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第四章毛细管柱气相色谱法

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毛细管柱气相色谱法测定空气中的乙酸乙酯和乙酸丁酯

毛细管柱气相色谱法测定空气中的乙酸乙酯和乙酸丁酯

摘要 ： 采用活性炭管采样 ， 二硫化碳 解析 ， 使 用 气 相 色 谱 测 定 了环 境 空 气 、 废 气 中 乙酸 乙酯 和 乙 酸 丁 酯 ， 结 果表 明： 相 关 系数 可 达 ０ ． ９ ９ ９ ， 加标回收率均大于 ９ Ｏ ． ２ ， 方 法 简 单快 捷 灵 敏 。
关键词 ： 乙酸 乙酯 ； 乙酸 丁酯 ； 气 相 色谱 法 中图 分 类 号 ： ｘ３ 文献 标 识 码 ： Ａ 文章编号 ： １ ６ ７ ４ ９ ９ ４ ４ （ ２ ０ １ ４ ） ０ ８ — ０ ２ ４ ０ — ０ ２
引起 多种 并 发症 ； 乙酸 丁酯 能 与 乙醇 和 乙醚 混溶 ， 溶 于 大多数 烃 类 化 合 物 ， 广泛应用于油漆 稀料、 溶剂 、
技一
ｄ
气： 高纯氮气， 纯度９ ９ ． ９ ９ ９ ； 燃烧气： 氢 气， 纯 度
９ ９ ． ９ ９ ； 助燃 气 ： 空气 ， 以上 ３种 气 体 均 经 净 化 管 净 化 ； 二硫化 碳 ， 色谱 纯 （ 色 谱 检 测 无 影 响 测 定 的 杂 质
１ 引言
乙 酸 酯 类 化 合 物 是 重 要 的 化 工 原 料 ，日常 使 用 中以 乙酸 乙酯 和 乙 酸 丁 酯 使 用 最 为 广 泛 ； 乙 酸 乙 酯
具 有优 秀 的 溶解 性 、 快 干性 ， 是 用 途 广 泛 的 香 料 添 加 剂 ， 对 人眼 、 呼 吸道 有刺 激 作用 ， 高 浓度 时 被 吸人 ， 可
毛细管柱气相色谱法测定空气中的乙酸乙酯和乙酸丁酯环境及保护炭管立即用密封帽密封带到实验室进行分析23色谱条件色谱柱701010ml30ml300ml性回归方程如表ml000451902180451902峰面积000034107550159204222085560线性关系计算乙酸乙酯和乙酸丁酯的最低检出量均为9ng当采样的标况体积为30l检出限均为03032方法的回收率计算分别在活性碳管中加入不同浓度的乙酸乙酯和乙酸丁酯并在不同时长下解吸所得回收率如表ml15min90287518091536194872294614490230min907957966962949乙酸乙酯和乙酸丁酯的气相色谱24标准曲线的绘制室温下硫化碳稀释成浓度为000质量的标准曲线
毛细管柱气相色谱法测定水中氯苯类化合物

毛细管柱气相色谱法测定水中氯苯类化合物

毛细管柱气相色谱法测定水中氯苯类化合物董玉英;李俊莉【摘要】提出了应用毛细管气相色谱法测定水样中11种氯苯类化合物。

水样以石油醚提取,用AC-20毛细管柱分离,经电子捕获检测器检测。

11种氯苯类化合物的质量浓度均在一定的范围内与其峰高呈线性关系,方法的检出限（3S/N）在0.005～0.038μg.L-1之间。

方法用于饮用水和水源水中氯苯类化合物的测定,加标回收率在85.2%～101.0%之间,测定值的相对标准偏差（n=8）在3.4%～5.2%之间。

%Capillary column-GC was applied to the determination of 11 chlorobenzenes in water.The sample was extracted with petroleumether,and the extract were separated on AC-20 capillary column and detected by ECD.Linear relationships between values of peak height and mass concentration of 11 chlorobenzenes were obtained in definite ranges,with detection limits（3S/N） in the range of 0.005-0.038 μg·L-1.The proposed method was used in the determination of chlorobenzenes in drinking water and source water,giving values of recovery obtained by standard addition method in the range of 85.2%-101.0%,and RSD′s（n=8）in the range of 3.4%-5.2%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)003【总页数】3页(P293-294,298)【关键词】毛细管气相色谱法;水样;氯苯类化合物【作者】董玉英;李俊莉【作者单位】昆明市疾病预防控制中心,昆明650228;昆明市疾病预防控制中心,昆明650228【正文语种】中文【中图分类】O657.7由于染料、制药、农药和有机合成等工业废水的排放，各种涂料的出现，氯苯类化合物对水的污染在不断增加。

毛细管柱气相色谱法

毛细管柱气相色谱法


毛细管柱气相色气相色谱法是用毛细管柱作为气相色谱柱的一种 高效、快速、高灵敏的分离分析方法。 • 这种色谱柱的固定液凃渍在内壁上，中心是空的，故称开 管柱，习惯称毛细管柱。 • 特点：1、渗透性好（载气流动阻力小），可使用长色谱 柱；2、相比(β)大（固定液膜厚度小，有利于提高柱效）, 有利于实现快速分析；3、柱容小，允许进样量少（进样 量取决于柱内固定液的含量）；4、总柱效高，分离复杂 混合物的能力大为提高；5、操作条件严格 • 柱前增加分流进样装置，柱后增加尾吹气
毛细管柱气相色谱法测定合成反应液中各组分含量

毛细管柱气相色谱法测定合成反应液中各组分含量

细管柱 ， 长 ３ ｌ内径 ２Ｏｔｎ液膜厚度 ０２ ｒ； 柱 ０Ｉ、 ｌ ５ ｒ、 ｘ ．５ｔｎ ｘ 色谱 工作 站 ： 学工作 站 ； 化
高纯氮 ： 纯度 ９ ．９ ％ ； ９９９ 高纯氢发 生器 ： 氢气 纯度 ９ ．９ ％ ； ９９９
收 稿 日期 ：０ Ｉ— ６一Ｏ ２１ Ｏ ８
从测定结果可 以看出 ， 该方法对反应 液中微
量丙 酮 能够准 确 测定 。
３ 结 论
毛细 管气 相 色谱 法 测定 合 成 反应 液 中各 组 分
含量 ， 采用 自动进样器进样 ， 自动化程度高， 提高 了工作效率 ； 测定结果准确度 高 ， 能及时、 准确地 指 导 生 产 ； 反 应 液 中微 量 丙 酮 能 够 准 确 测 定 。 对 综上 所述 ， 方法 是测 定 合 成反 应 液的理 想方 法 。 该
用 Ａ ｉ ｎ ８０气相 色谱 仪 ， ｇ ｅｔ ５ ｌ ６ 在过 选定 的仪 器操 作 条件 下 ， 用 自动进 样器 进样 ， 到 的分析 结果 准 采 得
确度 高 ， 并提 高 了工作 效率 。
采 用 Ａ ｉｎ ８０气 相色谱 仪 ， 火焰离 子化 ｇｅｔ ５ ｌ ６ 氢 检测器 ， Ｈ 用 Ｐ—Ｉ Ｎ Ｗａ ｏ ｅ ｙ ｎ ｌｃｌ毛 Ｎ Ｏ ｘＰ ｌ ｔ ｌ ｅＧｙｏ ｙｈ ｅ 细管柱 ， 采用 自动进样器进样。在选定的操作条 件下， 样品各组分经色谱柱分离 ， 接一定顺序进入 氢火焰 离子 化检 测 器 ， 过 色 谱 工 作 站记 录色 谱 经 图， 得到 的出峰顺 序 为 乙醛 、 酮 、 丙 乙酸 乙烯酯 、 三 氯 甲烷 、 丁烯 醛 、 乙酸 ， 三氯 甲烷做 内标 ， 用 对样 品 中各组 分进行 定量合 成反 应液 色谱 图见图 １ 。
毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中芳香烃类化合物

毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中芳香烃类化合物

掌 握 程 度 明 显 优 于 对 照 组 ， 据 差 异 具 有 统 计 学 意 义 （‘ ０ ） 数 Ｐ∞．５ 。
表 ３ 强化管理效果 ｝较【 ％） Ｅ 凡 】 （
组 别 例 数
研究组
且 能 够提 高 患 者 自身 的 主观 能 动 性 。使 其 更 积 极地 配 合 治 疗 ， 不 断改 善 自己的不 良习惯 ， 康 生活 。 并 健
毒 物 １ ． 中国卫生检验杂志， ０ ，６ ｔ）５ ２１４ ． ２ ６ｔｆ２： ３，５ ４ ０ １
［】 中华 人 民共 和 国 卫 生 部 ． 作 场 所 空 气 有 毒物 质 测 定 ・ 香 烃 类 化 合 ４ 工 芳 物 ［】 ０ ４ Ｓ． ０ ． ２ ｆ１ 中华 人 民共 和 国卫 生 部 ． 作 场 所 有 害 因 素 职 业 接 触 限值 ［１ ０ ２ ５ 工 Ｓ． ０ ． ２
（ 稿 日期 ：０ ０ １ 一 ４ 收 ２ １— ｌ ２ ）
好 地排 除丙 酮 、 丁酮 、 酸 乙酯和 乙酸 丁 酯等 共存 物 的干 扰 。 乙
本法 采取 活性 碳 管采 集 ， 硫化 碳解 吸 ， 二 毛细 管 柱分 离 ，
火 焰离 子 化 检测 器 检 测 ， 很 好 地 分 离苯 、 苯 、 甲苯 、 能 甲 二 乙
１２标 准 溶 液 ．
芳香 烃类 化 合 物 （ 、 苯 、 苯 、 二 甲苯 、 二 甲苯 、 苯 甲 乙 对 间
邻二 甲苯 、 乙烯 ） 合 标 准 溶 液 （ ５ ｇｍ ） 购 买 自国家 苯 混 １０ ／ １ ， 环境 保护 总局 标准样 品研 究所 ． 根据 各化 合 物在 仪器 上 的响 应情 况 ． 吸取 不 同量 的 标准 溶 液 。 二 硫 化碳 稀 释 成混 合 标 用 准使 用液 。
毛细管气相色谱法测定食用油中溶剂残留论文

毛细管气相色谱法测定食用油中溶剂残留论文

毛细管气相色谱法测定食用油中溶剂残留摘要：目的：用毛细管气相色谱法测定食用油中的溶剂残留量。

（国家标准方法用不锈钢填充柱柱气相色谱法）；简介：用气相色谱仪测定溶剂残量国标要求用顶空气相色谱法，顶空气相色谱分析是根据相平衡原理，进行样品预处理的气相色谱分析方法：将植物油样品放入密封的平衡瓶中，在一定温度下，使残留溶剂气化，达到动态平衡时，取液上气体注入色谱中测定，与标准曲线比较定量。

六号溶剂是沸程62 - 85 ℃，以六碳烷烃为主要成分多种烷烃为主的混合物。

其中烷烃占80.2 % ，环烷烃占18 % ，烯烃占1.6 %芳烃占0.07 %。

国家标准方法用不锈钢柱气相色谱法。

本方法采用毛细管气相色谱法，用归一法测定。

测定结果是：样品回收率96.4 % ，线性方程y= 0.338x +4.0045 ，相关系数r = 0.9986；结论：本方法回收率高，重现性好、峰对称性完美，结果令人满意，适用于食用植物油中溶剂残留的测定。

关键词：毛细管柱气相色谱法溶剂残留医用输液瓶（100ml）1、实验部分1.1 仪器岛津gc -14c 气相色谱仪fid 检测器n2000色谱工作站1.2 试剂 6 号溶剂标准物质：国家粮食局科学研究院提供鼎康牌大豆植物油（ⅰ级）：邯郸市鼎康粮油公司提供。

n-n-二甲基乙酰胺（简称dma）：色谱纯，天津市科密欧化学试剂有限公司提供1.3色谱条件： db-waxetr气相色谱柱；长度：30m；内径：0.53mm；膜厚：0.5μm；产地：美国。

柱温度120 ℃，汽化室温度170 ℃检测器温度180 ℃载气（ n2 ）：50kpa，氢气：50kpa，空气：50kpa。

1.4 分析步骤按gb/ t5009.37 - 2003配制六号溶剂标准溶液，经计算六号溶剂标准溶液浓度为22.2435mg/ml 。

取预先在70℃开放式赶掉大部分溶剂残留的食用油为体底油，分别称取体底油25.00 g 放入 6只100ml 医用输液瓶中（气密性试验：把 1ml 己烷放入瓶中，密塞后放入60℃热水中 30 min 密封处无气泡外漏），密塞（必要时用塑料透明胶布密封胶塞）。

活性炭吸附-毛细管柱气相色谱法测定大气中吡啶

活性炭吸附-毛细管柱气相色谱法测定大气中吡啶

Ｓ ｉｎ ｅ ｉｎｉ ０ ９ ，Ｃｈｎ ） ｃｅ ｃ ，Ｔ ａ ｊ ３ ０１ １ ｎ ｉａ
ＡＢＳＴＲＡ ＣＴ ：Ｔｈｅｃ ｎ ｅ ｔａｉｎ ｏ ｙｉ ｎ ｉ ｉ ｓ ａ ｓ ｒ ｄ ｂｙ ａ ｔｖ ｔ ｄ ｃ ｒ ｎ， ｄ ｓ ｒ ｄ ｂｙ ｃ ｒ ｏ ｓ ｆｄ ｏ ｃ ｎ ｒ ｔｏ ｆｐ ｒｄｉｅ ｎ ａｒｗａ ｂ ｏ ｂｅ ｃｉ ａｅ ａｂｏ ｅ ｏｂｅ ａ ｂ ｎ ｄｉｕｌ ｅ，ｓ ｐａ ａｅ ｉ ｅ ｒ ｔｄ ｃ ｐ ｌａｙ，ａ ｄ ａ ａｙ ｅ ｙ ＦＩ ａ ｉｌｒ ｎ ｎ ｌｚ ｄ ｂ Ｄ． Ｉ ｓｉｅ ｉ ｅ ｙ ｔｅ ｒ ｔｎ ｉｎ ｔｍｅ，ａ ｄ ｑ ｎｉ ｅｄｂｙ ｅ ｔ ｒ ａ ｔ ｎ ａ ｄ ｃ ｖ ｆｐ ａ ｒ ａ １ ｔｗａ ｄ ｎｔ ｄ ｂ ｈ ｅｅ ｔｏ ｉ ｉ ｆ ｎ ｕａ ｔｆ ｘ ｅ ｎ ｌｓａ ｄ ｒ ｕｒｅ ｏ ｅ ｋ ａ ｅ ． ｉ
ｔ ｔ ｎｗａ ． ０ ／ ， ｎ ｈ ｅ ｏ ｅｉｓｗｅｅｆｏ ７ ９ ｔ １ ４ （ Ｓ ｒ ｉ ｓ０ ０ ７ｍｇ ｍ ａ ｄｔｅｒｃ ｖ ｒ ｒ ｍ ９ ． ％ ｏ ０ ％ Ｒ Ｄ≤２ Ｏ ） ａｏ ｅ ｒ ．％ ．
Ｋ ＥＹ Ｏ ＲＤ Ｓ：Ｐｙ ｉ ｎ Ｗ ｒｄｉｅ；ａ ｔｖ ｔｄ ｃ ｒ ｎ； ｃ ｐｌａ ； ｇ ｓ ｃ ｒ ｍａｏ ｒ ｐ ｙ；ａｒ ｃｉａ ｅ ａｂｏ ａ ｉｌｒ ｙ ａ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ ｉ
进样 体积 １ Ｌ 。
１ ３ 定 性 与 定 量 分 析 ．
用紫 外／ 见光 检测器 进行 测定 。范苓 采 用 ｗａ 可 ． ｔ ｓＯ Ｓ柱分 离 、 外 检 测器 检 测 ， 活 性 炭 采 集 ｅ Ｄ ｒ 紫 用 环境 空气 、 甲醇 解 析 ， 甲醇 一 一Ｋ ： Ｏ 为 流 动 以 水 ＨＰ
毛细管柱气相色谱法测定有组织废气中氯乙烯

毛细管柱气相色谱法测定有组织废气中氯乙烯

第32卷第3期 2018年9月干旱环境监测Arid Environmental MonitoringVol. 32 No.3See-• 2018毛细管柱气相色谱法测定有组织废气中氯乙烯施玉格，刘喜(新疆维吾尔自治区环境监测总站，新疆乌鲁木齐830011)摘要：利用毛细管柱对有组织废气中氯乙烯进行分离，火焰离子化检测器（F ID)进行检测，建立了有组织废气中氯乙烯的毛细管柱气相色谱测定法。

该方法检出限为0.08 mg/m3,空白样品加标回收率为98.6%~99.9%,变异系数为0.96%~1.24%。

实验结果表明，该方法准确可靠、灵敏度好、分析速度快、操作简便,适用于有组织废气中氯乙烯的测定。

关键词：毛细管柱；气相色谱法；有组织废气；氯乙烯中图分类号：X830.2 文献标识码：B 文章编号：1007 -1504(2018)03-0106-03Determination of Vinyl Chloride in Organized Waste Gas by Gas Chromatography witli Capillary ColumnSHI Yu - /，LIU X i( Xinjiang Environmental Monitoring Centre，Xinjian/ Urumqi 830011，China)Abstract ：A m ethod was developed for determination of vinyl chloride in organized waste /as by /as chromatography with FIDand capillary column. The detection limit of the method was 0. 08 mg/m3. The recovery rate of the b lank sampl 99. 9% , and the coefficient of variation is 0. 96% to 1.24% . The results show that the metho tive, fast and easy to operate. It is suitable for the determination of vinyl chloride in Key words：capillary column；/as chromatography；organized waste /a s；vinyl chloride氯乙烯是一种重要的化工原料，工业上主要 用于生产聚氯乙烯。

毛细管气相色谱

毛细管气相色谱


气相色谱条件的选择
分离度
灵敏度
分析速度
指色谱分析时所用的色谱柱（ 气相色谱条件指色谱分析时所用的色谱柱（固定 柱尺寸） 柱温、 载气和流速、 液 、 柱尺寸 ） 、 柱温 、 载气和流速 、 检测器及其温 进样方法及其温度。 度、进样方法及其温度。通常在色谱图要注明这些条 件。色谱条件的选择和优化可参考有关色谱理论解释。
12.2 毛细管气相色谱（高分辨气相色谱） 毛细管气相色谱（高分辨气相色谱）
毛细管气相色谱， 是指采用高分辨毛细管色谱柱 毛细管气相色谱 ， 来分离复杂组分的气相色谱法。 来分离复杂组分的气相色谱法 。 它的出现是气相色 谱发展史上的一个重要里程碑, 谱发展史上的一个重要里程碑 它使传统填充柱在分 离效率和分析速度两方面都提高到一个新的水平。 离效率和分析速度两方面都提高到一个新的水平。
复习自学) 气相色谱原理(复习自学)
在气相色谱中，样品各组分能否 能否在色谱柱分 在气相色谱中 ， 样品各组分 能否 在色谱柱分 主要是基于它们在固定液中溶解度和蒸气 离 ， 主要是基于它们在固定液中 溶解度和蒸气 压不同。 压不同。 在色谱柱内， 样品组分溶解在固定液中， 在色谱柱内 ， 样品组分溶解在固定液中 ， 构 成以固定液为溶剂和以样品组分为溶质的溶液。 成以固定液为溶剂和以样品组分为溶质的溶液 。 由于样品量很小。 此溶液可看成是稀溶液（ 由于样品量很小 。 此溶液可看成是稀溶液 （ 即 溶质分子间没有作用力） 溶质分子间没有作用力）。 气液色谱热力学主要是 主要是根据溶液理论来考察 气液色谱热力学 主要是 根据溶液理论来考察 组分在气相中的行为、 组分在气相中的行为 、 组分与固定液形成的性 质及溶质和溶剂的相互作用。 质及溶质和溶剂的相互作用。
进样方式：直接柱头进样； ● 进样方式：直接柱头进样；六通阀进样 汽化室大小及温度： 汽化室温度应足够高， ● 汽化室大小及温度 ： 汽化室温度应足够高 ， 保证样品 瞬间气化。 瞬间气化。
OV-101毛细管柱气相色谱法分析催化剂微反活性反应物

OV-101毛细管柱气相色谱法分析催化剂微反活性反应物

OV-101毛细管柱气相色谱法分析催化剂微反活性反应物摘要:本文主要论述了采用OV-101毛细管柱替代填充柱测定微反活性反应物的方法，通过N2000工作站对数据进行处理,计算出微反活性指数。

并就重催装置平衡催化剂微反活性指数与兰州催化剂厂家测定结果做比较，数据误差小，结果准确可靠。

关键词:OV-101气相色谱;催化剂;微反活性一概述石油是重要的战略资源，为了提高石油资源的利用率，促进人们对重油催化新材料及催化剂的研究。

催化裂化是重要的原油二次加工手段，提高重油催化裂化转化深度和轻质油收率的一个关键因素就是催化剂。

催化裂化催化剂性能评定主要包括催化剂的活性、比表面、选择性、稳定性、抗重金属能力、粒度分布和抗磨损性能这六方面。

催化剂活性是评定催化裂化催化剂性能的重要指标之一，而催化裂化中表征催化剂活性的指标就是微反活性。

催化剂微反活性是指采用微型反应器来评定分子筛催化剂的活性。

我们采用石油化工科学研究院建立的微反活性测定方法的操作条件，使用WFS-1D自动微反活性评定仪进行反应操作。

微反活性反应物采用气相色谱法，使用OV-101弹性石英毛细管柱对产品进行分析，计算其中轻油收率。

催化裂化催化剂微反活性是提供微反活性指数和有关特性数据的实验方法，是评价裂化催化剂裂化活性的重要指标。

平衡催化剂微反活性测定的准确性直接关系到整个催化裂化装置的平稳运行及轻油收率。

OV-101 柱是由100%聚二甲基硅氧烷组成，非极性固定相，具有优异的化学惰性，通过沸点高低对样品组分进行分离，适用于分析:胺类、烃类，酚类，杀虫剂，聚氯联苯，硫化物，香精，香料，等物质。

在石化领域用于分析汽油族组成、柴油正碳分布、模拟蒸馏、硫化物等类型。

我们最初用该色谱柱来分析正构烷烃含量，通过对色谱操作条件的优化，使用该柱分析微反活性反应物，出的色谱图图形漂亮，而且各组分分离效果较好，基线漂移小，测定的结果准确度高，重复性好。

在同一根色谱柱上可完成不同的分析要求，既节约了成本又取得了很好的试验效果。

毛细管气相色谱法同时测定饮用水中多种微量的挥发酚

毛细管气相色谱法同时测定饮用水中多种微量的挥发酚

的工作 液 。
对 甲苯 酚 标 准 储 备 液 ：２４ ０ ｇ・ｍ ～。工 ０．ｔ ｘ Ｌ
作 液 ：４ ０ ０ ｇ・ Ｌ ． ８ ￣ ｍ 和 ６ ．０ ｇ・ ～。 １２ １ ｍＬ ￣ ２一氯苯 酚标 准 储 备液 ：２８３ ２． ｇ・ Ｌ～。工 ｍ 作 液 ：４ ５ ６ ｇ・ Ｌ ． ６ ￣ ｍ 和 ６ ． ９ ｇ・ ～。 ８ ４ １ ｍＬ ｘ ２ ，４ 一二 氯 苯 酚 标 准 储 备 液 ：２５７ ・ ６． ｇ
２ 结果 和讨论
测组分 ；氢氧化钠、硫酸为分析纯。 苯酚 储 备 液：１９２ ｇ ・ｍ ～。称 取 苯 酚 ８． １ ｘ Ｌ ００ ７ ｇ ．４ ３ 于干燥的烧杯中，立即用乙醚溶解后转入 ２０ ５ｍＬ容量 瓶 中 ，用 乙醚定 容 至 ２０ Ｌ ５ ｍ 。工 作 液 ： ３７４ｘ／ Ｌ和 ５ ．６ ｇ・ Ｌ～。取 苯酚标 准 储 备 ．８ １ ｍ ｇ ６７ １ ｍ ￣ 液 １０ｍＬ于 ５ ｍ ．０ ０ Ｌ容 量 瓶 中 ，用 乙 醚 定 容 至 刻 度 ，配 制 成 了 浓 度 为 ３７４ ｇｍＬ的工 作 液 ；取 ．８ ￣ ／ 苯酚标准储备液 ３０ ｍ 于 １ｍ ．０ Ｌ ０ Ｌ容量瓶 中，用乙 醚定容 至刻 度 ，配制 成 了浓 度 为 ５．６ ｇ・ ６７ １ ｍＬ ￣
９％ ，相对标准偏差为 １７ ～ ． ％。实验 结果表 明：本方法操作 简单、快速 ，定量准 ３ ． ％ ２８
确 、灵敏度 高 、线性 范围宽 ，测定 结果令人 满意 。 关键词 ：毛 细管柱 气相 色谱 法 ；苯酚 ；２一氯苯 酚 ； 甲基 苯酚 ； ，４一二 氯 苯 酚 ；饮 对 ２
用水 ；萃取
一
１ ｇ・ ～、５ ３× ０ ～ ． ｇ・ －。对 标 准 混合 物溶 液进 行 了 ３个 不 同水 平 的 添 ６ ｍＬ ． １ 一 ５３ ｍＬ 。

毛细管柱气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯和乙缩醛

毛细管柱气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯和乙缩醛汤道文;王卫东;汤翠红;谢玉球【摘要】白酒中乙酸乙酯与乙缩醛由于极性极为相近,在极性毛细管柱上无法实现分离.分析过程通过加无机酸水解法对酒样进行预处理,屏蔽掉乙缩醛的干扰,乙酸乙酯形成孤峰,进行定量分析,然后以牺牲分析时间为代价,二次进样,最终实现包括乙酸乙酯、乙缩醛在内的白酒全组分分析,该方法经济、简便、易行.【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2010(000)004【总页数】2页(P90-91)【关键词】白酒;分析方法;毛细管色谱;乙酸乙酯;乙缩醛【作者】汤道文;王卫东;汤翠红;谢玉球【作者单位】江苏双沟酒业股份有限公司,江苏,泗洪,223911;江苏双沟酒业股份有限公司,江苏,泗洪,223911;江苏双沟酒业股份有限公司,江苏,泗洪,223911;江苏双沟酒业股份有限公司,江苏,泗洪,223911【正文语种】中文【中图分类】O657.71;TS262.3;TS261.7白酒是中国特有的酒种，与威士忌、伏特加、白兰地、朗姆酒、金酒并称世界六大蒸馏酒。

由于工艺上的差别，国外的蒸馏酒在香气的呈现上以醇香为主，而中国白酒则以酯香为主。

在中国各大香型白酒中乙酸乙酯、乳酸乙酯无论是绝对含量，还是在酒体香气成分的构成方面都占据很重要的地位。

以前受分析技术的限制，白酒研究和生产控制只能借助于化学分析手段，从宏观上测定某类物质的总量，如总酸、总酯、总醇、总醛等，无法从微观上深入研究白酒。

随着气相色谱技术特别是毛细管技术应用于白酒行业，进行生产控制、质量检测和酒体剖析、风味研究，推动了白酒行业技术的革命。

气相色谱是利用物质在固定相上的不同分离性质而实现分离，如极性、沸点等，属于一维分离。

当物质组分对在一特定的色谱系统上的分离特性相近或相同时，无论怎样优化色谱分离条件，都无法实现物质组分对的分离，也就无法定量分析。

固态法白酒生产的工艺复杂，微量复杂成分众多，因此，运用气相色谱分析，同样存在此类物质组分对难以分离的问题，如DNP柱上的丙酸乙酯和乙缩醛等。

第四章 石油化学组分分离


石油化学备课
（2）生物标志物的分析 生物标志物类异戊二烯烷烃的色谱分析与
正构烷烃的分析基本类似。
石油化学备课
比越大，分离效率越高。
近似于绝热的分馏柱，控制分馏柱外的
温度，使之与柱内温度基本相同。
石油化学备课
二、分子蒸馏
对于石油中的高沸点重质组分，在一般的
减压条件下，最多也就只能蒸出沸点小于
530℃的馏分，如果继续提高蒸馏温度，油 样可能会发生裂解。对于沸点更高的馏分 就需采用分子蒸馏的方法。
石油化学备课
烃的含量。
石油化学备课
（2）芳烃含量的分析 用极性很强的OV-275等固定液可将样品中
的非芳烃组分、各个芳烃组分得到较好的
分离 。 （3）烷烃和环烷烃的分析
目前大多采用13X型分子筛作固定相来测定
汽油馏分中各个碳数的烷烃和环烷烃含量。
石油化学备课
（4）裂化汽油的族组成分析 用N,N’-甲酰胺作为固定液，可测定裂化汽
裂化气中的全部C1～C5烃类组成一般可
采用化学键合固定相，联合采用Al2O3填
充毛细管柱、5A分子筛柱及碳分子筛柱
可快速进行分析。
石油化学备课
2、石油轻馏分的分析 （1）汽油馏分的单体烃组成分析 色谱柱：固定液为OV-101高沸点硅油的
毛细管柱。
分析方法：程序升温的方法
分析结果：汽油馏分中的一百多种单体
GC）：流动相为气体。
液相色谱法（Liquid Chromatography,简
称LC）：流动相为液体。
石油化学备课
一、基本原理
利用试样中各组分在色谱柱中的流动相和固
定相之间具有不同的分配系数来进行分离的。
被分离的混合物在进样口气化后，由载气

FFAP毛细管柱气相色谱法测定酒中香味成分的初步探究

１ ． ２ 试 剂
酒样 １（ ５ ６ ｏ ／ 清 香 型 ）、酒样 ２（ ５ ２ ｏ ／ 浓香 型 ）、酒样 ３ （ ５ ２ ｏ ／ 酱 香型 ）均 购 自伊犁 天百 国际 购物超 市 烟 酒专 柜 ： 乙酸 乙酯 、４ ＇ ｌ ｑ一 醇 、正 丙醇均 为分 析纯 ，购 自成 都 市科龙 化工试 剂厂 ；异戊 醇 、 乙酸 、 甲醇 、无
酯 ，浓 香 型 白酒主 体香气 成分 为 己酸 乙酯．从 图 ２中可 以看 出，三种 香型 酒样 中呈香 组分 存在 差 异 ，并且 相 同组 分含 量不 同． 其 中 ，乙酸 乙酯 在酒 样 ｌ（ 清 香 型 ）和酒样 ２（ 浓 香 型 ）中的含 量较 高 ，实验 结果与 文
献［ 】 ０ ］ 结论相吻合． 参考文献ｒ ｌ １ 】 报道推测异戊醇后出峰物质为己酸乙酯 ，由图 ２ 可知 ，酒样 １ 中己酸乙酯 未 检测 到 ，而 酒样 ２中含量最 高，与王 传荣 ［ １ ｏ 】 等 人结论 一致 ．由 图 ３可知 ，酒 样 ３ （ 酱 香型 ）中含有 少量
５ ０
伊 犁师范学院学报 （ 自然科学版 ）
２ ０ １ ４ 年
经反复实验后，最终确定延长程序升温时间，得到较好 的程序升温方法． 初温 ４ ０ ＂ （ ２ ，保持 ３ ｍｉ ｎ ；以 ５
＂ Ｃ／ ｍｉ ｎ升 至 ７ ０ ＂ Ｃ， 保持 ｌ ｍｉ ｎ ．再 以 ２ ０ ＂ Ｃ／ ｍｉ ｎ升 至 ｌ ８ ０ ℃， 保持 ２ ０ ｍｉ ｎ ．该方法 峰型 、分离度 较好 （ 如图 ２ ） ．
乙醴
乙酸 乙酯 Ｉ
０
２
一 ２
Ｕ ２ ４ ５ ８ １ Ｏ １ ２ １ ４ １ ６ １ ８
图 ２ 不 同 香型 酒 样 色 谱 图

色谱分析课件

用GF254板 -------显色剂显色,破坏性检出方法
通用显色剂
定性分析
1. 与标准对照品在三种不同的展开剂中展开 (加熔点)；
2. 制备TLC，将待定性化合物分离后，刮下、 洗脱，再波谱分析；
3. TLC与其它技术联用
定量分析
1. 间接定量（洗脱测定法）； 2. 直接定量（薄层扫描法）
薄层扫描法：以一定波长的光照射展开后 的薄层色谱板上被分离组分的斑点，测定 斑点对光的吸收强度或所发出的荧光强度， 进行定量分析的方法。 薄层吸收扫描法 薄层荧光扫描法
色谱法的特点
（1）分离效率高 复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。
（2） 灵敏度高 可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。
（3） 分析速度快 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。
（4） 应用范围广 气相色谱：沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。 液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。
GC的特点
1. 分离效率高（填充柱上千块塔板；开管柱 106块塔板）
2. 分析速度快 3. 样品用量少（检测限低，高灵敏检测器） 4. 缺点：（约20%样品适用） A. 样品须能气化（350度下有一定的挥发性） B. 热稳定性要好 C. 定性困难
第二节 气相色谱术语、理论
1. 气相色谱流出曲线 2. 分配系数与容量因子 3. 塔板理论 4. 速率理论 5. 分离度 6. 基本分离方程
• 添加剂
荧光指示剂
硝酸银溶液
制板、活化
点样
1.溶剂对样品的溶解度适中； 2.溶剂沸点适中； 3.样品浓度适中； 4.原点位置应在展开剂液面上； 5.定性分析:内径0.5mm管口平整的毛细管

毛细管柱气相色谱法测定七氟烷的有关物质


烷 合 成 工 艺 中存 在 的 已知杂 质 戊 氟 异丙 基 氟 甲醚 和 己 氟异 丙 基 甲基 醚及 未 知 杂 质都 进 行 了 很好 的 分离 和 测 定 。 结 果 七氟 烷 杂质 含量 测 定 的线性 范 围为 ０１ ～ ．２￣ ／ ， ．４ ０７ ｇｍＬ 回归方 程 ： Ｙ＝４２ ９ ００ １３ ｒ ． ９６ 。 低 检测 限 ．６ Ｘ一 ．４ （ ＝０９ ） 最 ９ 为 ６２ ２ｎ ， 密 度 Ｒ Ｄ 为 １ ８ ．７ ｇ 精 Ｓ ． ％。 结论 本 法专 属性 强 ， 敏 度 高 ， ８ 灵 结果 准 确 ， 可用 于七 氟烷 的 有关 物质 检 查 。 【 关键 词】七 氟烷 ； 关物质 ； 有 气相 色谱 法
ｍ ａ ｏ ｒ ｐｈｙ ｔｇ ａ
Ｗ Ｎ ｕｉ ＬＵＳｕａｇ Ｉ ｉ ｅ Ｊ ｈｏｏ Ａ ＧＹ ｅ Ｉ ｙｎｅ ｎ ｎ ｈ Ｌ Ｙ ｆ Ｉ Ｃ ａｄｎ Ｎ １ ｉ ｊ ｎ ｅｓｙｏ Ｔａｉｏａ Ｃ ｉ ｓ Ｍｅｉｎ， ｉ ｊ ３０ ， ｈ ａ ２ ｈ ｅｔ ｆ ｏｅａｔ ｇａｄＡ ａ ｓ ， ． ａ ｉ Ｕ ｉ ｒｔ ｆ ｒ ｔｎｌ ｈｎ ｅ ｄ ｉ Ｔａ ｉ ０ ３ Ｃ ｉ ； ． ｅＣｎｅ ｏ Ｆ ｒ ｓｎ ｎ ｎｌ ｉ Ｔ ｎ ｎ ｖ ｉ ｄ ｉ ｅ ｃ ｅ ｎｎ １ ９ ｎ Ｔ ｒ ｃ ｉ ｙｓ Ｔａｊ ｎｔｕｅｏ ｈ ｒ ｃｕｉａ Ｒ ｓａｃ ， ｉｎｉ ３ ０ ９ ， ｈｎ ｉｎｉ Ｉｓ ｔｔ ｆ ａｍａｅ ｔ ｌ ｅｅｒｈ Ｔ ａｊ ｎ ｉ Ｐ ｃ ｎ ０ １ ３ Ｃ ｉａ 【 ｂｔａｔ Ｏ ｊｃ ｖ ｏｅｔ ｌｈａ ｅ ｏ ｒ ｅ ｒ ｉ ｔ ｎｏ ｒａ ｄｓｂｔ ｃｓ ｆ ｅｏ ｕ ｎ ｙｃｐｌｒ ｇｓｃｒ— Ａ ｓ ｃ ｂｅｔ ｅＴ ｓ ｂ ｓ ｔ ｄｆ ｔ ｍｎ ｉ ｆ ｅ ｔ ｕｓ ｎｅ ｏ ｓｖｆ ｒ ｅ ａｉａ ａ ｈｏ ｒ 】 ｉ ａ ｉ ｍ ｈ ｏ ｄ ｅ ａ ｏ ｌｅ ａ ｌ ａ ｂ ｌｙ

毛细管柱气相色谱法测定霍香正气水中乙醇的含量


的药敏性不高 ,可能与此类药物使用较多有关 。 值得一提的是 ,我们从 83 株检测菌株中 ,检出 2 株对亚
胺培 南 等 抗 生 素 多 重 耐 药 的 铜 绿 假 单 胞 菌 。据 文 献 报 道〔4 ,5〕,铜绿假单胞菌对亚胺培南产生耐药的主要因素是患 者使用过亚胺培南药物 ,因为用过亚胺培南药物治疗的患者 产生抗药的概率是没有用过的 24 倍 ,其次是患者接受过其它 β- 内酰胺类药物进行抗感染治疗 ,则可能会激活β- 内酰胺 酶生成 ,继而会诱导铜绿假单胞菌失去其孔蛋白 OprD2 ,而使 亚胺培南无法进入菌体 ,从而对亚胺培南耐药 ;资料显示几乎 很少发现多粘菌素耐药的铜绿假单胞菌〔1〕,因此多粘菌素外 用于烧伤和外伤引起的多重耐药的绿脓杆菌局部感染效果显 著 ,但由于多粘菌素对肾脏功能损害 ,临床注射应慎重使用 。 这种“多重耐药菌株”将给临床抗感染治疗造成极大的困难 , 应引起临床和实验室的共同关注 ,合理选用抗生素和联合施 治是治疗该菌感染的最好方法 。 参考文献 〔1 〕Clinical and Laboratory Standards Institute/ NCCL S. Performance
图 1 11 甲醇 21 乙醇 31 正丁醇 215 加样回收试验 精密量取恒温至 20 ℃的藿香正气水 5mL ,置 100mL 量瓶中 ,加甲醇至刻度 ,摇匀 。再精密量取
5mL 置 25mL 量瓶中 ,二份 ,精密加内标溶液 5mL ,其中一份 再精密加入对照品溶液 2mL ,加甲醇至刻度 ,摇匀 。测定结 果 (见表 1) 。 表 1 加样回收试验
华医院感染学杂志 ,2003 ,13 :5881 〔5〕李松林 ,王进 ,刘远程 1 临床分离铜绿假单胞菌对碳青霉烯类药物
的耐药机制〔J 〕1 中国临床药理学杂志 ,2007 ,23 :137 - 1401
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（2）分流进样的关键： 是确保样品全部蒸发并和载气均匀混合。 在内衬管内完成。 内衬管的作用：提供有效的热交换；提高样品 和载气的混合；吸附不挥发成分。
内衬过载 ：
若进样量太大，内衬管就会过载。使一些 样品通过清扫阀逃出，使结果不准确。所以 进样量必须小于内衬管体积。
下图为过载现象：
（3）分流比的选择
若采用交联引发剂，在高温处理下，把固定液交联 到毛细管内壁上,可以制成交联型开管柱（Crosslink）——高效、耐高温、抗溶剂冲刷。目前应用 较多。
将固定液用化学方法，键合到涂敷硅胶的柱表面或经 表面处理的毛细管内壁上, 可制成键合型开柱管 （Bonded-phase）——高热稳定性。 (2) 按内径大小分：
2.开管型 （1）按固定液的涂渍方法不同，分为：
①涂壁开管柱（WCOT）
在内径为0.1-0.3mm的中空石英毛细管的内壁， 涂渍固定液。
②载体涂渍开柱管（SCOT）
管内壁经处理后，先附着一层硅藻土载体，再涂固 定液——液膜厚，故柱容量大。适用于痕量分析。
③多孔层开柱管（PLOT）
管内壁经处理后，先附着一层多孔性固体，再涂固 定液. SCOT柱属于PLOT柱.
①小内径毛细管柱 内径小于0.1mm，主要用于快速分析。
②大内径毛细管柱(Megabore colum) 内径0.3-0.5mm，柱长12-50m.，内壁涂渍5-8µm的 厚液膜。即大内径,厚液膜。
特点: a. 液膜厚 柱效比填充柱好;进样量大于小内径毛细管柱.
b.容易使用——直接进样，无须分流和尾吹 气体；
+
2k / d f 2u 3(1 + k / )2 DL
（1）柱长L： L↑——柱效↑
(2)柱内径r r↓——柱效↑,但允许的进样量小.
(3)液膜厚度
df小—液相传质阻力小。但太薄,达一定分离度所需要的 柱长增加。
一般0.2~0.5µm
厚膜——1-5 µm
(3) 载气类型和流速：N2 , H2 , He 因毛细管柱的传质阻力系数小,因此可使用高载气
(三)、毛细管柱的特点
（1）渗透性好。 （2）分离效率高。 （3）柱容量小，允许进样量小。 （4）用于分离复杂样品 （5）操作条件严。
三．影响毛细管柱分离情况的因素
空心毛细管柱气相色谱的速率方程：
H
=
B + Cu u
=
2Dg u
+
(1 + k 24(1
/ + 11k + k / )2
/ 2 )r Dg
第四章 毛细管柱气相色谱法 一、毛细管气相色谱仪 二、毛细管色谱柱 三．影响毛细管柱分离情况的因素 四．进样技术
五．尾吹
六．柱子的保养
第四章 毛细管柱气相色谱法
毛细管气相色谱法：是采用高分离效能的毛细
管柱，分离复杂物质的一种气相色谱法。
毛细管柱：是用熔融二氧化硅拉制的空心管， 也叫弹性石英毛细管柱。
2. 毛细管柱使用的固定液(GLC)
牌号 固定液 极性ຫໍສະໝຸດ CBP1 CBP5 CBP10
聚甲基硅 氧烷
5%聚苯基 甲基硅氧 烷 氰基硅油
非极性 弱极性 中极性
对应名称
OV-1， SE-30 SE-52， 54
OV1701
最高使用 温度 320℃
320℃
240℃
CBP20 聚乙二醇 强极性 PEG-20 250℃
但对痕量分析和稀的样品，一般使用不分流进样,以保 证重现性。
进样系统：由针形阀控制分流比，样品气化后，被高
速载气很快吹扫进色谱柱中分离。同时高速载气很快将 气化室冲洗干净。由于进样快，谱带窄，故柱效高。
进样系统：
a—色谱柱 b--内衬管 c--隔膜 d--柱头压力表 e--清扫控制阀 f--进样器 g--隔膜清扫 h--分流
2. 不分流进样
分流/不分流，是Grob发展起来的，又叫Grob进样，
它包括两个过程： （1）关闭清扫阀，在较低的气化温度、柱温下,
不分流进样。 （2）打开清扫阀，在一定的清扫周期后变成分
流 模式。所有保留的物质从进样口开始冲洗。 其目的，就是引入大部分样品而不是溶剂，从 而消除了溶剂拖尾现象。
3. 冷柱头进样
当分流比变化时，对每一组分不可能得到1：1的 变化。高沸点物质需较长的时间蒸发。 高分流能使样品更快的通过注射孔。
（4）注射时，压力和流量的变化：
在注射时，样品的膨胀会导致一个简单的压力 脉冲，这将会引起进入柱内流量的变化。
使用低注射量、低膨胀溶剂和恒定的注射，可 使这种影响减小到最小
蓝线为流量 红线为柱压
流速,以提高分析速度.
(4) 柱温：
T柱↑-Dg↑-B↑- 柱效↓ 在毛细管柱色谱分离中,采用u>uopt ,以传质阻 力为主,升高T柱,有利于提高柱效. (5)其他因素
进样量:
柱连接:
四．进样技术
1．分流进样
由于毛细管柱细而长，比填充柱有更小的样品容 量，若采用不分流进样，会产生峰扩张。
分流进样:将样品在气化室内气化,并与载气均匀混合, 然后在气化室出口分流点处分成两部分,小部分引入色 谱柱,大部分通过放空管线放空.
是一种在低温条件下，直接将样品注射到毛 细管柱头上的方法。 开始进样时，柱温应小于溶剂沸点，然后开 始 快速地升温，这样可以进入大体积样品并 能在进样前有选择的除去溶剂。
优点：1．分析热不稳定的物质。 2．不存在组分的区别对待问题(失真少、重现性
好、准确)。 缺点：1．难挥发组分会污染柱子 2．高浓度组分要稀释后分析。
五．尾吹
作用：加速柱末端载气的流速，加快样品通过检测器，
减少了因色谱柱与检测器连接处的死体积过大，而造成的 色谱峰展宽问题。
六．柱子的保养
老化：由于毛细管柱的固定相是涂沫在管内壁的， 易脱落。
新的毛细管柱，需在一定的温度并通载气的情况下 老化十多个小时。
按装柱子时：注意不要让石墨粉末进入柱子，以防 堵塞柱子。
柱内径一般为0.1-0.5mm，柱长10-50m。 每米理论塔板数为2000---5000，总柱效最高可达106 。
一、毛细管气相色谱仪
与填充柱色谱仪类似。只是在进样口增加了 分流/不分流装置，在柱后增加了一个尾气吹 扫气路。
二、毛细管色谱柱
（一）毛细管柱的分类 填充型和开管型。 1. 填充型 在毛细管中填充固定相而成，也可先在较粗的 厚壁玻璃管中装入松散的载体或吸附剂，然后 拉制成毛细管。目前已使用不多。
（1）分流比＝
分流阀流量＋柱容量 柱容量
即放空的试样量与进入毛细管柱的试样量之比. 常用分流比 50：1～500：1
例: 对一个30m×0.2mm的柱子,其不保留组分 的tR为1.45分钟。求FC
柱流量FC =π ×柱半径2×柱tR长
=3.141×0.2cm×30×100cm = 0.65ml⋅min−1 2×10 1.45
c.分析速度快,峰形更对称; d.在较低载气流速下,柱效大大优于填充柱； e. 化学稳定性和热稳定性优于填充柱。
（二）毛细管气相色谱柱的制备
1. 毛细管柱的表面处理
粗糙化（玻璃毛细管柱）： 沉积石墨化碳黑； 沉积氯化钠微晶粒； 沉积二氧化硅微粒。
去活（石英毛细管柱）： 用含氢硅油去活； 表面涂二氧化硅。
进样时: 不要进大量的样品或使用不分流进样。
当柱入口污染时，应及时清洗。