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GB 7492-1987水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介本方法用石油醚萃取水中的六六六、滴滴涕，净化后用带电子捕获检测器气相色谱仪测定。
3、仪器设备验证情况3.1使用仪器设备：气相色谱 GC-2014C3.2设备验证情况设备验收合格，并经计量检定单位检定后出具合格报告。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况气相色谱室环境指标：温度:21℃;湿度53%。
表4.1 温湿度验证结果表4.3环境验证条件符合要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况表6.16.2配备情况表6.27、方法验证情况7.1方法要求7.1.1检出限：方法检出限为0.2ug/L。
7.1.2精密度：方法无要求。
7.1.3准确度：加标回收率为90~110%。
7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.2.1精密度表7.1 精密度测定结果表测得实验室内相对标准偏差α-666为0.057%，γ-666为0.088%，β-666为0.044%，δ-666为0.715%，P,P’-DDE为0.471，O,P’-DDT为0.031%，P,P’-DDD为0.161%，P,P’-DDT为0.366%。
7.2.2准确度取有证标准物质测定。
编号为GBW(E)082711a，稀释至准确值为50.0±5ug/L。
表7.2标准物质测定结果表测得标准样品均值α-666为50.372ug/L,γ-666为51.363ug/L，β-666为50.842ug/LL，δ-666为49.430ug/L，P,P’-DDE为48.955ug/L，O,P’-DDT为47.492ug/L，P,P’-DDD为49.697ug/L，P,P’-DDT为49.887ug/L，测试结果均在50.0±5 ug/L范围内，合格。
水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法1. 适用范围本方法适用于地面水、地下水以及部分污水中六六六、滴滴涕的分析。
本方法用石油醚萃取水中六六六、滴滴涕净化后用带电子捕获检测器气相色谱仪测定。
当所用仪器不同时，方法的检出范围不同。
γ-六六六通常检测至4ng/L，滴滴涕可检测至200ng/L。
样品中的有机磷农药、不饱和烃以及邻苯二甲酸酯等有机化合物在电子捕获鉴定器上也有响应，这些干扰物质可用浓硫酸除掉。
2. 试剂2.1 载气氯气：纯度99.9%，氧的含量小于5ppm，用装5A分子筛净化管净化。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料。
2.2.1 石油醚：沸程30~60℃或60~90℃浓缩20倍后色谱测定无干扰峰，如有干扰需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏。
2.2.2 浓硫酸(H2SO4)，ρ=1.84g/mL。
2.2.3 无水硫酸钠(Na2SO4)：在300℃烘箱中烘烤4h，放入干燥器中冷却至室温，装入玻璃瓶备用。
2.2.4 硫酸钠((Na2SO4·10H2O)：20g/L 溶液，使用前用石油醚提取三次，溶液与石油醚之比为10：1。
2.2.5 异辛烷(C8H18)。
2.2.6 苯(C6H6)，优级纯。
2.2.7 色谱标准物：α-六六六、γ-六六六、β-六六六、δ-六六六、PP'-DDE、OP'- DDT、PP'-DDD、PP'-DDT，纯度为95~99%。
2.2.8 储备溶液：称取每种标准物(2.2.7)100mg，准确至1mg，溶于异辛烷(2.2.5)( β-六六六，先用少量苯溶解)，在容量瓶中定容至100mL。
在4℃可储存一年。
2.2.9 中间溶液：用移液管量取八种储备溶液，移至l00mL容量瓶中，用异辛烷(2.2.5)稀释至刻度。
八种储备液量取的体积比为Vα-六六六、Vγ-六六六、Vβ-六六六、Vδ-六六、V PP'-DDE、V OP'- DDT、V PP'-DDD、V PP'-DDT=1:1:3.4:1:3.5:5:3:8。
毛细管柱-气相色谱法测定水中六六六和滴滴涕冷皓;杜丹【摘要】六六六和滴滴涕均为有机氯农药，在水中的溶解度小，化学性质稳定，难以降解。
目前虽已禁止使用此类农药，但仍有检出。
传统方法采用玻璃柱恒温操作，低沸点组分峰易重叠，高沸点组分峰易扩展，分离效果不理想。
本文在文献[1～3]基础上，采用毛细管柱程序升温操作，组分分离完全。
本法分辨率高，精密度高，准确度高，适合于饮用水及水源水的测定。
【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2006(042)006【总页数】2页(P492-492,498)【关键词】毛细管柱;水源水;滴滴涕;六六六;气相色谱法;测定;有机氯农药;化学性质;传统方法;分离效果【作者】冷皓;杜丹【作者单位】辽宁省营口市疾病预防控制中心,营口,115000;辽宁省营口市疾病预防控制中心,营口,115000【正文语种】中文【中图分类】工业技术嚣掣嚣嚣雹套冀峰一珏筵笋毛 M 移 PTCA(PART B：CHEM． ANAL.) 硝瘥虿委乏薹葺匿曩墨鹜葛匿霪瑟鞫.........,.,....,.__......J L 知识与经验毛细管柱一气相色谱法测定水中六六六和滴滴涕冷皓，杜丹(辽宁省营口市疾病预防控制中心，营口 115000)中图分类号： 0657.37文献标识码： B文章编号： 1001-4020(2006)06-0492-01六六六和滴滴涕均为有机氯农药，在水中的溶解度小，化学性质稳定，难以降解。
目前虽已禁止使用此类农药，但仍有检出。
传统方法采用玻璃柱恒温操作，低沸点组分峰易重叠，高沸点组分峰易扩展，分离效果不理想。
本文在文献[1～3]基础上，采用毛细管柱程序升温操作，组分分离完全。
本法分辨率高，精密度高，准确度高，适合于饮用水及水源水的测定。
1 试验部分1.1 主要仪器与试剂带电子捕获检定器的 GC-14B 气相色谱仪 1.0 mI．刻度的 K-D 浓缩器六六六、滴滴涕标准物质（色谱纯）：100mg． I ．一1环己烷（分析纯）重蒸馏无水硫酸钠(分析纯)350Dc 灼烧4h 。
气相色谱法测定食品中滴滴涕、六六六的残留量1 原理样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。
电子捕获检测器对于负电性强的化合物具有较高的灵敏度, 利用这一特点, 可分别测出微量的六六六和滴滴涕。
不同异构体和代谢物可同时分别测定。
出峰顺序：α-666、γ-666、β-666、δ-666、p,p'-DDE、o,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDT。
2试剂使用的试剂一般系分析纯, 有机溶剂需经重蒸馏。
2.1 丙酮。
2.2 乙醚。
2.3 95%乙醇。
2.4 石油醚: 沸程30～60℃。
2.5 苯。
2.6 无水硫酸钠。
2.7 草酸钾。
2.8 硫酸。
2.9 2%硫酸钠溶液。
2.10 过氯酸-冰乙酸混合液:1:1。
2.11 六六六、滴滴涕标准溶液:精密称取甲、乙、丙、丁六六六四种异构体和p,p'-滴滴涕、p,p'-滴滴滴、p,p'滴滴伊、o,p'-滴滴涕(α、β、γ、δ-666、p,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDE、o,p'-DDT)各10mg,溶于苯,分别移入100ml容量瓶中,加苯至刻度, 混匀,每毫升含农药100μg,作为贮备液存于冰箱中。
2.12 六六六、滴滴涕标准使用液:临用时各吸取2.0ml,分别移入10ml 容量瓶中, 各加苯至刻度, 混匀。
每毫升相当农药20μg, 此浓度适用于薄层色谱法。
用气相色谱法时，根据仪器灵敏度还需以己烷稀释至适宜浓度，一般为0.01μg/ml。
2.13 载体: 硅藻土, 80～100目, 气相色谱用。
2.14 固定液:OV-17及QF-1。
3 仪器GC-2001(ECD)4 操作方法4.1提取4.1.1 粮食：称取20g粉碎后并通过20目筛的样品，置于250ml具塞锥形瓶中，加100ml石油醚，于电动振荡器上振荡30min，滤入150ml 分液漏斗中，以20～30ml石油醚分数次洗涤残渣，洗液并入分液漏斗中, 以石油醚稀释至100ml。
毛细管气相色谱法测定食品中六六六、滴滴涕农药残留程雪梅(农业部食品质量监督检验测试中心 广东湛江 524001)1 前言六六六(BHC)、滴滴涕(DD T)都是以苯为原料合成的中等毒性有机氯类农药,这两种农药化学性质稳定,在常温下蒸汽压很低不易挥发,高温、日光或酸性条件下都很难分解。
我国在1993年就已通告淘汰了这两种药剂,但由于它们都有高残留特性,现在我国蔬菜、水果等食品中仍将它们列入监测项目。
BHC和DD T通常是各自4种异构体的组合,残留分析国标方法(GB T5009119—1996)采用填充柱气相色谱法,填充柱法对操作者装填柱子的技术要求较高,分离这两类农药共8个组分的柱效能较低。
本文对多种毛细管柱进行比较,最后选用DB21701毛细管柱恒温分析BHC和DD T,该柱型分离效果好,分析时间短,很大程度上提高了检测效率。
2 实验部分211 仪器试剂美国PE28700,日本岛津GC22010气相色谱仪,高速离心机,震荡器石油醚(分析纯),无水硫酸钠(分析纯),丙酮(分析纯)标准使用溶液浓度:Α2BHC:01037Λg m l;Β2BHC:0114Λg m l;•2BHC:01078Λg m l;∆2BHC:01046Λg m l;p,p‘2DD E: 01122Λg m l;o,p‘2DD T:0132Λg m l;p,p‘2 DDD:0128Λg m l;p,p‘2DD T:0133Λg m l。
标准溶液进样量为1Λl。
212 色谱条件21211 PE28700色谱仪色谱柱:115%OV217+1195%Q F21 Q 担体(国标方法中指定柱型),2mm内径; 2m长;ECD检测温度250℃;进样口250℃;柱温200℃;载气(氮气):50m l m in;尾吹气:18m l m in。
21212 GC22010色谱仪色谱柱:DB21701,0125mm×30m, 0125Λm膜厚;分流比为20∶1ECD检测温度250℃;进样口250℃;柱温220℃;载气:氮气;柱流量:115m l m in;尾吹气:27m l m in。
自&’(’年以来，我国渔业总产量一直占世界首位，!"""年我国渔业产量$!)’万吨，是全球最大的渔业国，其中养殖产量为!#)(万吨。
占渔业总产量的%!*，是全球最大的渔业养殖国。
随着我国人民生活水平的提高，人们对于饮食消费由传统的数量型向质量型转变，人们更加注重水产品的质量安全，特别是我国已经加入+,-以后，发达国家对我国水产品提出了苛刻的要求，为了满足国内消费和出口需求，我们必须加强检测技术和检测水平。
对于水产品中有机氯农药残留的检测，过去主要使用填充柱进行分析，本研究利用的石英毛细管柱，对有机氯农药残留进行检测，建立了灵敏、快速、高效的有机氯农药残留检测方法。
为其他农药残留方法的建立奠定了基础。
!实验部分&.&试剂与仪器&.&.&试剂无水硫酸钠（分析纯，%#"/灼烧$0以上，保存与干燥器中）；硅胶（色谱级，1%"/加热处理&!0，冷却后加1*水，震荡!0后，使用前置于&1"/烘箱中活化$#234）；正己烷（分析纯、色谱纯）、丙酮（分析纯）、浓硫酸（优级纯）；六六六（供应商：农业部环境保护科研监测所；浓度为&""56728）、滴滴涕（供应商：国家标准物质研究中心）。
&.&.!仪器9:;!<:=>?63@A4B%(’"CD旋转蒸发仪>E5F03 GHF552:I4BJI@@AJ G;(""D；氮吹仪（美国-J6H4I2HB3I4C;<G?K,L&&&）；超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司MN;(""）；电子天平（德国赛多利斯E8%&"）；均质器（德国O8,P?QM?; +<PM<）超纯水器（法国L3@@3L3@@3;N）；恒温振荡器（金坛市富华仪器有限公司RST;(!）；旋涡混合器（上海琪特分析仪器有限公司U+;("?）；&""28具塞三角烧瓶；&"28刻度具塞离心管分液漏斗等。
