大气固定污染源 镉的测定 火焰原子吸收分光光度法

大气固定污染源镉的测定火焰原子吸收分光光度法

1. 适用范围

本方法适用于大气固定污染源有组织和无组织排放中镉及其化合物的测定。

当采集10m³气体的滤膜制备成10ml样品时，最低检出限为3×10-6mg/m³，测定范围0.05~1.0×10-3mg/m³。

当钙的浓度高于1000mg/l时，抑制镉的吸收。

2. 原理

经硝酸-高氯酸消解后的试样溶液喷入空气-乙炔贫燃火焰中，于228.8nm处测定吸光值，根据特征谱线的光强度，可测定样品溶液中镉的浓度。

3. 试剂

本方法所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。

3.1 硝酸（HNO3）：优级纯。

3.2 高氯酸（HClO4）：分析纯。

3.3 硝酸（HNO3）：1+1。

3.4 硝酸（HNO3）：1+99。

3.5 镉标准贮备液，1000mg/l。

购买国家认可的有证标准贮备液。

3.6 镉标准使用液，100mg/ml

准确移取10.00ml镉标准储备液（3.5），以硝酸（3.4）定容至100ml，混匀。

4. 仪器

一般实验室仪器：

4.1 原子吸收分光光度计：带镉灯及相应辅助设备。

4.2 总悬浮颗粒物采样器。

4.3 烟尘采样器。

4.4 玻璃纤维滤筒。

4.5 过氧乙烯滤膜。

5. 样品采集和保存

5.1 样品的采集

5.1.1 有组织排气

采样点数目、采样点位设置及采样方法，按GB/T 16157-1996中第4、8章有关规定执行；采样频次和时间，按GB 16297-1996中第8章有关规定执行。采用玻璃纤维滤筒采集排气中的颗粒物。详细记录采样条件。

5.1.2 无组织排气

采样点数目、采样点位设置和采样时间按GB 16297-1996中附录C中有关规定执行。采样方法参照GB/T 15432-1995第5章中有关规定执行。采用过氯乙烯滤膜采集样品。滤膜安装时，将“毛”面朝上。详细记录采样条件。

5.2 样品的保存

采集后的样品放置在样品袋中，于干燥洁净的干燥器中保存。

6. 步骤

6.1 仪器工作条件

参照仪器的最佳条件进行设置。

6.2 标准曲线的绘制

6.2.1 取7个25ml容量瓶，依次加入0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 镉标准使用液，各瓶加入HNO3(4.4)稀释至标线，摇匀，配制成工作标准溶液。此标准溶液含镉分别为0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.8、1.00mg/l。混合均匀后，按样品测定步骤操作。

6.3 样品的测定

6.3.1 样品的预处理：

6.3.2 滤筒样品：

将试样滤筒剪碎（切勿使尘粒抖落），置于150ml锥形瓶中，加30ml硝酸(4.1)5ml高氯酸(4.2)，瓶口插入一小漏斗，于电热板上加热微沸至微沸，保持微沸2h，稍冷，再加入10ml硝酸(4.1)，继续加热微沸近干。如果样品消解不完全，可加入少量硝酸(4.1)，继续加热至样品颜色变浅。冷却，加入少量水，用定量滤纸过滤，用水洗涤锥形瓶、滤渣数次，合并洗涤液和滤液，加热浓缩至5ml左右，冷却后，转移待25ml容量瓶中，用水稀释至标线，即为试样溶液。

6.3.3 滤膜样品：

取试样滤膜置于100ml锥形瓶中，加入10ml硝酸(4.1)，放置过夜。其后消解方法与玻璃纤维滤筒同(6.3.2)，酸量减半。

6.3.4 空白溶液的制备：

取同批号空白滤筒或滤膜至少两个以上，按样品处理相同步骤同时操作，制备成空白溶液。

6.3.5样品溶液的测定：

参照仪器最佳条件设置，然后测定。

7. 结果的表示

实验室样品中金属的浓度c按下式计算：

7.1 有组织排放

7.2 无组织排放

7.3 排放速率

排放速率按GB 16297-1996中有关规定计算。

8. 参考文献

HJ/T 64.1-2001《大气固定污染源镉的测定火焰原子吸收分光光度法》火焰原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版）国家环境保护总局（2003年）5.3.8（一）