毛细管气相色谱
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气相毛细管柱色谱仪程序升温气化进样方式气相毛细管柱色谱仪(GC)是一种非常常见的分析仪器,其主要原理是利用气相色谱技术对样品进行组成分析。
其中,进样方式是GC分析中至关重要的一个环节。
本文将介绍一种常用的进样方式,即程序升温气化进样方式。
进样方式简介GC进样方式有多种,常见的有液态进样法、气态进样法和固态进样法等。
其中,程序升温气化进样法是一种常用的进样方式。
该方法将样品加入到进样器中,程序升温加热,使得样品从固态、液态逐渐气化,然后通过载气的推动,将气态样品进入毛细管柱中进行分析。
进样器的结构程序升温气化进样器一般由样品室、加热器、进样口、温度控制器和压力调节器等组成。
其中,样品室是存放样品的地方,加热器可进行温度调节,进样口负责将样品引入进样器中,温度控制器可实现升温过程的自动控制,压力调节器则负责调节进样时所用的载气流量等参数。
方法步骤以下是程序升温气化进样法的操作步骤:1.将待分析样品溶解在特定的溶剂中,并将其注入进样器的样品室中;2.进入操作界面,设定温度升降速率和最终温度等参数,启动温度升温程序;3.在升温过程中,样品逐渐气化,经过进样口进入毛细管柱中;4.经过毛细管柱分离后,样品通过检测器进行检测;5.分析完成后,关闭温度升温程序。
注意事项在使用程序升温气化进样法时,需要注意以下事项:1.样品室尽量避免过度填充样品,以免影响气化效果;2.在进行温度升温程序前,需要完全将进样器内的空气排出,否则会造成载气流量不稳定、进样量不准等问题;3.在运行分析前,要进行一定的样品预处理,避免样品中存在大量的杂质,影响进样效果。
总结程序升温气化进样法是一种常用的GC进样方式,其操作简单、效果稳定、分析速度快,非常适合进行大批量样品的分析。
在使用时需要注意进样器的结构、操作步骤和注意事项,以确保分析结果的准确性和可靠性。
毛细管柱气相色谱的进样技术(一)因为毛细管柱的内径仅为0.2~0.3 mm(大口径毛细管柱也仅为0.53~0.75mm),远小于内径2~4mm的填充柱,毛细管柱的样品容量仅为填充柱的1/100~1/1000,因此在进样技术上也和填充柱不同。
(一)大口径毛细管柱的挺直进样内径≥0.53mm的毛细管柱称为大口径毛细管柱,因为其内径比普通毛细管粗,柱的样品容量为填充柱的1/10~1/20,介于填充柱和常规毛细管柱之间,柱内载气流速可高达10~20mL/min,因此只需将气化室的内衬管和柱接头稍加改进,就可采纳填充柱的进样口挺直进样。
图8-53为4种装有改进内衬管的大口径毛细管柱气化室的结构暗示图。
其中仅图8-53(a)具有隔垫吹扫功能。
图8-53(a)为最常用的衬管,适合柱流速快的大多数分析,但当进样量大时,因内衬管容积小,样品气化后体积膨胀,眨眼气化室压力可能超过载气柱前压,会发生倒灌,而使样品蒸气反蔓延至载气管路中。
为了防止倒灌可用法图8-53(b),它为具有大容积的衬管,其上部为锥形,可防止样品倒灌,下部的锥形可保证样品迅速进入毛细管柱。
图8-53(c)的衬管为对(a)的改进。
图8-53(d)是为向毛细管柱内挺直进样而设计的,色谱柱头向来伸到内衬管的上部,样品可挺直进入柱头气化。
图8-53 大口径毛细管柱挺直进样用衬管 (二)分流进样它是毛细管气相色谱首选的进样方式,注入样品后大部分样品被放空,仅有约1/100的样品进入毛细管柱,分流比可在1/20~1/200的范围调整。
适用于大部分气体或液体样品的分析,尤其对未知样品用法分流进样,可庇护毛细管柱不被沾污,防止柱效降低。
图8-54为分流进样方式,由总流量阀控制载气的总流量,载气进入气化室分成两路,一路作为隔垫吹扫气,流量仅为1~3mL/min。
另一路进入气化室与气化的样品蒸气混合后再分为两部分,其中大部分经分流口放空,仅小部分进入毛细管柱。
若载气总流量为104mL/min,隔垫吹扫气设置为3mL/min,则101mL/min 进入气化室,当分流流量为100mL/min时,柱内流量仅为1 mL/min,此时分流比为1/100。
甘油含量的测定毛细管气相色谱法本文介绍了用毛细管气相色谱法测定甘油含量的方法。
这一方法是一种快速、准确、灵敏的方法,可以快速有效地检测甘油含量。
用毛细管气相色谱法测定甘油含量,以分析取样物质中甘油组分的色谱峰峰度或面积为依据,进行定量检测。
甘油的组成成分包括甲醛(CHCHO)、甘油酸(CHOCOOH)、丙烯酸(CHO)等。
用毛细管气相色谱法测定甘油含量,要先将检测样本中的甘油酸、丙烯酸等组分转化为甲醛。
将能气源和活性碳配置在系统中,通过热熔法调节参数,使得甘油在毛细管内转化为甲醛,并输入到毛细管状气相色谱仪,获得色谱峰度。
具体的实验步骤是:1、取样:选取需要检测的样品,并取其适当的量。
2、消化:把样品和试剂放入消化釜中,加热消化,分解样品中的组分。
3、热水浴:把消化溶液放入热水浴中,加热缓冲,使其中各组分得到被解离。
4、除脂洗涤:把上清液放入除脂洗涤瓶中,用蒸馏水洗涤,除去脂肪、油脂等有机物,使被测物质获得最佳状态。
5、减压蒸发:把上清液通过减压蒸发设备蒸发至低温,使其中的甘油分子蒸发出来,转化成甲醛分子。
6、毛细管气相色谱:将从减压蒸发设备中蒸发出的甲醛分子通过毛细管气相色谱仪检测,获得甘油的色谱峰度。
7、计算:根据实验数据计算出甘油的含量。
用毛细管气相色谱法测定甘油含量的方法,虽然是一种快速、准确、灵敏的方法,但实验过程繁琐,费时费力,对实验室技术人员的专业技术水平要求较高,而且测定的数据也不太容易获得,在实际生产过程中,需要严格操作,确保样品的准确检测。
总之,用毛细管气相色谱法测定甘油含量是一种快速、准确、灵敏的方法,可用来测定取样物质中甘油组分的含量,但其实验过程复杂,对操作者的专业水平要求较高,需要严格操作,确保样品的准确检测。
综上所述,用毛细管气相色谱法测定甘油含量,既可以快速准确地取得甘油的含量,又可以节省大量时间和精力,节约经费,是一个较为实用的方法。
毛细管柱气相色谱柱安全操作及保养规程1. 引言毛细管柱是气相色谱分析中常用的分离柱之一,具有高分离效率和广泛的应用范围。
为了确保分析结果准确可靠,并延长毛细管柱的使用寿命,正确的操作和良好的保养非常重要。
本文将介绍毛细管柱的安全操作和保养规程,以帮助用户正确使用和维护毛细管柱。
2. 气相色谱仪操作注意事项在进行毛细管柱气相色谱分析时,需要注意以下几点:2.1 处理样品•样品应以合适的溶剂溶解,并过滤以去除杂质,避免对毛细管柱产生污染。
•不要使用对毛细管柱有腐蚀性的样品,以免损坏柱子。
•样品注入时要避免产生气泡,气泡会影响分析结果。
2.2 设定合适的分析条件•确保柱温、进样量、流速等分析条件合适,避免超负荷操作。
•柱温过高可能导致柱子损坏,柱温过低可能导致分离不完全。
2.3 安全操作•在操作气相色谱仪前,确保仪器连接正常,无泄露情况。
•注意使用正确的毛细管柱连接方式,并确保连接处密封良好。
•避免在高温下触摸柱子,以免烫伤。
•在柱子更换或维护时,确保仪器处于关闭状态,并按照操作说明进行操作。
3. 毛细管柱的保养和维护正确的保养和维护可以延长毛细管柱的使用寿命,并提高色谱分析的准确性。
3.1 使用合适的进样量•进样量过大可能导致柱子堵塞,进样量过小可能导致峰形变尖。
•根据样品的浓度和目标分析结果,选择合适的进样量。
3.2 定期进行柱子空白运行•定期进行柱子空白运行,以去除附着在柱子壁上的有机杂质。
•空白运行时,不要注入任何样品,只用纯溶剂进行柱子洗脱。
3.3 避免柱子超负荷操作•超负荷操作容易导致柱子失效和损坏。
•根据分析的需要,选择合适的柱长和直径,以免过载柱子。
3.4 定期检查气相色谱仪的背压•过高的背压可能说明柱子已经损坏,需要更换。
•检查背压时,确保仪器处于关闭状态,以免发生意外。
3.5 定期更换柱子•根据使用情况和分析结果,定期更换毛细管柱。
•柱子使用寿命一般为几百到几千个样品,超过使用寿命可能导致分离效果下降。
实验七 毛细管气相色谱法测定苯系物一、目的1、学习气相色谱法的基本知识。
2、了解气相色谱仪的基本结构、分析流程,初步掌握气相色谱仪的使用。
3、练习用微量注射器手动进样技术,掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法。
二、原理苯系物系指苯、甲苯、乙苯、二甲苯(包括对位、间位和邻位异构体)乃至异丙苯、三甲苯等,可用气相色谱法进行分离分析。
本实验苯系物组成为苯、甲苯、乙苯、间二甲苯。
气相色谱法是以气体(载气)为流动相的色谱分析法,当载气携带气化后的组分进入色谱柱,混合物中不同组分与柱中固定相作用力不同,在柱中移动速度不同而分离,分离后的组分先后流出色谱柱进入检测器,产生的信号记录即为色谱图。
根据色谱图中各峰的位置可定性,根据峰面积或峰高可定量。
毛细管气相色谱法是用毛细管柱作为气相色谱柱的一种高效、高速、高灵敏度的分离分析方法,毛细管柱的应用大大提高了气相色谱法对复杂物质的分离能力。
由于毛细管柱的柱容量很小,常采用分流方式将极少量的试样引入色谱柱;同时为了减小组分的柱后扩散及提高氢火焰离子化检测器的灵敏度,柱后还增加了尾吹气。
各种物质在一定的色谱条件下有各自确定的保留值,因此保留值(通常用保留时间)可作为一种定性指标。
对于较简单的多组分混合物,若其中所有待测组分均为已知且它们的色谱峰均能分开,则可将各个色谱峰的保留值与各相应的纯物质在同一条件下所得的保留值进行对照比较,就能确定各色谱峰所代表的物质。
当相邻两组分的保留值接近,且操作条件不易控制稳定时,可以将纯物质加到试样中,如果某一组分的峰高增加,则表示该组分可能与加入的纯物质相同。
由于同一种检测器对不同物质具有不同的响应值,这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量,需要对响应值(峰面积A 或峰高h )进行校正。
为了消除色谱条件对响应值的影响,在色谱定量分析中通常采用相对质量校正因子f i ,即被测物质i 与标准物质s 的绝对质量校正因子之比值: //i i i s i i s s s i sf m A A m f f m A A m '==='g g测定f i 时,先准确称量被测物i 和标准物s 的质量m i 和m s ,混合后在一定条件下进行色谱测定,然后根据相应的峰面积A i 和A s ,按上式计算f i 值。
第六章毛细管柱气相色谱法第一节毛细管气相色谱仪现代的实验室用的气相色谱仪大都既可用作填充柱气相色谱又可用作毛细管色谱仪。
毛细管色谱仪应用范围广,可用于分析复杂有机物,如石油成分,天然产物,环境污染,农药残留等。
图6-1是毛细管气相色谱仪示意图,与填充柱色谱仪比,毛细管色谱仪在柱前多一个分流-不分流进样器,柱后加一个尾吹气路。
由于毛细管柱体积很小,柱容量很小,出峰快,所以死体积一定要小,要求瞬间注入极小量样品,因此柱前要分流。
对进样技术要求高,对操作条件要求严。
尾吹的目的是减小死体积和柱末端效应。
毛细管柱对固定液的要求不苛刻,一般2-3根不同极性的柱子可解决大部分的分析问题。
毛细管柱一般配有响应快,灵敏度高的质量型检测器。
高分辨率毛细管气相色谱仪的三要素是:要选择好的毛细管柱及最佳分析条件;按样品选择合适的毛细管进样系统;选择高性能的毛细管气相色谱仪。
图6-1 毛细管气相色谱仪示意图第二节毛细管色谱柱1957年,美国科学家Golay提出毛细管柱的气相色谱法。
Golay称毛细管色谱柱为开管柱。
因这种色谱柱中心是空的。
毛细管柱是内径为Φ0.1-0.5mm左右、长度为10-300m的毛细柱,虽然每米理论板数约为2000-5000,与填充柱相当,但由于柱子很长,总柱效可高达106。
一、毛细管色谱柱组成通常来说,一根毛细管色谱柱由管身和固定相两部分组成。
管身采用熔融二氧化硅(熔融石英),通常在其表面涂上一层聚酰亚胺保护层。
涂层后的熔融石英毛细管呈褐色:但是涂层后的毛细管之间的颜色却不尽相同。
色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。
经过持续的较高温度处理后.聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深:标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360℃,高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。
固定相种类很多,大部分的固定相是热稳定性好的聚合物,常用的有聚硅氧烷和聚乙二醇。
另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。