毛细管气相色谱分析法

甘油含量的测定毛细管气相色谱法本文介绍了用毛细管气相色谱法测定甘油含量的方法。

这一方法是一种快速、准确、灵敏的方法，可以快速有效地检测甘油含量。

用毛细管气相色谱法测定甘油含量，以分析取样物质中甘油组分的色谱峰峰度或面积为依据，进行定量检测。

甘油的组成成分包括甲醛(CHCHO)、甘油酸(CHOCOOH)、丙烯酸(CHO)等。

用毛细管气相色谱法测定甘油含量，要先将检测样本中的甘油酸、丙烯酸等组分转化为甲醛。

将能气源和活性碳配置在系统中，通过热熔法调节参数，使得甘油在毛细管内转化为甲醛，并输入到毛细管状气相色谱仪，获得色谱峰度。

具体的实验步骤是：1、取样：选取需要检测的样品，并取其适当的量。

2、消化：把样品和试剂放入消化釜中，加热消化，分解样品中的组分。

3、热水浴：把消化溶液放入热水浴中，加热缓冲，使其中各组分得到被解离。

4、除脂洗涤：把上清液放入除脂洗涤瓶中，用蒸馏水洗涤，除去脂肪、油脂等有机物，使被测物质获得最佳状态。

5、减压蒸发：把上清液通过减压蒸发设备蒸发至低温，使其中的甘油分子蒸发出来，转化成甲醛分子。

6、毛细管气相色谱：将从减压蒸发设备中蒸发出的甲醛分子通过毛细管气相色谱仪检测，获得甘油的色谱峰度。

7、计算：根据实验数据计算出甘油的含量。

用毛细管气相色谱法测定甘油含量的方法，虽然是一种快速、准确、灵敏的方法，但实验过程繁琐，费时费力，对实验室技术人员的专业技术水平要求较高，而且测定的数据也不太容易获得，在实际生产过程中，需要严格操作，确保样品的准确检测。

总之，用毛细管气相色谱法测定甘油含量是一种快速、准确、灵敏的方法，可用来测定取样物质中甘油组分的含量，但其实验过程复杂，对操作者的专业水平要求较高，需要严格操作，确保样品的准确检测。

综上所述，用毛细管气相色谱法测定甘油含量，既可以快速准确地取得甘油的含量，又可以节省大量时间和精力，节约经费，是一个较为实用的方法。

实验七 毛细管气相色谱法测定苯系物一、目的1、学习气相色谱法的基本知识。

2、了解气相色谱仪的基本结构、分析流程，初步掌握气相色谱仪的使用。

3、练习用微量注射器手动进样技术，掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法。

二、原理苯系物系指苯、甲苯、乙苯、二甲苯（包括对位、间位和邻位异构体）乃至异丙苯、三甲苯等，可用气相色谱法进行分离分析。

本实验苯系物组成为苯、甲苯、乙苯、间二甲苯。

气相色谱法是以气体（载气）为流动相的色谱分析法，当载气携带气化后的组分进入色谱柱，混合物中不同组分与柱中固定相作用力不同，在柱中移动速度不同而分离，分离后的组分先后流出色谱柱进入检测器，产生的信号记录即为色谱图。

根据色谱图中各峰的位置可定性，根据峰面积或峰高可定量。

毛细管气相色谱法是用毛细管柱作为气相色谱柱的一种高效、高速、高灵敏度的分离分析方法，毛细管柱的应用大大提高了气相色谱法对复杂物质的分离能力。

由于毛细管柱的柱容量很小，常采用分流方式将极少量的试样引入色谱柱；同时为了减小组分的柱后扩散及提高氢火焰离子化检测器的灵敏度，柱后还增加了尾吹气。

各种物质在一定的色谱条件下有各自确定的保留值，因此保留值（通常用保留时间）可作为一种定性指标。

对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知且它们的色谱峰均能分开，则可将各个色谱峰的保留值与各相应的纯物质在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质。

当相邻两组分的保留值接近，且操作条件不易控制稳定时，可以将纯物质加到试样中，如果某一组分的峰高增加，则表示该组分可能与加入的纯物质相同。

由于同一种检测器对不同物质具有不同的响应值，这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量，需要对响应值（峰面积A 或峰高h ）进行校正。

为了消除色谱条件对响应值的影响，在色谱定量分析中通常采用相对质量校正因子f i ，即被测物质i 与标准物质s 的绝对质量校正因子之比值： //i i i s i i s s s i sf m A A m f f m A A m '==='g g测定f i 时，先准确称量被测物i 和标准物s 的质量m i 和m s ，混合后在一定条件下进行色谱测定，然后根据相应的峰面积A i 和A s ，按上式计算f i 值。

第六章毛细管柱气相色谱法第一节毛细管气相色谱仪现代的实验室用的气相色谱仪大都既可用作填充柱气相色谱又可用作毛细管色谱仪。

毛细管色谱仪应用范围广，可用于分析复杂有机物，如石油成分，天然产物，环境污染，农药残留等。

图6-1是毛细管气相色谱仪示意图，与填充柱色谱仪比，毛细管色谱仪在柱前多一个分流-不分流进样器，柱后加一个尾吹气路。

由于毛细管柱体积很小，柱容量很小，出峰快，所以死体积一定要小，要求瞬间注入极小量样品，因此柱前要分流。

对进样技术要求高，对操作条件要求严。

尾吹的目的是减小死体积和柱末端效应。

毛细管柱对固定液的要求不苛刻，一般2-3根不同极性的柱子可解决大部分的分析问题。

毛细管柱一般配有响应快，灵敏度高的质量型检测器。

高分辨率毛细管气相色谱仪的三要素是：要选择好的毛细管柱及最佳分析条件；按样品选择合适的毛细管进样系统；选择高性能的毛细管气相色谱仪。

图6-1 毛细管气相色谱仪示意图第二节毛细管色谱柱1957年，美国科学家Golay提出毛细管柱的气相色谱法。

Golay称毛细管色谱柱为开管柱。

因这种色谱柱中心是空的。

毛细管柱是内径为Φ0.1-0.5mm左右、长度为10-300m的毛细柱，虽然每米理论板数约为2000-5000，与填充柱相当，但由于柱子很长，总柱效可高达106。

一、毛细管色谱柱组成通常来说，一根毛细管色谱柱由管身和固定相两部分组成。

管身采用熔融二氧化硅（熔融石英)，通常在其表面涂上一层聚酰亚胺保护层。

涂层后的熔融石英毛细管呈褐色：但是涂层后的毛细管之间的颜色却不尽相同。

色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。

经过持续的较高温度处理后．聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深：标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360℃，高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。

固定相种类很多，大部分的固定相是热稳定性好的聚合物，常用的有聚硅氧烷和聚乙二醇。

另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。

毛细管气相色谱法测定酒中甲醇的含量实验方案一、实验目的1．了解气相色谱仪的基本结构、工作原理及操作技术。

2、掌握外标法的定量依据3、熟悉火焰离子化检测器的结构和工作原理4、了解程序升温的操作与用途二、实验原理外标法又称标准曲线法。

它用待测组分的纯物质配制标准系列，定量进样，根据标准样品的量与色谱峰面积或峰高的线性关系，绘制标准曲线。

分析样品时，由所得到的样品色谱峰面积或峰高从标准曲线上查到待测组分的含量。

甲醇是酒中重要的卫生指标。

国标气相色谱法中采用柱恒温分析,甲醇和乙醇分离效果不理想。

为了更好优化该法测定条件,采用柱程序升温，火焰离子化（FID）检测，结果以保留时间定性，色谱峰面积外标法定量。

三、仪器与试剂仪器：气相色谱仪，FID检测器。

试剂：甲醇(色谱纯)，无水乙醇(分析纯)四、实验步骤1、试剂配制（1）标准储备液的配制：100mL 容量瓶中装有少量60%的乙醇溶液, 然后电子天平上准确称量0.5000g 的色谱甲醇于此容量瓶中, 最后用60%的乙醇溶液定容, 此溶液为0.0050g/mL 的甲醇储备液。

（2）标准溶液的配制：准确吸取标准甲醇储备液0、0.05、0.1、0.2、0.4、0.8mL, 分别置于6 个10mL 容量瓶中, 用60%乙醇稀释到刻度, 混匀。

2、色谱条件：（1）气体流量：载气（N2）20mL/min，氢气15mL/min。

（2）柱温(程序升温)：初始45 ℃，保留5min，以3℃/min速率升至180℃，保留2min。

（3）进样器温度：180℃，检测器温度：200℃。

（4）检测器：FID3、色谱分析（1）标准工作曲线的建立：待色谱条件稳定、FID灵敏度达到要求、基线平直后，利用甲醇标准系列使用液, 依次由低到高分别用注射器准确取0.5uL 标准使用液进行分析, 每个浓度点用色谱仪分析3次取平均值, 以峰面积对甲醇浓度绘制标准工作曲线。

（2）试样分析：在上述相同条件下, 吸取待测白酒样品进行分析,样品重复测定3次, 取平均值, 并计算出酒中甲醇的含量。