土壤和固体废物冷原子吸收分光光度法测定汞题库及答案

卫生高级职称（理化检验技术）题库及答案所含题型：单选题、共用选项一、单选题1.薄层色谱法测定苯甲酸及其钠盐时，样品酸化后，用于提取苯甲酸的是( )A.乙醇B.乙酸C.正己烷D.己烷E.乙醚答案：E2.不适合于用索氏提取法测定其中的总脂肪的样品是( )A.固体样品B.挥发性样品C.液体样品D.不挥发性样品E.半固体样品答案：E3.取0.10ml一氧化碳纯气，用空气稀释至10L，该气体在标准状况下的浓度是( ) A.B.C.D.E.未给出配制时的温度和大气压无法计算标准状况下浓度答案：A4.用活性炭管作为固体吸附剂采集工作场所的空气中有毒物质，如用溶剂解吸时，最常用的有机溶剂是( )A.B.乙醇C.D.甲醇E.答案：A解析：解吸溶剂应根据待测物及其所使用的固体吸附剂的性质来选择，非极性待测物易为非极性固体吸附剂吸附，解吸时通常用非极性解吸液。

例如大多数有机溶剂蒸气被活性炭采集后，用二硫化碳等有机溶剂作解吸液。

极性待测物易被极性吸附剂吸附，通常用极性解吸液解吸，如醇醛类化合物常用硅胶采集，用水或水溶液作解吸液。

5.车间空气中，可用注射器采样和直接用气相色谱法测定的化合物是( )A.一氧化碳B.苯C.氮氧化合物D.铅E.有机磷农药答案：B解析：当空气中污染物浓度高于分析方法检测限时，可用注射器采样。

苯是易挥发物质，车间空气中的浓度通常高于气相色谱法的检测限。

6.用氢化物发生原子荧光光度法测硒，在用纯硒配制贮备液时，下列溶解方法中，正确的是( )A.B.在HCI溶解液中溶解C.D.在HCl溶解液中加热溶解E.在NaOH溶液中溶解答案：A7.在锰的甲醛肟分光光度法中，一些金属离子会与甲醛肟形成络合物，干扰锰的测定，加入盐酸羟胺和EDTA可减少干扰，在下列各项中，不会对锰的测定产生干扰的元素是( )A.铁B.铜C.钴D.镍E.砷答案：E解析：用甲醛肟分光光度法测定水中锰时，水中的铁、铜、钴、镍、钒、铈均可与甲醛肟形成络合物，干扰锰的测定，加入盐酸羟胺和EDTA可减少其干扰。

原子吸收及荧光光谱仪试卷答卷人： 评分(总分100分)：一、填空题 （每空1分，共20分）1.冷原子吸收光度法测汞的适应范围较宽，适用于地面水、 地下水、饮用水、 生活污水 及工业废水 。

2.在原子吸收法中校正背景干扰的主要方法有：双波长法、氘灯法、塞曼效应法、 自吸收法。

3.石墨炉原子吸收分光光度法的特点是灵敏度高，取样量少，在炉中直接处理样 品。

4.使用原子吸收光度法分析时，灯电流太高会导致谱线变宽、谱线自吸收，使灵敏度下降。

5.原子荧光光谱仪一般由四部分组成：光源（激发光源） 、原子化器、光学系 统（单色仪）和检测器。

6.荧光分光光度计主要由光源系统、激发单色器系统、样品室、发射单色器系统、 探测器系统和数据处理系统组成。

7.波长色散X 射线荧光光谱仪的技术性能分为A 、B 二个级别。

8.X 射线荧光光谱仪用于固体、粉末、或液体物质元素分析。

9.原子吸收分析灵敏度是以能产生1％信号时所对应的被测元素浓度C 0来表示 的, 其计算式为 (ug/mL/1/%)。

10.在光谱分析中, 灵敏线是指 元素特征谱线中强度最大，具有较低激发电位和较大跃迁概率的谱线，最后线是指随着元素含量逐渐减少而最后消失的谱线 。

11.阶跃线荧光和直跃线荧光又称为 非共振荧光 荧光, 其特点是荧光波长大于 激发光波长。

A D s σρ3⨯=12.原子吸收分光光度计中, 原子化器的主要作用是被分析元素：成为基态原子蒸汽。

13.原子吸收分析常用的火焰原子化器是由雾化器、雾化室、燃烧器和火焰组成的。

14.原子荧光分析法不是测定吸收光的强弱，而是测定发射光的强弱。

二、选择（每题2分，共20分）1.在用冷原子吸收法测定汞时，不饱合芳香族的有机物、CO2、SO2、Cl2、NOx 和水气等能使测定结果（A）。

A.偏高B.偏低 C .不变 D.影响不一定2.原子吸收分光光度法适宜于（B）。

A.元素定性分析B.痕量定量分析C.常量定量分析D.半定量分析3.荧光分光光度计的稳定度在计量性能方面要求是在10min内零线漂移（B）。

土壤、底质固废监测理论试卷（含答案）土壤、底质及固废监测理论试卷科室：姓名：得分：一、填空题（共24分，每题2分）1、采集污泥土壤样品，首先要调查地区的、、、以及对现状等进行调查研究。

2、一般了解土壤污染情况时，采样深度只需取和的土样。

3、土壤的蛇形采样法适用于。

4、土壤棋盘式采样方法适用于。

5、土壤的梅花形采样法适用于。

6、土壤的对角线采样法适用于。

7、土壤中有害元素的自然本底值是环境保护和环境科学的基本资料，是的主要依据。

8、无论采新鲜土壤样品或风干土壤样品，都需测定土壤，以便计算土壤中各成分按烘干为基准时的。

土壤分析结果按表示。

9、土壤风干的方法，是将采回的土样，全部倒在，半干状态时把土块除去等杂物，铺成薄层，经常翻动，在处使其慢慢风干。

10、常用的土壤样品布点方法有网格法又称，一般适用于的地区。

第二种是，适用于的地区。

11、固体废弃物中，凡对或者环境造成危害，或产生统称为有害固体废弃物。

12、固体废弃物六价铬测定时的浸出液应在介质中保存，若在介质中保存，一旦有物质存在，六价铬将逐渐被还原，其测定结果明显偏低。

二、判断题（共18分，每题2分）1、土壤酸性增大，使土壤中许多金属离子的溶解度增大，其有效性或毒性均增大。

( ) 例如由于酸雨作用使铅的溶解度增加而造成对植物根系的中毒。

( )2、土壤中样品的全消解方法，分为浸取法和全消解法法两种。

（）3、土壤中样品的全消解方法，是将土壤样品用酸或碱，在高温下，将其品格破坏的方法。

( )4、底质样品采集量视监测项目、目的而定，一般为1~2公斤(湿度)，若样品不易采集或测定项目少，可予酌减。

( )5、底质采样器材质，一般要用强度高、耐磨性能较好的钢材制成，使用前应除去油脂并清洗干净。

( )6、底质监测包括工厂废水沉积物及废水处理厂污泥的监测。

( )7、底泥样品测定金属等项目的样品，不能暴晒或在高温下烘干，而应采取的干燥方法是自然风干。

( )8、土壤样品的酸分解方法，必须使用氢氟酸，因为它是唯一能分解S i O2和硅酸盐的酸类。

土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法（一）适用范围冷原子汲取分光光度法适用于测定土壤中总汞的含量。

按称取2g试样计算,最低检出限为0.005mg/kg。

（二）办法原理汞原子蒸气对253.7nm的紫外光具有剧烈的汲取作用，汞蒸气质量浓度与吸光度成正比。

通过分解试样中以各种形式存在的汞，使之转化为可溶态汞离子进入溶液，用还原过剩的氧化剂，用将汞离子还原成汞原子，用净化空气做载气将汞原子载入冷原子汲取测汞仪的汲取池举行测定。

（三）试剂和材料（1）无汞去离子水：一级纯水。

（2）、、、，优级纯。

（3）高猛酸钾(KMnO4)溶液，5%：将50g KMnO4（优级纯）用水溶解后，定容至1000mL,贮于棕色瓶中。

（4）硫酸-硝酸等体积混合液。

(5)(NH2OH-HCl)溶液，：将20g用水溶解后稀释至100mL。

该溶液不行久贮。

(6)(SnCl2)溶液：将10g SnCl2加入20mL盐酸中，微微加热溶解，冷却后用水稀释至100mL。

(7)汞标准储备液，100ug/mL：购买具有国家标准物质证书的汞标准溶液。

(8)汞中间标准溶液，10ug/mL：吸取汞标准储备液10.0mL,用5%稀盐酸定容至100mL。

(9)汞标准用法溶液，0.1ug/mL：吸取汞标准中间液10.0mL,用5%稀盐酸定容至1000mL,摇匀。

于室温下阴凉处保存。

(四)仪器和设备 (1)全自动冷原子汲取测汞仪。

(2)试验中用法的锥形瓶、容量瓶、移液管等玻璃器皿。

这些器皿均用10%稀硝酸浸泡过夜，并以去离子水冲洗整洁，晾干。

(五)样品前处理普通采纳“硫酸-硝酸-高锰酸钾”消解体系，步骤为：称取土壤样品0.5～2g置于150mL锥形瓶中，用少量水润湿样品，加硫酸-硝酸混合液10mL,待强烈反应停止后，加纯水10mL、溶液10mL,在瓶口插入一小漏斗，置于低温电热板上加热至近沸，保持30～60min。

分解过程中若紫色褪去，需随时补加高锰酸钾溶液，以保持有过量的存在。

土壤和固体冷原子荧光法测定汞题库及答案冷原子荧光法测定汞土壤、底质中汞的测定冷原子荧光法《土壤元素的近代分析方法》一、填空题1．用冷原子荧光法测定土壤或底质中汞时，样品用_______混合酸在沸水浴中加热消解____h。

答案：硝酸-盐酸 12．用冷原子荧光法测定土壤或底质中汞时，样品保存液的配制方法为：称取0.5g____ ___，用少量水溶解，加50m1，用水稀释至1000ml，混匀。

答案：重铬酸钾硝酸二、判断题1．用冷原子荧光法测定土壤中汞时，在酸性介质中能与汞反应的物质(如三价金离子、二价铂离子、四价碲离子、二价钯离子等)对汞的测定产生严重的负干扰。

( )答案：正确2．用冷原子荧光法测定土壤中汞时，若样品中汞含量太高，不能直接测量，可以用2mol／L硝酸溶液适当稀释，使样品中汞含量保持在校准曲线的直线范围内。

( )答案：错误正确答案为：可以适当减少称样量，使样品中汞含量保持在校准曲线的直线范围内。

3．冷原子荧光法测定汞的原理为：基态汞原子吸收波长为253.7nm的紫外光激发而产生共振荧光，在一定的测量条件下和较宽的浓度范围内，荧光强度与汞浓度成正比。

( )答案：错误正确答案为：基态汞原子吸收波长为253.7nm的紫外光激发而产生共振荧光，在一定的测量条件下和较低的浓度范围内，荧光强度与汞浓度成正比。

三、选择题1．用冷原子荧光法测定土壤中汞时，样品消解完毕后，若不能立即分析，通常加入____ _ _ _，以防止汞的损失。

( )A．硫酸 B．保存液 C．保存液和稀释液 D．重铬酸钾答案：C2．用冷原子荧光法测定土壤中汞时，一般情况下，消解完的样品只允许保存_______d。

( ) A．1～2 B．2～3 C．3～5答案：B3．用冷原子荧光法测定土壤中汞时，若样品中含有大量的有机物，可以适当____ __ _。

( )A．增加硝酸—盐酸混合酸的浓度和用量 B．对样品进行稀释C．减少取样量答案：A四、问答题1．用冷原子荧光法测定土壤中汞中，样品消解时，如何防止汞以氯化物的形式挥发损失? 答案：使用盐酸—硝酸混合试剂溶解样品，在沸水浴中消解，避免使用沸腾的王水。

2022年四川农业大学环境科学专业《环境监测》科目期末试卷A（有答案）一、填空题1、大气布点方法有多种，其中功能区布点法多用于______，网格布点法则多用于______地区。

2、用稀释与接种法测定BOD5时，水样的稀释倍数可以根据水样的TOC值、______或______来确定。

3、在生化处理过程的设计、运转和控制过程中，保持微生物正常生长的条件是控制BOD5∶N∶P为______。

4、响度的单“宋”（sone），1sone的定义是声压级为______dB，频率为 ______Hz，且来自听者正前方的平面波的强度。

5、遥感主要包括信息的采集、接收、______、______、______和应用等过程。

6、______是指从众多有毒污染物中通过数学优先筛选出来的潜在危害性大、在环境中出现频率高的污染物。

7、固体废物的采样方法有______、______和废渣堆采样法。

8、精密度是指______，它反映的是______误差的大小。

二、判断题9、对于空气中不同存在状态的污染物，其采样效率的评价方法都是相同的。

（）10、颗粒物或气态污染物排放速率的计算公式为：排放速率等于颗粒物或气态污染物实测浓度与标准状态下干排气流量乘积。

（）11、用测烟望远镜法观测烟气林格曼黑度时，连续观测的时间不少于30 分钟。

（）12、测定水中悬浮物，通常采用滤膜的孔径为0.45微米。

（）13、5天培养法能测定BOD的最大值为6000mg/L。

（）14、氰化物主要来源于生活污水。

（）15、工业废水应在企业车间的排放口采样。

（）16、受污染河流的多污带中溶解氧含量很低，但其氧化还原电位却较高。

（）17、线性范围是方法检出限到校准曲线最高点之间的浓度范围。

（）18、空白试验是指除用纯水代替样品外，其他所加试剂和操作步骤均与样品测定完全相同，同时应与样品测定分开进行。

（）三、选择题19、对于大气环境监测，对于TSP、SO2的监测，满足日均浓度测定的有效监测是（）。

冷原子吸收分光光度法测汞主要内容①环境空气汞的测定金膜富集-冷原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)②固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法（暂行） (HJ543-2009)一、填空题1．高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气颗粒物中汞时，颗粒物由于橡皮管对汞有吸附，所以采样管与吸收管之间要采用材质的管连接，且接口处用材质的生料带密封。

②答案：聚乙烯(或聚四氟乙烯) 聚四氟乙烯2．冷原子吸收分光光度法测定环境空气或废气颗粒物中汞含量时，含汞废气在排出之前应该先用吸附，以免污染空气，为了保证其吸附效果，使用月后，应重新更换。

①②答案：碘-活性炭 1～23．用金膜富集-冷原子吸收分光光度法测定环境空气颗粒物中汞含量时，捕集效率与采样流量有关，一般采样流量不宜过大，流量1L／min以下时捕集效率可以达到％，1.5L／min捕集效率为％，2L／min时捕集效率为％。

①答案： 100 95 90二、判断题1．用高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气中的汞，当汞浓度较高时，可以使用大型冲击式吸收采样瓶采样。

( )②答案：正确2．高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气颗粒物中汞含量时，测定样品前必须做空白试验，空白值应不超过0.005mg汞。

( )②答案：错误正确答案为：空白值应不超过0.005pg汞。

3．用高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气中的汞，采样时串联两支各装10m1吸收液的大型气泡式吸收管，以0.5L／min流量采样。

( )②答案：错误正确答案为：应以0.3L／min流量采样。

4．用金膜富集-冷原子吸收分光光度法测定环境空气中汞含量时，若先通气后加热富集管，则吹气流量对峰形有影响：若先加熟富集管30s后再通气，则吹气流量对峰形影响很小，且灵敏度比前者高约1倍。

( )①答案：正确5．用金膜富集-冷原子吸收分光光度法测定环境空气中汞含量时，采样时应使富集管处于垂直位置，进气口朝下。

汞（冷原子吸收光度法）复习题及参考答案杨冷原子吸收法测定水中汞复习题及参考答案（共12题）一、填空题1.测定水中汞时，在硫酸和硝酸介质中，加热条件下，用和将水样消解。

用还原过量的氧化剂，用将Hg2+还原成Hg0。

2.测汞水样保存时，加入高锰酸钾的目的是。

为测定汞，在酸性介质中加入强氧化剂，将水样消解的目的是。

二、选择题（选中的请划“√”）3.用冷原子吸收测定水中汞，常见的干扰物有：KBr（） Cl2（） CO2（） HNO3（）CO（） Cl-（） F-（）4.冷原子吸收法测定汞，由于试剂不纯可产生误差。

应采用或方法消除。

a.正误差（）b.负误差（）c.优级纯试剂（）d.重结晶提纯试剂（）e.其他方法（）三、问答题5.如何配制和保存氯化亚锡溶液？为什么？6.简述影响冷原子吸收法测定水中汞的操作条件。

7.测定水中汞所用的消解方法有几种？有机物含量高的废水如何进行消解？8.用冷原子吸收法测定水中汞时，分别加入两种还原剂：氯化亚锡和盐酸羟胺的作用是什么？9.含汞水样应如何保存？10.稀释汞标准溶液所用的固定液应如何配制？为什么？11.冷原子吸收法测定汞，下列因素会对测定结果产生什么影响？（1）试剂纯度不够（2）室温较低（3）载气流速太大12．冷原子吸收法测定水中汞，影响空白值高的原因有哪些？参考答案一、填空题1．高锰酸钾过硫酸钾盐酸羟胺氯化亚锡2．防止汞原子被还原使样品中的所含汞全部转化为二价汞二、选择题3．Cl24．a c d三、问答题5．将20g氯化亚锡加入20ml盐酸中，微热助溶，冷却后用水稀释至100ml，以2.5L/min的流速通氮气或干净空气约2min除汞，加几颗锡粒密塞保存。

6．①高锰酸钾加入超过30ml②不能在沸水浴上保持1h③不能边摇边滴加盐酸羟胺溶液，使之加得过多④煮沸水样时，使样品溅出，或不擦干瓶底⑤测汞时，不能迅速插入吹气头，将三通阀旋至“进样”端⑥还原器冲冼不干净⑦加入氯化亚锡后，没有关闭气路就振荡。

环境监测上岗考试水和废水冷原子吸收分光光度法测定总汞试题集分类号：W15一、填空题1．用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞时，水样应用玻璃瓶盛装或高密度瓶盛装。

为保证样品的代表性和足够分析用，采取废水量不应少于500m1，地表水不少于1000m1。

答案：硼硅聚乙烯塑料2．用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞时，碘化处理的活性炭制备方法是：称取l份质量的，2份质量的——和10份质量的蒸馏水制成溶液，然后向溶液中加入约10份质量的柱状活性炭。

用力搅拌至溶液脱色后，取出活性炭，用玻璃纤维过滤出溶液，于100~C左右烘干。

答案：碘碘化钾3．用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞时，须测量空白试样。

每分析一批样品，应同时用代替样品，按与样品测定相同的操作步骤制备份空白试样。

答案：无汞蒸馏水 2二、判断题1．用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞时，若碘离子浓度53.8mg／L，会明显影响高锰酸钾-过硫酸钾消解法的回收率和精密度。

( )答案：正确2．用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞时，若水中洗涤剂浓度≥0．1mg／L采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法，其汞的回收率<67.7％。

( )答案：错误正确答案为：若水中洗涤剂浓度≥0.1mg／L，采用溴酸钾—溴化钾消解法，其汞的回收率＜67.7％。

3．用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞时，水样消解后，需要用氯化亚锡将过剩的氧化剂还原，再用盐酸羟胺将二价汞还原为金属汞。

( )答案：错误正确答案为：水样消解后，需要用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原为金属汞。

4．用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞时，汞蒸气的发生受很多因素影响，当室温低于10C时，灵敏度会明显降低。

每次测定均应同时绘制校准曲线。

( )答案：正确三、选择题1．用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞时，采样后应立即于每升水样中加入10m1浓硫酸，检查水样的pH应小于，否则应适当增加硫酸的量。

( )A． 1 B． 2 C． 3答案：A2．用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞时，水样用高锰酸钾-过硫酸钾溶液近沸保温法消解，在盛水样的锥形瓶中依次加入硫酸、硝酸、高锰酸钾和过硫酸钾溶液后，插入小漏斗，置沸水浴中使样品溶液在近沸状态下保温h，取下冷却。

汞的测定（冷原子吸收法）复习试题一、填空题1.冷原子吸收光度法测汞的适应范围较宽，适用于水、水、水、及。

答：地面；地下；饮用；生活污水；工业废水。

2.国家颁布测定水质总汞的标准方法是，方法的国标号码为。

答：冷原子吸收分光光度法；GB7468-87。

3.本方法最低检出浓度为含汞μg/L，在最佳条件下（测汞仪灵敏度高，基线噪音及试剂空白极低），当试样体积为200ml时，最低检出浓度为。

答：0.1；0.05μg/L。

4.本方法在含量较高，消解试剂最大量尚不足以之时，不适用。

答：有机物；氧化。

5.配制试剂或试样稀释定容，均使用水，试剂一律盛于瓶。

答：无汞蒸馏；磨口玻璃试剂。

二、选择、判断题1.在用冷原子吸收法测定汞时，不饱合芳香族的有机物、CO2、SO2、Cl2、NOx和水气等能使测定结果。

A、偏高；B、偏低；C、不变；D、影响不一定答：A2.在用冷原子测定汞时，如测定液中存在NO－、Cl－、Br－和I－，会使结果。

A、偏高；B、偏低；C、不变；D、影响不一定答：B3.判断下列说法是否正确。

⑴汞对人体的危害与汞的化学形态、环境条件以及摄入途径有关。

（）⑵用冷原子吸收法测定汞时，反应瓶体积的大小应根据测定试样体积而定，并且还要选择适宜的气液比，经验证明，气液比越大，灵敏度越低。

（）答：⑴√⑵×三、问答题1.简述冷原子吸收法测定总汞的方法原理。

答：汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸收值成正比。

在硫酸－硝酸介质及加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解；或用溴酸钾和溴化钾混合试剂，在20︒C以上室温和0.6-2mol/L的酸性介质中产生溴，将试样消解，使所含汞全部转化成二价汞。

用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。

在室温通入空气或氮气流，将金属汞汽化，载入冷原子吸收测汞仪，测量吸收值，可求得试样中汞的含量。

2.如何制备无汞蒸馏水？答：二次重蒸馏水或电渗析去离子水，可达此纯度，可将蒸馏水加盐酸酸化至pH＝3，然后通过巯基棉纤维管除汞。

土壤和固体废物采样与制样分类号：SSl主要内容①土壤环境监测技术规范(HJFFl66-2004)②工业固体废物采样制样技术规范(HJ／T20-1998)③固体废物浸出性毒性浸出方法翻转法(GB 5086.1-1997)④固体废物浸出性毒性浸出方法水平振荡法(GB 5086.2-1997)⑤城市生活垃圾采样和物理分析方法(CJ／T 3039-1995)⑥煤样的制备方法(GB474-1996)⑦土壤的分解《土壤元素的近代分析方法》⑧底质采样《水和废水监测分析方法》 (第四版)⑨底质样品的预处理《水和废水监测分析方法》 (第四版)⑩底质样品的分解与浸提《水和废水监测分析方法》 (第四版)一、填空题1．土壤混合样的采集方法主要有四种，即对角线法、棋盘式法、__ ____和___ ____。

答案：梅花点法蛇形法2．固体废物中水分测定时，取试样20～100g于预先干燥的容器中，于____℃干燥，恒重至两次重量测量差小于____g，然后计算水分。

答案：105 0.013．城市生活垃圾的采样频率宜每月次，采样间隔时间应大于____d。

答案：2 104．底质样品脱水方法主要有____ ___、___ ____、___ ____和____ _ __四种。

答案：自然风干离心分离真空冷冻干燥无水硫酸钠5．城市土壤环境质量对城市生态系统影响极大，由于其复杂性一般分两层采样监测，上层_______cm可能是回填土或受人为影响大的部分，下层_______cm为受人为影响相对较小部分。

答案：0～30 30～606．对土壤进行环境监测时，在正式采样前，一般需要进行_______，采集一定数量的样品分析测定，为制订监测方案提供依据；正式采样测试后，发现布设的样点没有满足总体设计需要，则要进行_____ __。

答案：前期采样补充采样7．供测定有机污染物的土壤或者底质样品，应该用 (材质)器具采样，采集的样品置于棕色、____ ___ (材质、容器)中，瓶口不要玷污，以保证磨口塞能塞紧。

固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法作业指导书1 主题内容与适用范围1.1 本标准规定了测定固体废物浸出液中总汞的高锰酸钾-过硫酸钾消解冷原子吸收分光光度法。

1.2 本标准方法适用于固体废物浸出液中总汞的测定。

1.2.1 在最佳条件下(测汞仪灵敏度高，基线漂移及试剂空白值极小)，当试样体积为200m L时，最低检出浓度可达0.05μg/L。

在一般情况下，测定范围为0.2~50μg/L。

1.2.2 干扰碘离子浓度等于或大于3.8μg/L时明显影响精密度和回收率。

若有机物含量较高，规定的消解试剂最大量不足以氧化样品中的有机物，则方法不适用。

2 原理汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸收值成正比。

在硫酸-硝酸介质及加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解:或用溴酸钾和溴化钾混合试剂，在20?以上室温和0.6,2mol/L的酸性介质中产生溴，将试样消解，使所含汞全部转化为二价汞。

用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡鼗二价汞还原成金属汞。

在室温通入空气或氮气流，将金属汞汽化，载入冷原子吸收测汞仪，测量吸收值，可求得试样中汞的含量。

3 试剂除另有说明，分析中仅使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，其中汞含量要尽可能少。

如采用的试剂导致空白值偏高，应改用级别更高或选择某些工厂生产的汞含量更低的试剂，或自行提纯精制。

配制试剂或试样稀释定容，均使用无汞蒸馏水(3.1)。

试样一律盛于磨口玻璃试剂瓶。

3.1 无汞蒸馏水。

二次重蒸馏水或电渗析去离子水通常可达到此纯度。

也可将蒸馏水加盐酸酸化至PH3，然后通过巯基棉纤维管(3.2)除汞。

3.2巯基棉纤维管除汞法:在内径6,8mm、长100mm左右、一端拉细的玻璃管，或500ml分液漏斗放液液管中，填充0.1,0.2g巯基棉纤维(3.3)，将待净化试剂以10ml/min速度流过一至二次即可除尽汞。

3.3硫基棉纤维(sulfhydryl cotton fiber，缩写S?C?F)。

原子荧光法及冷原子吸收（附答案）一、填空题1. 用冷原子荧光法测定土壤或底质中汞时，样品用_____混合酸在沸水浴中加热消解______h。

答案：硝酸-盐酸 12. 用冷原子荧光法测定土壤或底质中汞时，样品保存液的配制方法为：称取0.5g_____，用少量水溶解，加_____50m1，用水稀释至1000ml，混匀。

答案：重铬酸钾硝酸3. 用氢化物-非色散原子荧光法测定土壤中砷时，上机用样品溶液的制备方法为：取一定量消解液于50m1比色管中，加5ml盐酸，10g_____及0.5g_____充分摇匀溶解，用水稀释至标线。

答案：硫脲抗坏血酸4. 用氢化物-非色散原子荧光法测定土壤中砷时，土壤样品加入消解液后，盖上表面皿放置过夜，移到电热板上加热分解，当试液体积减少而且发黑时，再补加硝酸2m1，继续加热，提高温度至_____℃，除去表面皿，蒸发除去全部高氯酸，残渣为_____色。

答案：200 灰白5. 根据《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（GB/T 17136-1997），用硫酸-硝酸，高锰酸钾消解法消解土壤样品时，若样品中含有机质较多，可预先加_____加热回流消解，然后加______和高锰酸钾溶液继续消解。

答案：硝酸硫酸二、判断题1. 原子荧光光谱仪中原子化器的作用是将样品中被分析元素转化成自由离子。

( 答案：错误正确答案为：是将样品中被分析元素转化成自由原子。

2. 用冷原子荧光法测定土壤中汞时，在酸性介质中能与汞反应的物质(如三价金离子、二价铂离子、四价碲离子、二价钯离子等) 对汞的测定产生严重的负干扰。

( ) 答案：正确3. 用冷原子荧光法测定土壤中汞时，若样品中汞含量太高，不能直接测量，可以用2mol/L硝酸溶液适当稀释，使样品中汞含量保持在校准曲线的直线范围内。

( )答案：错误正确答案为：可以适当减少称样量，使样品中汞含量保持在校准曲线的直线范围内。

4. 土壤中的砷主要以As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的形式存在，采用硝酸—高氯酸体系分解，能破坏土壤中的有机物，使砷完全进入试液中，土壤中的大多数元素经分解后也会进入待测试液中。

土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法作业指导书1 主题内容与适用范围1．1 本标准规定了测定土壤中总汞的冷原子吸收分光光度法。

1．2 标准的检出限视仪器型号的不同而异，本方法的最低检出限为0.005mg／kg(按称取2g试样计算)。

1．3 易挥发的有机物和水蒸气在253.7nm处有吸收而产生干扰。

易挥发有机物在样品消解时可除去，水蒸气用无水氯化钙、过氯酸镁除去。

2 原理汞原子蒸气对波长为253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸光度成正比。

通过氧化分解试样中以各种形式存在的汞，使之转化为可溶态汞离子进入溶液，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子，用净化空气做载气将汞原子载人冷原子吸收测汞仪的吸收池进行测定。

3 试剂除非另有说明，分析中均使用符合国家标准或专业标准的优级纯试剂3．1 无汞蒸馏水：二次蒸馏水或电渗析去离子水通常可达到此纯度，也可将蒸馏水加盐酸酸化至pH3，然后通过琉基棉纤维管除汞(见附录B)。

3．2 硫酸(H2SO4)，ρ＝1．84g／m1。

3．3 盐酸(HCl)，ρ＝1．19g/m1。

3．4 硝酸(HNO3)，ρ＝1．42g/ml。

3．5 硫酸—硝酸混合液，1十1。

3．6 重铬酸钾(K2Cr2O7)。

3．7 高锰酸钾溶液：将20g的高锰酸钾(KMnO4，必要时重结晶精制)用蒸馏水(3．1)溶解，稀释至1000m1。

3．8 盐酸羟胺溶液：将20g的盐酸羟胺(NH2OH．HCl)用蒸馏水(3．1)溶解，稀释至100m1。

3．9 五氧化二钒(V2O5)。

3．10 氯化亚锡溶液：将20g氯化亚锡(SnCl2·2H20)置于烧杯中，加入20 ml 盐酸(3．3)，微微加热。

待完全溶解后，冷却，再用蒸馏水(3．1)稀释至100 ml。

若有汞，可通人氮气鼓泡除汞。

临用前现配。

3．11 汞标准固定液：将0.5g重铬酸钾(3．6)溶于950 ml蒸馏水(3．1)中，再加50m1硝酸(3．4)。

1。

引言汞是唯一在常温常压下为液态的金属元素。

它有三种基本的形态:以液态或气态形式存在的金属汞、无机汞化合物(包括氯化亚汞、氯化高汞、乙酸汞和硫化汞)以及有机汞化合物（如苯基汞、烷基汞).地壳中约含80 μg ·kg—1 汞［1] , 空气中汞主要来源于岩石的风化、火山爆发及水中汞的蒸发等；水中的汞来自大气及工农业生产的污染，如氯碱工业用汞作阴极电解食盐，除汞蒸气的挥发外，大量的汞和氯化汞从废水中排出;食物中的汞，通常以甲基汞的形式存在，甲基汞能积聚在水生生物中，参加食物链，使汞在鱼体内富集浓缩, 达到极高浓度。

此外,医学上采用汞齐合金作牙科材料，其中汞量可达45 %～50 %(质量分数，下同)。

毒理试验指出, 摄入过量的汞可引起慢性汞中毒或急性汞中毒, 慢性汞中毒能使汞被血液吸收并送到大脑，严重损害了中枢神经系统。

急性汞中毒会危害呼吸系统、消化系统和泌尿系统.无机汞的中毒是可逆的，一定时间后可以通过各种途径从体内排出，危害较轻。

有机汞对人类健康危害极大, 其中以烷基汞毒性最大（如甲基汞、乙基汞）, 这类化合物易溶入细胞膜和脑组织的类脂中, 一旦进入脑细胞则很难排出，从而损伤中枢神经系统。

因此汞的检测具有现实意义.汞的测定方法主要有分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、原子光谱法及电化学分析法、原子荧光光谱法等。

本文主要介绍原子荧光法和冷原子吸收法测汞的原理和其应用。

2。

原子荧光法测汞2。

1原子荧光法的原理是利用汞离子与硼氢化钾在酸性介质中反应生成原子态汞蒸气,被氩气载入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，再由高能态回到基态时,它会发射出特征波长的荧光，而荧光强度在一定范围内与汞的浓度成正比。

原子荧光测汞仪仪器装置主要包括激发光源，聚光系统，原子化器，单色片（滤光片)和检测器等部分。

光源：原子荧光侧汞法要求光源强度高而稳定，一般的汞空心阴极灯不适用，因荧光强度很弱。

分光光度法①固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法(GB／T15555.4-1995)②固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法(GB／T15555.5-1995)③城市生活垃圾总铬的测定二苯碳酰二肼比色法(CJ／T97-1999)一、填空题1．二苯碳酰二肼分光光度法测定固体废物中总铬或六价铬时，试液的、浊度、或含有____ ___、____ ___及有机物等均干扰测定。

①②答案：颜色氧化性物质还原性物质2．二苯碳酰二肼分光光度法测定固体废物中总铬或六价铬时，浸出液样品在加入保存剂后需尽快分析，应在____h内测定。

①②答案：243．根据《固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB／T15555.4-1995)，样品的浸出液在保存时，需将浸出液用____ ___调节pH值为____。

①答案：氢氧化钠 84．根据《固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB／T15555.4-1995)，当样品存在色度干扰时，可另取一份试料，按测试步骤以______代替显色剂，以___ ___作参比测定其吸光度，扣除此色度，来校正吸光度值。

①答案：丙酮水二、判断题1．根据《固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》 (GB／T15555.4-1995)测定六价铬时，当样品中有二价铁离子、亚硫酸根离子和硫代硫酸根离子等干扰物存在时，可在样品加入显色剂5min后，加硫酸溶液(1＋1)来消除干扰。

( )①答案：正确2．根据《固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》 (GB／T 15555.5-1995)测定总铬时，如有铜、铁、钼和钒等干扰，可用氨水调节样品至中性后加(1＋1)硫酸溶液后，直接用氯仿萃取，从而达到消除其干扰的目的。

( )②答案：错误正确答案为：加硫酸后还应加铜铁试剂，再反复用氯仿萃取。

3．制备固体废物中总铬或六价铬的浸出液样品时，应称取100g干基样于lL水中(包括试样含水量)，在规定的频率、温度、时间下振荡浸提。