毛细管气相色谱柱的选择方法

气相色谱柱选择的技巧色谱柱常见问题解决方法气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。

它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。

它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。

一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。

气相色谱柱选择的技巧：一般，初次使用气相色谱仪的伙伴对色谱柱不知怎样合理配置色谱柱，总希望柱子越多越好，盲目购置很多柱子或固定液、担体等，结果有很多闲置造成挥霍。

现在向大家推举一些值得考虑的阅历。

一般准备几个柱子就基本可以解决各类气相色谱分析工作的要求，可优先选择固定液分别为SE—30（或者OV—101）、OV—17、PEG—20M、DEGS、FFAP，的柱子各一个。

对于填充柱，担体可选白色担体、红色担体（包括未酸洗、酸洗、硅烷化）、GDX系列（或者Porapak系列），三种，基本可以解决工作中绝大部分项目。

对柱子长短的选择：由于辨别率与柱长的平方根成正比。

柱子长，则提高辨别率。

一般来说：15m的短柱用于快速分别较简单的样品，也适于快速成分析；30m的色谱柱是常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上成；50m、60m或更长的色谱柱用于分别比较多而杂的样品。

对于口径的选择：柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。

小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。

0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。

分别多而杂样品较好。

0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。

0.53mm：具有仿佛于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是紧要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。

中科国环环境讨论中心专家认为，对于一般用户，可选30米或50米长的毛细管，口径选0.32mm较为便利。

毛细管柱是我们平时做气相色谱分析必不可少的重要耗材，毛细管柱分离性能的好坏直接影响我们实验结果的合格率。

经常使用毛细管柱的实验小伙伴对于毛细管柱的型号应该都不陌生吧，例如一款色谱柱CD-5MS，30m*0.25mm*0.25um，从这些描述中我们可以获得色谱柱的固定相类型，长度，内径和膜厚。

今天小编给您分享毛细管柱的一些知识，希望对您的实验有所帮助。

01 我们常用的毛细管柱的型号有哪些呢？一般从色谱柱的极性由弱到强我们常用的色谱柱包括-1、-5、-35、-50、-624、-1701、-WAX，他们的固定相分别是100%甲基聚硅氧烷、5%苯基-95%甲基聚硅氧烷、35%苯基-65%甲基聚硅氧烷、50%苯基-50%甲基聚硅氧烷、6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷、14%氰丙基苯基-86%甲基聚硅氧烷、聚乙二醇20M。

当然现在也有越来越多的专用柱被大家所熟知，例如脂肪酸甲酯专用柱广泛用来作为食品中脂肪酸的测试分析；血液中酒精检测专用柱用来作为人的血液酒精分析等。

另外还有-1MS、-5MS、-1HT、-5HT的色谱柱，这些后端有MS、HT 后缀的柱子，MS柱主要是流失更低适用于质谱分析，能够尽量降低离子源的污染，减少质谱维护工作、HT柱温度耐受更强，适用于检测例如棕榈酸等需要较高分离温度的化合物检测。

02 针对这么多的色谱柱种类，如何去判断和验证这些色谱柱的性质呢？那就需要了解色谱柱型性能评价的理论知识。

主要包括色谱柱的分离能力、极性以及色谱柱的柱活性。

一般从这三个方面入手就能对色谱柱有充分的了解了。

色谱柱的分离能力主要包括塔板数、总分离效能、分离数和涂渍效率。

塔板数大家都不陌生，是评价柱效的主要指标，有有效塔板数和理论塔板数之分。

总分离效能是指色谱柱在一定条件下对混合物的分离能力。

一般以分离度来判断。

分离数是指在相邻同系物峰之间可插入的组分峰的数目，也是指色谱柱的分离能力，是总分离效能的部分体现。

涂渍效率和生产工艺有关，是表征空柱柱效达到最理想化的程度，一般非极性柱可以到90%以上，极性柱只能在60%-70%左右。

一、固定液使用固定相: AT SE-30,AT OV-1组成100%甲基聚硅氧烷极性非极性应用碳氢化合物同类型号DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度50—300℃固定相: AT OV-101组成100%甲基聚硅氧烷（胶体）极性非极性应用氨基酸、基油同类型号HP-101、AC1 、SP-2100使用温度0—350℃固定相: AT SE-52AT SE-54组成5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇同类型号DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温度50—350℃固定相: AT OV-1701组成7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用药物、醇、酯、硝基化合物同类型号DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度0—280℃固定相: AT XE-60组成25%氰乙基甲基聚硅氧烷极性中极性应用酯、硝基化合物同类型号DB (HP) -225、AC225使用温度0—280℃固定相: AT OV-17组成50%苯基甲基聚硅氧烷极性中极性应用药物、农药同类型号DB(HP)-17、AC10使用温度0—250℃固定相: AT FFAP组成聚乙二醇—TPA改性极性极性应用酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油同类型号DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20使用温度50—250℃固定相: AT PEG-20M组成聚乙二醇—20M极性极性应用同类型号HP- Wax、DB-Wax、AC20使用温度50—200℃固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号组成极性应用六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药同类型号SPB-608、HP-608使用温度25—300℃二、毛细管柱内径0.53mm 具有近似填充柱的负荷量，总柱效则远远超过填充柱。

毛细管柱的选择规则：第一篇一、固定液使用1.固定相: AT SE-30,AT OV-1组成：100%甲基聚硅氧烷极性：非极性应用：碳氢化合物同类型号： DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1使用温度：50—3002.固定相: AT OV-101组成： 100%甲基聚硅氧烷（胶体）极性：非极性应用：氨基酸、基油同类型号： HP-101、AC1 、SP-2100使用温度： 0—3503.固定相: AT SE-52AT SE-54组成： 5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性：弱极性应用：多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇同类型号： DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5使用温度： 50—3504.固定相: AT OV-1701组成： 7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷极性：中极性应用：药物、醇、酯、硝基化合物同类型号： DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度： 0—2805.固定相: AT XE-60组成： 25%氰乙基甲基聚硅氧烷极性：中极性应用：酯、硝基化合物同类型号： DB (HP) -225、AC225使用温度： 0—2806.固定相: AT OV-17组成： 50%苯基甲基聚硅氧烷极性：中极性应用：药物、农药同类型号： DB(HP)-17、AC10使用温度：0—2507.固定相: AT FFAP组成：聚乙二醇—TPA改性极性：极性应用：酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油同类型号： DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20使用温度： 50—2508.固定相: AT PEG-20M组成：聚乙二醇—20M极性：强极性同类型号： HP- Wax、DB-Wax、AC20使用温度： 50—2009.固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号应用：含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药同类型号： SPB-608、HP-608使用温度： 25—300二、毛细管柱内径0.53mm 具有近似填充柱的负荷量，总柱效则远远超过填充柱。

色谱柱选择原则 (11)选择固定相 (12)色谱柱直径 (20)柱长 (22)色谱柱膜厚 (24)方法指南 (27)环境应用 (40)石化应用 (52)食品、调味品和香精香料应用 (55)工业化学品应用 (59)生命科学应用 (63)GC毛细管色谱柱 (67)GC/MS色谱柱 (68)优级聚硅氧烷色谱柱 (77)聚乙二醇(PEG)色谱柱 (94)专用色谱柱 (101)PLOT 色谱柱 (110)毛细管柱安装快速参考指南 (118)色谱柱性能下降的原因 (121)问题评估 (128)故障排除指南 (130)GC方法开发基础 (133)目录寻找最佳载气平均线速度 (134)进样器缺省设置 (135)柱温箱温度 (135)开发升温程序 (137)安捷伦J&W高性能气相色谱柱 (1)GC应用 (39)色谱柱的安装和故障排除 (117)气相色谱基础 (2)什么是气相色谱？ (2)毛细管柱 (4)术语和条件 (5)安捷伦J&W高性能气相色谱柱2000年，发明熔融石英GC毛细管柱的公司—安捷伦科技公司与第一个用交联硅氧烷聚合物制造GC固定相的制造商—J&W Scientific合并。

现在，因为他们的合作，您可以找到属于安捷伦名下的著名的HP和DB色谱柱系列。

安捷伦科技是一个有着40多年气相色谱经验的公司，能为您提供所需的所有服务。

流失性最低的色谱柱可获得高灵敏度和高性能色谱柱流失会降低质谱图完整性、缩短正常运行时间和色谱柱的寿命。

但是安捷伦J&W 色谱柱有最小的低流失标准而它的固定相具有优异的惰性和高温上限的特点（特别是对于离子阱MS用户）。

更高的精密度可获得更好的结果安捷伦J&W色谱柱符合严格的保留因子(k)性能指标，提供一致的保留和分离性能。

他们的保留指数窄和每米理论塔板数高，确保窄的色谱峰和改善相邻流出峰的分离度。

业界最严格的质量控制性能指标安捷伦的严格测试可确保可靠的定性和定量结果，甚至对于最具挑战性的化合物也可保证。

气相毛细管柱是气相色谱柱中最常见，使用频率最多的色谱柱，常规的测试应用基本以此为主。

想要实验顺利选择合适的柱子非常重要。

一根合适的柱子才能保证我们能得到想要的色谱分离结果，错误的选择柱子可能会导致色谱峰间的分离度或者理论塔板数无法达到我们的测试要求。

选择合适的柱子第一要素是我们需要了解色谱柱的规格参数。

毛细管柱的规格参数是什么呢？那就是长度、内径和膜厚，以及固定相种类。

当拿到一根柱子，首先会看到一个CD-5，30m*0.25mm*0.25um类似这样的标识。

它表示：这些参数是固定的吗？当然不是，格式是固定的，但是里面的型号是可以改变的。

柱子长度关于毛细管柱，商品化柱子长度可以从5米至100米不等，我们可以根据自己的实验需求选择合适的长度规格，选择依据一般是组分越简单柱长越短，所以100米规格的色谱柱并不多，除一些专用柱除外。

最常见的色谱柱长度规格是30m。

长度会影响色谱柱的分析时间，快速分析时建议选择短柱子（5米、10米、15米）。

在内径和膜厚相同的情况下，一般长柱子可以提高分离度，当然分析时间也会相应增加。

例如60米柱子与30米柱子相比，分离时间可能是其两倍。

另外色谱柱越长也会增加柱流失、影响柱惰性。

内径规格关于毛细管柱，商品化柱子内径规格有0.1毫米、0.15毫米、0.18毫米、0.2毫米、0.25毫米、0.32毫米、0.45毫米、0.53毫米、0.8毫米。

色谱柱内径的大小对分离效果的影响非常明显，内径越小色谱柱的塔板数就越高，柱效越高。

但是载样量会减少。

使用细柱子需要关注载样量，过载就会导致柱效降低。

经过专家和学者以及实验人员长期的实验摸索，累计的经验是：痕量级杂质的分析多选用0.53毫米内径的色谱柱。

0.32毫米色谱柱可以相对兼顾到进样量和柱效。

实验室最常用的规格是0.25mm内径色谱柱。

一般GC/MS中使用的柱子大多是0.25mm内径。

此外，对于快速分析来说，0.1mm和0.2mm最有优势。

第1页共1页SGE AC-AC-1
1气相毛细管柱气相色谱柱SGE AC-1AC-1气相毛细管柱气相毛细管柱气相毛细管柱//气相色谱柱是经济型毛细管柱气相色谱柱是经济型毛细管柱，，价格不到同类进口产品的一半价格不到同类进口产品的一半，，非常值得您购买非常值得您购买。

SGE AC-1AC-1气相毛细管柱气相毛细管柱气相毛细管柱/
/气相色谱柱的特点：100%二甲基聚硅氧烷
非极性
适用于模拟蒸馏分析
SGE AC-1AC-1气相毛细管柱气相毛细管柱气相毛细管柱/
/气相色谱柱的适用分析对象：药物、石油产品、食品添加剂、除草剂、农药、杀虫剂、风味成分、有机酸、醇、芳烃、多环芳烃PAHs、酯、酮、游离脂肪酸、乙二醇、卤代烃、烷烃、氧化物、硫化物等。

与SGE AC-1AC-1气相毛细管柱气相毛细管柱气相毛细管柱/
/气相色谱柱类似的固定相有：DB-1,DB-1ht ,HP-1,
HP-101,CP-Sil 5CB,Rtx-1,SPB-1,OV-101,OV-1,Ultra-1,SE-30,SP-2100,AT-1
SGE AC-1AC-1气相毛细管柱气相毛细管柱气相毛细管柱/
/气相色谱柱的产品列表：内径(mm)
膜厚(µm)长度30m 长度60m 0.22
0.250531010531020.32
0.250531070531080.32
1−0531090.531053119−。

如何选择合适的色谱柱选择合适的色谱柱是进行色谱分析的关键之一、下面将从样品特性、目标分析物、色谱类型、颗粒大小、树脂类型和价格等几个方面来介绍如何选择合适的色谱柱。

首先，了解样品的特性对于选择色谱柱非常重要。

需要考虑样品的溶剂极性、稳定性、蒸汽压、分子量、毒性等因素。

不同的样品特性需要使用不同类型的色谱柱来进行分析。

例如，对于挥发性组分的分析，可以选择毛细管气相色谱（GC）柱；对于溶解度较差的非极性化合物的分析，可以选择反相高效液相色谱（RP-HPLC）柱。

其次，需明确目标分析物的特性。

需要了解目标分析物的极性、分子量、疏水性等性质。

根据目标分析物的特性，选择合适的色谱柱。

例如，对于极性有机物的分析，可以选择亲水性的反相柱；对于非极性物质，可以选择亲油性的正向相柱。

再次，要根据色谱类型来选择色谱柱。

目前常用的色谱类型有气相色谱、液相色谱和离子色谱等。

选择合适的色谱柱需要根据具体的分析要求。

例如，气相色谱常用于挥发性或热稳定的化合物的分析，而液相色谱适用于大多数化合物的分离和分析。

然后，注意颗粒大小对于分离效果的影响。

颗粒大小决定了柱的保留能力和分离能力。

粗颗粒的柱具有较高的保留能力，适用于复杂样品的分离，但分离效果较差；而细颗粒的柱保留能力较低，适用于简单样品的分析，分离效果较好。

根据分析要求，选择合适的颗粒大小。

此外，树脂类型也是选择色谱柱的关键。

常用的树脂类型有聚合物、硅胶、碳氢和聚酰亚胺等。

不同的树脂具有不同的亲水性和亲油性，可以根据分析需求选择适合的树脂类型。

例如，对于极性分子的分析，可以选择亲水性树脂，而对于非极性分子的分析，可以选择亲油性树脂。

最后，还需要考虑价格因素。

不同品牌和型号的色谱柱价格有所不同。

需要根据实验室的预算来选择适合的色谱柱。

同时，还要考虑色谱柱的使用寿命和稳定性等因素，选择性价比较高的色谱柱。

综上所述，选择合适的色谱柱需要考虑样品特性、目标分析物、色谱类型、颗粒大小、树脂类型和价格等因素。

第二章　气相色谱柱第一节气相色谱柱的类型气相色谱法（gas chromatography, 简称GC）亦称气体色谱法，气相层析法。

其核心即为色谱柱。

气相色谱柱有多种类型。

从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。

色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。

在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。

对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U型柱时柱效较高。

按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。

前者的内径在2~4mm，长度为1~10m左右；后者内径在0.2~0.5mm，长度一般在25~100m。

在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。

根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。

固定液的种类繁多，极性各不相同。

色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。

常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。

新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。

其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱，用于分离各种对映体十分有效，是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。

在进行气相色谱分析时，色谱柱的选择是至关重要的。

不仅要考虑被测组分的性质，实验条件例如柱温、柱压的高低，还应注意和检测器的性能相匹配。

有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。

第二节填充气相色谱柱 填充气相色谱柱通常简称填充柱，在实际分析工作中的应用非常普遍。

据资料统计，日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。

填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（例如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。