法的定量基础。

定量方法可用标准曲线法或标准溶液加入法等。

火焰原子化法是目前应用最广泛的原子化技术。

火焰中原子的生成是一个复杂的过程，其最大吸收部位是由该部位的原子生成和消失的速度决定的。

它不仅与火焰的类型及喷雾效率有关，而且还因元素的性质及火焰燃料气与助燃气的比例不同而异。

为了获得较高的灵敏度，象铜、锶等与氧化合反应较快的碱土金属，在火焰的上部的浓度较低，宜选用富燃焰。

实验测定饮用水中铜的含量，用324.7nm波长进行测量。

三、仪器与试剂1.仪器AA-7000型火焰原子吸收分光光度计（北京东西分析仪器有限公司）KJ-BⅡ型无油气体压缩机（天津医疗器械厂）铜空心阴极灯乙炔钢瓶2.试剂：铜的储存标准溶液:200μm/Ml四、实验步骤1.系列标准溶液的配制取五个50mL容量瓶,依次加入1.00，2.00，3.00，4.00，5.00铜的工作标稀释至刻度,摇匀.准溶液,用5%HNO32.未知式样溶液的配制取10.00毫升样品于100毫升容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀.3.吸光度的测量按AA-7000型火焰原子吸收分光光度计的操作步骤，按顺序分别接通计算机、原子吸收分光光度计、空气压缩机的电源，调整灯电流为0.5mA，测量波长为324.7nm，光谱通带为0.2nm，空气流量为6.0L/min，调整空心阴极灯的位臵及光电倍增管负高压至能量显示为100左右，打开乙炔钢瓶开关，调整输出压力为1.0MPa，接通乙炔流量为1.0L/min，点火，以去离子水调整吸光度为0,测量按实验步骤1、2、3中所配制的溶液的吸光度。

原子吸收分光光度法测定水样中的铜原子吸收分光光度法是一种常用的分析方法，是利用原子在特定波长的光线照射下，吸收特定能量的光线，产生电离或激发原子内部的电子跃迁过程来测定样品中某种特定元素的含量。

本文将介绍利用原子吸收分光光度法测定水样中铜的实验方法。

实验器材：1.原子吸收分光光度仪2.玻璃仪器：滴定管，移液管，容量瓶，烧杯等3.电子天平和称量纸4.橡胶塞和滴管5.铜标准溶液：1000μg/mL6.去离子水7.待测水样实验步骤：1.制备标准曲线（1）准备6个含铜不同浓度的溶液，并在相同的条件下通过原子吸收分光光度仪测定各溶液的吸光度值。

浓度范围应该保证在样品中铜浓度段。

（2）利用制备好的溶液，绘制铜的标准曲线图。

将各浓度溶液的吸光度值作为横坐标，对应的铜的浓度（μg/mL）作为纵坐标，画出直线，计算出标准曲线的回归方程和相关系数。

2.测定水样中铜的浓度（1）准备利用原子吸收分光光度法测定铜离子含量的待测水样：将样品送到实验室，或直接取自水源或水龙头，避免绽放过程中的污染。

样品必须去除所有悬浮物和沉淀，如果水样中有可见的颜色，则必须进行稀释。

（2）测定水样中铜的含量：使用上述方法分别测定吸光度值，利用标准曲线的回归方程计算出铜的浓度。

3.电化学减速分析如果水样中存在其他金属离子的干扰，可以利用电化学减速分析技术去除铁和锰等干扰离子。

其实验步骤如下：（1）采用恒电流源，用负载稳定器和适当的的电解池对样品进行电化学减速分析。

（2）通过测定样品在稳定电位（如-1500mv）下的电流，计算出样品中所有成分的峰面积。

（3）利用金属离子缔合剂比如EDTA或者硫脲高锰酸钾处理样品中的铁和锰。

将采集的样品加入少量的缔合剂，然后放置10分钟，然后进行原子吸收分光光度法测定，测取铜的吸收值，计算出铜浓度。

实验注意事项:1.实验前，需要检查与校准仪器。

2.操作过程中要严格遵守实验室安全要求和环境保护要求。

3.铜标准溶液应存储在避光条件下，使用过程中要注意防护。

实验一原子吸收分光光度法测定水样中的铜一、实验目的：1.掌握原子吸收分光光度计法进行定量测定的方法；2.掌握标准加入法的溶液配置及测定方法；3.了解原子吸收分光光度计的仪器结构及其使用方法。

二、实验原理：将样品或消解处理好的试样直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。

直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定快速、干扰少，适合分析废水和受污染的水。

萃取或离子交换火焰原子吸收分光光度法，适合于清洁水的分析。

石墨炉原子吸收分光光度计灵敏度高，但基体干扰比较复杂，适合于分析清洁水。

本方法适用于地表水、地下水和废水中的镉、铅、铜和锌的测定，适用浓度范围与仪器的特性有关。

三、仪器与试剂：仪器：原子吸收分光光度计（有背景校正装置），铜元素空心阴极灯及其它必要的附件。

试剂：硝酸（优级纯AR）；高氯酸（优级纯AR）；去离子水。

燃料：乙炔，纯度不低于于99.6%。

氧化剂：空气，由气体空压机供给，经过必要的过滤和净化。

铜贮备液：准确称取0.5000g光谱纯金属，用适量1+1硝酸溶液溶解，必要时加热直至溶解完全。

用水稀释至500mL，得到浓度为1 mg/mL的铜储备液。

铜标准溶液：取50mL铜贮备液于1L容量瓶中，用0.2%硝酸定容至标线，此标准溶液含铜为50.0μg/mL。

四、实验步骤：1、标准溶液的配制：吸取铜标准溶液0.00，0.50，1.00，3.00，5.00和10.00mL，分别放入6个100 mL容量瓶中，用0.2%的硝酸稀释定容后，摇匀。

2、样品预处理：取100.0mL水样放入300mL烧杯中，加入硝酸5mL，在电热板上加热消解（不要沸腾），蒸至10mL左右，加入5mL硝酸和2mL高氯酸，继续消解，直至剩余体积为1mL左右。

如果消解不完全，再加入硝酸5mL和高氯酸2mL，再次蒸至1mL左右。

取下冷却，加水溶解残渣，移入预先用酸洗过的100mL容量瓶中，用水稀释至标线。

石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量一、实验目的1、加深理解石墨炉原子吸收光谱分析的原理。

2、了解原子吸收分光光度计的主要结构，并学习其操作方法，3、学习石墨炉原子吸收光谱法的应用。

二、实验原理原子吸收光谱法是原子光谱法的重要组成部分，是一种适用于微量和痕量元素分析的仪器分析方法。

这种分析方法的分析过程为：光源（空心阴极灯、氙弧灯等）产生的特征辐射经过样品原子化区（火焰、石墨炉等），特征辐射会被待测元素基态原子所吸收，由辐射的减弱程度求得试样中待测元素的含量。

石墨炉原子化的方法是将石墨管升至2000℃以上的高温，使管内试样中的待测元素分解成气态基态原子。

该方法原子化效率高、用样量少、灵敏度高等优点，但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。

石墨炉工作步骤分干燥、灰化、原子化和净化4个阶段。

本实验采用石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量。

三、仪器与试剂1、原子吸收分光光度计；空气压缩机；自动循环冷却水系统；铜空心阴极灯；各种玻璃器皿等。

2、铜标准储备液：称取1.0000g铜（含铜量≥99.95%）置于250ml烧杯中，加入5ml浓硝酸酸，盖上表面皿，待完全溶解后，将溶液移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1ml含1.0mg 铜。

3、铜标准使用液：移取1.00 ml铜标准储备液于100ml容量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度，摇匀。

再取该溶液1.00 ml于100ml容量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度，摇匀。

此溶液1L含0.1mg铜。

四、实验步骤1、将盛有高纯水的取样杯放在自动取样器的1号位置，将盛有铜标液（25μg/L）的取样杯放在自动取样器的2号位置。

将未知样品的取样杯放在3号、4号、5号……位置。

2、开机（主机、计算机、氩气、空压机和冷却水循环系统）→进入原子吸收分析系统→建立分析方法并保存→打开方法→打开自动分析进样系统→开始分析并保存数据（同时监测分析数据）→编辑并处理数据→打印结果→关机（关空压机，氩气，冷却水循环系统，退出系统，关主机、计算机）。