毛细管气相色谱分析法
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甘油含量的测定毛细管气相色谱法本文介绍了用毛细管气相色谱法测定甘油含量的方法。
这一方法是一种快速、准确、灵敏的方法,可以快速有效地检测甘油含量。
用毛细管气相色谱法测定甘油含量,以分析取样物质中甘油组分的色谱峰峰度或面积为依据,进行定量检测。
甘油的组成成分包括甲醛(CHCHO)、甘油酸(CHOCOOH)、丙烯酸(CHO)等。
用毛细管气相色谱法测定甘油含量,要先将检测样本中的甘油酸、丙烯酸等组分转化为甲醛。
将能气源和活性碳配置在系统中,通过热熔法调节参数,使得甘油在毛细管内转化为甲醛,并输入到毛细管状气相色谱仪,获得色谱峰度。
具体的实验步骤是:1、取样:选取需要检测的样品,并取其适当的量。
2、消化:把样品和试剂放入消化釜中,加热消化,分解样品中的组分。
3、热水浴:把消化溶液放入热水浴中,加热缓冲,使其中各组分得到被解离。
4、除脂洗涤:把上清液放入除脂洗涤瓶中,用蒸馏水洗涤,除去脂肪、油脂等有机物,使被测物质获得最佳状态。
5、减压蒸发:把上清液通过减压蒸发设备蒸发至低温,使其中的甘油分子蒸发出来,转化成甲醛分子。
6、毛细管气相色谱:将从减压蒸发设备中蒸发出的甲醛分子通过毛细管气相色谱仪检测,获得甘油的色谱峰度。
7、计算:根据实验数据计算出甘油的含量。
用毛细管气相色谱法测定甘油含量的方法,虽然是一种快速、准确、灵敏的方法,但实验过程繁琐,费时费力,对实验室技术人员的专业技术水平要求较高,而且测定的数据也不太容易获得,在实际生产过程中,需要严格操作,确保样品的准确检测。
总之,用毛细管气相色谱法测定甘油含量是一种快速、准确、灵敏的方法,可用来测定取样物质中甘油组分的含量,但其实验过程复杂,对操作者的专业水平要求较高,需要严格操作,确保样品的准确检测。
综上所述,用毛细管气相色谱法测定甘油含量,既可以快速准确地取得甘油的含量,又可以节省大量时间和精力,节约经费,是一个较为实用的方法。
实验七 毛细管气相色谱法测定苯系物一、目的1、学习气相色谱法的基本知识。
2、了解气相色谱仪的基本结构、分析流程,初步掌握气相色谱仪的使用。
3、练习用微量注射器手动进样技术,掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法。
二、原理苯系物系指苯、甲苯、乙苯、二甲苯(包括对位、间位和邻位异构体)乃至异丙苯、三甲苯等,可用气相色谱法进行分离分析。
本实验苯系物组成为苯、甲苯、乙苯、间二甲苯。
气相色谱法是以气体(载气)为流动相的色谱分析法,当载气携带气化后的组分进入色谱柱,混合物中不同组分与柱中固定相作用力不同,在柱中移动速度不同而分离,分离后的组分先后流出色谱柱进入检测器,产生的信号记录即为色谱图。
根据色谱图中各峰的位置可定性,根据峰面积或峰高可定量。
毛细管气相色谱法是用毛细管柱作为气相色谱柱的一种高效、高速、高灵敏度的分离分析方法,毛细管柱的应用大大提高了气相色谱法对复杂物质的分离能力。
由于毛细管柱的柱容量很小,常采用分流方式将极少量的试样引入色谱柱;同时为了减小组分的柱后扩散及提高氢火焰离子化检测器的灵敏度,柱后还增加了尾吹气。
各种物质在一定的色谱条件下有各自确定的保留值,因此保留值(通常用保留时间)可作为一种定性指标。
对于较简单的多组分混合物,若其中所有待测组分均为已知且它们的色谱峰均能分开,则可将各个色谱峰的保留值与各相应的纯物质在同一条件下所得的保留值进行对照比较,就能确定各色谱峰所代表的物质。
当相邻两组分的保留值接近,且操作条件不易控制稳定时,可以将纯物质加到试样中,如果某一组分的峰高增加,则表示该组分可能与加入的纯物质相同。
由于同一种检测器对不同物质具有不同的响应值,这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量,需要对响应值(峰面积A 或峰高h )进行校正。
为了消除色谱条件对响应值的影响,在色谱定量分析中通常采用相对质量校正因子f i ,即被测物质i 与标准物质s 的绝对质量校正因子之比值: //i i i s i i s s s i sf m A A m f f m A A m '==='g g测定f i 时,先准确称量被测物i 和标准物s 的质量m i 和m s ,混合后在一定条件下进行色谱测定,然后根据相应的峰面积A i 和A s ,按上式计算f i 值。