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毛细管气相色谱法直接测定食品中4种对羟基苯甲酸酯陈利国;曹小彦;黄辉;张燕;彭新凯【期刊名称】《食品与机械》【年(卷),期】2010(026)001【摘要】建立一种毛细管气相色谱法直接测定槟榔、酱腌菜等食品中4种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)含量的检测方法.样品用乙酸乙酯直接提取,不需浓缩,直接进样,用毛细管柱气相色谱法测定.4种对羟基苯甲酸酯在0～500 μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.01 mg/kg(S/N=3),添加平均回收率88. 5% ～103.5%,RSD＜10%.方法前处理简单、快速、准确,灵敏度高,选择性好,回收率高,简单快捷, 能满足常规检测及食品安全控制的需要.【总页数】4页(P67-69,85)【作者】陈利国;曹小彦;黄辉;张燕;彭新凯【作者单位】长沙市食品质量安全监督检测中心,湖南,长沙,410013;长沙市食品质量安全监督检测中心,湖南,长沙,410013;长沙市食品质量安全监督检测中心,湖南,长沙,410013;长沙市食品质量安全监督检测中心,湖南,长沙,410013;长沙市食品质量安全监督检测中心,湖南,长沙,410013【正文语种】中文【相关文献】1.超声提取-毛细管气相色谱法检测酱腌菜中对羟基苯甲酸酯 [J], 张全美;黄锦燕;王守卿2.毛细管气相色谱法测定化妆品中对羟基苯甲酸酯的含量 [J], 朱克旭;汪海宣3.毛细管气相色谱法测定酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量 [J], 宗万里4.毛细管气相色谱法测定酱腌菜中的对羟基苯甲酸酯类含量 [J], 杨卫花;赵浩军;杨慰;张蕾;韩勤5.毛细管气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂 [J], 晋玉霞;张莉莉;刘文杰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
毛细管气相色谱法分析甲基丙烯酸甲酯中的阻聚剂卢志琴;刘海珍;查文明【摘要】The polymerization inhibitor in methyl methacrylate, 2,4- dimethy1-6-tert-butyl phenol was analyzed by capillary gas chromatography. The method is simple and accurate. The best vaporization temperature,column temperature and flow rate of carrier gas were selected. The recovery is 99％～102％ rationed by external standard method. The coefficient of variation is 0.6％.%本文采用毛细管气相色谱法测定甲基丙烯酸甲酯中的阻聚剂--2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚,操作简便,结果准确.实验选择了最佳汽化温度、柱温和载气流速.外标法定量,回收率可达99%～102%,变异系数为0.6%.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2011(025)002【总页数】3页(P28-29,36)【关键词】甲基丙烯酸甲酯;气相色谱;2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚【作者】卢志琴;刘海珍;查文明【作者单位】张家港出入境检验检疫局,江苏,张家港,215600;张家港出入境检验检疫局,江苏,张家港,215600;张家港出入境检验检疫局,江苏,张家港,215600【正文语种】中文【中图分类】O657.8Abstract:The polymerization inhibitor in methyl methacrylate,2,4-dimethyl-6-tert-butyl phenol was analyzed by capillary gaschromatography.Themethod is simple and accurate.The best vaporization temperature,column temperature and flow rate of carrier gas were selected.The recovery is 99%~102%rationed by external standard method.The coefficientof variation is 0.6%.Key words:methylmethacrylate;gas chromatography;2,4-dimethyl-6-tert-butyl phenol甲基丙烯酸甲酯是一种重要的工业原料，常用作有机玻璃单体，也用于制造其它树脂、塑料、涂料、润滑剂等。
毛细管气相色谱法测定果汁饮料中对羟基苯甲酸乙酯、对羟基
苯甲酸丙酯的含量
宗万里;曲淑霞;鲁刚
【期刊名称】《饮料工业》
【年(卷),期】2012(015)008
【摘要】建立了果汁饮料中对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯含量的毛细管气相色谱测定方法.该法采用WBI进样口、毛细管色谱柱J&W DB1701(中等极性30m×0.53mm× 1μm)、FID检测器进行检测.进样口温度230℃,载气流速
10ml/min,柱室温度180℃恒温,检测器温度250℃,样品用盐酸溶液酸化,乙酸乙酯提取后直接进样测定.方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90％,RSD小于3.0％,线性范围为10～200μg/ml.
【总页数】3页(P37-39)
【作者】宗万里;曲淑霞;鲁刚
【作者单位】威海市产品质量监督检验所,山东威海264209;威海市产品质量监督检验所,山东威海264209;威海市产品质量监督检验所,山东威海264209
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7+1
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1.毛细管气相色谱法用于碳五原料中硫化物含量的测定 [J], 韩振起;苏丛侠;许红;王艳;吴洪明
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3.毛细管气相色谱法测定饲料中富马酸二甲酯的含量的研究 [J], 林海琳;林海丹
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5.荧光猝灭法测定维生素C片和果汁饮料中抗坏血酸的含量 [J], 张爱菊;张小林因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
毛细管气相色谱法测定奥美沙坦酯中14种有机溶剂的残留量胡建国;刘长海【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2007(25)5【摘要】目的:采用高效毛细管气相色谱法,溶液直接进样法测定奥美沙坦酯原料药中甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正己烷、异丙醚、醋酸乙酯、氯仿、二氧六环、甲苯、二甲基甲酰胺和二甲苯等14种有机溶剂的残留量,并进行方法学的研究.方法:采用6%氰丙基苯基,94%二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱(30m×0.53 mm,涂层厚3μm),程序升温的色谱条件,以二甲亚砜为溶剂,直接进样测定.结果:甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正己烷、异丙醚、醋酸乙酯、氯仿、二氧六环、甲苯、二甲基甲酰胺和二甲苯呈良好的线性关系.平均回收率良好,最小检测限分别为0.4、0.4、1.6、1.2、0.7、2.0、0.5、1.5、0.8、3.3、0.6、0.3、2.8 ng和0.8 ng.结论:本方法可用于奥美沙坦酯中甲醇等14种有机溶剂的残留量的检测,灵敏度高,重复性好.【总页数】3页(P300-302)【作者】胡建国;刘长海【作者单位】上海市药品检验所,上海,200233;上海市药品检验所,上海,200233【正文语种】中文【中图分类】R927【相关文献】1.毛细管气相色谱法测定甲磺酸伊马替尼原料药中4种有机溶剂残留量 [J], 王善春;张喜全;李洋;李慧2.顶空毛细管气相色谱法同时测定阿瑞匹坦原料药中6种有机溶剂的残留量 [J], 郑瑞凤;杨晨;任凤英;贾红倩;冉琳;秦其辉;苟小军;冯菊3.毛细管气相色谱法同时测定埃索美拉唑镁原料药中8种有机溶剂的残留量 [J], 郭阳;冯敏;陈玉洁4.毛细管气相色谱法测定达格列净中7种有机溶剂的残留量 [J], 李子静5.顶空毛细管气相色谱法同时测定磷酸特地唑胺原料药中4种有机溶剂的残留量[J], 吕丹;唐克慧;王宇弛;张春然;王瑛瑛;张静霞;王术兰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
毛细管气相色谱法测定胶粘剂中苯、甲苯和二甲苯
吕仕军;农军
【期刊名称】《标准计量与质量（广西）》
【年(卷),期】2003(000)0S1
【摘要】采用毛细管气相色谱法对胶粘剂中苯、甲苯和二甲苯进行同时分离分析。
研究了分离分析苯、甲苯、二甲苯的最佳条件。
三种物质的检测限都小于5×10-10g/s,精密度都小于3%,具有较好的检测限和精密度。
【总页数】1页(P45-45)
【作者】吕仕军;农军
【作者单位】广西产品质量监督检验所;广西产品质量监督检验所南宁530022;南宁530022
【正文语种】中文
【中图分类】O657.8
【相关文献】
1.溶剂型涂料、胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯的气相色谱测定方法研究 [J], 杨志光;王志霞;袁扬
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3.气相色谱内标法测胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯的含量 [J], 孙建强;戴双燕
4.气相色谱法测定胶粘剂中丙酮、正己烷、苯、甲苯、二甲苯含量 [J], 孟斐
5.常用溶剂型胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯的气相色谱测定法 [J], 王劲;郑钟洁
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2000年4月第37卷第2期
四川大学学报(自然科学版)
Journal of Sichuan U niv ersity(Natur al Science Edition)
A pr.2000
Vol.37N o.2
文章编号:0490-6756(2000)02-0285-03
利用大口径毛细管气相色谱法测定
对甲基苯甲酸中的对苯二甲酸
胡家元,张小念*,乔秀明,李贤均
(四川大学化学学院有机金属络合催化研究所,成都610064)
对甲基苯甲酸是重要的化工原料与药物合成的中间体.由过渡金属络合物催化剂催化氧化对二甲苯生产对甲基苯甲酸,产品质量在很大程度上决定于底物深度氧化产物对苯二甲酸的含量.为了优化氧化反应与精制反应条件,降低生产成本,提高产品质量,测定粗产品或精制产品中的微量对苯二甲酸很有必要.利用气相色谱法测定对甲基苯甲酸与对苯二甲酸等一元或二元芳香酸,通常是先将样品以适宜的衍生反应使其转变为易挥发的芳香酸酯,再进行气相色谱分离与测定[1].离子交换与反相离子对或反相离子抑制等高效液相色谱法是较为理想的分析方法[2].我们研究并建立了一种新的乙酯衍生化前处理气相色谱分析法,经衍生后的试液在0.53mm大口径SE-30毛细管柱上不经分流直接进样分析,方法简便、准确.
1实验部分
1.1仪器与分析条件
1890Ò型气相色谱仪,FID检测器,3295色谱数据处理机(惠谱上海分析仪器有限公司); 15m@0.53mm(id)SE-30弹性石英毛细管柱(大连化学物理研究所高新技术研究室)不分流直接进样;柱温180e,进样器270e,FID250e;载气(N2)流速4mL/min,氢气(H2)流速35mL/min,空气流速400mL/min,尾吹气(N2)流速30mL/min.
1.2主要试剂
对甲基苯甲酸(美国SIGMA);对苯二甲酸(上海试剂一厂,含量大于99%);辛二酸(上海试剂一厂,分析纯);四甲基氢氧化铵(分析纯);碘乙烷(分析纯);二甲基甲酰胺(DM F,化学纯). 1.3实验方法
准确称取0.100g对甲基苯甲酸精制产品置于直径50m m的瓷蒸发皿中,以少量蒸馏水润湿后滴加0.1mol/L的四甲基氢氧化铵溶液至样品完全溶解,并调节试液pH值9~10.加入1. 00mL pH值9~10的辛二酸(每毫升含1.50mg辛二酸)内标溶液,置蒸发皿于沸水浴上蒸干,冷却后以少量DM F分次溶解剩余残渣,溶液合并于一干燥、洁净的具塞试管中,加入5倍于四甲基氢氧化铵摩尔数的碘乙烷,盖塞,试管于50e水浴中放置10min,取上层清液进样分析,分离结果如附图.用标准品对照定性,用内标校正曲线法定量.
收稿日期:1999-09-22
*化学学院98届分析专业毕业生
2 结果与讨论
2.1
衍生反应条件
附图 对甲基苯甲酸精制产品的乙酯衍生物色谱图 1.DM F+碘乙烷;2.对甲基苯甲酸;3.内标
溶液;4.对苯二甲酸
在非质子极性溶剂中,用齿代烷与有机弱酸的四
甲基铵盐反应,反应迅速,酯化产率高[3~7].我们选择
在DMF 中以5倍总酸摩尔数的碘乙烷与各酸的四甲
基铵盐反应,由于反应中除了生成各酸相应的乙酯外,
还生成了不溶于DMF 的四甲基碘化铵,因而酯化反
应迅速.实验表明,在50e 水浴中,加入碘乙烷10m in
后各酸均可获得稳定产率的乙酯.
2.2 内标校正曲线与最小检测量
根据所用对甲基苯甲酸产品中对苯二甲酸的含量
范围(0.5%~ 2.5%),我们以0.1mol/L 的四甲基氢
氧化铵水溶液为溶剂,配制100mg 对甲基苯甲酸与对
苯二甲酸混合的5种标准溶液,其中对苯二甲酸的含
量分别为0.50,1.00,1.50,2.00和2.50mg ,并使各标
准液pH 值为9~10,按实验方法分别加入等量的辛二
酸内标溶液.取等量的5种标准溶液分别按前述实验
方法,蒸干后酯化处理,GC 分析后,以对苯二甲酸与
辛二酸峰面积比为纵坐标,对苯二甲酸含量为横坐标
进行线性回归,得直线方程为y =0.679x -0.0015,
相关系数r =0.9993,线性关系良好.当信噪比(S /N )
为2B 1时,对苯二甲酸的最小检测量为5ng.2.3 精密度测定
按实验方法制取对甲基苯甲酸精制产品的乙酯化衍生试样5份,GC 分析后测定精密度,其结果见表1.
表1 精密度的测定结果(n =5)
测定值
(%)
平均值(%)标准偏差(SD)(%)相对标准偏差(RSD)(%)1.22 1.23 1.27 1.22 1.14 1.230.056 4.55
2.4 回收率测定
准确称取0.100g 对甲基苯甲酸精制产品3份,按实验方法溶解并准确加入辛二酸内标溶液后,再分别加入对苯二甲酸标准溶液(1mL pH 9的四甲基氢氧化铵溶液中含1mg 对苯二甲酸)0.60mL,1.20mL 和1.80m L,按实验方法酯化后,测定对苯二甲酸的3种不同加标水平的回收率,结果见表2.
286 四川大学学报(自然科学版) 第37卷
表2 回收率的测定结果
平均值
(mg /100mg )
标准加入量(mg)平均测定值(n =3)(mg)回收率(%)0.60 1.7993.31.23 1.20
2.3795.01.80
3.07102.2
3 结语
以辛二酸为内标,按实验中提出的乙酯衍生物制备方法,使被测酸转变为相应的乙酯,并采用大口径SE -30毛细管柱不经分流直接进样对乙酯进行GC 分离,结果表明,各酸乙酯分离好,出峰快.衍生反应中所用试剂不干扰分离与测定.大口径毛细管柱不分流进样避免了分流比难以完全重现而给定量结果带来的影响.
上述方法用于对二甲苯氧化生产对甲基苯甲酸产品中微量对苯二甲酸的测定,其相对标准偏差为4.55%,该方法的3种不同水平加标回收率在93%~103%之间.我们认为,这已能满足氧化反应与精制反应条件控制及产品质量监控对分析工作的要求.
该法亦适于催化氧化间二甲苯生产间甲基苯甲酸产品中微量间苯二甲酸的测定.
[参 考 文 献]
[1]张 慧,赵秋文等.石油化工,1989,18(7):468.
[2]平德来.石油化工,1998,27(4):281.
[3]Berezkin V G.Chemical methods in gas chromato graphy[M ].Elsevier Science Publishers B V.New York,1983.
49.
[4]马奇.J 著,陶慎熹等译.高等有机化学#反应、机理和结构(上册)[M ].北京:人民教育出版社,1981.313.
[5]胡家元.分析测试通报,1992,11(5):88.
[6]Greeley R H.J.Chromatogr ,1974,88:29.
[7]Drozd J.Journal of Chr omatg raphy Library -V 19,Chmical der ivatization in gas chro matogr aphy[M ].Elsevier Sc-i
ence Publishing Company,1981.61.
DETERMINATION OF MICRO -AMOUNT TEREPHTHALIC ACID
IN P -TOLUIC ACID BY GC WITH LARGE BORE C APILLARY C OLUMN
H U Jia -y uan,ZH AN G X iao -nian,QIAO X iu -ming,LI X ian -j un
(Institute of Complex Catalysis,The Faculty of Chemistry,Sichuan U niversity,Cheng du 610064)
Abstract:The ethyl esters of terephthalic acid,p -toluic acid and the internal standard,octane diacid are obtained from the reaction of iodoethane w ith tetra methyl ammonium salts of the corre -sponding acids.T he ethyl esters can be well separated by SE -300.53m m capillary column.This method w as used for the determination of p -phthalic acid in purified product of p -toluic acid.The re-l ative standard deviation and the recovery of the method are 4.55and 93%~103%,respectively.287
第2期 胡家元等:利用大口径毛细管气相色谱法测定对甲基苯甲酸中的对苯二甲酸。
