毛细管气相色谱分析法教学材料
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实验名称:香水成分的毛细管气相色谱分析一、实验目的1、了解气相色谱法分离的原理及其适用范围;2、学习氢火焰离子化检测器的结构和使用方法;3、了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用;4、了解毛细管气相色谱柱的性能;二、实验原理气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱法,多组分的试样是通过色谱柱得到分离,主要是通过物质在固定相和流动相(气相)之间发生吸附、脱附和溶解、挥发的分配过程。
气相色谱法应用于气体试样的分析,也可以分析易挥发或可转化为易挥发物质的液体和固体。
但其不适用于高沸点,热敏性物质的检测。
在同一气相色谱分析条件下,采用纯样加大法和保留值对照,对风油精的5个主要组分进行了定性分析氢火焰离子化检测器是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰,在高温下产生化学电离,电离产生的离子,在高压电场的作用下,形成离子流,经过高阻(106~1011Ω)放大,成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号,因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。
本实验采用程序升温,低沸点先出峰,高沸点后出峰。
风油精中含有的有机物成分复杂,沸程较宽,宜采用程序升温(即柱温按预定的加热速度,随时间作线性或非线性的增加),可使各组分以最佳柱温流出色谱柱,改善复杂试样的分离,缩短分析时间。
针对风油精的主要成分(薄荷脑、樟脑、桉油、丁香酚、水杨酸甲酯)是具有香味的挥发性有机物,因此适合采用毛细管柱气相色谱法,氢火焰离子化检测器,程序升温进行分离和分析。
三、实验步骤1、根据实验条件,将色谱仪按仪器操作步骤调节至进样状态,,待仪器的电路和气路系统达到平衡。
基流稳定后,准备进样。
2、吸取风油精0.2μL分别四次进样,程序升温从140℃,以20℃/min的速度升至200℃。
采样并记录色谱数据。
3、实验完毕后,按要求关好仪器。
四、实验条件1、仪器与试剂气相色谱仪(山东金普—GC2010,配有氢火焰离子化检测器,毛细管气路)氮气钢瓶,氢气钢瓶,空气压缩机微量进样器1 μL风油精(主要组成:薄荷脑、樟脑、桉油、丁香酚、水杨酸甲酯)无水乙醇(分析纯),萘(分析纯)0.5g/10ml风油精-乙醇0.1g/10ml萘-乙醇2、色谱条件色谱柱:弹性石英毛细管色谱柱(件号:01—11—1109柱型:SF—54(高惰性交联)规格:30m×0.32mm×0.4um汽化室温度:220℃柱温采用程序升温:起点140℃,以20℃/min的速度升至200℃。
第六章毛细管柱气相色谱法第一节毛细管气相色谱仪现代的实验室用的气相色谱仪大都既可用作填充柱气相色谱又可用作毛细管色谱仪。
毛细管色谱仪应用范围广,可用于分析复杂有机物,如石油成分,天然产物,环境污染,农药残留等。
图6-1是毛细管气相色谱仪示意图,与填充柱色谱仪比,毛细管色谱仪在柱前多一个分流-不分流进样器,柱后加一个尾吹气路。
由于毛细管柱体积很小,柱容量很小,出峰快,所以死体积一定要小,要求瞬间注入极小量样品,因此柱前要分流。
对进样技术要求高,对操作条件要求严。
尾吹的目的是减小死体积和柱末端效应。
毛细管柱对固定液的要求不苛刻,一般2-3根不同极性的柱子可解决大部分的分析问题。
毛细管柱一般配有响应快,灵敏度高的质量型检测器。
高分辨率毛细管气相色谱仪的三要素是:要选择好的毛细管柱及最佳分析条件;按样品选择合适的毛细管进样系统;选择高性能的毛细管气相色谱仪。
图6-1 毛细管气相色谱仪示意图第二节毛细管色谱柱1957年,美国科学家Golay提出毛细管柱的气相色谱法。
Golay称毛细管色谱柱为开管柱。
因这种色谱柱中心是空的。
毛细管柱是内径为Φ0.1-0.5mm左右、长度为10-300m的毛细柱,虽然每米理论板数约为2000-5000,与填充柱相当,但由于柱子很长,总柱效可高达106。
一、毛细管色谱柱组成通常来说,一根毛细管色谱柱由管身和固定相两部分组成。
管身采用熔融二氧化硅(熔融石英),通常在其表面涂上一层聚酰亚胺保护层。
涂层后的熔融石英毛细管呈褐色:但是涂层后的毛细管之间的颜色却不尽相同。
色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。
经过持续的较高温度处理后.聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深:标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360℃,高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。
固定相种类很多,大部分的固定相是热稳定性好的聚合物,常用的有聚硅氧烷和聚乙二醇。
另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。